Näytteenoton virhelähteet, luotettavuuden estimointi ja näytteenottoketjun optimointi

Transkriptio

1 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 5 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot

2 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 6 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke Ssällysluettelo Johdato...7 äytteeottosuutelma...7 äytteeottokohtede jaottelu äytteeoto vrhelähteet ja vrhekompoette omasuudet Paotusvrhe äyttee materalsotvrhee, ME, kompoett: rajaams- ja erottamsvrhe sekä preparotvrhe Itegrotvrhe, IE Perusvrhee, FE, estmot aeomasuukse avulla Sovellusesmerkkejä Ryhmttyms- ja lajttumsvrhee, GSE, estmot Ptkäakase vahtelu aheuttame vrhede, IE ja IE estmot Esmerkkejä varogramm käytöstä... 5 äytteeotto- ja aalyysketju optmot (Sommer [8] mukaa) Osajoukot er suura (Ostetu otaa teoraa) Erä keskarvo varass estmot (ylesest) äyttede ostus, ku aoastaa ose suhteellset koot tuetaa Sekä ose suhteellset koot että ose ssäset varasst, s, tuetaa äytteeotto- ja aalyysketju optmot, ku osat ovat samasuurusa Perusyhtälöt Tarvttave varasskompoette estmot Ketju optmot Jotak käytäö ohjeta optmo suorttamseks Krjallsuusvtteet...4 Esmerkt. Vuotuse rkktasee määrttäme sellutehtaalle 45. Esmerkk äytteeottovrhee (tegrotvrhee) laskemsesta äyteväl fuktoa käyttäe P. Gy kehttämää varografsta tekkkaa 48. Esmerkk puhdstetu jätevede rkkptosuude määrtykse epävarmuude estmosta Fuktota (Mathad), jota vodaa käyttää P. Gy teora mukase perushajoa laskemsessa 6 5. Esmerkkejä ostetu otaa käytöstä Er vahtoehtoje tutkme haarautuvassa movahesessa äytteeottoketjussa 74

3 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 7 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke Johdato Prosess- ja kematekkassa tavalls tapa saada kvattatvsta tetoa tutkttavasta systeemstä o aalysoda stä otettuja äyttetä. äytteeotto lttyy ste oleellsea ja välttämättömää osaa kakk aalyytts määrtyks myös jatkuvatoms prosessmttauks sllo, ku atur "äkee" va osa tutkttavasta vrrasta. Aalyytte prosess, joho use lttyy moa äyttee-ottovaheta (kuva ), o luoteeltaa vrhettä geerova prosess - jokae vahe vakuttaa osaltaa lopputulokse luotettavuutee. Tutkttava materaalerä, josta tetoa tarvtaa, vo olla kooltaa kymmeä toeja. ykyse strumetaalaalytka vaatma äytekoko o tyypllsest etää gramma suuruusluokkaa. Tehtävä, joka mukaa lopullse aalyysäyttee tuls olla mtattuje omasuukse suhtee alkuperäse erä peoskuva, e olekaa trvaal. Movahesessa tomtaketjussa tosstaa rppumattome äytteeotto- ja kästtelyvahede sekä varsase aalyyttse määrtykse varasst ovat addtvsa. Tästä seuraa, että käytäössä ketju heko lekk - työvahe, joka keskhajota o selväst muta vaheta suuremp - määrää lopputulokse luotettavuude. Tätä valasee seuraava esmerkk: Oletetaa, että äytteeoto suhteelle keskhajota o 5 % ja aalyyttse määrtykse suhteelle keskhajota %. Tällö lopputulokse suhteelle keskhajota o 5,4 %. Lopputulokse luotettavuus e parae oleellsest määrtysmeetelmää kehttämällä. Tulokse luotettavuutta vodaa tässä tapauksessa parataa va kehttämällä äytteeotto- meetelmää. äytteeotossa o tlateta, joh e löydy hyvää ratkasua, aa kutek ratkasu, jolla päästää resursseh ähde parhaasee mahdollsee tuloksee. äytteeoto teoraa o kehttäyt ertysest Perre Gy [-4]. Gy teoraa perustuu myös valmstella oleva äytteeottoa kästtelevä ISO: stadard [5]. äytteeottosuutelma Koska äytteeotto o ratkaseva vahe aalyyttsessä määrtysketjussa, ekä sä tehtyjä vrhetä vo kompesoda myöhemmssä työvahessa, o se suuteltava huolellsest. Ryhmätyö, jossa o edustettua sekä prosessteke että aalyytte asatutemus takaa yleesä parhaa tulokse. äytteeottaje koulutusta tehtävääsä e pdä uohtaa. Käytäössä ha la tavalle tlae, mssä vähte koulutusta saaeelle työryhmä jäseelle aetaa lapo kouraa ja ohje käydä hakemassa äyte tutkttavaks, vo aheuttaa arvaamattoma ja hyv kallta seurauksa. Va tehtäväsä merktykse tutevalta heklöltä vo odottaa huolellsuutta, jota äytteeotossa tarvtaa.

4 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 8 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke Tutkttava materaalerä a L M L 0 kg Prmääräyte (a ) M S x kg Hylätty osa Sekudääräyte (a ) Hylätty osa Laboratoroäyte (a u- ) u- M S x g Hylätty osa Aalyysäyte (a u ) u M S < g Hylätty osa Aalyys a A A Tavote: aa al Aalyystulokse kokoaskeskhajota: u ( A ) A T a + Kuva Aalyytte prosess o lähes aa movahee, vrhettä geerova prosess, joho vo kuulua useta äytteeotto- ja kästtelyvaheta.

5 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 9 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke Ee ykstyskohtase suutelma laatmsta tuls saada vastaus mo mtä?, mks? mllo? -tyypps kysymyks. Esmerkks: Mtä äyttestä halutaa tutka? Mllae teto halutaa estmoda? Keskarvo tetyltä ajajaksolta (tut, vuorokaus, vkko,...), ta tetystä tlasta (työympärstö, varasto, raaka-aelähetys, tuote-erä) Ptosuude ta omasuude jakautuma tutkttavassa tlassa Korke ta matal ptosuus. Oko akasemmsta tutkmukssta käytettävssä sellasta tetoa (esm. ykskkökustaukset, er työvahede varasst), jota vodaa käyttää suuttelu pohjaa? Oko tarvttava välestö saatavlla? Kuka paljo äytteeotto saa maksaa? Vasta ku yllä olev kysymyks o saatu vastaus, vodaa valta tekkka (käs. automaattsest) ja optmaale stratega, jossa o ratkastu mm. seuraavat sekat: äytetheys äyttede koko äytteeottokohdat Erlls- va kootaäytteet Otatatyypp Satuasotata Systemaatte ostettu otata Satuae ostettu otata. Korostettakoo velä, että valttava äytteeoto stratega rppuu stä, mllasta tetoa tarvtaa. Esm. erllsäyttede yhdstäme ja tutkme yhteä äytteeä soveltuu keskarvo määrttämsee, mutta e se sjaa vakkapa opeahkoje prosessmuutoste vakutukse arvot. äytteeottokohtede jaottelu Valttava äytteeoto tekkka, myös äytteeoto vakeus, rppuu kohtee laadusta, jotka vodaa jaotella esm. dmesode mukaa seuraavast:. Kolmdmesoset Kasat, slot, vauut, suuret kappaleet, huoe- ta ulkolma epäpuhtaudet. Kaksdmesoset Paperradat, metalllevyt, muovkalvot, yleesä sellaset kohteet, josta vodaa saada äyte, joka ulottuu koko tutkttava kerrokse läp. Yksdmesoset Lagat, tagot, kuljetljolla kulkeva materaal, jos stä vodaa lekata täydelle pokklekkaus äytteeks

6 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 0 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke 4. olladmesoset Tuotteet, josta kokoaset yksköt vodaa ottaa äytteeks (esm. pakatut tuotteet, kute säkt, lääkepurkt ym.) Jos ajalle vahtelu o otettava huomoo, kasvaa jokase kohtee dmeso vastaavast yhdellä. äytteeottokohteet vodaa jaotella myös materaal homogeesuusastee perusteella seuraavast: A. Homogeeset: Omasuus o vakotasolla koko kohteessa Täys sekottueet fludt Puhtaat metallt Puhtaat kteet B. Heterogeeset: jakautuu kahtee alaryhmää. Muutokset dskreettejä Karkearakeset materaalt (malmpellett, kväytteet ym.) Suspesot Tossa sekottumattome estede seokset. Muutokset jatkuva Fludt, jossa ptosuus muuttuu tasasest Reaktoseokset Jauhemaset materaalt, ku partkkelkoko o hyv paljo äytekokoa peemp P. Gy esttämä heterogeesuude määrtelmä kästellää myöhemm. 4 äytteeoto vrhelähteet ja vrhekompoette omasuudet Perre Gy [,] jakaa aalyyttse määrtykse vrheet de syde mukaa kolmee pääluokkaa, jotka ovat: äytteeoto kokoasvrhe (TE), varsase aalyysvahee vrheet (AE) ja paotusvrhe (WE). Prosessäytteeotossa eräs vrhelähde o vrtausmäärä vahtelu ta epätarkka mttaus, joka aheuttaa väärä paotukse laskettaessa keskmäärästä massavrtausta ta tutkttava kompoet kokoasmassaa. Tästä aheutuvaa vrhettä Gy kutsuu paotusvrheeks. Aalyytte vrhe lttyy varsasee määrtysvaheesee, el h työvahes, jotka seuraavat lopullse aalyysäyttee valmstumsta ssältäe mm. kalbro ja strumet koha tuloks aheuttama vrhee. äytteeoto kokoasvrhe (TE) aheutuu kahdesta päälähteestä, jotka ovat: äytteeottokohtee heterogeesuus (aheuttaa äyttee valtavrhee, SE), sekä preparotvrheet (PE), joks luetaa kakk äyttee kästtelystä aheutuvat vrheet (kute kotamaato, määrtettävä aee hävöt hahtumse ta absorpto vuoks, ym.) ja jota vo estyä mssä tahasa äyttee kästtelyvaheessa.

7 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke Määrtykse kokoasvrhe TAE äytteeoto kokoasvrhe TE Aalyysvahee vrhe AE äyttee valtavrhe SE Preparotvrhe PE Itegrotvrhe IE äyttee materalsotvrhe ME Paotusvrhe WE äyttee rajaamsvrhe DE äyttee erotusvrhe EE Preparotvrhe PE Lyhytkestoe tegrotvrhe IE Ptkäkestoe tegrotvrhe IE Jaksolle tegrotvrhe IE Perusvrhe FE Ryhmttyms- ja lajttumsvrhe GSE TAE TE + AE + PE + WE IE FE + GSE + IE IE + Itegrotvrhe, IE DE + EE + PE PE + AE + WE Materalsotvrhe, ME Kuva Aalyyttse prosess kokoasvrhee varass kompoette jaottelu Perre Gy mukaa, ku tavotteea o prosessvrra keskptosuude määrtys.

8 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke Kohtee heterogeesuus puolestaa aheuttaa se, että dskreett äytteeotto aheuttaa västämättä keskarvoa laskettaessa tuloks vrhee, jota vodaa ptää tegrotvrheeä (IE), ja että äytteeoto tekkalta ja she käytetyltä lattelta vaadtaa tettyjä omasuuksa, josta pokkeame aheuttaa äyttee materalsotvrhee (ME), joka kompoetteja preparotvrhee ohella vovat olla äyttee rajaamsvrhe (DE) ja äyttee erottamsvrhe (EE). Vrhede jaottelu ja äytteeoto kokoasvrhee, TE, kompoett o estetty kuvassa. Koska varasst ovat addtvsa, o kokoasvrhee varass osavrhede varasse summa. 4. Paotusvrhe Jos äyttede avulla o tarkotus selvttää materaalerä keskptosuus, ta määrtettävä kompoet massavrtaus ta kokoasmassa, tuls tulokset paottaa vrtausmäärllä, ertysest jos ptosuustaso vahtelu rppuu vrtaukse vahtelusta, kute o tavallsta prosessolosuhtessa. Elle kokoasvrtausta mtata, ta stä e pystytä mttaamaa tarkast, aheuttaa prosessvrtaukse vahtelu tuloksee vrhee, jota Gy [] mttää paotusvrheeks. Vrhettä vodaa peetää tasottamalla vrtausta äytteeoto ajaks ja lsäämällä äyttede lukua. O huomattava, että tämä vrhe lttyy va keskarvo määrtyks. Jos tarkotuksea o estmoda ptosuude pste-estmaatt (suo., kosetraato tetyllä ajahetkellä tetyssä kohdassa), e vrhettä esy. Se tulee mukaa vasta, ku dskreett tulokset halutaa ylestää koskemaa pdempää ajajaksoa. 4. äyttee materalsotvrhee, ME, kompoett: rajaams- ja erottamsvrhe sekä preparotvrhe äyttee materalsotvrhe (P. Gy: Iremet Materalzato Error, ME) lttyy äyttee erottamsee tutkttavasta kohteesta ja se vo olla kolme erlase vrhee, DE, EE ja PE, summa. ästä äyttee rajaamsvrhe, (DE, remet delmtato error) lttyy äyttee muotoo ja o puhtaast geometre operaato. Otetaa esmerkk äytteeotosta kuljethhalta. Kuljetukse akaa pyrk materaal lajttumaa, jote va sä tapauksessa, että äyte muodostaa tasapaksu vpalee koko materaalvrra pokklekkauksesta, vo äyte olla edustava (ja DE 0). Tätä valottaa kuva. Esm. jatkuvatomste prosessaalysaattore ogelma o, että e usemmte saavat formaatota va prosessvrra ptaosasta. äyttee erottamsvrhe (EE, remet extrato error) sytyy, vakka äyttee profl ols peraatteessa okea, jos äytteeot syrj ta suos jotak materaal partkkellaja. äyttee preparotvrhe (PE) vo lttyä äytteekästtelyketju jokasee vaheesee ja ssältää äyttee muuttumse esm. kotamaato ta hahtumse vakutuksesta. Tähä kohtaa lttyvää preparotvrhettä o kuvassa merktty alavtteellä. Helpomm materaalvrrosta saadaa okeamuotoe äyte sellasssa kohdssa prosessa, mssä materaal o vapaassa putoamslkkeessä. Pakallaa olevasta materaalsta, kute kasosta, slosta, juavauusta ja autokuormsta o okea äyttee rajaame käytäössä mahdotota ekä stä otettuja äyttetä vo ptää tlastomatemaattsessa melessä edustava. Tällasta äytteeottoa tuls välttää, ertysest sllo, ku tuloste perusteella määrätää tuottee hta. Vakka äyttee profl ols okea, täytyy äyte saada erotetuks ste, että kaklla osaslajella o de

9 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke lukumäärää vastaava todeäkösyys joutua äytteesee. Tämä varmstetaa äytteeottme okealla mtotuksella. Kuva 4 esttää saottua traversovaa äytteeotta, jota vodaa mttää myös leaarottmeks. Va okeamuotoe pokklekkaus materaalvrrasta varmstaa se, että DE EE 0 ja että materaalvrtaa vodaa kästellä -dmesosea äytteeoto kohteea. Jotta äyttee profl ols okea, tulee keräme lekkuuauko reuoje olla yhdesuutaset ja keräme opeude v vako koko äyttee keruu aja. Jos b 0 o kape hyväksyttävä suuauko leveys ja d suurmpe partkkelede halkasja vodaa äytteeot mtottaa seuraavast: A B C Kuva Jos materaalvrrassa o lajttumsta, aoastaa äytteessä, joka muodostaa täydellse tasapaksu vpalee prosessvrrasta (A ja B), vovat materaalvrra kakk osat olla tasapuolsest edustettua. äyttee rajaamsvrhe o ste potetaale vrhelähde esm. käytettäessä 'o-le' -prosessaalysaattoreta, jotka usemmte saavat formaatota va suhteellse ohuesta materaalkerroksesta (C).

10 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 4 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke a b Kuva 4 Traversova äytteeot l. leaarot v a) v 0.6 m/s jos d > mm b d b 0 jos d < mm b 0 mm b 0 (aukko tukkeutuu helpost, jos se o tätä kapeamp) b) Jos käytetää suurempaa aukkoa ku b 0, äyttee lekkausopeutta vodaa ostaa, ts. jos b b 0 ja > v v max (+) 0. m/s Jos käytetää peempää aukkoa ta suurempaa lekkausopeutta, ku edellä olevssa yhtälössä o estetty, aheuttaa reuaefekt se, että sommat partkkelt alkavat syrjäytyä äytteestä, ts.. äyttee erotusvrhe, EE, alkaa kasvaa, vakka äyttee profl olsk okea. äytteekeruulattede tomtaa arvotaessa tuls aa es selvttää, mllae o materaalvrrasta lekatu äyttee profl ja toseks oudattaako late yllä oleva mtotusyhtälötä. Ottme ptuude,, tulee olla selväst suuremp ku materaalvrra paksuus ja syvyyde a suur, ette asta täyty keräysjakso akaa. äytteeoto kaalta vakea ogelma muodostaa pölyäyttee otto vrtauskaavsta. Tällö o yleesä mahdotota saada täydellstä pokklekkausta vrtauksesta äytteeks. Koska kaasu ja kteä aee theysero o suur, pyrk ktoaes gravtaato ja keskpakosvome asosta muodostamaa epätasase jakautuma. Jos äyte joudutaa memää yhdestä ta muutamasta kohdasta kaavaa, ekä ptosuusjakautumaa saada esm. staattslla sekottmlla tasatuks ee äytteeottokohtaa, aheutuu tästä vakeast arvotava äyttee rajaamsvrhe. äyttee erottamsvrheeä vodaa tässä yhteydessä ptää vrhettä, joka aheutuu stä, jos äyttee muopeus pokkeaa sokeettsestä. Jos muopeus o suuremp ku vrtausopeus kaavassa, mee sod kaasua ja pölyä myös suuaukkosa ulkopuolelta. Heo aes tulee tällö yledustetuks äytteesee, koska se pystyy seuraamaa kaasuvrtausta helpomm ku

11 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 5 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke raskaammat partkkelt. Tosaalta taas, jos muopeus o peemp ku vrtausopeus kaavassa, karkaa osa heommasta aeksesta sod suuauko oh ja tällök äyte o vrheelle. Pölypäästöje mttaukssta ataa ohjeta kotmae stadard [8]. äyttee materalsotvrhee kompoette suuruutta e voda ormaalst estmoda teoreettsest ekä tä kaata myöskää yrttää estmoda kokeellsest - ekä se ole tarpeekaa, koska e vodaa käytäössä mmoda, ja teorassa elmoda, suuttelemalla äytteeottoo käytetyt latteet oke. 4. Itegrotvrhe, IE äytteeottokohtee heterogeesuus l. mtattava omasuude vahtelu aja ta paka fuktoa äytteeottoo perustuvassa ptosuude arvossa aheuttaa keskarvoa laskettaessa vrhee, jota vodaa ptää tegrotvrheeä, koska vrhe o luoteeltaa samalae, mkä aheutuu tegrotaessa jatkuvaa fuktota umeersest. äytteeoto kohtee heterogeesuudella vo olla kaks er syytä: se vo johtua materaal luoteesta, kute sllo, ku materaal o koostuut erlassta partkkelesta, ta stte mtattava omasuude jakautuma heterogeesuudesta, joka syyä vo olla esm. raaka-aee ta prosess vahtelut materaaltyypstä rppumatta. Vastaavast tegrotvrhe vo olla kolme ertyyppse vrhee summa: IE IE + IE + IE. IE johtuu lyhytkestosesta vahtelusta (ku äyttee kokoa ta äyttee keruuakaa käytetää mttaa) ja sllä o kaks kompoetta: Perusvrhe, FE ja ryhmttyms- ja lajttumsvrhe (ta ryhmttyms- ja segregotumsvrhe), GSE. Perusvrhe o materaal partkkelluoteesta johtuva puhdas tlastolle vrhe, ts.. se vrhe, joka jää jäljelle, jos kakk muut vrhelähteet o saatu elmoduks. Se suuruus rppuu äyttee koosta ja materaal omasuukssta ja se o aoa äytteeoto vrhestä, jota e edes teoreettsest voda koskaa kokoaa elmoda. Muut vrheet vodaa aak teorassa, joskaa e käytäössä, elmoda täys, jos äytteeoto kohde vodaa homogesoda (l. sekottaa deaalst) ee äytteeottoa ja käytetää motteetota äytteetoto tekkkaa (jollo ME 0). Perusvrhe määrää ste se teoreettse mmvrhee, joho tettyä tomepdeketjua käyttäe vodaa päästä. Se arvot o perustaa, ku tutktaa erlasa äytteekästtelyvahtoehtoja. Lsäks perusvrhe, tos ku muut äytteeoto vrheet, vodaa estmoda teoreettsest materaal omasuukssta, jos e tuetaa rttävä tarkast. Lajttumsvrhe puolestaa tarkottaa materaal lajttumse aheuttamaa vrhettä; esm. kuljethhalla jakautuma epätasasuutta pokklekkauksessa ja se äytteeottoo aheuttamaa vrhettä. Itegrotvrhee kompoett IE aheutuu prosess ptkäakasesta, e-jaksollsesta, vahtelusta ja IE jaksollsesta vahtelusta ja de vakutus äytteeoto vrheesee vodaa estmoda kokeellsest. äde vrhede suuruus rppuu lsäks otatatatyypstä ja o erlae satuasotaalle, ostetulle satuasotaalle ja systemaattselle l. tasavälselle otaalle. Jos äytteeoto tarkotuksea o saada omasuude pste-estmaatt, tarvtsee ottaa huomoo va lyhytakae vahtelu.

12 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 6 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke 4.. Perusvrhee, FE, estmot aeomasuukse avulla äytteeoto perusvrhee suhteelle keskhajota, r, vodaa estmoda seuraave kaavoje avulla: r HI (a) M S M L HI, jos M S << M L (b) M S Kaavossa M S äyttee koko, M L se materaalerä koko, josta äyte otetaa, HI (Heterogeety Ivarat) materaalsta rppuva äytevako, josta Gy vahemmssa julkasussaa o käytt merktää Z. r /a L, mssä o ptosuude keskhajota ja a L keskptosuus tutkttavassa materaalerässä. Yhtälötä () vodaa käyttää ylesest materaaltyypstä rppumatta, ku halutaa estmoda puhtaa satuasvrhee rppuvuutta äytekoosta. Kteä, partkkelesta koostuva materaal äytteeoto suhteelle keskhajota saadaa arvoduks aeomasuukssta seuraavast: r Cd (a) M S M L Cd, jos M S << M L (b) M S C materaalsta rppuva äytevako (Z C d ) ja d o partkkelkokojakautuma 95 % yläraja (yleesä d:ä käytetää se seula auko läpmttaa, joka materaalsta. 95% läpäsee). Tavallsest vodaa käyttää yhtälöä (b), koska lähes aa - jotkut äytteejako-operaatot ovat tästä pokkeuksea - paljo peemp ku materaalerä, josta se otetaa. äytevako C o eljä aeomasuuksa kuvaava parametr tulo: C fgβ () Parametrestä f o raemuototekjä, joka kuutolle o ; jauhatuksessa usemmat materaalt pyörstyvät, että lle vodaa käyttää keskmäärästä arvoa f0,5. g o raekokojakautumatekjä, joka ottaa huomoo raekokojakauma laajuude vakutukse äytteeoto vrheesee. Tasarakeselle materaallle se o ja jos jakautuma 95 %: yläraja ja 5 %: alaraja suhde d/d 0.05 o yl 4, vodaa käyttää oletusarvoa g 0,5. ormaalssa jauhatuksessa ja murskauksessa saadaa tavallsest tämä arvo. Äärarvoje väl vodaa estmoda seuraave arvoje avulla: Laaja raekokojakautuma (d/d 0.05 > 4) tavalls arvo g 0,5 Keskkokoe raekokojakautuma (d/d ) g 0,50

13 d FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 7 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke Kapea raekokojakautuma ( < d/d 0.05 < ) g 0,75 Tasarakee materaal (d/d 0.05 ) g,00 Puhtaaksjauhautumstekjä β, jos matrs ja määrtettävä aee ssältävä partkkellaj ovat materaalssa erllsä partkkelea. Jos taas partkkelt, jotka ssältävät pääosa määrtettävästä aeesta, ovat sulkeuma matrspartkkelessa, arvodaa β seuraavast: β L / d, mssä L o melektose partkkellaj koko. β: maksmarvo o kutek aa. Kuva 5 havaollstaa f: ja β: estmota. d d d d f f 0,54 f 0,5 f 0, L L d L β β d Kuva 5 Partkkelmuototekjä, f, ja puhtaaksjauhaatumstekjä, β, estmot Koostumustekjä arvodaa seuraava kaava avulla: ( a / α ) L ρ al / α al + ρ α m (4) mssä a L o keskmääräe ptosuus, α se partkkellaj ptosuus, joka ssältää määrtettävä aee, ρ ja ρ m ovat melektose partkkellaj ja matrs theydet. Jollek materaalelle C: laskemseks tarvttavat materaalomasuudet ovat suhteellse helpost arvotavssa. Momutkaslle seokslle C ja HI vodaa estmoda kokeellsest aalysomalla rttävä suur määrä rakkasa äyttetä. Tulokssta lasketaa suhteelle keskhajota, josta o väheettävä puhtaa aalyyttse vrhee osuus, jos se o äytteeottovrhee ralla merktsevä: s r s s (5) t a s t o äyttestä laskettu suhteelle kokoaskeskhajota, s r äytteeoto ja s a aalyys keskhajota. Ku s r o saatu määrtetyks, vodaa äytevako C estmoda yhtälö (b) avulla. Jos äytteet evät ole samasuurusa, o kokoaskeskhajota laskettava äytekoolla paotetusta tulokssta.

14 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 8 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke Gy: yhtälötä vodaa käyttää seuraavatyyppste ogelme kästtelyy: Mkä o äytteeotosta johtuva epävarmuus tetysuurusta äytekokoa, M s, käytettäessä? (Yhtälöt ja ). Kuka suur äyte o otettava, jos äytteeotolta vaadtaa tetty luotettavuustaso, r? Cd M s r Kuka heoks materaal o jauhettava, jos sekä äytekoko että luotettavuustaso ovat määrätyt? 0,4 M d s r fg L ta, tämä arvo hyväksytää jos d L M d s r, jos d < L. fg Movaheste äytteeotto- ja kästtelyketjuje aalysot ja optmot. Saatavlla o myös Gy: teoraa perustuva tetokoeohjelma, SAMPEX [6,7], joka o kätevä apuväle äytteeotto-ogelme ratkasussa Sovellusesmerkkejä Esmerkk Testattaessa kuparptose laottee rakestusprosessa sekotett ammoumfosfaattlaotteesee, theys,7 kg/dm, kuparsulfaatta paljo, että laottee Cu-ptosuus ol keskmäär 0,00 %. Seostamsee käytety kuparsulfaat raekoko (puhtaaksjauhaatumskoko, L) ol 0, mm, theys,8 kg/dm ja kuparptosuus 5 %. Laote o rakestett mm: suurusks rakeks. Sekotusprosess tehokkuude testaamseks otett valmstuserästä 0 äytettä, jotka olvat kooltaa 5 kg. äyttede välseks suhteellseks keskhajoaks saat %. Tomko sekotusprosess deaalst? Ratkasu: Gy: yhtälöö sjotettavat lähtötedot ovat tehtävä mukaa seuraavat: a5 %, a L 0,0 %, ρ,8 kg/dm, ρ m,7 kg/dm, f0,5 (keskm. arvo), g0,9 (arvo), L0, mm ja d8 mm. äde avulla vodaa laskea äytevako C tekjät: β0,6, 850 kg/dm ja edellee C0 kg/dm. Sjottamalla C, d sekä MS5 kg yhtälöö (b) saadaa 5 kg: äyttee perushajota, r 4,4 %. Jos aearvoja vodaa ptää rttävä tarkkoa vodaa yt testata F-test avulla, pokkeaako havattu hajota % merktseväst perushajoasta:

15 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 9 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke F ( / ) ( /4,4), s hav r F-jakautuma %: taulukkoarvo vapausastella (9, ) o,90, jote o ahetta olettaa, että tuotteessa o jok verra lajttumsta, ekä sekotus ste lmesestkää ole tomut täys deaalst. Aearvoje avulla vodaa myös edellee laskea, että 50 kg: suuruste säkke väle perushajota ols 4,6 %, mkä 95 %: luottamustasolla atas säkke välseks ptosuusvahteluks 0,0 % ± 0,008 % kupara. Esmerkk Edellse tehtävä 5 kg: äytteestä halutaa valmstaa aalyysäyte kolmessa vaheessa: aluks äyte murskataa ja stä otetaa 0,5 kg: suurue äyte. Tämä partkkelkokoa peeetää edellee ja stä otetaa 50 g: laboratoroäyte. Laboratorojauhatukse jälkee kuparptosuus määrtetää g: äyttestä. Mh heoutee o jauhatus kussak vaheessa suortettava, jos aalyys suhteelle keskhajota o % ja määrtykse kokoashajoaks, jossa e huomoda 5 kg: prmääräyttee hajotaa (6 %), halutaa 4 %? Ratkasu: Edellse tehtävä aearvosta muuttuu kokojakautumatekjä g arvo, koska murskauksessa ja jauhatuksessa muodostuu laaja kokojakautuma. g:lle käytetää keskmäärästä arvoa 0,5. Tehtävä ratkasu o alla kuvassa 6 estetty SAMPEX-ohjelma tulostuksea. Ohjelma o laskeut jauhatusasteet ste, että kuk äytteeottovahee keskhajota o sama (,4 %).

16 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 0 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke ** SAMPEX ** FUCTIO IITIALIZATIO, ETER IITIAL DATA ** ** COMPUTE SAMPLIG COSTAT C ** COC. OF THE COMPOET OF ITEREST I PURE COMPOUD (alpha) 5 AVERAGE COCETRATIO OF THE COMPOET OF ITEREST (a).0 DESITY OF THE PURE COMPOET (g/m^).8 DESITY OF SAMPLE MATRIX (g/m^).7 PARTICLE SHAPE FACTOR f.5 PARTICLE SIZE RAGE FACTOR g.5 ** SAMPEX ** FUCTIO 5 MULTI-STAGE SAMPLIG *********** samplg several steps ***********. Partle szes for predetermed sample szes ETER THE LIBERATIO SIZE L OF THE MATERIAL (mm). ETER UMBER OF SAMPLIG STEPS (...8) ETER SIZE OF THE LOT M' (g) THE OPTIMUM PARTICLE SIZES OF MULTI-STAGE SAMPLIG STEP :.5 mm Sample sze 500 g STEP : mm Sample sze 50 g STEP : 0. mm Sample sze g RELATIVE STADARD DEVIATIO OF EACH SAMPLIG STEP.4 % REL. STAD. DEV. OF AALYSIS (o. of parallel determatos ) % TOTAL RELATIVE STADARD DEVIATIO 4 % Do You wsh to ru aga wth dfferet estmates for std:s (Y/)? Kuva 6 Esmerk ratkasu SAMPEX-tetokoeohjelma tulostuksea 4.. Ryhmttyms- ja lajttumsvrhee, GSE, estmot Gy määrttelee ryhmttyms-ja lajttumsvrhee seuraavast: GSE IE FE Y Z FE (6) Y o ryhmttymstekjä ja se o verraolle äytteeks otetu ryhmä ssältäme partkkele lukuu, jos partkkeleta o äytteessä rusaast, stä vodaa approksmoda suoraa partkkelede luvulla. Z puolestaa o lajttumstekjä, joka mmarvo o 0 (täys sekotettu materaal) ja maksmarvo, ku äyttee kompoett ovat täys erkaatueet omks ryhmksee. Käytäössä tämä vrhee suuruutta ja vakota Y ja Z e yrtetä estmoda, vaa se otetaa tarvttaessa huomoo varmuuskertomea: GSE FE max.

17 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke 4.. Ptkäakase vahtelu aheuttame vrhede, IE ja IE estmot Kemallsssa prosessessa, jossa srretää suura aemäärä, ovat prosess akavakot yleesä suhteellse ptkä. Tästä johtue evät perättä otetut äytteet ole tosstaa rppumattoma muuta ku sä tapauksessa, että äyteväl o erttä lyhyt, jollo prosessvahtelu o petä perushajotaa verrattua, ta että äyteväl o hyv ptkä prosess akavakoo verrattua. Arvotaessa prosessvrra keskarvoa tetyltä ajajaksolta, vodaa peraatteessa käyttää kolmea erlasta otatameetelmää: ) satuasotataa ) ostettua otataa ja ) systemaattsta l. tasavälstä otataa. Jos perättäste äyttede välllä o korrelaatota, keskarvo luotettavuus rppuu otatameetelmästä, elle korrelaatota ole, atavat kakk kolme meetelmää sama luotettavuude. Satuasotaassa haluttu äytemäärä kerätää ste, että äytteeottoajat arvotaa esm. satuaslukuje avulla. Ostetussa otaassa kohde aluks jaetaa tasasuur os, josta kustak otetaa satuasäyte. Systemaattsessa otaassa puolestaa vodaa alotuskohta valta satuasest, joka jälkee kohteesta kerätää tarvttava äytemäärä tasaväle. Jos prosess keskhajota o s p, kohteesta otetaa äytettä ja keskarvo keskhajota o s x, seuraava vertalu otatameetelme keske o ylesest vomassa: s p ) Satuasotata: s (yleesä epäluotettav tulos) x s ) Ostettu otata: s p x s p ) Systemaatte otata: s (yleesä luotettav tulos, pats jaksollsssa x prosessessa, jos äytteeottoväl o jok prosess jakso harmoe mokerta, jollo tämä meetelmä o epäluotettav ja vo aheuttaa tuloks systemaattsee vrhee) Jos prosess jaksollsuudesta e ole varmstuttu, meetelmä ) o aa varm vahtoehto. Se o myös jaksollsssa prosessessa turvalle meetelmä, koska sä äytteeottovrhee ptkäakae keskarvo läheee ollaa. P. Gy o osottaut, että äytteeoto ptkäakase ja jaksollse vahtelu aheuttama vrhe (IE + IE ) vodaa estmoda s. varografse kokee avulla. Varografsessa kokeessa rttävä määrä äyttetä (yleesä vähtää 0, meluumm huomattavast eemmä) kerätää tasaväle. Gy määrttelee prosess ta äytteeoto kohtee heterogeesuude mtattava omasuude suhteellseks vahteluks tutkttava materaalerä (ta prosessjakso) keskarvo ympärllä. Tutkttuje varografse kokee äyttede avulla heterogeesuus, h, estmodaa seuraavast: a al M h,, K, (7) a M L o äyttee järjestysluku, a äyttee aalyystulos, a L tutkttava materaalerä

18 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke (prosessjakso) keskarvo, M äyttee koko ja M äyttede keskkoko. Heterogeesuude arvoje avulla vodaa yt laskea prosess varogramm, V j äyteväl j fuktoa: V j ( j) j ( h h ) + j, j,, K, (8) Jotta varogrammsta votas arvoda äytteeoto varass, joudutaa varogramm yhtälö tegromaa: j W ( j) V ( j) dj S ( j) (9) j j 0 Ostetu otaa varass estmodaa yt seuraavast: s OS j j 0 S( j) dj (0) ja systemaattse otaa varass: s sy j W sos () Gy suosttelee kokeellse varogramm aalysomseks suoraa umeersta tegrota Esmerkkejä varogramm käytöstä Kuva 7A esttää smulotua s. radom walk -malllla kehtettyä prosessa, jossa edellsee lukuu o aa lsätty uus postve ta egatve satuasluku, joka keskarvo 0. Peräkkäset havaot evät ste ole tosstaa rppumattoma. Kuvaa varte o geerotu 000 lukua. Yhteäe vva edustaa jatkuvaa prosessa, joka keskarvo o 0,45 ja keskhajota,66. Psteet vva ympärllä vastaavat perushajotaa. Kuvassa 7B o otettu tästä fuktosta kymmee äytettä tasavälotoksea. äde avulla vodaa fukto kulku ähdä pääprtettä ja otokse keskarvo, 0,59, ok vars lähellä okeaa ja äyttede väle keskhajota,76 o myös vars hyvä estmaatt prosess keskhajoalle. Taulukossa puolestaa o kymmee otokse keskarvo ja keskhajota. Kussak otoksessa o kymmee tasaväle otettua havatoa, aoastaa alotuskohta o ollut joka otoksessa er kohdassa. Jos luvut olsvat ormaaljakaatueta satuaslukuja, ols kymmee äyttee otokse keskarvoje keskhajoa odotusarvo,66 / 0 0, 55 (suhteelle keskhajota 5,0 %) ja 95 %: luottamusväl keskarvo vrheelle,05. Tauluko keskarvoje vahteluväl okea tulokse ympärllä o kutek huomattavast peemp, suur vrhe o -0,44 (suhteelle vrhe -4,%), samo ku keskarvoje vrhede keskhajotak, joka o va 0,9; vastaavast suhteellste vrhede keskhajota o,79 %.

19 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke Kuvassa 8 A o estetty kuva 7 A äytepstede avulla laadttu varogramm ja kuvassa 8 B systemaattse ja ostetu otaa keskhajota äyteväl fuktoa. Jos äyteväl (ostus) o 00, tällö tämä ptuse jakso suhteellset keskhajoat ovat 5,7 % systemaattselle otaalle ja 8,0 % ostetulle otaalle. Jos erästä otetaa 0 äytettä käyttäe samaa äytevälä de keskarvoje suhteellset keskhajoat ovat tämä mukaa 5,7% / 0,8 % systemaattselle otaalle ja 8,0/ 0,5 % ostetulle otaalle. KOSETRAATIO A 8 Keskarvo 0,45 Keskhajota, AIKA 4 B KOSETRAATIO Keskarvo 0,59 Keskhajota, AIKA Kuva 7 A. Smulotu 'radom walk' -malllla kehtetty jatkuva prosess. Yhteäe vva kuvaa prosessa ja psteet se ympärllä äytteeoto ja aalyysmeetelmä lyhytkestosta hajotaa l. perusvrhee hajotaa. B. Fuktosta tasaväle otetu 0 äyttee avulla vodaa se ylee kulku estmoda jo suhteellse luotettavast (katkovva).

20 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 4 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke Taulukko Tulokset, jotka saat, ku kuva 7 A fuktosta otett kymmee kappaletta äyttetä tasaväle. Otoste koko ol 0 ja äyteväl 00 ja alotuskohta määrtett kussak tapauksessa satuasest välltä Keskarvot Otoste keskarvoje vrheet Otoste Otos Okea Absoluutte Suhteelle (%) keskhajoat 0, 0,55-0,4 -,6, 0,4 0,7-0,9 -,7,56 0,64 0,76-0, -,0,60 0,66 0,6 0,05 0,45,9 0,9 0,67-0,8 -,55,57 0,7 0,7-0,0-0,,56 0, 0,68-0,44-4,,56 0,6 0,59 0,04 0,7,87 0,66 0,6 0,05 0,45,9 0,50 0,64-0, -,5,65 Otoste yhdstetty keskhajota,74 Vrhede keskhajoat 0,9,79 Jos 0 äytettä ols otettu puhtaast satuasotataa, keskarvoje välse keskhajoa odotusarvo ols,74/ 0 0,55 > 0, 9 VARIOGRAMMI A Suht. keskhajota (%) B ÄYTEVÄLI Kuva 8 A. Kuva 7 A pstede avulla laskettu äytteeottovrhee varogramm äyteväl fuktoa. B. Varogramm avulla estmotu äytteeoto suhteelle keskhajota äyteväl fuktoa systemaattselle otaalle () ja ostetulle otaalle ()

21 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 5 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke 4 SOODAKATTILA SO -MITTAUS A h AIKA (m).5 B V ÄYTEVÄLI (m).5 Vsys, Vos 0.5 C ÄYTEVÄLI (m) Kuva 9 A. Soodakattla SO-emssomttauste tulokset estettyä heterogeesuutea. äyteväl kosetraatomttaukssa ol. 4. m. B. Heterogeesuude varogramm C. Varogramm avulla estmotu äytteeoto suhteelle varass äyteväl fuktoa systemaattselle otaalle () ja ostetulle otaalle () Kuvassa 9 o puolestaa estetty erää soodakattla SO -mttauste perusteella laadttu varogramm sekä se perusteella laadtut systemaattse ja ostetu otaa suhteellste varasse rppuvuudet äyttede välsestä etäsyydestä. Käyre avulla vodaa helpost laata mttausstratega, jolla päästää haluttuu keskarvo luotettavuustasoo.

22 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 6 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke 5 äytteeotto- ja aalyysketju optmot (Sommer [8] mukaa) 5. Osajoukot er suura (Ostetu otaa teoraa) ERÄ k k x x x x k x k x k Kuva 0 Ostettuu otataa lttyvät suureet, ku osat ovat er suuret 5.. Erä keskarvo varass estmot (ylesest) Kuva 0 mukase, er suurussta ossta koostuva erä, keskarvo keskhajota lasketaa seuraavast: x k ( a) k, jos << ( b) mssä

23 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 7 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke x k j j erä keskarvo varass, ( x x ja x ) x osa suhteelle koko ( potetaalste äyttede luku) k tutkttava erä koko osa ssäe varass osasta otettuje äyttede luku k ose luku 5.. äyttede ostus, ku aoastaa ose suhteellset koot tuetaa Jos erästä otetaa etää äytettä, ekä ose ssäsä varasseja tueta, paras tulos saavutetaa, ku kokoasäytemäärä jaetaa ose keske ste, että kustak osajoukosta otettuje äyttede luku o verraolle osa kokoo: mssä () aalysotave äyttede kokoasmäärä Tulos o luotettavamp, ku mtä saatas, jos kokoasäytemäärä jaetaa satuasest ose keske :t o pyörstettävä kokoasluvuks ste, ette de summa,, yltä suurta sallttua arvoa 5.. Sekä ose suhteellset koot että ose ssäset varasst, s, tuetaa Tässä tapauksessa optmotu äytteeottosuutelma vodaa tehdä kahdella er tavalla: a) Mmodaa keskarvo varass, ku kokoaskustauste maksm (l., äyttede maksmmäärä,, joka vodaa tutka) o etukätee määrätty: k s s (4) b) Mmodaa kustaukset, ku keskarvolta vaadtaa tetty luotettavuustaso, ts.. keskarvo tavotevarass, s T, o etukätee määrätty (ts.., äyttede kokoasmäärä,, o mmotava):

24 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 8 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke s T k s (5) Oletukset: äyttee tutkmuskulut ovat samat rppumatta stä, mstä osajoukosta e o otettu. 5. äytteeotto- ja aalyysketju optmot, ku osat ovat samasuurusa,,,,,,,,, x x x x x x x x x x x x x x x x x x Kuva Ostettuu otataa lttyvät suureet, ku osat ovat sama suuruset ja äytteeotto toteutetaa useassa vaheessa Erä: Koostuu :stä osajoukosta, josta :stä otetaa äyte ta äyttetä, s ose keskarvoje väle keskhajota ja äytteeoto kohtee, l. osa vala, ykskkökustaus (hyv use 0 ). Prmääräytteet: osajoukkoje suhteelle koko (ta potetaalste prmääräyttede luku yhdessä osajoukossa), yhdestä osajoukosta otettuje äyttede luku, s osajouko ssäe varass, yhde prmääräyttee oto ja kästtely aheuttamat kustaukset. Sekudääräytteet (ta aalyysvahe, jos tämä o optmotava ketju vmee vahe): prmääräyttee suhteelle koko (ta potetaale sekudääräyttede luku prmääräytteessä), prmääräytteestä tehtyje rakkasäyttede luku, s

25 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 9 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke rakkasmäärtyste varass, yhde sekudääräyttee valmstus- ja tutkmuskustaukset (ta yhde aalyys ykskkökustaus). 5.. Perusyhtälöt Seuraavssa yhtälössä, j, k ovat määrtysketju peräkkäste tasoje dekst summauksssa (osajoukko, prmääräyte ja sekudäär- ta aalyysäyte kuva tapauksessa). Aalysotave äyttede kokoasmäärä: (6) Erä keskarvo: x j k Keskarvo varass: x jk (7) + + (8a) x + +, jos jokae << ja >> (8b) Tutkmukse kokoaskustaukset: + + (9) 5.. Tarvttave varasskompoette estmot Tähä o kolme mahdollsuutta: a) A pror (ts., käytetää jostak akasemmasta tutkmuksesta saatuja tuloksa hyväks) b) Teoreettsest (esm. estmomalla Gy teora mukae perushajota ja käyttämällä sopvaa varmuuskerrota) ) Kokeellsest joko Gy esttämä varogarafse kokee avulla, ta varassaalyys (AOVA) avulla. Jos tulokset orgasodaa ste, ku kuvassa o tehty, AOVA vodaa suorttaa yhtälöde 0-5 mukasest. Tällö joka tasolla o tehtävä vähtää rakkasäytettä.

26 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 40 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke s x j x jk k s ( ) ( ) ( x j ) jk x j k j ( xj x ) s (0) () () x j x j () s x x ( x x) s j k s x jk (4) (5) 5.. Ketju optmot Olettamalla kakk :t jatkuvks fuktoks vodaa johtaa aalyytte ratkasu optm löytämseks dfferetomalla yhtälöt 8b ja 9. Jällee optmot vodaa suorttaa kahdella tavalla. a) Määrtetää mmvarass, joho vodaa päästä, ku tutkmukse maksmkustaukset, max, o määrätty: (6) (7) max + + (8) b) Optmodaa ketju ste, että keskarvo tavotevarass, s T, saavutetaa mmkustauks (9)

27 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 4 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke (0) + + T () Tulokset o pyörstettävä kokoasluvuks ste, että max a) -tapauksessa ja s T b) - tapauksessa evät ylty. Pyörstyksessä o lsäks otettava huomoo, että hyväksyttävä ratkasu e mllää tasolla saa ylttää reuaehtoja: 5..4 Jotak käytäö ohjeta optmo suorttamseks Koska yhtälötä 6- johdettaessa :t o oletettu jatkuvks fuktoks, ja äyttede luku vo olla aoastaa kokoasluku, yhtälöde 6- avulla saadut tulokset ovat va lkmääräsä. Aka use käytäössä äyttede preparot ja homogesot peetää ketju myöhempe vahede varasseja ja suuretaa ykskkökustauksa, jollo > > ja < <. Tässä tapauksessa yhtälöde 4 ja 5 avulla saadaa tulos < ja <, jollo o valttava älle arvot, ekä yhtälötä 8 ja vo eää käyttää : estmot. vodaa yt estmoda joko yhtälö 8 avulla (tapaus a: varass mmot) ta yhtälö 9 avulla (tapaus b: kustauste mmot): Jos o valttu arvot... yhtälöstä 9 ratkastaa + max + () ku tutkmukse maksmkustaukset, max, o määrätty, Jos taas s T o määrätty, yhtälö 8b avulla saadaa tulos: + + T () Jos ehto << e ole vomassa, mkä ol yhtälössä 8b tehty approksmaato, vodaa myös ratkasta yhtälöstä 8a (ku ): + + T + (4)

28 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 4 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke Aa, ku : ja : suhteelle pyörstysvrhe o suurehko (esm.,5 pyörstetää :ks), o varmta ratkasta lopullsest yhtälöstä 8 ta 9 yhtälöde 8 ja asemasta. Yhtälö 8a ataa tulokseks, ku ja o määrätty: + + T + (5) Optmot vodaa käytäössä suorttaa myös kokelemalla esm. tetokoee avulla. Koska o kokoasluku, jollo kokeltave lukuje määrä o rajotettu, e tällase optmotalgortm laatme ole kov momutkae tehtävä. Esmerkk Tehtaalle tuleva erä raaka-aetta o pakattu 50 kg: säkkeh ja erä koko o 0000 kg. Alustave kokede perusteella o saatu vastaaottotarkastuksessa määrtettävälle epäpuhtaudelle seuraavat keskhajoa estmaatt: Säkke väle hajota 0 % Säkke ssäe hajota 5 % (ku äytekoko o 00 g) Aalyys hajota % (aalyysäyttee koko g) Er työvahede ykskkökustaukset o arvotu seuraavks: Säk valta äytteeotto säkstä Aalyys e kustauksa 0 mk 40 mk Erä keskptosuus halutaa määrttää ste, että keskarvo keskhajota saa olla etää,0 %. Optmo äytteeotto- ja aalyysketju ste, että tavotteesee päästää mmkustauks. Ratkasu: Tarkastusketjussa o kolme vrhettä geerovaa vahetta, jotka ovat ) säk valta, ) prmääräyttee otto säkstä, ja ) aalyys suortus. älle vahelle saadaa tehtävästä seuraavat lähtötedot: 0000 kg 00, % 50 kg s 0, 0 mk,? 50 kg 500, % 0, kg s 5, 0 mk,? 00 g 00, % g s, 40 mk,?

29 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 4 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke Tavote: s x s % T Kaavoje 6 ja 7 avulla saadaa tulokset: s s % 5% 0 mk 40 mk 0,8, ja valtaa s s 5% 0% 0mk 0mk 0, jollo valtaa o ratkastava yt kaavasta ta 4. Kaava ataa tulokseks: s + s + s ( 0%) + (5%) + (%) (%) s T, Koska tulos o yl 0 % 00:sta, lasketaa ratkasu velä myös kaava 4 avulla: s + s + s s st + 00 (0%) 00 (%) + (5%) (0%) (%) 8,8 9 Kute havataa, e lkmääräse ja tarka ratkasu välllä ole kov suurta eroa. Mmkustauks tavotteesee päästää, ku tomtuserä 00 säkstä valtaa (melute ek ostetu otaa peraatteella) 9 säkkä, josta kustak otetaa yks prmääräyte, josta edellee kustak suortetaa yks aalyys. 6 Krjallsuusvtteet. Gy, P.M., Samplg of Partulate Materals, Theory ad Prate, Elsever, Amsterdam, 98.. Gy, P.M. Samplg of Heterogeeous ad Dyam Materal Systems, Elsever, Amsterdam, 99.. Ptard, F.F., Perre Gy's Samplg Theory ad Samplg Prate, Vols. I ad II, CRC Press Boa Rato, Gy, P. M., Samplg for Aalytal Purposes, Joh Wley & Sos Ltd, Chhester, Statstal Aspets of Samplg from bulk materals - Part : Samplg of partulate materals, Draft Iteratoal stadard ISO/DIS 648-, Mkke, P., SAMPEX - A omputer program for solvg samplg problems, Chemometrs ad Itellget Laboratory Systems, 7 (989)

30 FIAS S5/000 Opas äytteeoto tekste vaatmuste täyttämseks akkredtota varte 44 (9) Lte äytteeoto vrhelähteet, luotettavuude estmot ja äytteeottoketju optmot Pett Mkke 7. SAMPEX - A omputer program for solvg samplg problems, User's Maual, Prosesslasketa Oy, Kauae, puh Sommer, K., Probeahme vo Pulver ud körge Massegüter, Sprger, Berl, 979.