LUONNON MITTASUHTEIDEN TUTKIMUS PIENESTÄ SUUREEN

LUONNON MITTASUHTEIDEN TUTKIMUS PIENESTÄ SUUREEN Pro gradu -tutkielma Jori Kontio Oulun yliopisto Fysikaalisten tieteiden laitos Oulu 2001 1

Sisällysluettelo 0. Johdanto 4 PITUUDEN DIMENSIO JA SEN MITTALAITTEITA 6 1. Metrin määritelmä 6 2. Mekaaniset mitat ja materiaalikomparaattorit 6 2.1 Mekaaniset mitat 6 2.2 Komparaattori 7 MIKROSKOOPPISET DIMENSIOT 9 3. Valomikroskooppi 9 3.1 Taustaa 9 3.2 Toimintaperiaate 9 3.3 Erotuskyky 12 3.4 Syvyystarkkuus 15 3.5 Aberraatio 16 4. Elektronimikroskooppi 19 4.1 Elektronin aaltoluonne 19 4.2 Läpäisyelektronimikroskoopin toimintaperiaate 19 4.3 TEM:n erotuskyky 24 4.4 TEM:n syvyystarkkuus 26 4.5 SEM:n toimintaperiaate 26 4.6 SEM:n erotuskyky 29 4.7 SEM:n syvyystarkkuus 30 5. Tunnelointimikroskooppi 31 5.1 Taustaa 31 5.2 Toiminta 32 6. Röntgensäteily 34 6.1 Röntgensäteilymikroskooppi 34 6.2 Röntgendiffraktio 37 MAKROSKOOPPISET DIMENSIOT 41 7. Geometriset etäisyydenmittaustekniikat 41 7.1 Parallaksimenetelmä 41 7.2 Kolmiomittaus 43 8 Laser 45 8.1 Johdanto 45 8.2 Laserpulssin lentoaikaan perustuva etäisyydenmittaus 46 8.3 Interferometrit 49 9. Elektroninen pituuden mittaus 52 9.1 GPS 52 2

10. Tähtien ja galaksien etäisyysmittaukset 55 10.1 Johdanto 55 10.2 Suuruusluokkien avulla tapahtuva etäisyydenmääritys 55 10.3 HR-kaavion avulla tapahtuva etäisyydenmääritys 57 10.4 Kefeidimenetelmä 58 10.5 Hubblen laki 60 11. Yhteenveto 66 12. Lähteet 67 3

0. Johdanto Tutkielmassani Luonnon mittasuhteiden tutkimus pienestä suureen olen ajatellut esitellä erilaisia menetelmiä ja menetelmien soveltuvuusalueita fysiikan mittasuhteiden tutkimuksessa ja erilaisten luonnon olioiden kokojen määrittelyssä. Tutkielmani on kirjallisuustutkimus sillä en ole innostunut laboratorio-olosuhteissa tutkimaan jotain erittäin kapeaa viipaletta koko laajasta fysiikan alueesta. Fysiikan ilmiöiden tarkka matemaattinen käsittely ei myöskään minua sykähdytä. Mieluummin yritän pukea asioita sanoiksi kuin kaavoiksi. Olenkin yrittänyt esittää eri menetelmiä mahdollisimman kansantajuisesti. Tutkielman laajuus on aineenopettajan suuntautumisvaihtoehdossa suppeampi kuin muissa fysiikan suuntautumisvaihtoehdoissa. Kuitenkin mahdollisimman laajaalaisesta ja arkielämästä tuttuja menetelmiä käsittelevästä kirjallisuustutkimuksesta on hyötyä tulevassa fysiikan aineenopettajan ammatissani. Ensivaikutelmani esimerkkiaiheista Fysiikka urheilulajeissa tai Mistä johtuu kappaleen väri? tuo mieleeni väkinäisen jaarittelun jostain, josta nyt vain on kirjoitettava. Valitsemani aiheen koin laajana ja haastavana ja tutkielmaa tehdessä usein aivan liiankin laajana ja haastavana. Luulenpa että tutkielmastani on hyötyä lähinnä fysiikan aineenopettajaksi opiskeleville, kenties fysiikasta kiinnostuneille maallikoille. Ei siis mikään bestseller. Suuri työ ei olisi myöskään siirtää tutkielma Internettiin ja sen teenkin kunhan on aikaa ja laitteet. Itsekin olen muutamiin tutkielmiin perehtynyt Internetin kautta, löytänyt hyödyllistä tietoa tutkielmaani ja apua tutkielman muotoseikkoihin. Pidänkin suositeltavana tulevaisuudessa opiskelijoiden kannustamista julkaisemaan tutkielmiaan Internetissä. Tutkielmani on karkeasti jaettu mikroskooppisiin ja makroskooppisiin dimensioihin, rajan kulkiessa ihmisen kokoluokassa. Ihminenhän on kaiken mitta? Yhdistäväksi 4

tekijäksi eri menetelmien välille olen ajatellut tarkastella mikä vaikuttaa mittaustarkkuuteen ja rajoittaa sitä. Yli kolme vuotta vierähti tutkielmaani tehdessä. Haluaisinkin esittää lämpimät kiitokset Jorma Kankaalle ja Lasse Jaloselle, joiden mainion ohjauksen ja kannustuksen avulla sain tutkielmani alkuun. Myöhemmin Kari Kailan ja Hanna Pulkkisen tullessa uusiksi tutkielmani ohjaajaksi tutkielmani valmistuminen alkoi häämöttää ilahduttavasti. Karille ja Hannalle oikein lämpimät kiitokset. 5

PITUUDEN DIMENSIO JA SEN MITTALAITTEITA 1. Metrin määritelmä Metrijärjestelmä luotiin Ranskassa 1700-luvun lopulla, jolloin metri määriteltiin kymmenesmiljoonasosaksi maan meridiaanin neljänneksestä. Tehtyjen mittausten perusteella valmistettiin platinasta päätemitta mallimetriksi. Tieteen ja tekniikan kehittyessä ei tämä nk. arkistometri kuitenkaan vastannut uusia vaatimuksia. Vuonna 1889 kun uusi arkistometri valmistettiin voitiin arkistometrin määrittelyviivojen asema määrätä 0,1 µm tarkkuudella. Tätä tarkkuutta voidaan vielä nykyäänkin pitää riittävänä käytännön mittalaitteille (Silvenius, 1980). Yleinen paino- ja mittakonferenssi CGPM (Conference Generale des Poids et Mesures) päätti kokouksessaan vuonna 1960 metrin uusintamääritelmästä: Yksi metri (m) on 1650763,73 kertaa sellaisen tyhjössä etenevän säteilyn aallonpituus, joka vastaa krypton-86-atomin siirtymää energiatilasta 2 p 10 tilaan 5d 5. Kokouksessaan Pariisissa 20.08.1983 CGPM päätti metrin toisesta uusintamääritelmästä: Metri on se matka, jonka valo kulkee tyhjiössä 1/299792458 sekunnissa. Uusimman määritelmän etuja ovat valon nopeuden mittauksen helpompi toistettavuus ja parempi mittaustarkkuus. Metrin uuden määritelmän suhteellinen tarkkuus on ± 4 10 9, mikä on n. kymmenen kertaa tarkempi kuin metrin aikaisemman määritelmän. (Hudson, 1984). 2. Mekaaniset mitat ja materiaalikomparaattorit 2.1 Mekaaniset mitat Paljaalla silmällä ihminen erottaa noin 25 senttimetrin etäisyydeltä toisistaan kohteet, jotka ovat noin 0,5 millimetrin etäisyydellä toisistaan (Goringe & Thomas, 1979). Materiaalimitoilla mitataan etäisyyksiä mikrometreistä kymmeniin senttimetreihin. Tutuimpia materiaalimittoja ovat kuvan 2.1 mikrometri, työntömitta, tavalliset viivaimet ja rullamitat. 6

Kuva 2.1 Mikrometriruuvi. Mitattava kappale asetetaan vastinpintojen väliin ja mitta luetaan suoraan mitta-asteikolta. Mikrometriruuvilla voidaan mitata läpimittoja ja paksuuksia jopa 0,002 millimetrin tarkkuudella (Castren et al, 1981, s. 225). 2.2 Komparaattori Komparaattorilla voidaan esimerkiksi verrata kahta platina-arkistometriä keskenään. Tämä voidaan tehdä periaatteessa kahdella tavalla, jotka on esitetty kuvissa 2.2 ja 2.3. Kuva 2.2 Pitkittäiskomparaattori (Silvenius, 1980, s. 4). 7

Kuvan 2.2 ylemmässä kuvassa vertailtavat mitat R ja R asetetaan peräkkäin kiinteän välimatkan päähän toisistaan samalle suoralle. Kahdella kiinteällä mikroskoopilla M ja M luetaan eri mittasauvojen päissä mittaviivojen lukemat mikroskoopin asteikolla, minkä jälkeen suoritetaan pitkittäissiirto mittasauvan piirtojen välisen matkan verran ja luetaan mikroskoopilla toisten päiden lukemat asteikolla. Tällä menetelmällä saavutetaan samat havainnointiolosuhteet molemmille mittasauvoille. Menetelmän haittapuolena on vaara mittasauvojen liikkumisesta siirtojen aikana. Esimerkiksi jo metrin pituisten mittojen vertailuun laitteisto vaatii siirtosuunnassa tilaa yli 3 metriä. Kuva 2.3 Poikittaiskomparaattori (Silvenius, 1980, s. 5). Kuvan 2.3 toisessa menetelmässä mikroskoopeilla M ja M luetaan aluksi saman mittasauvan viivojen lukemat, minkä jälkeen toinen sauva siirretään mikroskooppien alle poikittaisella siirrolla. Menetelmän etuna on laitteiston pienemmät dimensiot edelliseen menetelmään verrattuna, tarvittavan siirtymän ollessa vain n. 10 cm. Näiden metrikomparaattoreiden tarkkuus on luokkaa ± 0,2µ m (Silvenius, 1980). 8

MIKROSKOOPPISET DIMENSIOT 3. Valomikroskooppi 3.1 Taustaa Valomikroskooppi on käyttökelpoinen tutkimusväline sähkömagneettisen säteilyn alueella, aallonpituuden λ ollessa välillä 10 nm-1 mm. Tämä aallonpituusväli voidaan jakaa kolmeen alueeseen aallonpituuden mukaan: Ultraviolettisäteilyn alue 10-400 nm, näkyvän valon alue 400-700 nm ja infrapunasäteilyn alue 700 nm-1 mm. Jako aallonpituusalueiden välillä on kuitenkin liukuva. Seuraavassa tarkastellaan valomikroskoopin toimintaa näkyvän valon alueella, mutta tarkastelu olisi mahdollista aivan vastaavasti myös UV- ja infrapuna-alueella. Erityisesti lyhytaaltoisen ultraviolettisäteilyn alueella saavutettaisiin parempi erotuskyky, mutta kuvia ei voisi tarkastella paljaalla silmällä, vaan olisi käytettävä ultraviolettivalokuvauksen menetelmiä. 3.2 Toimintaperiaate Yksinkertaisin valomikroskooppi on yksittäinen linssi eli suurennuslasi eli luuppi. Suurennuslasin antama suurennos on kuitenkin vääristynyt. Parempi suurennos saadaan käyttämällä linssien yhdistelmiä, jolloin suurennos saadaan kahdella tai useammalla perättäisellä suurennoksella. Linssien tulee luonnollisesti olla mahdollisimman virheettömiä. Kuvan 3.1 kaltaisen ensimmäisen valomikroskoopin konstruoimisesta vuonna 1590 on kunnian saanut hollantilainen optikko Hans Jansen (Lindell, 1990). 9

Kuva 3.1 Kaksivaiheisen valomikroskoopin toimintaperiaate (Goodhew, 1975, s.2). Kuvan 3.1 esine A synnyttää ylösalaisin olevan kuvan B objektiivilinssin avulla. Kuvan B suurennus m määritellään osamääräksi L / f, missä L 1 on kuvan 1 1 etäisyys linssin keskipisteestä ja f 1 on linssin polttoväli. Toinen linssi, projektiolinssi, synnyttää lopullisen oikeinpäin olevan kuvan C, jonka suurennus on L / f. Approksimaationa oletetaan linssien olevan erittäin ohuita. Lopullinen 2 2 kokonaissuurennus M voidaan laskea yhtälöstä 3.1: M = ( L1 / f1) ( L2 / f2 ) (3.1) Jotta syntyvä kuva voitaisiin esim. valokuvata on sen oltava todellinen eli kuvan on sijaittava vähintään polttovälin etäisyydellä projektorilinssistä. Systeemiin voisi paremman suurennoksen saavuttamiseksi lisätä toinenkin projektiolinssi, jolloin systeemin suurennos olisi kolmivaiheinen. Tavallisesti kuitenkin suurennosta muutetaan vaihtamalla objektiivilinssiä eikä muuttamalla linssien välistä etäisyyttä. Suurennos riippuu objektiivilinssien lukumäärästä. Tutkittavan kohteen valaisutavasta riippuen valomikroskoopit voidaan jakaa kahteen eri tyyppiin: Läpäisymikroskooppiin, jossa valo kulkee tutkittavan kohteen läpi ja heijastusmikroskooppiin, jossa kohde valaistaan sivulta. Kuvan 3.2 kaltainen läpäisymikroskooppi on sovelias biologisiin tutkimuksiin. 10

Kuva 3.2 Läpäisymikroskooppi, jossa kohde A läpivalaistaan (Goodhew, 1975, s.3). Kuvan 3.3 kaltainen heijastusmikroskooppi on sovelias geologiseen ja metallurgiseen tutkimukseen. Kuva 3.3 Heijastusmikroskooppi, jossa kohde A valaistaan sivulta 11

(Goodhew, 1975, s.3). Kuvien 3.2 ja 3.3 kokoojalinssisysteemeillä voidaan valonlähteen valo ohjata tarkasti kohteeseen ja valonsäteet voidaan edelleen fokusoida kohteeseen tai kohde voidaan valaista samansuuntaisilla valonsäteillä. Objektiivin aukolla voidaan rajoittaa kohteesta tulevan valon määrää ja valon saapumiskulmaa. 3.3 Erotuskyky Vaikka valomikroskoopin linssit olisivat täydelliset, niin valomikroskoopin erotuskyvyllä on kuitenkin yläraja, jonka aiheuttaa diffraktio. Diffraktiossa on kyse siitä, että aina kun valonsäde kulkee ympyränmuotoisen aukon läpi muuttuu valonsäde pistemäisestä joukoksi samankeskisiä kirkkaita ja tummia renkaita. Renkaat voidaan havaita varjostimella, kuten kuvassa 3.4, ja niitä kutsutaan Airyn renkaiksi. Kuva 3.4 Diffraktion synnyttämät Airyn renkaat lasersäteen kuljettua 50 µ m läpimittaisen ympyränmuotoisen aukon läpi. Mitä pienempi aukko, sitä suurempi on kirkas keskitäplä (Goodhew, 1975, s.10). 12

Diffraktio rajoittaa valomikroskoopin erotuskykyä, koska tutkittavan kohteen pieninkin piste muodostaa pienen Airyn renkaan lopullisessa kuvassa. Kuva 3.5 Diffraktion kirkkaan keskitäplän ympärille synnyttämät tummat ja kirkkaat Airyn renkaat ja eri renkaiden intensiteetit (Goodhew, 1975, s. 9). Kuvassa 3.5 84% valon intensiteetistä asettuu ensimmäisen tumman renkaan sisään. Oletetaan että kaikki valo asettuu keskipisteeseen, jonka halkaisija on d 1. Halkaisija d 1 on kääntäen verrannollinen Airyn renkaat synnyttäneen ympyränmuotoisen aukon halkaisijaan. Erotuskyvyn määrittämiseksi olisi määrättävä, kuinka kaukana toisistaan kahden valonsäteen keskipisteen on sijaittava, jotta voitaisiin todeta että niitä todellakin on kaksi. Tämä välimatka on valomikroskoopin erotuskyky. 13

Lordi Rayleighin 1870-luvulla muotoilema kriteeri on tässä ja yleisestikin käyttökelpoinen: Jos Airyn renkaan voimakkain intensiteettimaksimi osuu yhteen toisen valonsäteen Airyn renkaan ensimmäisen intensiteettiminimin kanssa, voidaan nämä kaksi pistettä vielä erottaa toisistaan. Lordi Rayleighin kriteeriä havainnollistaa kuva 3.6. Kuva 3.6 Yhtenäisillä viivoilla merkittyjen valonsäteiden Airyn renkaiden voimakkaimpien intensiteettien maksimit yhtyvät viereisen valonsäteen ensimmäisen minimin kanssa. Rayleighin kriteerin mukaan erotuskyvyn yläraja on d 1 /2 (Goodhew, 1975, s. 11). Teoreettinen erotuskyky voidaan laskea yhtälöstä 3.2: d 1 0,61 λ = (3.2) nsinα jossa λ on käytetyn valon aallonpituus ja n on tutkittavan kohteen ja objektiivilinssin välisen aineen taitekerroin. Objektiivin avautumiskulma α on määritelty kuvassa 3.7. 14

Kuva 3.7 Mikroskoopin erotuskyvyn laskemiseen tarvittava objektiivin avautumiskulma α (Goodhew, 1975, s. 12). Paras teoreettinen erotuskyky saavutetaan pienentämällä käytetyn valon aallonpituutta, käyttämällä mahdollisimman isoa objektiivin avautumiskulmaa ja käyttämällä linssejä, joiden taitekerroin on mahdollisimman suuri. Absoluuttinen erotuskyvyn raja on noin 150 nm ja käytännössä usein 200 nm. 3.4 Syvyystarkkuus Syvyystarkkuudella tarkoitetaan sitä aluetta polttopisteen edessä ja takana joka voidaan nähdä tarkasti kohteen ollessa polttopisteessä. Kohteen ollessa tasomainen se voidaan nähdä kauttaaltaan tarkasti eli kuvaa suurentamalla ei saada esille pienempiä yksityiskohtia vaan suurennoksessa yksityiskohtien välinen etäisyys vain kasvaa. Kolmiulotteisen kohteen tutkimisessa kaikkia kohteen yksityiskohtia ei voida nähdä tarkasti koska tarkan näkemisen alue ei ole riittävän laaja. Syvyystarkkuus voidaan laskea yhtälöstä 3.3: λ 1 = + 2 nsin α 7 M sinα (3.3) 15

jossa λ on käytetyn valon aallonpituus, n taitekerroin, α objektiivin avautumiskulma ja M suurennus yksikkönä 1/m. Jos nyt halutaan hyvä syvyystarkkuus ei voida käyttää suurta suurennusta, koska yhtälön 3.3 jälkimmäinen termi olisi pieni. Toisaalta pienentämällä kulmaa α saavutetaan suurempi syvyystarkkuus, mutta vastaavasti erotuskyky huononee yhtälön 3.2 mukaisesti. Esimerkiksi aallonpituuden ollessa 400 nm ja suurennuksen 1000 on syvyystarkkuusalue noin 1 µ m ja 40-kertaisella suurennuksella syvyystarkkuusalue on noin 100 µ m. 3.5 Aberraatio Valomikroskoopin kyky toistaa esineen piste vastaavana pisteenä kuvassa on epätäydellinen johtuen mikroskoopin linssien aberraatiosta. Aberraatio jaetaan kahteen eri tyyppiin: Kromaattiseen aberraatioon ja monokromaattiseen aberraatioon. Aberraatio heikentää kuvan laatua ja erotuskykyä aiheuttamalla vääristymiä. Kromaattinen aberraatio aiheutuu valon eri aallonpituuksien taittuessa linssissä eri lailla. Toisin sanoen linssillä on eri aallonpituuksilla eri polttoväli, kuten ilmenee kuvasta 3.8. 16

Kuva 3.8 Kromaattinen aberraatio. Lyhyempi aallonpituus (sininen) fokusoituu pääakselille lähemmäksi linssiä pisteeseen A. Pisteessä C kuva on tarkimmillaan (Goodhew, 1975, s. 19). Kromaattisen aberraation vaikutuksia kyetään minimoimaan yhdistelemällä erilaisia linssejä, joilla on sopivat taitekertoimet. Myös valonlähteen aallonpituuksia voidaan rajoittaa suotimilla tai erikoislampuilla. Monokromaattinen aberraatio aiheutuu kun esineestä lähtevät valonsäteet eivät linssin eri kohdista fokusoidu samaan tasoon. Kuvan 3.9 palloaberraatio on tästä hyvä esimerkki. 17

Kuva 3.9 Palloaberraatio (Goodhew, 1975, s. 15). Linssin uloimmat osat fokusoivat valonsäteet lähemmäksi linssiä kuin linssin keskiosa. Valonsäteiden kulkema matka on sama, mutta kuvan fokusointi tapahtuu eri kohdassa optista akselia. Monokromaattista aberraatiota voidaan vähentää kun valonsäteiden fokusoinnissa käytetään vain linssin keskiosaa eli linssin aukkoa pienentämällä, mutta tämä taas heikentää erotuskykyä yhtälön 3.2 mukaisesti (Goodhew, 1975). 18

4. Elektronimikroskooppi 4.1 Elektronin aaltoluonne Vuonna 1924 ranskalainen Louis de Broglie esitti hypoteesinsa elektronin tai ylipäätänsä minkä tahansa ainehiukkasen aaltoluonteesta: λ = h mv 0 (4.1) missä λ on ainehiukkasen aallonpituus, m 0 ainehiukkasen lepomassa, v ainehiukkasen nopeus ja h Planckin vakio. Yhtälö 4.1 herätti ajatuksen tutkittavan esineen kuvan synnyttämisestä valonsäteiden asemesta elektronisuihkulla, johtuen elektronisäteilyn tuhansia kertoja lyhyemmästä aallonpituudesta verrattuna näkyvän valon aallonpituuteen. Esimerkiksi 20-100 kv:n jännitteellä kiihdytettyjen elektronien aallonpituudeksi saadaan yhtälön 4.1 ja kaavan U e = E ( U e on kiihdytysjännite) avulla 0,0086-0,0037 nm suhteellisuusteoria kin huomioiden. Jos nyt, kuten näkyvän valon tapauksessa, erotuskyky olisi samaa luokkaa, voitaisiin erottaa aineen yksittäisiä atomeja (Räty, 1971). Ajatus näkyvää valoa lyhytaaltoisempaa säteilyä käyttävästä mikroskoopista tunnettiin jo 1800-luvulla. Ensimmäisen elektronimikroskoopin rakensi saksalainen Ernst Ruska vuonna 1931. Ruskan rakentama elektronimikroskooppi oli ns. läpäisyelektronimikroskooppi (TEM, Transmission Electron Microscope), jonka lisäksi erotetaan toisentyyppinen eli pyyhkäisyelektronimikroskooppi (SEM, Scanning Electron Microscope). Kummallakaan ei kuitenkaan kyetä tunnistamaan värejä (Benson, 1996). 4.2 Läpäisyelektronimikroskoopin toimintaperiaate Sekä TEM:ssa että SEM:ssa käytetään elektronisuihkua, jota taivutetaan elektrostaattisten tai magneettisten linssien avulla. Verrattuna valomikroskooppiin elektronimikroskoopin toimintaperiaate on hyvin samanlainen ja kaksi perustavaa 19

laatua olevaa eroa johtuvat elektronisäteilyn lyhyemmästä aallonpituudesta sekä elektronin varauksesta. Elektronien lähteenä on TEM:ssa hehkukatodi, jossa sopivan elektrodijärjestelmän ja reiällisen kiihdytysanodin avulla saadaan voimakas, miltei yhdensuuntainen elektronisuihku. Edellämainitun ns. elektronitykin kiihdytysjännite anodin ja katodin välillä vaihtelee instrumentista riippuen välillä 20-1500 kv, tavallisimmin kuitenkin välillä 20-100 kv. Kiihdytysjännitteen tulisi olla erittäin vakaa, jotta elektronien de Broglie aallonpituus olisi yhtälön 4.1 mukaan vastaavasti vakaa eli mahdollisimman monokromaattinen (Benson, 1996). Kuvassa 4.1 TEM:n osat. Kuva 4.1 Pyyhkäisylektronimikroskooppi ja sen osat (Goodhew, 1975, s. 40). Elektronitykistä tuleva kapea elektronisuihku kohdistetaan kondensorilinssillä näytteeseen, jonka eri kohdat päästävät pyyhkäisyelektronimikroskoopin tapauksessa eri tavoin elektroneja läpi. Näytteen alapinnalle muodostuvasta 20

intensiteettivaihtelusta objektiivilinssi muodostaa noin 8-25 kertaa suurennetun elektronioptisen kuvan, välikuvan. Toinen linssi, projektiolinssi, kuvaa välikuvan edelleen loistevarjostimelle, jolle kuva voidaan tarkentaa, usein optista apumikroskooppia käyttämällä. Loistevarjostimen tilalle vaihdetaan valokuvauslevy tai filmi, johon elektronit suoraan osuvat aiheuttaen siinä mustumista. Lopullinen suurennos on jopa miljoonakertainen. Koska elektronit siroavat voimakkaasti kulkiessaan materian läpi on TEM:n osat sijoitettava tyhjöön. Mikroskooppikammiossa vallitseva paine saa olla enintään noin 10 5 mmhg eli noin sadasmiljoonasosa ilmakehää. Tyhjö saadaan aikaan kuvassa 4.1 vasemmalla puolen näkyvällä tyhjöpumpulla. Tutkittavien ohuiden näytteiden tulee lisäksi olla sellaisia, ettei niistä höyrysty kaasumolekyylejä mikroskooppikammioon. TEM:a käytetään biologisen kohteen rakenteen tutkimukseen, esimerkiksi solun ja sen eri osien tutkimukseen. Kuvassa 4.2 on tutkittu männyn hienorakennetta. Metallien ja keraamisten aineiden tutkimukseen TEM on myös sovelias. Kaikissa tapauksissa näytteen tai siitä valmistetun kalvon on läpäistävä elektroneja ja näytteen paksuuden tulisi olla korkeintaan mikrometrin luokkaa. TEM:n antama kuva on eräänlainen läpinäkyvä silhuetti näytteestä, eikä kuvasta voida tarkastella näytteen pintarakennetta. 21

Kuva 4.2 TEM-poikkileikkauskuva Norjalaisesta männystä (Pinus sylvestris). Kuvassa näkyy 1344-kertaisena suurennoksena kaksi pystysuoraan kulkevaa vuosirengasta (Hayat, 1974, s. 248). Sekä TEM:ssa että SEM:ssa käytetään tavallisesti magneettisia linssejä, mutta kuvan 4.3 kaltaisten elektrostaattisten linssien käyttö on myös mahdollista. 22

Kuva 4.3 Elektrostaattinen linssi, jossa kuvan tapauksessa vaakasuoraan kulkevia elektroneja ohjataan linssin jännitteiden avulla. Jännitteillä säädetään linssin polttoväli halutuksi (Räty, 1971, s.5). Kuvien 4.4 ja 4.5 kaltaiset magneettiset linssit ovat kuitenkin hallitsevassa asemassa yksinkertaisen rakenteensa ja helpon käyttönsä vuoksi (Räty,1971). Kuva 4.4 Magneettinen linssi, joka on tavallisen käämin kaltainen, lukuunottamatta ns. porausta. Porauksen kohdalla elektronin kulkuun voidaan vaikuttaa muuttamalla magnetoimiskäämin kautta kulkevaa virtaa ja ja siten edelleen linssi polttoväliä (Benson, 1996, s. 875). 23

Kuva 4.5 Magneettisessa linssissä vaikuttaa porauksen kohdalla magneettikenttä, jossa on kaksi kellopinnan muotoista magneettikenttää vastakkain (Kettunen, 1983, s. 20). 4.3 TEM:n erotuskyky TEM:n teoreettinen erotuskyky voidaan laskea yhtälöstä: d = 0, 61 λ (4.2) α missä λ on elektronisuihkun de Broglie aallonpituus ja α objektiivin avautumiskulma eli rajoitin, jolla poistetaan elektronisuihkun reuna-alueiden elektronit. Yhtälö 4.2 on samankaltainen valomikroskoopin teoreettisen erotuskyvyn yhtälön 3.2 kanssa sillä erotuksella, että TEM:n tapauksessa taitekerroin n saa arvon 1, sillä ollaan tyhjössä. Objektiivin avautumiskulmaa eli rajoitinta voidaan säätää kuvan 4.1 säätöruuvien avulla (Goodhew, 1975). Teoreettisesti laskettuna TEM:n maksimierotuskyky on selvästi alle 0,1 nm. Käytännössä kuitenkin erilaiset virhetekijät rajoittavat erotuskykyä normaaleissa työskentelyolosuhteissa arvoon 1 nm (Räty, 1971). 24

Kaikilla elektronilinsseillä, olivat ne sähköstaattisia tai magneettisia, on viisi perusvirhettä. Nämä kuvassa 4.6 esitetyt virheet ovat: Aukkovirhe (palloaberraatio), astigmaattisuus, koma, kuvakentän kaareutuminen ja kuvakentän vääristyminen. Virheistä merkitsevin on aukkovirhe. Muut neljä aiheutuvat siitä, että elektroneja taittava magneettikenttä on epätäydellinen, eikä esim. tarkalleen kellopinnan muotoinen. Aukkovirhettä lukuunottamatta virheet ovat melkein poistettavissa valmistustekniikan ja erilaisen kompensoimisen avulla (Kettunen, 1983). Kuva 4.6 Magneettisten linssien tuottamat geometriset aberraatiot: 1 - Ei vääristymää; 2 - Palloaberraatio; 3 - Koma; 4 - Astigmaattisuus; 5 -Kuvakentän vääristyminen; 6 - Kuvakentän kaareutuminen (Zhigarev, 1975, s. 110). TEM:n aukkovirhe on analoginen valomikroskoopin palloaberraation kanssa. Ainoa keino minimoida aukkovirhettä on objektiivin aukon pienentäminen, mutta tämä objektiivin avautumiskulman pienentäminen heikentää samalla erotuskykyä yhtälön 4.2 mukaan. Koska taitekerroin on tyhjössä arvoltaan 1, sen avulla ei voi parantaa erotuskykyä. On vain valittava optimaalinen objektiivin avautumiskulma, jolla erotuskyky on paras mahdollinen. 25

Elektronitykistä saatavan elektronisäteilyn aallonpituus ei ole tarkalleen vakaa ja tämä aiheuttaa kromaattista aberraatiota heikentäen erotuskykyä (Benson, 1996). Paksuhkoissa mikroskooppinäytteissä tapahtuvan elektronien jarruuntumisen aiheuttama virhe heikentää myös erotuskykyä. Hiilestä johtuva linssien ja objektiivin aukon likaantumisen aiheuttama virhe on myös eräs erotuskykyä heikentävä tekijä (Räty, 1971). Yleensä tärkeämpää kuin huippuluokan erotuskyky on elektronimikroskoopin käytön helppous ja monipuolisuus, sekä laitteen hyvä läpivalaisukyky. 4.4 TEM:n syvyystarkkuus TEM:n syvyystarkkuus lasketaan yhtälöstä: λ 1 = + 2 α 7 Mα (4.3) Yhtälö 4.3 on samankaltainen kuin yhtälö 3.3 valomikroskoopin tapauksessa. Kuitenkin koska suurennus M on merkittävästi suurempi ja objektiivin avautumiskulma α selvästi pienempi, on TEM:n syvyystarkkuus huomattavasti parempi kuin valomikroskoopin. Tyypillinen TEM:n syvyystarkkuuden arvo on noin 1 µ m. Hyvä syvyystarkkuus onkin suuremman suurennoksen ja paremman erotuskyvyn lisäksi kolmas TEM:n parempi ominaisuus verrattuna valomikroskooppiin. 4.5 SEM:n toimintaperiaate Ensimmäisen pyyhkäisyelektronimikroskoopin eli SEM:n rakensi 1930-luvun puolessavälissä saksalainen Max Knoll. SEM:ssa näytteen pintaa pyyhkivä kapea elektronisuihku ei lävistä näytettä niin kuin TEM:ssa. Osa elektronisuihkun elektroneista heijastuu näytteestä, osa taas synnyttää näytteessä elektroni- ja röntgensäteilyä. Kuvan muodostus perustuu siihen, että sekä heijastuneet että 26

emittoituneet elektronit kaikki kerätään sähköstaattisen tai magneettisen voimakentän avulla näytteestä tulevan intensiteettivaihtelun rekisteröivään detektoriin ja edelleen kuvanmuodostuslaitteistoon. Elektronisuihku on supistettu mahdollisimman kapeaksi, jolloin jokaista näytteen valaistua pistettä vastaa tietty piste kuvanmuodostuslaitteistossa. Kokonainen kuva aikaansaadaan piste pisteeltä pyyhkäisy- eli scanning-menetelmän mukaisesti (Kettunen, 1983). Kuvassa 4.7 on kaaviokuva SEM:n toiminnasta. Kuva 4.7 SEM:n rakenne kaavamaisesti esitettynä (Gustafsson, 1991, s. 245). Aivan kuten TEM:ssa on SEM:ssa elektronitykki, mutta kiihdytysjännite on alhaisempi, noin 20 kv. Alhaisella kiihdytysjännitteellä vältetään elektronisuihkun tunkeutuminen liian syvälle näytteeseen, mikä tuottaa kuvanmuodostuksen kannalta turhia sekundäärisiä elektroneja. Magneettisia linssejä on SEM:ssa vain yhdentyyppisiä eli kondensorilinssejä, joilla elektronisuihku muotoillaan mahdollisimman kapeaksi, läpimitaltaan 1-5 nm. Objektiivi- tai projektiolinssejä ei 27

tarvita, koska kuvanmuodostus ei tapahdu suoraan, vaan piste pisteeltä elektronisesti. Lähinnä näytettä oleva kondensorilinssi on tarkennuslinssi, jolla elektronisuihku fokusoidaan tarkasti näytteeseen ja jolla elektronisuihku saadaan pyyhkäisemään viivoittain tiettyä alaa näytteen pinnasta. Pyyhkäistävän, neliömäisen alueen koko riippuu halutusta suurennuksesta. Näyte ja magneettiset linssit on sijoitettu tyhjökammioon. Tyhjökammioon on sijoitettu detektori, joka kerää elektronisuihkun ja näytteen välisestä vuorovaikutuksesta syntyneet riittävän korkeaenergiset elektronit. Elektronit kiihdytetään edelleen kohti tuikeilmaisinta ja tuikeaineessa syntyvät fotonit kulkeutuvat valokaapelia pitkin valomonistimeen synnyttäen sähkövirran. Virta vahvistetaan ja se säätelee kuvaputken kirkkautta. Virran vahvistaminen on välttämätöntä, sillä näytteestä saatavien elektronien määrä ei ole riittävä kuvan muodostamiseksi. Kuvaputken pyyhkäisy on tarkasti tahdistettu näytettä pyyhkäisevän elektronisuihkun kanssa, jolloin näytteestä voidaan muodostaa kuva (Gustafsson, 1991). SEM:n suurennos riippuu näytettä pyyhkäisevä alan ja kuvaputken mittasuhteista. Jos elektronisuihkun pyyhkäisemän ruudun koko on 10 µ m 10 µ m ja kuvan koko kuvaputkella 100 mm 100 mm on lineaarinen suurennus 100 mm/10 µ m = 10000-kertainen. Yleensäkin suurennus vaihtelee välillä 20-100 000 (Allen, 1990). SEM:n antama kuva on yleensä erittäin selvä ja sen kolmiulotteisuus on ylivoimainen verrattuna kaikkiin muihin mikroskooppeihin. Asiaa selventää kuva 4.8. Esimerkiksi valomikroskooppiin verrattuna syvyystarkkuusalue on liki 300- kertainen (Allen, 1990). Kolmiulotteisuus saadaan aikaan vahvistuksen yhteydessä poistamalla tausta, jolloin hyvin pienetkin pisteiden väliset kontrastit saadaan vahvistettua selväksi kuvaksi. 28

Kuva 4.8 SEM-kuva syanobakteereista. Suurennus 105 000-kertainen. (Lounatmaa, 1980, s. 72). Koska tutkittava näyte emittoi röntgensäteilyä, sitä voidaan myös käyttää kuvanmuodostukseen ja erityisesti tutkittavan pisteen mikroanalysointiin. SEM:n tapauksessa tämä röntgenanalyysi on suhteellisen vaivaton toteuttaa ja kaikkiaan SEM on erinomainen väline pinnanmuodostuksen tutkimiseen (Kettunen, 1983). 4.6 SEM:n erotuskyky SEM:n erotuskyky riippuu pääasiassa näytettä pyyhkäisevän elektronisuihkun halkaisijasta. Koska kondensorilinsseillä muotoillaan elektronisuihku mahdollisimman kapeaksi, määräävät kondensorilinssin linssivirheet elektronisuihkun minimihalkaisijan. Yleensä se on suuruusluokkaa 1-5 nm ja tämä vastaavasti on SEM:n erotuskyvyn suuruusluokka-alue. Kuva 4.9 selventää erotuskyvyn käsitettä SEM:n tapauksessa. 29

Kuva 4.9 Tutkittavan näytteen pisteet A ja B ovat erotettavissa, koska niiden välimatka on suurempi kuin elektronisuihkun halkaisija. Sitävastoin pisteitä C ja D ei voi erottaa näytteen isommasta pisteestä E (Goodhew, 1975, s. 83). Näytteen paksuus vaikuttaa erotuskykyyn siten, että kun elektronisuihku tunkeutuu syvälle näytteeseen on erotuskyky verrannollinen tunkeutumissyvyyteen. On siis pyrittävä pienentämään kiihdytysjännitettä tunkeutumissyvyyden pienentämiseksi, muttei niin paljoa että sekundäärielektronien emissio lakkaa. Ideaalitapauksessa näyte on ohennettavissa elektronisuihkun halkaisijan paksuiseksi (Kettunen, 1983). 4.7 SEM:n syvyystarkkuus SEM:ssa syvyystarkkuus riippuu kuvanmuodostuslaitteistoon saapuvien elektronien määrästä. Kun kuvanmuodostukseen käytetään sekä takaisinheijastuneita että emittoituneita elektroneja, emittoituneiden ollessa enemmistönä, pystytään elektroneja keräämään suhteellisen syvästäkin onkalosta näytteen pinnalla. Syvyystarkkuus on siten riippuvainen detektorin sähköisen kentän voimakkuudesta, mutta osittain myös näytteestä ja näytteen pinnan muodosta. Detektorin kentän voimistaminen lisää syvyystarkkuutta, mutta liiallinen voimistaminen haittaa pyyhkivää elektronisuihkua ja tämä asettaa yleensä rajan syvyystarkkuuden 30

parantamiselle. SEM:n syvyystarkkuus on useimmiten muutamia satoja mikrometrejä, joka on selvästi parempi kuin TEM:n syvyystarkkuus (Kettunen, 1983). 5. Tunnelointimikroskooppi 5.1 Taustaa Tunnelointimikroskopialla (STM, Scanning Tunnel Microscopy) tarkoitetaan kolmiulotteista pinnantutkimusmenetelmää, jossa kuvanmuodostus tapahtuu pintaa pyyhkäisevän, sähköä johtavan neulan avulla. Vastakohtana säteilyn aaltoluonteeseen perustuville valo- ja elektronimikroskoopeille STM:ssa käytetään kuvan muodostukseen ohuen metallikärjen ja näytteen välistä sähkövirtaa. Onkin sanottu että tunnelointimikroskopialla ei ole mikroskopian kanssa muuta yhteistä kuin nimi. Menetelmän perusmuodossa kärki ja näyte eivät ole kosketuksissa toisiinsa mitä selventää kuva 5.1. Sähkövirta kulkee niiden välisen ohuen vakuumikerroksen läpi kvanttifysiikan tunnelointi-ilmiön perusteella. Kuva 5.1 Tunnelointimikroskoopin toimintaperiaate. Neula pyyhkäisee näytteen pintaa etäisyydellä d (Laiho et al, 1989, s.6). 31

Ensimmäinen atomiseen erotuskykyyn yltävä pyyhkäisevä tunnelointimikroskooppi kehitettiin IBM:n Zürichin tutkimuslaboratoriossa vuonna 1981. STM:n historia on lyhyt ja kuitenkin menetelmä tarjoaa mahdollisuuden päästä kontaktiin aineen pinnalla olevaan yksittäiseen atomiin. Se tarjoaa mahdollisuuden aineen pintatilojen tutkimiseen. 5.2 Toiminta Tunnelointimikroskopiassa näyte voi olla tyhjössä, ilmassa tai nesteessä ja verrattuna elektronimikroskopiaan näytteen valmistus on yleensä helpompaa ja nopeampaa. Toimintaperiaatteensa vuoksi STM vaatii näytteen, jonka sähkönjohtavuus on riittävän hyvä. Päällystämällä näyte ensin ohuella Au- tai Pt-kalvolla voidaan usein tutkia myös eristepintoja. Useiden luonnon molekyylien ja biologisten kohteiden, kuten virusten ja bakteerien, sähkönjohtokyky on riittävä ilman mitään esivalmisteluja. Tunnelointimikroskoopin häiriötekijöitä ovat laitteen tärinä, ohjauslaitteiston kohina ja lämpölaajenemisesta aiheutuva neulan ajautuma näytteen suhteen. Elastinen vuorovaikutus kärjen ja pinnan välillä on eräs häiriötekijä, erityisesti biologisten näytteiden STM-kuvissa. Olennaisesti tunnelointimikroskoopin erotuskykyyn vaikuttaa pintaa tunnustelevan neulan terävyys. Neulan kärjen kaarevuussäteen on oltava luokkaa 0,1 µ m jotta päästään riittäviin tarkkuuksiin. STM:n tuottaman aineen pinnan topografiakartan ja sähköisen potentiaalin jakaumaa esittäviä, pintaa karakterisoivia tuloksia käytetään elektroniikkateollisuudessa, erityisesti puolijohdeteollisuudessa mm. ohutkalvovastusten tuottamiseen, paksuuden mittauksiin ja pinta- ja rajavirheiden tutkimiseen. Tunnelointimikroskopia yhdistettynä muihin menetelmiin on osoittautunut hedelmälliseksi. Erilaisten yhdistettyjen menetelmien erotuskykyjä havainnollistaa kuva 5.2. Eletronimikroskoopin (EM) kanssa yhteensopivia STM-laitteita ovat esim. pyyhkäisevä elektronimikroskooppi (SEM, Scanning Electron Microscope), heijastuselektronimikroskooppi (REM, Reflection Electron Microscope) ja pyyhkäisevä heijastuselektronimikroskooppi (SREM, Scanning Reflection Electron 32

Microscope). Yhdistetyillä systeemeillä saadaan hyvin monipuolista tietoa. STM liitettynä optiseen mikroskooppiin soveltuu erityisesti biologisten näytteiden tutkimukseen (Laiho et al, 1989). Kuva 5.2 Varjostettu alue esittää STM:n erotuskyvyt vaakasuorassa (n. 0,2-0,3 nm) ja pystysuorassa (n. 0,01 nm) suunnassa. Kuvan merkintä HM tarkoittaa valomikroskooppia, (S)TEM pyyhkäisevää läpivalaisuelektronimikroskooppia, FIM kenttäionimikroskooppia ja PCM vaihekontrastimikroskooppia (Laiho et al, 1989, s. 46). 33

6. Röntgensäteily Röntgensäteilyksi sanotaan sähkömagneettista säteilyä, jonka aallonpituus on ultravioletteja aallonpituuksia pienempi. Alarajan muodostaa gammasäteilyn aallonpituusalue. Kumpikin raja on liukuva, mutta karkeasti ottaen röntgensäteilyn aallonpituusalue on 0,01-100 nm (Suoninen, 1982). 6.1 Röntgensäteilymikroskooppi Heti röntgensäteilyn löytämisen jälkeen vuonna 1895 sen toivottiin parantavan huomattavasti mikroskooppien erotuskykyä näkyvän valon aallonpituutta pienemmillä aallonpituuksilla. Kuitenkin osoittautui mahdottomaksi taivuttaa röntgensäteitä lasilinsseillä tai sähkö- ja magneettikenttien avulla. Näin ollen röntgensäteilyn fokusointi oli mahdotonta 1950-luvun alkuun asti, jolloin asiassa päästiin alkuun. Tuolloinkin elektronimikroskopia oli huomattavasti suositumpi tutkimusala. Kehitetyllä röntgensäteilymikroskoopilla säteiden fokusointi tapahtuu Fresnelin vyöhykelevyn avulla kuvan 6.1 mukaisesti. Kuva 6.1 Kaavakuva röntgensäteilymikroskoopista (Sarikaya, 1992, s. 9). 34

Kuva 6.2 Fresnelin vyöhykelevy (Kirz & Rarback,1985, s. 4). Kuvan 6.2 Fresnelin vyöhykelevyssä on samankeskisiä ympyränmuotoisia vyöhykkeitä. Läpinäkyvät ja läpinäkymättömät vyöhykkeet vuorottelevat siten, että yksittäisen vyöhykkeen leveys pienenee etäisyyden kasvaessa vyöhykelevyn keskustasta. Röntgensäteiden kulkiessa läpinäkyvien vyöhykkeiden läpi ne taipuvat diffraktion vaikutuksesta yhteiseen pisteeseen, jossa tutkittava näyte sijaitsee. Vyöhykelevyt ovat siten analogisia valomikroskoopin lasilinssien ja elektronimikroskoopin magneettisten linssien kanssa. Vyöhykelevyt ovat käyttökelpoisia koko sähkömagneettisen spektrin alueella, kuten myös neutronisäteilyn tutkimuksessa. Röntgenmikroskoopissa näytettä tutkitaan fokusoidulla röntgensäteiden pyyhkäisyllä. Kuva syntyy yksi kaista kerrallaan, jolloin myös näytteen altistus röntgensäteilylle on merkittävästi pienempi. Toisaalta jotta röntgensäteily ei vahingoittaisi näytettä, käytetään röntgensäteilyä, jonka aallonpituus on noin 2-4 nm. Koska elektronimikroskoopeilla on merkittäviä rajoituksia biologisten näytteiden tutkimuksessa elektronien ja näytteen välisen vuorovaikutuksen vuoksi on röntgensäteilymikroskooppi monin paikoin syrjäyttänyt elektronimikroskoopin biologisten näytteiden tutkimuksessa (Sarikaya, 1992). 35

Fresnellin vyöhykelevyn polttoväli on laskettavissa yhtälöstä 6.1: r 2 n ( nλ) = nfλ + 4 2 (6.1) missä n=1,2,...,n on vyöhykkeen järjestysluku, r n on vyöhykkeen n ulkoreunan etäisyys keskipisteestä, f on polttoväli ja λ käytetyn röntgensäteilyn aallonpituus. Fresnellin vyöhykelevyn intensiteettijakauma, Airyn renkaat, on hyvin samankaltainen kuin vastaavan positiivisen linssin, jolla on sama polttoväli. Koska yhtälön 6.1 mukaan polttoväli ja aallonpituus ovat kääntäen verrannollisia, on käytettävä mahdollisimman monokromaattista röntgensäteilyä, jotta vältettäisiin kromaattisen aberraation aiheuttamat vääristymät. Röntgensäteilymikroskoopin erotuskyky on paljolti riippuvainen vyöhykelevyn ominaisuuksista, jotka ovat kutakin vyöhykelevyä kohti yksilöllisiä. Vyöhykelevyn paksuus ja valmistusmateriaali on valittava optimaalisesti. Tavallisesti materiaalina on jokin säteilylle herkkä polymeeri. Diffraktio on viime kädessä lopullinen erotuskykyä rajoittava tekijä. Erotuskyvylle on johdettu yhtälö: ~ 1,22δ r N (6.2) missä δ r N on kapeimman (samalla uloimman) vyöhykkeen leveys. Näin ollen röntgenmikroskoopin erotuskyky on suoraan verrannollinen siihen, kuinka hyviä vyöhykelevyjä kyetään valmistamaan. Lisäksi vyöhykelevyn säde ja vyöhykkeiden samankeskisyys on sovitettava halutun ja saavutettavissa olevan erotuskyvyn ja polttovälin mukaan. Holografian menetelmiä käyttäen on valmistettu vyöhykelevy, jossa vyöhykkeiden lukumäärä on 251 ja kapeimman vyöhykkeen leveys δ r N on 58 nm. Erotuskyvyksi saataisiin siten 1,22 58 nm = 70,76 nm. Tulevaisuudessa arvioidaan saavutettavan luokkaa 20-30 nm olevia erotuskykyjä (Kirz & Rarback, 1985). 36

6.2 Röntgendiffraktio Röntgendiffraktiomenetelmä on käyttökelpoinen menetelmä tutkittaessa aineen rakennetta aineen muodostuessa säännöllisesti toistuvista, keskenään samanlaisista osista. Erityisen sovelias menetelmä on kiteisten materiaalien mikrorakenteen tutkimuksessa. Kiteisissä aineissa atomien välinen etäisyys on n. 0,1 nm, joten kiteiden tutkimuksessa käytettävän sähkömagneettisen säteilyn aallonpituuden on oltava samaa luokkaa eli ollaan röntgensäteilyn alueella. Lisäksi röntgensäteilyn kantama aineessa on tutkimukseen soveliaampi kuin esim. elektronien kantama (Suoninen, 1982). Röntgendiffraktiomenetelmässä kapea röntgensäde, jolla on tunnettu aallonpituus λ, suunnataan tutkittavaan ohueen kiteeseen. Läpikulkenut röntgensäteily havaitaan kiteen taakse sijoitetulla valokuvauslevyllä, kuten kuvassa 6.3. Kuva 6.3 Röntgensäteilyn diffraktio kiteestä (Benson, 1996, s. 794). Valokuvauslevyllä havaitaan symmetrinen pistekuvio, jossa jotkut sironneen röntgensäteilyn suunnat ovat muita suositumpia. Tilanne on samantapainen kuin silloin, kun valo kulkee hilan läpi. Vuonna 1913 William Henry Bragg ja hänen poikansa William Lawrence Bragg selittivät röntgensäteilyn diffraktion. Röntgensäteilyn osuessa kiteen atomiin se siroaa kaikkialle, mutta suurin osa sironneista säteistä interferoi keskenään heikentäen toisiaan. Braggit päättelivät, että kiteen atomien voitaisiin ajatella olevan useissa erilaisissa ja erisuuntaisissa tasoissa kuten kuvassa 6.4. 37

Kuva 6.4 Kuvassa on tummennettu kaksi mahdollista tasoa, joissa röntgensäteilyn diffraktio voi tapahtua (Benson, 1996, s. 794). Kullakin sarjalla samansuuntaisia tasoja on kuvan 6.5 mukainen tietty atomitiheys ja tietty tasojen välinen etäisyys d. Kuva 6.5 Kiteen atomitasojen väliset etäisyydet vaihtelevat eri tilanteissa (Benson, 1996, s.794). Röntgensäteet diffraktoituvat yhdensuuntaisista tasoista seuraavan kuvan 6.6 mukaisesti. 38

Kuva 6.6 Röntgensäteiden diffraktio kun tasojen välinen etäisyys on d (Benson, 1996, s. 794). Jos matkaero ABC=2dsinθ on jokin aallonpituuden monikerta, niin röntgensäteet ovat samassa vaiheessa ja vahvistavat toisiaan yhtälön 6.3 mukaisesti. 2d sin θ = nλ (6.3) missä d on tasojen välineen etäisyys ja θ säteen ja tason välinen kulma. Yhtälön 6.3 ilmaisema Braggin ehto soveltuu kaikille kuvan 6.6 samansuuntaisille tasoille. Tietyillä suunnilla kiteen läpi kulkeneet röntgensäteet vahvistavat toisiaan ja syntyvä diffraktiokuvio on selvästi havaittavissa valokuvauslevyllä. Kullakin kiteellä on tyypillinen diffraktiokuvio, josta voidaan laskea kiteen atomien keskinäiset etäisyydet. Röntgendiffraktiomenetelmällä James Watson ja Francis Crick selvittivät kuvan 6.7 kaltaisen DNA-molekyylin kaksoiskierteisen (läpimitta 2 10 9 m) rakenteen vuonna 1953 (Benson, 1996). 39

Kuva 6.7 DNA-molekyylin diffraktiokuva. Kuvan mustien pisteiden perusteella voidaan laskea atomien sijainnit ja etäisyydet DNA-molekyylissä (Benson, 1996, s. 794). Röntgendiffraktiomittauksissa on erittäin vaikeaa määritellä mitään yleispätevästi saavutettavissa olevaa tarkkuus- tai herkkyysrajaa edes suuruusluokalleen, vaan nämä rajat ovat täysin tapauskohtaisia. Esimerkiksi atomien välisiä etäisyyksiä mitattaessa on aina ilmoitettava mittauslämpötila (Suoninen, 1982). 40

MAKROSKOOPPISET DIMENSIOT 7. Geometriset etäisyydenmittaustekniikat 7.1 Parallaksimenetelmä Jo antiikin ajattelijat päättelivät, että mikäli Maa kiertää Auringon ympäri, pitäisi tähtien jatkuvasti muuttaa suuntaansa Maasta katsottuna. Mitään muutoksia tähtien paikoissa ei kuitenkaan havaittu ja tämä johti päätelmään, että Maa on levossa. Nikolai Kopernikus esitti aurinkokeskeisen maailmanmallinsa vuonna 1543 ja tämä yhdessä tähtitieteen havaintovälineiden kehittymisen kanssa johti kuvan 7.1 ajatukseen parallaksin käytöstä tähtien etäisyyksien mittaamisesta. Kuva 7.1 Tähden etäisyys r voidaan laskea parallaksikulman a avulla (Teerikorpi & Valtonen, 1988, s.100). Kuvassa 7.1 parallaksikulma on yhden kaarisekunnin suuruinen. Kun parallaksikulma on näin pieni on Maan radan säde likimain yhtä pitkä kuin tähti keskipisteenä piirretyn r-säteisen ympyrän kaarenpätkän AB pituus. Koko ympyrän kehä on 360 = 360 60 60 kaarisekuntia. Siten kaaren AB pituus on 1/( 360 60 60) ympyrän koko kehästä (= 2πr ). Näin ollen: 2πr r R = AB = = (7.1) 360 60 60 206265 Nyt esimerkiksi jos parallaksikulma on a kaarisekuntia tähden etäisyydeksi r saadaan: 41

r = a 206265 Maan radan säde (7.2) Tähtien parallaksin mittaaminen onnistui vasta vuonna 1838 ja sen suoritti saksalainen Bessel. Joutsenen tähdistön tähti 61 Cygni oli Besselin parallaksimittausten kohde ja hän sai parallaksiksi 0 3136 ± 0 0202. Uudempien ja tarkempien mittausten tulos osoittaa että Besselin saamaa tulosta on pidettävänä loistavana. 61 Cygnin etäisyys oli Besselin mittauksen mukaan 650000 Maan radan sädettä eli se on 650 000 kertaa kauempana kuin aurinko. Tähtitieteen etäisyyksien mittauksissa oli siirrytty aurinkokunnan mittakaavasta Linnunradan mittakaavaan (Teerikorpi & Valtonen, 1988) Hyvin kaukaisten tähtien vuotuinen parallaktinen heilahtelu on niin pieni, ettei sitä voida mitata. Kuitenkin Maasta tehdyistä mittauksista päästään parallaksin mittaamisessa tarkkuuteen 0,03, jolloin etäisyyksiä voidaan mitata noin 50 parsekiin asti (1 parsek on 3,26 valovuotta). Euroopan avaruustutkimusjärjestön ESA:n satelliitti HIPPARCOS (High-Precision Parallax-Collection Satellite) kykenee mittaamaan parallakseja tarkkuudella 0,002 vastaavien etäisyyksien ollessa noin 500 parsekia. Kuvan 7.2 esittämältä Maata kiertävältä satelliitilta voidaan tehdä tarkempia parallaksimittauksia, koska tällöin Maan ilmakehä ei häiritse mittauksia tekemällä tähtien kuvia epäteräviksi (Combes et al, 1995). 42

Kuva 7.2 Kun parallaksimittaus tehdään Maata kiertävältä satelliitilta päästään parempiin tarkkuuksiin (Teerikorpi & Valtonen, 1988, s. 118). 7.2 Kolmiomittaus Geometriseen etäisyydenmittaukseen eli kolmiomittaukseen perustuva tekniikka on erittäin yleinen etäisyyksien mittauksissa. Kolmiomittauksen periaate on esitetty kuvassa 7.3. Periaatetta sovelletaan esimerkiksi järjestelmäkameroiden autofocus -toiminnossa. Kuva 7.3 Kolmiomittauksen periaate. Mittaamalla x saadaan etäisyys z ratkaistua (Strand, 1985, s.11). Etäisyydenmittaus perustuu kahden yhdenmuotoisen kolmion tarkasteluun. Toinen kolmio on kohteen ja mittauksen tukipisteen välissä ja toinen kolmio on kuvan ja mittauksen tukipisteen välissä. Kantasivu b oletetaan tiedetyksi kohteeseen rajoittuvassa kolmiossa. Samoin korkeus h kuvaan rajoittuvassa kolmiossa. Nyt kanta x kuvaan rajoittuvassa kolmiossa mitataan ja tämän perusteella etäisyys z voidaan määrätä yhtälön: z bh = (7.3) x perusteella. Kantasivun b voidaan ajatella olevan sijoitetun myös kohteeseen, kuten kuvassa 7.4. 43

Kuva 7.4 Kolmiomittauksen periaate kun kantasivu b on kohteessa (Strand, 1985, s. 11). Yhtälön 7.3 perusteella voidaan tehdä eräitä havaintoja. Koska h ja b tiedetään voidaan etäisyydelle z saada arvoja suhteellisen laajalta alueelta. Lisäksi etäisyyden z ja mitatun muuttujan x välillä on monotoninen yhteys eli kaikilla etäisyyden z arvoille kolmiomittaus on käyttökelpoinen. Etäisyyden mittauksen suuruutta rajoittaa vain tutkimuslaitteiston ominaisuudet, lähinnä x:n mittaustarkkuus. Lisäksi eilineaarinen yhteys etäisyyden z ja x:n välillä merkitsee sitä että tasainen muutos muuttujassa x ei edelleen aiheuta tasaista muutosta etäisyydessä z. Etäisyyden z mittaus on tarkimmillaan suhteellisen pienillä z:n arvoilla. Tätä selventää kuva 7.5. 44

Kuva 7.5 Etäisyys z mitatun muuttujan x:n funktiona (Strand, 1985, s. 11). Järjestelmäkameroissa käytettävät etäisyysmittarit mittaavat lähettämänsä infrapunasäteilyn takaisinheijastusta, kuten kuvassa 7.6. Kuva 7.6 Järjestelmäkameran etäisyysmittari (Aaltonen, 1993, s. 32). Mittaus perustuu infrapunavalon modulaation hyväksikäyttöön eli etäisyys saadaan lähetetyn ja vastaanotetun valon vaiheilmaisun avulla. Mittausetäisyys voi olla korkeintaan muutamia kymmeniä metrejä ja mittaustarkkuus on muutamien senttien luokkaa. Menetelmän suurin etu on riittävän tarkkuuden lisäksi mittauksen nopeus. Infrapunavalon lähettimenä toimii LED ja vastaanottimena valodiodi tai valotransistori. 8 Laser 8.1 Johdanto Perusperiaate laserilla tehtävässä etäisyydenmittauksessa on valaista kohde ja käsitellä takaisin heijastunutta signaalia, jotta saataisiin selville kohteen etäisyys. Hyvän mittaustarkkuuden etäisyysmittarissa on käytettävä optista aaltolähdettä, 45

koska radioaaltoja tai ultraääniaaltoja ei voi fokusoida riittävän tarkasti. Laser on erittäin käyttökelpoinen, koska laserilla saadaan mittaussignaaliin riittävä intensiteetti pienellä mittaussignaalin hajaantumisella. Tämä on välttämätöntä mitattaessa suuria etäisyyksiä. Perusmenetelmiä laserilla tehtävään etäisyydenmittaukseen on kaksi: Yksittäisen laserpulssin lentoaikaan perustuva etäisyydenmittaus, jossa erotellaan suora menetelmä ja koherentti menetelmä. Koherentissa menetelmässä jatkuvatoimisella laserilla synnytetyn, kohteesta heijastuneen ja paikallisesti luodun lasersäteen annetaan interferoida keskenään. Kun lähtevän ja heijastuneen säteen vaiheita verrataan, voidaan vaihesiirrosta laskea etäisyys. Kahta perusmenetelmää selventää kuva 8.1. Kuva 8.1 Kaksi perusmenetelmää, suora ja koherentti, laserilla tehtävään etäisyydenmittaukseen (Puolamaa, 1993, s.9). 8.2 Laserpulssin lentoaikaan perustuva etäisyydenmittaus Ukkosmyrskyn etäisyyden arvioiminen salaman leimahduksesta kuluneen ajan perusteella on tuttu arkielämän etäisyydenmittausmenetelmä. Samaan tapaan 46

tunnetulla etenemisnopeudella kulkeva laserpulssi lähetetään kohteeseen, josta se heijastuu takaisin mittaussysteemiin. Laserpulssin lentoaika mitataan. Kun laserpulssin etenemisnopeus v ja lentoaika t tunnetaan, saadaan etäisyys z ratkaistua yhtälön: z = kv t (8.1) avulla. Asiaa selventää kuva 8.2. Kuva 8.2 Lentoaika -periaate etäisyydenmittauksessa. Etäisyys z saadaan laserpulssin lentoajan t perusteella (Strand, 1985, s. 14). Yhtälössä 8.1 vakio k määräytyy systeemin geometrian perusteella. Tavallisesti laserpulssi kulkee mittaussysteemistä kohteeseen ja takaisin samaa tietä, jolloin k saa arvon ½. Yhtälössä 8.1 etäisyys z on mitattavan lentoajan t lineaarinen funktio, kuten ilmenee kuvasta 8.3. 47

Kuva 8.3 Lentoajan t mittaukseen perustuva etäisyydenmittauksen yhtälö (Strand, 1985, s. 14). Täten on periaatteessa mahdollista mitata kuinka suuria etäisyyksiä tahansa. Edelleen tiettyä etäisyyden muutosta vastaa tietty lentoajan muutos. Mittaustarkkuus ei heikkene samalla lailla kuin kolmiomittauksessa suurilla etäisyyksillä. Lisäksi on huomattava, että nopeus v ei ole mittauksessa kontrolloitavissa. Kaikkiaan laserpulssin lentoaikaan perustuva etäisyydenmittaus on skaalattavissa hyvinkin erilaisille etäisyyksille (Strand, 1985). Lentoaikaan perustuvalla etäisyydenmäärityksellä mitataan tyypillisesti etäisyyksiä jotka ovat kilometrien luokkaa. Tämä johtuu siitä, että ajankulun mittaaminen pienillä ajanjaksoilla on erittäin vaikeaa ja kallista. Jos halutaan mittaustarkkuuden olevan millimetrien luokkaa on lentoajan mittaamisessa päästävä alle 10 ps ajanjaksoihin. McDonaldsin observatoriossa Texasissa, USA:ssa on mitattu Maan ja Kuun välinen etäisyys (n. 400 000 km) noin senttimetrin tarkkuudella lentoajan mittaustarkkuuden ollessa n. 25 ps. Pulssin halkaisija oli 7 mm, energia 1500 mj, laserpulssin pituus 200 ps ja käytetty aallonpituus 532 nm. Mittauksessa tarvittiin Kuuhun sijoitettuja heijastimia. Yksittäisen laserpulssin energia on kuitenkin niin pieni, että mittaus on toistettava ja etäisyys laskettava mittausten keskiarvona. Laserpulssin halkaisija on noin sadan metrin päässä laserlähteestä muutama 48

senttimetri ja kuun etäisyydellä pulssin halkaisija on kilometrien luokkaa (Shelus, 1995). Laserpulssin lentoaikaan perustuvissa etäisyydenmittauksissa väliaineen taitekerroin on luonnollisesti tunnettava mahdollisimman tarkasti. Menetelmää sovelletaan mannerlaattojen liikkeiden tutkimisessa, satelliittien etäisyyksien mittaamisessa, jäätiköiden paksuuden mittauksissa, saastepilvien tutkimuksessa, merentutkimuksessa jne. (Forrester & Hulme, 1981). 8.3 Interferometrit Interferometriset etäisyydenmittaukset perustuvat siihen, että sähkömagneettisilla aalloilla on tietty aallonpituus, jota voidaan käyttää mittakeppinä. Interferometrit ovat käytännöllisiä pääasiassa mitattaessa lyhyitä etäisyyksiä ja pidemmilläkin aina noin kilometriin saakka. Laserinterferometriassa mittaussysteemistä lähtevä monokromaattinen, koherentti ja moduloitu lasersäde jaetaan kahteen komponenttiin, kuten kuvassa 8.4. Toinen säde etenee tutkittavaan kohteeseen ja palaa takaisin interferoiden paikallisesti luodun säteen kanssa. Kun säteiden vaihe-eroja verrataan, voidaan vaihesiirrosta laskea etäisyys tunnetun aallonpituuden avulla. Kuva 8.4 Interferometrian periaate etäisyyden z määrittämiseksi. Säde, jonka aallonpituus λ tunnetaan, heijastuu kohteesta ja interferoi referenssisäteen kanssa. Säteiden vaihesiirto on θ (Strand, 1985, s.14). 49

Vaihesiirron θ ja etäisyyden z välillä on yhteys: θ π ~ 4 z (8.2) λ On paljon helpompaa mitata vaihesiirto kahden moduloidun valonsäteen interferoidessa kuin mitata esim. laserpulssin lentoaikaa, sillä vaihesiirto on ajasta riippumaton. Vaihesiirtoa voidaan mitata selvästi 10 ps pitemmillä ajanjaksoilla. Periaatteessa mitä useampaa moduloitua aallonpituutta käytetään ja mitä pienempi aallonpituus (suurempi taajuus) on, sitä tarkempi tulos saadaan. Kuitenkin koska kahden lasersäteen interferenssit näkyvät laservalon aallonpituuden välein, on tiedettävä montako kokonaista aallonpituutta mittausväliin mahtuu. Tämä vaatii laboratorio-olosuhteita, joten laserinterferometrit eivät ole arkielämässä erityisen käyttökelpoisia (Woodbury et al, 1993). Laserinterferometrilla on ensimmäisen kertaluokan interferenssien avulla mitattu noin metrin mittainen mittanormaali, kvartsimetri, mittaustarkkuuden ollessa luokkaa ± 0,1 µ m (FGI, 2000). Modulointitaajuus riippuu mitattavasta etäisyydestä ja halutusta tarkkuudesta. Noin 100 Mhz:n taajuudella saadaan 6,096 metrin matka mitattua ± 0,0032 m tarkkuudella (Woodbury et al, 1993). Laserinterferometrejä käytetään esimerkiksi robotiikassa ja aseteollisuudessa. Suomalaisen akateemikko Yrjö Väisälän 1920-luvulla kehittämä periaatteiltaan yksinkertainen interferenssikomparaattori on vielä 2000-luvulla tarkin laite alle 1 km pituuksien mittaamiseksi. Saavutettu tarkkuus on aina ollut kertaluokkaa parempi kuin millään muulla menetelmällä saavutettava. Väisälän interferenssikomparaattorissa käytetään kolmea tasopeiliä, joista kauimmaisin on esimerkiksi kaksi kertaa kauempana kuin kahden muun välimatka. Tavallinen valkoinen valo ohjataan kulkemaan niin, että osa valosta heijastuu 50