JOHTOKYKYMITTAUKSEN AKKREDITOINTI

Transkriptio

1 JOHTOKYKYMITTAUKSEN AKKREDITOINTI UUTTA! Nyt akkreditoidulla menetelmällä analysoidut johtokykystandartit meiltä. Kansainvälistä huippuosaamista kemian metrologian alueella Suomessa jo vuodesta 2005 alkaen. ALUKSI, LYHYESTI METROLOGIASTA Metrologia on lyhyesti sanottuna mittaustiedettä ja se hallitsee meitä kaikkialla usein tietämättämmekin. Työssämme mittailemme päivittäin, kaikenlaisia asioita, esimerkiksi; aikaa ruokailun alkamiseen, punnitsemme kemikaaleja, seuraamme lämpötilaa, mittaamme pituutta, kolesterolia, veren painetta, energian kulutusta, ph:ta, johtokykyä, määritämme aineen pitoisuutta erilaisin menetelmin jne.. Vapaa ajalla käydessämme kaupassa, punnitsemme pottuja, tomaatteja, irtokarkkeja ja kaiken muunlaista tavaraa. Ajaessamme autolla seuraamme auton nopeutta ylinopeussakkojen pelossa. Kotona seuraamme asunnon ja ulkoilman lämpötilaa, sähkön kulutusta, aikaa suosikkiohjelman alkamiseen, paistamme pullat tietyssä lämpötilassa, katsomme saunan lämpömittarista josko saunaan kannattaisi mennä. Lomalle lähtiessämme meitä kiinnostaa lomapaikan sää, siispä katsomme netistä sen säätiedot, jotka joku muu on mitannut. Niinpä niin, taidamme mitata jotakin kaiken aikaa. METROLOGIA JA KEMIAN METROLOGIA Metrologia on alkujaan ollut fysiikan osatiede jonka vuoksi sen soveltaminen kemiaan on siirtynyt hitaan puoleisesti. Kemian metrologian voidaan katsoa saaneen alkunsa 1990 luvun alkupuolella. Kemian metrologia on kuitenkin edelleenkin hiukan outo lintu laboratoriokansan syvissä riveissä. Periaatteessa fysiikan - ja kemian metrologian perusperiaatteet; tarkkuus, jäljitettävyys ja mittausepävarmuus ovat ihan samoja. Käytännössä kemian metrologia on hiukan mutkikkaampaa, koska siinä mittaustulokseen vaikuttaa fysikaalisten ominaisuuksien lisäksi moni muu asia. Metrologiassa mittauksella tarkoitetaan myös kemiallista analyysiä. Sivu 1 / 6

2 METROLOGINEN HIERARKIA Se mikä tekee kemian metrologiasta ehkä hiukan vaikeaselkoista, näkyy tässä kaaviossa. Tämä kaavio esittää mittanormaalien hierarkian. Kun vielä tänäkin päivänä käytännössä puhumme standardeista, esimerkiksi ph-standardi, johtokykystandardi, natriumstandardi jne. niin metrologiassa puhutaankin mittanormaaleista. Kemian metrologiassa mittanormaaleja kutsutaan vertailuaineiksi tai yleisimmin referenssimateriaaleiksi. Niinpä esimerkiksi NIST:n Johtokyky-standardi onkin nykyisin Johtokyky referenssimateriaali (SRM Standard reference material). Hierarkian huipulla on Mittayksikön määritelmä, esimerkiksi kilogramman prototyyppi. Seuraavana tulee Primaarilaboratoriot, jotka ylläpitävät mittanormaaleja. Suomessa MIKES:n tehtävänä on tämä asia. Ja seuraavana tulevat akkreditoidut laboratoriot, johon myös yrityksemme laboratorio kuuluu ph-määrityksen, johtokykymittausten ja tiettyjen titrimetristen menetelmien osalta. Linkki akkreditoinnin pätevyystodistukseemme; Suomessa akkreditoinnin myöntää tällä hetkellä MIKES:n Finas yksikkö. Akkreditoidun laboratorion tulee osoittaa mittauksensa tieteellisesti päteviksi ja jäljitettäviksi sekä määrittää mittaustulokselle mittausepävarmuus. Tämän jälkeen tulevat yritysten käyttönormaalit, eli edelleen kansan kielellä sanottuna standardit ja viimeisenä varsinaiset loppukäyttäjien mittaukset. Käytännössä nämä kaksi viimeistä ovat yleensä saman katon alla. Sivu 2 / 6

3 Sivu 3 / 6

4 MIHIN KEMIAN METROLOGIA TÄHTÄÄ Lyhyesti ja koruttomasti sanottuna tämän tilanteen välttämiseen, ainakin silloin kun kyseessä on kemiallisen analyysituloksen luotettavuus. Kun kemiallisen analyysimenetelmän tarkkuus tunnetaan ja kun analyysitulos on jäljitettävissä yleisesti hyväksyttyyn referenssimateriaaliin sekä analyysitulokselle on määritetty mittausepävarmuus, olemme tehneet metrologisesti luotettavan analyysin. JOHTOKYKYMITTAUKSEN AKKREDITIOINTI FFC:SSÄ Laboratoriomme pätevyysalue laajentui vuoden 2012 alkupuolella käsittämään myös johtokykymittaukset mittausalueella 5 µs/cm µs/cm. Kemiallisen testausmenetelmän (analyysimenetelmän) akkreditointi edellyttää yleensä validointiprosessin. Validointiprosessimme päävaiheet uudelle analyysimenetelmälle: Kirjallisuustutkimus. Mittaustason määrittäminen (Vaaditut tasot mittauksille). Tarvittavien mittauslaitteiden ja muiden välineiden hankinta vaadittujen ominaisuuksien perusteella. Verifiointi ja kalibroinnit. Alustavat mittaukset ja mittaussysteemin säätäminen (Esivalidointi). Varsinaisen validointiohjeistuksen laatiminen. Varsinaiset validointimittaukset. Sivu 4 / 6

5 Tulosten käsittely. Varsinaisten mittausten jälkeen suoritetaan tulosten käsittely validointiohjeen mukaisesti. Mittausepävarmuuden laskenta. Kun tulokset on käsitelty, tehdään mittausepävarmuus laskenta. Validoinnin hyväksyminen. Kun validoinnin tulokset täyttävät asetetut vaatimukset, hyväksytään validointi käyttöön otettavaksi. Tämä meillä on enempikin muodollinen hyväksyntä koska ensimmäisestä mittauksesta alkaen excel alkaa suorittamaan kaiken tarvittavan laskennan joten olemme koko ajan tietoisia validoinnin onnistumisesta ja jos jotain poikkeavaa tapahtuu kesken kaiken, excel kertoo sen meille heti. Kaiken kaikkiaan meillä meni aikaa koko validoinnin suorittamiseen kirjallisuustutkimuksen aloittamisesta lopullisen validoinnin hyväksymiseen noin 1 ½ vuotta. VALIDOINNIN YHTEENVETO Validoitu johtokykyalue µs/cm. Validoinnissa tutkittiin 29 eri johtokykystandardia. Mittausten tarkkuus ja jäljitettävyys tehtiin NIST:n standardi referenssimateriaaleihin. Yksittäisiä mittauksia tehtiin 1912 kpl lisäksi kennovakion määritys keskimäärin kymmenen mittauksen välein (noin 190 kertaa). Mittauslämpötila + 25 C ± 0,1 C, lämpötilan mittaus tehtiin jokaisen mittauksen yhteydessä. Keskimääräinen virhe -0,1 % ja laajennettu mittausepävarmuus Johtokykystandardille 5 µs/cm ± 0,2 µs/cm (4 %), muulle alueelle 1,4% joka voidaan ilmoittaa myös muodossa 1 % kuten sen monet muut valmistajat ilmoittavat. JK-MÄÄRITYKSEN MEV Johtokyvyn mittaukseen koostuu kennovakiostandardin, kennovakion ja johtokykymittausten mittausepävarmuustekijöistä. Kaikkiaan johtokykymittaukseen vaikuttaa 15 yksittäistä mittausepävarmuustekijää. Varsinaisen johtokyky mittauksen mittausepävarmuustekijät ovat: Tulosten hajonta Mittausmenetelmän tarkkuus Lämpömittari Kennovakio Johtokykymittarin tarkkuus Lämpötilakontrolli eli mitatun näytteen lämpötilan vaihtelu mittauksen aikana Sivu 5 / 6

6 JK-MÄÄRITYKSEN MITTAUSEPÄVARMUUSTEKIJÄT Tulosten hajonta Menetelmän tarkkuus Lämpömittari Kennovakio JK-mittarin tarkkuus Lämpötilakontrolli KV-std Johtokykymittauksen mittausepävarmuus Sivu 6 / 6