MITTAUSEPÄVARMUUS KEMIALLISISSA MÄÄRITYKSISSÄ WORKSHOP

Transkriptio

1 WORKSHOP Ajankohtaista laboratoriorintamalla

2 RAMBOLL ANALYTICS Analytics pähkinänkuoressa Ramboll Finland Oy:n ympäristölaboratorio Henkilöstö: n. 70 mittaus- ja analyysialan ammattilaista Suuri, nykyaikainen laitekanta Liikevaihtoa 6,2 milj. (v. 2010) Analyysejä n vuosittain Asiakkaat Teollisuus ja energia Vesilaitokset ja jätehuolto Viranomaiset ja terveystarkastajat Lääketeollisuus ja terveydenhuolto Koulutus ja T&K Palvelut Näytteenotto ja analyysit Mittaukset ja testaukset Konsultoinnit ja auditoinnit Henkilöstövuokraus Koulutus

3 RAMBOLL ANALYTICS Mittaus- ja analysointipalvelut Suomessa ja kansainvälisesti Ympäristölaboratorio (Lahti) Vesi, maa, sedimentit, elintarvikkeet, materiaalit, sivutuotteet, jätteet, sisäilma Teollisuus ja voimalaitoskemia (Vantaa, Kotka, Naantali) Kiinteät polttoaineet, sivutuotteet, rikinpoisto, vesikemia, savukaasut, liuenneet kaasut Päästömittaus (Vantaa, Hollola) Takuukokeet, velvoitemittaukset, kalibroinnit

4 Mittausepävarmuus: mittaustulokseen liittyvä parametri, joka kuvaa mittaussuureen arvojen oletettua vaihtelua. Mittaustulos = keskimääräinen arvo ± epävarmuus Mittausepävarmuuden numeroarvo saadaan mittaustuloksista tai muuten arvioimalla Mittausepävarmuuden suuruus riippuu tutkittavasta pitoisuusalueesta Miksi mittausepävarmuus? Asiakkaat tarvitsevat tulosten mittausepävarmuuksia, kun tehdään vaatimustenmukaisuuden toteamisia. Edellytetään, että mittausepävarmuus on laboratorion tiedossa ja mittausepävarmuus ilmoitetaan, mikäli asiakas niin haluaa tai menetelmästandardi edellyttää.

5 Jäljitettävyys on mittaustuloksen tai mittanormaalin yhteys ilmoitettuihin referensseihin. Jäljitettävyyden keskeisiä elementtejä ovat vertailumateriaalit vertailumittaukset menetelmien validointi mittausepävarmuuden määrittäminen Mittaustulosten vertailukelpoisuuden kannalta on tärkeää, että kaikki yksittäiset mittaustulokset on linkitetty vertailumateriaaliin tai mittanormaaliin. Tällöin tuloksien luotettavuutta voidaan arvioida vertailumateriaalin tai mittanormaalin suhteen ja muodostuu jäljitettävyysketju tunnettuine mittausepävarmuusarvioineen.

6 Analyyttisessä kemiassa mittausepävarmuus ilmaistaan yleensä laajennettuna epävarmuutena (U), joka saadaan kertomalla yhdistetty mittausepävarmuus peittävyyskertoimella k = 2. Tämä vastaa likimain 95 %:n suuruista luotettavuusväliä, eli ilmoitettujen mittausepävarmuusrajojen sisällä on 95 % tuloksista.

7 Mittaustuloksen mittausepävarmuuden arviointiin liittyy neljä vaihetta: 1. Mittaustuloksen määrittely yksityiskohtaisen mittausmenetelmäkaavion avulla 2. Kaikkien mahdollisten epävarmuuslähteiden identifiointi 3. Epävarmuustekijöiden kvantitatiivinen määrittäminen 4. Yhdistetyn mittausepävarmuuden laskeminen

8 Tehdään täydellinen luettelo kaikista mahdollisista epävarmuuslähteistä. laboratorion sisäinen näytteenotto näytteen säilytys näytteen valmistus sertifioitujen vertailumateriaalien käyttö kalibrointi laitteet JNE

9 Workshopin keskusteluaiheet: 1. Mitä mittausepävarmuuden määritystapoja laboratoriot käyttävät? 2. Mitä epävarmuuslähteitä laboratoriot huomioivat mittausepävarmuuslaskennoissaan? 3. Poikkeavatko mittausepävarmuuden määritys/laskentatavat, kun matriisi tai näyte muuttuu? 4. Millä tavoin laboratoriot ilmoittavat mittausepävarmuuden asiakkaille? 5. Kuinka tarkkoina arvoina mittausepävarmuudet ilmoitetaan?

10 Workshopin keskusteluaiheet (jatkoa): 6. Lainsäädäntö, ohjeistukset yms. ja mittausepävarmuus? Talousvesiasetus, vesipuitedirektiivi, PIMA-asetus, ympäristöhallinnon suositukset vesille jne. 7. Kuinka usein mittausepävarmuuslaskelmia tulisi päivittää? 8. Mittausepävarmuus ja sen huomioiminen arvioitaessa vertailukoemenestystä? 9. Laadunvalvonta (valvontakortit) ja mittausepävarmuus?

11 VIITTEITÄ EA 4/02 J6/2005 NordTest Report TR 537 NMKL Procedure No 5 EURACHEM / CITAC Guide CG 4