Optisen mikroskopian perusteet. Kon Materiaaliopin laboratoriotyöt Risto Ilola

Transkriptio

1 Optisen mikroskopian perusteet Materiaaliopin laboratoriotyöt Risto Ilola

2 Optinen mikroskopia metallurgian tärkein menetelmä 2

3 Mikroskooppi ennen ja nyt 1600-luku Nyt 3

4 Optinen mikroskopia Mikroskoopissa näytteen pinnasta heijastuneet (tai läpi menneet) säteet kootaan objektiivilinssillä ja johdetaan okulaarille tai kameralle Heijastuneen valon aallonpituus ja diffraktio ja rajoittavat kuvan resoluutiota ja suurenosta Suurin saavutettu suurennos on n. 2000x Objektiivin numeerinen apertuuri tärkeä 4

5 Resoluutio ja syvyysterävyys Mitä suurempi suurennos, sen pienempi syvyysterävyys Resoluutio = pienin havaittava välimatka kahden viivan välillä Optisen mikroskoopin maksimi resoluutio (d) max (n. 0,2 µm, vrt. silmä n. 150 µm) λ = aallonpituus NA = numeerinen apertuuri n = taitekerroin α = ½ tulokulma kλ d = = NA 0,61λ n ( sinα ) 5

6 Mitä eri mikroskoopeilla nähdään? TEM Optinen 6

7 Mikroskoopin rakenne 7

8 Objektiivi 8

9 Linssivirheet = aberraatiot Linssien virheet vaikuttavat saatavan kuvan laatuun Virheet voivat aiheutua hiontavirheistä, linssimateriaalista tai rakenteesta Kromaattiset aberraatiot vertikaalinen lateraalinen Palloaberraatio Muita virhelähteitä: astigmaattisuus, coma, kuvan kaareutuminen 9

10 Kromaattiset aberraatiot Eri aallonpituudet taittuvat erilailla Vertikaalinen kromaattinen aberraatio eri aallonpituuksilla kuva eri kohtiin Lateraalinen kromaattinen aberraatio eri aallonpituuksilla erikokoinen kuva Korjaus suodattimet (esim. vihreäsuodin), korjatut linssit, (planapokromaattinen paras) 10

11 Palloaberraatio Linssin muoto poikkeaa optisesti parhaasta Valo taittuu reunoilta voimakkaammin kuin keskeltä. Korjataan himmentimellä, jolla estetään linssin reuna-alueilta valon pääsy okulaariin 11

12 Valonlähde Riittävän tehokas ja tasainen valonlähde on tärkeä Käytetään hiilikaari, halogeeni ja elohopealamppuja Valoa parannetaan erilaisin himmentimin ja suodattimin Käytetään ns. Köhler-periaatetta kondensorilinssillä valonsäteet kohdennetaan apertuurihimmentimen tasolle himmentimen jälkeen valo jakautuu tasaisesti näytteen pintaan lamppu ei näy kuvassa 12

13 Köhler-valaistus ja konjugaattitasot 13

14 Konjugaattitasot kuvan muodostuksessa ja valaistuksessa 14

15 Kontrastitekniikat Optisella mikroskoopilla voidaan tutkia erilaisia asioita käyttämällä erilaista valaistusta ja erilaisia suodattimia => ns. kontrastitekniikat Yleisin tekniikka on Bright-field Valo ohjataan kohtisuoraan näytettä kohden Katsotaan heijastuneita säteitä Tasaiset alueet näkyvät vaaleana 15

16 16

17 Tummakenttätekniikka (Dark-field) Valo ohjataan näytteeseen hyvin vinossa kulmassa Tasaiset alueet näkyvät tummana Epätasaisuudet heijastavat valon objektiiviin ja näkyvät vaaleana Kuva vaaleakentän "negatiivi" Vinovalotekniikka Valaistus näytteeseen hieman vinosti Vino valo luo näytteeseen varjoja 3D vaikutelma, saadaan tietoa pinnan muodoista Epätasaisen valaistuksen takia resoluutio ei ole hyvä 17

18 Polarisoitu valo tarvitaan polarisaattori ja analysaattori käytetään optisesti anisotrooppisille materiaaleille (ei-kuutiolliset rakenteet, esim.α-ti) tasopolarisoitu valo heijastuu kahtena komponenttina suorassa kulmassa tosiinsa nähden, kahtaistaitto) heijastuminen riippuu kiderakenteesra ja orientaatiosta analysaattoria kiertämällä muuttuu väri ja intensiteetti ei tarvita aina syövytystä Differentiaali-interferenssikontrasti (DIC) polarisoitu valo jaetaan kahteen komponenttiin, joilla on vaihe-ero Wollaston-prismassa heijastumisen jälkeen komponentit yhdistyy ja interferoi Wollastonprismassa interferenssivärit ja topografia tulee esiin 18

19 Polarisoitu valo ja DIC 19

20 Bright-field (vas.) ja DIC (oik.) 20

21 Itseopiskeltavaa materiaalia

22 Näytteenvalmistus Eri tutkimusmenetelmillä/laitteilla erilaiset vaatimukset näytteille Aina kuitenkin Näyte tulee valita siten että se on edustava eli kuvaa tutkittavaa rakennetta Näytteen irrotus ja valmistus ei saa muuttaa tutkittavaa asiaa varo kuumentamasta arkoja näytteitä usein näyte valmistetaan asteittain s.e. edellisen työvaiheen aiheuttamat pinnan muutokset poistetaan seuraavassa työvaiheessa Optisen mikroskoopin syvyysterävyys on hyvin pieni vaaditaan peilipintainen näyte Näytettä valmistettaessa tulee siis tietää sekä mitä tutkitaan että miten tutkitaan 22

23 Näytteen valmistus mikroskoopille 1. Karkea irrotus ("rälläkkä", saha, ) 2. Leikkaus (katkaisulaisulaitteet) 3. Muovitus (vaadittaessa upotus "kuuma-" tai "kylmänappiin") 4. Hionta (grit ) 5. Kiillotus (1-6 mikron timanttipasta tai 0,3 and 0,05 mikron Al 2 O 3 -vesiliuos) 6. Syövytys (materiaalin ja mikrorakenteen mukaan) 23

24 Leikkaus Yleensä märkäleikkaus Karkea leikkaus pehmeät rautapohjaiset Al 2 O 3 - laikalla kovat rautapohjaiset CBN- (cubic boron nitride) tai timanttilaikalla ei-rautametallit SiC-laikalla Tarkkuusleikkaus sama 24

25 Muovitus ("napitus") Kuumamuovitus pienet näytteet, pinnoitetut materiaalit kesto- tai kertamuovinen matriisi puristetaan näytteen ympärille (T, p) Kylmämuovitus kuumenemiselle arat rakenteet 2-komponenttinen epoksi tai akryyli 25

26 Hionta Optisen mikroskoopin syvyysterävyys hyvin pieni tutkitaan tasomaisia näytteitä eli hieitä Hionta aloitetaan SiC-vesihiomapapereilla ensin karhealla paperilla (grit 80/180) edetään hienompiin papereihin (grit 320, 800, 1200, 2400, ) ja jatketaan hiontaa kunnes edellisen vaiheen hiontajäljet poistuvat käännetään näytettä 90 (45 ) siirryttäessä paperilta toiselle 26

27 Kiillotus Hionnan jälkeen kiillotetaan samettilaikalla (Al 2 O 3 -liuos tai timanttipasta) hionnan jälkeen siirrytään kiillotuslaikalle kiillotusta jatketaan, kunnes näyte on peilikirkas näytettä pyöritellään tasossa kiillotuksen aikana jokaisen vaiheen jälkeen vesi- ja etanolipesu 27

28 Yleisimmät virheet Naarmuja kärsimättömyys,kuluneet paperit Defomaatiota liikaa voimaa, kuluneet paperit Läppäysjälkiä väärä laikka, liikaa voimaa Irronneita sulkeumia liikaa voimaa Komeettoja näytteen pyöritys! Tarttunut hiontapartikkeli pehmeä näyte 28

29 Syövytys Kiillotettu pinta on mikroskoopissa valkoinen jotkut sulkeumat näkyvät ilman kiillotusta Mikrorakenne saadaan esiin syövyttämällä syövyte näytteen mukaan (Nital, Murakami, Keller, Picral, ) raerajat yms. syöpyvät helpommin kuin materiaali syöpyneet kohdat näkyvät tummina eri syövytteillä saadaan erilaisia asioita näkyviin (ja eri lailla) jos näytettä on syövytetty liian vähän, eivät halutut yksityiskohdat erotu jos näytettä on syövytetty liikaa, se näyttää sinistyneeltä ja halutut yksityiskohdat peittyvät muun syöpymän joukkoon Etchants.htm 29

30 Elektrolyyttinen kiillotus ja syövytys Pehmeitä materiaaleja on vaikea kiillottaa mekaanisesti (esim. Al, Sn, Cu, austeniitti,...) Mekaaninen kiillotus on hidasta ja synnyttää helposti naarmuja Elektrolyyttinen kiillotus on pakotettua korroosiota Elektrolyytistä muodostuu näytteen pinalle kerros, jossa on suurempi sähkövastus kuin muualla elektrolyytissä Sähkövastus pinnan huippujen kohdalla pienempi suurempi virrantiheys huippujen tasoittuminen Joissain tapauksissa syöpyminen on myös erilaista eri faasien välillä - erillistä syövytystä ei tarvita 30

31 Elektrolyyttinen kiillotus 31

32 Kvantitatiivinen metallografia Mikrorakennetta voidaan analysoida kvalitatiivisesti perliittinen, ferriittinen, austeniittinen, jne. Usein halutaan myös kvantitatiivisia suureita faasiosuudet, raekoko, faasikoko, Kvantitatiivisia suureita voidaan määrittää mittaamalla mikrorakennekuvista vertaamalla standardien vertailukartastoon mikroskoopin lisävarusteilla Standardeja ja menetelmiä raekoko (ASTM E112, E930, E1181 and E1382) faasianalyysi (ASTM E562, E1245) huokoisuus (ASTM 562) sulkeumat (ASTM E45, E1245) hiilenkato (ASTM E1077) pinnoitteen paksuus (ASTM B487) hitsien analyysit 32

33 Kovuusmittaus yksinkertainen tapa saada pienistä näytteistä tietoa mekaanisista ominaisuuksista auttaa mikrorakenteen tunnistamisessa ei suoraan kelpaa mitoitukseen kovuuden perusteella voidaan arvioida muita mekaanisia ominaisuuksia, esim. lujuutta ja väsymiskestävyyttä timantti- tai kovametallikärki painetaan näytteen pintaan tietyllä voimalla mitataan painauman koko ja muutetaan kovuusarvoksi 33

34 Kovuusmittausmenetelmät 34

35 Vickers, Rockwell ja Brinell Vickers painin timanttipyramidi mitataan jäljen diagonaalien keskiarvo kovuus makrokovuus: kuorma 10 tai 30 kp mikrokovuus: kuorma < 5 kp käytetty kuorma ilmoitettava, merkintä esim. 300 HV 30 (aika s) Rockwell Rockwell C yleisin, tarkoitettu koville materiaaleille, esim. karkaistu teräs painin timanttikartio mitataan jäljen syvyys merkintä esim. 62 HRC Brinell soveltuu pehmeille ja epähomogeenisille materiaaleille, esim. valuraudat painin kovametallikuula, 1-10 mm, kuorma max kp mitataan jäljen halkaisija, merkintä esim. 120 HB 5/250 35

36 Vickers-mittaus 36

37 Eri menetelmien vertailu esim. n. 200 HV30 37

38 38

39 39

40 Muita karakterisointimenetelmiä elektronimikroskopia (SEM/TEM) murtopintatarkastelu mikrorakenne koostumusanalyysi (EDS, WDS) röntgendiffraktio mitataan röntgensäteen sirontaa näytteestä saadaan tietoa aineen kiderakenteesta voidaan myös mitata jäännösjännityksiä neutronidiffraktio mitataan neutronien sirontaa näytteestä rakenteen karakterisointi, jäännösjännitykset tarvitaan neutronilähde kallista paljon muita menetelmiä mekaaninen spektroskopia, esim. sisäinen kitka Mössbauer-spektroskopia Barkhausen-kohinamittaus positroniannihilaatio nanoindentaatio An AFM image of an indent left by a Berkovich tip in a Zr-Cu-Al metallic glass; the plastic flow of the material around the indenter is apparent. Schematic of load-displacement curve for an instrumented nanoindentation test. 40