Ionileikkuri (BIB) Parempia poikkileikkauksia, enemmän yksityiskohtia Jere Manni

Transkriptio

1 (BIB) Parempia poikkileikkauksia, enemmän yksityiskohtia Jere Manni

2 Lyhyt johdanto Kuvaus ionileikkurin toiminnasta Maskilevy ja näytteet Laitteisto Esimerkkejä ja vertailua mekaanisesti kiillotettuihin näytteisiin Yhteenveto

3 Mikä on ionileikkuri? Näytteenkäsittelylaite, jolla voidaan tehdä poikkileikkauksia kiinteille näytteille Broad Ion Beam - BIB Miksi tarvitsemme ionileikkuria? Erinomainen poikkileikkausten laatu Ei vaurioita näytettä Voidaan poikkileikata näytteitä, joita on vaikea poikkileikata perinteisin menetelmin Miten se toimii?

4 Sivuperspektiivi Näyte Maskilevy

5 Sivuperspektiivi Näyte Maskilevy

6 Yläperspektiivi Näyte Maskilevy

7 Yläperspektiivi Näyte Maskilevy

8 Maskilevy ja näytteet Titaanimaskilevy ( 0.9 mm ), kestää hyvin sputterointia, erinomainen lämmönjohdin, voidaan käyttää useaan kertaan Näytteen maksimikoko on 10 mm x 10 mm x 4 mm Poikkileikattava korkeus voidaan säätää n. 10 µm tarkkuudella Näyte kiinnitetään levyyn hopealiimalla tai teipillä 4mm näyte 10mm Korkeusero maskilevystä n µm (poikkileikattava korkeus) Pidin/maski (Blade) 10mm Maski näyte

9 Laitteisto Gatan Ilion + Advantage Precision Cross Section Polisher

10 Laitteisto Esikammio Esivakuumin pumppaus n. 10 sekuntia Pumppauksen jälkeen näytealusta lasketaan sputrauskammioon Laite on heti käyttövalmis Näytteenvaihto kokonaisuudessaan alle minuutissa

11 Laitteisto Sputrauskammio Vakuumi (< 10-6 torr) 2 ionitykkiä Detektorit (paine, ionivirta) Pyörivä näytealusta Ionisuihku Argon-ionit Kiihdytysenergia 1 6 kv Suihkunleveys n. 1 mm Aktiivisena 60 asteen sektorilla näytteen pyörähdyskulmasta

12

13 Esimerkkejä ja vertailua mekaanisesti valmistettuihin näytteisiin Maalipinnoitetut ohutlevyt Korroosio (teräs) Komposiitti (piirilevy) Paperi ja pinnoitteet Lisäksi muita BIB-valmistettuja esimerkkinäytteitä

14 Maalipinnoitetut ohutlevyt Mekaanisesti kiillotettu BIB Maali Zn Fe Sinkkikerros naarmuinen Rajapinnat epäselviä Maalipinta näyttää revenneeltä Pinnalla on likaa Pinta on tasainen, puhdas ja ehjä Rajapinnat ovat selviä Maalin monikerroksinen rakenne tulee esiin

15 Maalipinnoitetut ohutlevyt BIB-poikkileikkaus monikerroksisesta maalipinnoitteesta Maalikerrokset Zn Fe Kerrokset erottuvat selkeästi toisistaan - Havaitaan 3 selvää maalikerrosta - Havaitaan hyvin selkeästi jopa n. 1 µm maalikerros Maalin täyteaineet erottuvat erittäin hyvin

16 Korroosio (teräs) Poikkileikkausalue maskilevy

17 Korroosio (teräs) Korrodoitunut teräs, BIB-poikkileikkaus Huokoiset ja hyvin hauraat rakenteet säilyvät ennallaan

18 Korroosio (teräs) Mekaanisesti kiillotettu BIB Korroosioalue on selkeästi esillä, mutta yksityiskohdat eivät ole selviä Hionnassa käytetty neste pääsee korroosiorakoihin ja saattaa liuottaa ainesosia poikkileikkauspinnalle Kiderajat ja faasirajat erottuvat selkeästi

19 Korroosio (teräs) Mekaanisesti kiillotettu BIB O Fe Cl

20 Komposiitti (piirilevy) Mekaanisesti kiillotettu BIB

21 Komposiitti (piirilevy) Mekaanisesti kiillotettu BIB Kiillotus on hajoittanut komposiitin kuituja sekä repinyt partikkeleja irti epoksivalusta Ironneet palaset saattaa jäädä pinnalle häiritsemään mittausta Metalliosat ovat naarmuisia Komposiitin osat ovat ehjät Pinnalla ei ole ylimääräisiä roskia Metalliosassa ja kuiduissa havaitaan verhoutumista

22 Paperi ja pinnoitteet Mekaanisesti kiillotettu BIB Paperikuidut ovat paisuneet ja epäselviä Paperin huokoisuus ei tule selvästi näkyviin Pinta on osittain likainen Pinnoitekerros näkyy hyvin Paperin rakenne on ennallaan Kuidut ovat menneet poikki Huokoisuus on näkyvissä Pinnoitekerros erottuu hyvin

23 Paperi ja pinnoitteet Mekaaninen hionta BIB Epoksimuovi häiritsee pinnan tarkastelua ja voi täyttää mahdolliset onkalot Yksityiskohdat tulevat paremmin esille Näytteen ainesosat eivät sekoitu keskenään Näytettä ei tarvitse valaa epoksimuoviin

24 Paperi ja pinnoitteet Aikakausilehden kansilehti, BIB-poikkileikkaus Kaksi pinnoitekerrosta, joista päällimmäinen on hienorakeisempi Pinnoitteiden päällä kirkaslakkakerros Kirkaslakan ja pinnoitteen välissä mustekerros Musteen tunkeutuminen pinnoitteeseen havaittavissa

25 Paperi ja pinnoitteet Tulostinpaperi ja muste, BIB-poikkileikkaus Näytettä kallistettu n. 45 astetta Nähdään sekä paperin pinta että poikkileikkauspinta Paperin pinta on puoliksi musteen alla Poikkileikkaus mustealueelta Mustekerros on terävästi halkaistu

26 Halkeamat kartongin pinnoitteessa Kartongin taivuttaminen rikkoo pinnoitteen Poikkileikkauksen avulla pyritään selvittämään halkeamien laajuutta Mistä halkeamat saavat alkunsa?

27 Ennen ionileikkausta ionileikkauksen jälkeen

28 maskilevy

29

30

31

32

33 Mekaaninen kiillotus + Voidaan hioa suurehkoja näytteitä + Voidaan hioa useita näytteitä kerrallaan + Suuri poikkileikkeen ala (cm 2 ) - Vaatii yleensä näytteen valamista muoviin - Hiomisessa ja kiillottamisessa tarvittava neste voi liuottaa näytteen ainesosia - Kovuudeltaan erilaiset faasit hioutuvat epätasaisesti - Rajapinnoilla materiaalit voi sekoittua ja rajat jäädä epäselviksi - Pinta jää naarmuiseksi - Hioma-ainetta voi jäädä poikkileikkauspinnalle - Reiät ja onkalot täyttyvät hiontaaineella - Tuhoaa pinnan kiderakenteen BIB + Ei aiheuta mekaanista rasitusta tai jännitystä näytteeseen + Säilyttää näytteen kiderakenteen ennallaan + Rajapinnat erottuvat hyvin + Poikkileikkauspinnalle ei jää ylimääräisiä/ulkopuolisia roskia + Voidaan käyttää kaikille kiinteille materiaaleille + Ei vaadi operaattorin jatkuvaa läsnäoloa - Lämpöherkät materiaalit - Höyrystyvä materiaali voi tarttua takaisin näytteen seinämiin (redeposit) - Verhoutuminen - Näytteen koko ja muoto rajallinen

34 Muita esimerkkejä BIB-näytteistä

35 Zn-Al-Mg -seospinnoite

36 Zn-Al-Mg -seospinnoite

37 Zn-Al-Mg -seospinnoite

38 Tuhkapartikkelit Partikkelit ensin valettu epoksimuoviin, jonka jälkeen poikkileikattu BIB:llä

39 Prosessori

40 Piikarbidi-hiomapaperi

41 Puu

42 Pintasyövytys (ionietsaus) Ionisuihku voidaan kallistaa 0-10 astetta Suihku osuu näytteen pintaan Ei käytetä maskilevyä

43 Pintasyövytys (ionietsaus)

44 BIB-poikkileikkaukset eivät ole ainoastaan SEM-näytteille, vaan niitä voidaan analysoida myös muilla menetelmillä SIMS EPMA EBSD AES

45 Yhteenveto Voidaan poikkileikata lähes kaikkia kiinteitä aineita, erityisesti perinteisesti hankalasti käsiteltäviä näytteitä Ei vaurioita näytteen kiderakennetta Faasit eivät sekoitu keskenään Rajapinnat erottuvat selkeästi Poikkileikkausten laatu on yleisesti erittäin korkeatasoista ja yksityiskohdat paremmin esillä Helppokäyttöinen eikä vaadi jatkuvaa valvontaa