ELÄIMISTÄ SAATAVIEN ELINTARVIKKEIDEN VIERASAINETUTKIMUKSET 2005

Julkaisuja 6/2006 ELÄIMISTÄ SAATAVIEN ELINTARVIKKEIDEN VIERASAINETUTKIMUKSET 2005 Results of residue examinations of products of animal origin in Finland in 2005 Elintarviketurvallisuusvirasto Evira

Eviran julkaisuja 6/2006 Eläimistä saatavien elintarvikkeiden vierasainetutkimukset 2005

Kuvailulehti Julkaisija Elintarviketurvallisuusvirasto Evira Tekijät Saraste Kaija-Leena, Berg Seija, Fagerlund Anne, Pitkälä Anna, Rannikko Riitta ja Venäläinen Eija-Riitta Julkaisun nimi Eläimistä saatavien elintarvikkeiden vierasainetutkimukset 2005 Tiivistelmä Eläimistä saatavien elintarvikkeiden vierasainevalvontaohjelmaa toteutetaan vuosittain sekä kansallisen että Euroopan yhteisön lainsäädännön vaatimuksesta. Ohjelman tarkoituksena on osaltaan varmistaa elintarvikkeiden turvallisuus niin, ettei elintarvikkeiden kautta tule eläinlääkkeiden jäämiä, ympäristökontaminantteja tai kiellettyjä aineita ravintoon. Vierasainevalvontaohjelman toteuttivat vielä vuonna 2005 yhteistyössä Elintarvikevirasto (EVI), Eläinlääkintä- ja elintarviketutkimuslaitos (EELA) sekä maa- ja metsätalousministeriö (MMM). 1.5.2006 jälkeen tästä tehtävästä vastaavat Elintarviketurvallisuusvirasto Eviran osastot. Tässä raportissa kuvataan valvonnan perusteet, vuoden 2005 valvontaohjelma ja vierasainetutkimusten tulokset. Näytteitä otettiin sekä elävistä eläimistä että eläimistä saatavista elintarvikkeista - lihasta, maidosta, kalasta, kananmunista ja hunajasta. Vuoden 2005 kansallisessa vierasainevalvontaohjelmassa tehtiin kaikkiaan 11 209 tutkimusta, joilla tutkittiin yli 80 erilaisen kasvua edistävän aineen, lääkeaineen ja ympäristömyrkyn esiintymistä. Lisäksi lihantarkastuksen yhteydessä tutkittiin mikrobiologisilla menetelmillä yhteensä 1 323 epäilyn perusteella otettua näytettä. Tutkituista näytteistä 99,7 % oli hyväksyttäviä, eli niissä ei todettu toimenpiderajan ylittäviä jäämäpitoisuuksia. Kiellettyjen kasvua edistävien aineiden käyttöä ei todettu lainkaan. Sallittujen eläinlääkkeiden jäämiä ei todettu maidosta, kalasta eikä kananmunista. Yhden emakon maksanäyte sisälsi loislääkkeenä käytettävää ivermektiiniä yli sallitun pitoisuuden, vaikka valmisteelle asetettua varoaikaa oli noudatettu. Selvityksessä ilmeni, että omistaja oli itse lääkinnyt eläintä. Kahden tuotantotilan hunajanäytteet sisälsivät pieniä määriä mikrobilääkeainetta, sulfatiatsolia ja yhden tuotantotilan hunajanäyte sisälsi sekä oksitetrasykliiniä että tetrasykliiniä. Hunajassa ei saa esiintyä mikrobilääkeaineiden jäämiä. Torjunta-aineiden, raskasmetallien ja muiden tutkittujen ympäristömyrkkyjen pitoisuudet lihassa, maidossa, kaloissa, munissa ja hunajassa olivat yleensä alhaisia. Yhden lihasian munuaisnäytteestä osoitettiin okratoksiini-a -homemyrkkyä hiukan toimenpiderajan ylittävä määrä. Selvitysten perusteella eläimelle oli syötetty yli vuoden vanhaa rehua, joka oli todennäköisesti ollut huonolaatuista. Myös yhdestä reittimaitonäytteestä osoitettiin homemyrkkyä aflatoksiini-m 1 ja kaikilta reitin tiloilta otettiin uudet maitonäytteet. Selvityksissä löytyi tila, jolla oli käytetty lypsylehmien rehuna homehtunutta, happosäilöttyä viljaa. Hirven maksa- ja munuaisnäytteiden kadmiumpitoisuuksista suurin osa ylitti naudan kudoksille asetetut raja-arvot. Suomen lainsäädännön mukaan yli 1-vuotiaiden hirvien maksaa ja munuaista ei hyväksytä elintarvikkeeksi. Myös poron maksa- ja munuaisnäytteistä suuri osa sisälsi kadmiumia enemmän kuin naudan maksalle on sallitu.

Yhden kalanviljelylaitoksen mätinäytteessä todettiin leukomalakiittivihreää, joka on malakiittivihreän erittäin pysyvä aineenvaihduntatuote. Malakiittivihreän käyttö on ollut Suomessa kielletty 1.10.2001 alkaen. Kalan mätiä oli säilytetty vanhassa puisessa astiassa, joka oli värjääntynyt tummaksi. Selvitysten yhteydessä otetuista muista kalanäytteistä ei löytynyt kiellettyä väriainetta. Tulosten perusteella Suomessa tuotetuissa eläimistä saatavissa elintarvikkeissa esiintyy lääkejäämiä ja muita vieraita aineita vain vähän. Asiasanat Julkaisusarjan nimi ja numero Eläimistä saatavat elintarvikkeet, elävät eläimet, vierasainetutkimukset, jäämät, valvonta, liha, maito, kala, kananmuna, hunaja Evira Julkaisuja 6/2006 Julkaisun teema ISSN 1796-4369 ISBN (pdf) 952-5662-12-8 Sivuja 62 Kieli Suomi Luottamuksellisuus Julkinen Hinta 10,10 euroa Julkaisun myynti/jakaja Evira, puh. 02077 2003, fax 02077 24350, www.evira.fi Julkaisun kustantaja Muut tiedot Julkaisun ulkoasu Evira Kannen kuvat: Eviran kuva-arkisto Teija Pesonen, Evira

Beskrivning Utgivare Livsmedelssäkerhetsverket Evira Författare Saraste Kaija-Leena, Berg Seija, Fagerlund Anne, Pitkälä Anna, Rannikko Riitta och Venäläinen Eija-Riitta Verkets titel Resumé Resultaten av det nationella tillsynsprogrammet av främmande ämnen i animaliska livsmedel i Finland år 2005 Det nationella kontrollprogrammet för animaliska livsmedel genomförs årligen på anfordran av både nationell lagstiftning och den Europeiska gemenskapens (EG) bestämmelser. Syftet med programmet är att säkra animaliska livsmedels trygghet så, att det inte förekommer rester av veterinärmediciner, miljökontaminanter, ickeauktoriserade eller förbjudna substanser i livsmedel. Kontrollprogrammet för år 2005 genomfördes i samarbete mellan Livsmedelsverket (EVI), Forskningsanstalten för veterinärmedicin och livsmedel (EELA) och land- och skogsbruksministeriet (MMM). Från 1.5.2006 ansvarar Livsmedelssäkerhetsverket Eviras avdelningar för programmet. I denna rapport beskrivs grunden till övervakningen, kontrollprogrammet 2005 och dess resultat. Prov togs från levande djur samt av animaliska livsmedel: kött, mjölk, ägg, fisk och honung. Inom ramen för programmet 2005 analyserades förekomsten av över 80 olika tillväxtbefrämjande medel och läkemedel samt miljögifter i totalt 11 209 prov. Dessutom analyserades i samband med köttbesiktning sammanlagt 1323 prov på grund av misstanke. Enligt analysresultaten var 99,7 % av alla prov godkända, dvs. åtgärdsgränsen överskreds inte. Användning av förbjudna tillväxtbefrämjande substanser konstaterades inte. Rester av godkända veterinärmediciner påvisades inte i mjölk, fisk eller ägg. Ett leverprov från en sugga innehöll rester av parasitmedlet ivermectin över den tilllåtna nivån, fastän tillräcklig karenstid hade följts. I utredningarna konstaterades att behandlingen hade gjorts av djurägaren själv. Honungsprov från två honungsgårdar var positiva med avseende på det antimikrobiella ämnet sulfathiazol och ett honungsprov från en tredje gård innehöll både oxytetracyclin och tetracyclin. Honungen får inte innehålla rester av antimikrobiella läkemedel. Halter av bekämpningsmedel, tungmetaller och andra undersökta miljögifter i kött, mjölk, fisk, ägg och honung var vanligen låga. I ett njurprov från svin påvisades ochratoxin A mögeltoxin. Mängden överskred en aning den tilllåtna nivån. Det konstaterades att djuret hade fått foder, som var över ett år gammalt och möjligen kontaminerat. Också ett mjölkprov visade sig innehålla mögelgift aflatoxin M1 och det togs nya prov från alla gårdar vid samma mjölkrutt. Som ett resultat i utredningarna identifierades gården, där mjölkkorna hade fått möglig, syrabehandlad säd som foder. Nästan alla lever- och njurprov från älg innehöll kadmiumhalter som överskred de högsta tillåtna halterna för nöt. Enligt lagstiftningen i Finland godkänns lever eller njure från över ettåriga älgar inte som livsmedel. Även hos ren överskreds i en del av proven från lever och njure de tillåtna kadmiumhalterna för nöt.

I ett romprov från levande fisk från en fiskodling påvisades leukomalakitgrönt, som är en synnerligen beständig metabolit av malakitgrönt. Bruket av malakitgrönt har varit förbjudet i Finland sedan 1.10.2001. Rommen hade uppbevarats i ett gammalt, mörkfärgat träkärl. I prov tagna under utredningarna påvisades inte förbjudna färgämnen. Resultaten visar att det förekommer endast låga halter av läkemedelsrester och andra främmande ämnen i de livsmedel som produceras av i Finland uppfödda djur. Sökord Publikationsseriens namn och nummer Animaliska livsmedel, levande djur, undersökning av främmande ämnen, restkontrol, tillsyn, kött, mjölk, fisk, ägg, honung Evira Publikationer 6/2006 Publikationens tema ISSN 1796-4369 ISBN (pdf) 952-5662-12-8 Antal sidor 62 Språk Finska Konfidentialitet Offentlig handling Pris 10,10 euro Publikationen säljs Förläggare Övriga uppgifter Publikationens ombrytning Livsmedelssäkerhetsverket Evira, tel. 02077 2003, fax 02077 24350; www.evira.fi Evira Pärmbilder från Eviras bild arkivet. Teija Pesonen, Evira

Description Publisher Finnish Food Safety Authority Evira Authors Saraste Kaija-Leena, Berg Seija, Fagerlund Anne, Pitkälä Anna, Rannikko Riitta and Venäläinen Eija-Riitta Title Abstract Results of residue examination of products of animal origin in Finland year 2005 The national residue control programme is carried out annually in accordance with both national and European Union legislation. The aim of the programme is to assure for its part the safety of foodstuffs of animal origin so that food is free from veterinary drug residues, environmental contaminants and unauthorised or banned substances. The programme in the year 2005 was accomplished in co-operation with the National Food Agency (NFA), the National Veterinary and Food Research Institute (EELA) and Ministry of Acriculture and Forestry (MAF). Departments of the Finnish Food Safety Authority, Evira have been responsible for the control programme from 1.5.2006. This report presents the implementation and the results of the control programme of the year 2005. Samples were taken from live animals and from foodstuffs of animal origin: meat, milk, fish, eggs and honey. In 2005, a total of 11 209 tests were carried out in connection with the national residue control programme. The samples were tested for the precence of over 80 different growth promoters, veterinary medicinal agents or environmental contaminants. A further 1323 suspected samples were tested for residues with microbiological methods during meat inspection. Of all samples, 99.7 % were negative or below the legally permitted concentrations or action levels. The use of banned growth promoters was not detected. Residues of approved veterinary medicinal substances were not detected in milk, fish or egg samples. One liver sample of a sow was positive for ivermectin used as anthelmintics even though the withdrawal period was observed. According to investigations on the farm the sow had been medicated by the owner itself. Two honey samples were positive for antimicrobial substances, sulfathiazole and one honey sample was positive for oxitetracycline and tetracycline. Residues of antimicrobial medicinal substances are not allowed in honey. The concentration of pesticides, heavy metals and other tested environmental contaminants in samples from meat, milk, fish, eggs and honey were generally low. One kidney sample of a fattening pig was slightly positive for ochratoxin-a (mould toxin). It was assumed that the reason for the positive finding was contaminated feed, which was more than one year old. Also, one milk sample was positive for aflatoxin and the milk collection route was traced back farm by farm. The positive farm was found and investigated. The reason in farm was mouldy fodder corn preseved with acid. The concentration of cadmium in elk liver and elk kidney exceeded mostly the maximum residue limit given for bovine tissues. Finnish legislation prohibits the use of liver and kidney of elks older than one year for human consumption. The concentration of cadmium in reindeer liver and kidney exceeded the maximum residue limit for bovines in most of the samples.

One sample of fish eggs from a fish farm contained small amounts of leucomalachite green, which is a very persistent metabolite of malachite green. The use of malachite green has been prohibited in Finland since 1 October 2001. According to the investigations on the fish farm it was assumed that that the reason for the positive finding was the old dark coloured container, which was made from wood and used for fish egg preservation. Other samples were tested, but they were negative. According to the results foodstuffs of animal origin produced in Finland contain very low levels of veterinary residues and other contaminants. Key words Name and number of series of publications Foodstuffs of animal origin, live animals, residue monitoring, residues, contaminants, monitoring, control, meat, milk, fish, egg, honey Evira Publications 6/2006 Theme ISSN 1796-4369 ISBN (pdf) 952-5662-12-8 Pages 62 Language Finnish Confidentiality Public Price 10,10 euro Distributor Publisher Other information Layout Finnish Food Safety Authority Evira, Tel. +358 2077 2003, Fax +358 2077 24350, www.evira.fi Evira Cover pictures: Evira s picture archive Teija Pesonen, Evira

Sisällysluettelo 1 Johdanto 9 2 Kansallisen vierasainevalvontaohjelman organisaatio 11 3 Vieraat aineet eläimistä saatavissa elintarvikkeissa 12 3.1 Tutkittavat aineryhmät ja yhdisteet 12 3.1.1 RYHMÄ A: Anabolisesti vaikuttavat aineet ja kielletyt aineet 13 3.1.2 RYHMÄ B: Eläinlääkkeet ja kontaminantit 13 3.2 Raja-arvot ja toimenpiderajat 15 3.2.1 Korkein sallittu pitoisuus - MRL-arvo 15 3.2.2 Suorituskykyä koskeva vähimmäisvaatimus - MRPL-arvo 15 3.2.3 Laboratoriotutkimusten raja-arvot 16 3.3 Positiivisen tuloksen aiheuttamat toimenpiteet 16 4 Vuoden 2005 kansallisen vierasainevalvontaohjelman toteuttaminen 18 4.1 Suunnitelman laatiminen 18 4.2 Näytteenoton ja tutkimusten kohdentaminen 19 4.3 Näytteiden otto 19 4.4 Tutkittava näytemateriaali 20 4.5 Analyysimenetelmät 20 4.5.1 Mikrobiologiset menetelmät 20 4.5.2 Kemialliset menetelmät 21 4.6 Tutkimuksiin osallistuneet laboratoriot 22 5 Tulokset 24 5.1 Yhteenveto tuloksista 24 5.2 Elävät eläimet ja liha 25 5.2.1 Naudat (Liite - Annex 1) 25 5.2.2 Siat (Liite - Annex 2) 26 5.2.3 Lampaat (Liite - Annex 3) 27 5.2.4 Hevoset (Liite - Annex 4) 28 5.2.5 Siipikarja (Liite - Annex 5) 29 5.2.6 Tarhattu riista (Liite - Annex 6) 30 5.2.7 Luonnonvarainen riista (Liite - Annex 7) 30 5.3 Maito (Liite - Annex 8) 31 5.4 Kala (Liite - Annex 9) 32 5.5 Kananmuna (Liite - Annex 10) 33 5.6 Hunaja (Liite - Annex 11) 33 6 Muita vierasainetutkimuksia 34 6.1. Lihantarkastus 34 6.2 EU:n ulkopuolelta tuotavat elintarvikkeet (ns. kolmasmaatuonti) 35 7 Erillisartikkelit 38 7.1 Rehujen haitta-ainevalvonta vuonna 2005 38 7.2 Eläimistä saatavien elintarvikkeiden vierasainevalvonta tästä eteenpäin 43 8 Vierasaineohjelmien ja tutkimusten yhteyshenkilöt 45 9 Taulukoissa käytetyt lyhenteet 46 10 Summary of the results (in english) 47 Liitteet Annexes 1-11 56

1 Johdanto Vierailla aineilla tarkoitetaan elintarvikkeissa olevia aineita, jotka eivät ole elintarvikkeen valmistus- tai lisäaineita ja jotka voivat tehdä elintarvikkeen ihmisen terveydelle vahingolliseksi tai elintarvikkeeksi kelpaamattomaksi. Kuluttajien turvallisuuden varmistamiseksi Euroopan unionin (EU) jäsenmaat toteuttavat vuosittain eläimistä saatavien elintarvikkeiden vierasainevalvontaohjelmaa. Ohjelmassa valvotaan, ettei tuotantoeläinten kasvatuksessa käytetä kiellettyjä aineita ja etteivät elintarvikkeet sisällä eläinten lääkintään sallittujen lääkeaineiden jäämiä yli lainsäädännössä asetettujen raja-arvojen. Ohjelmassa seurataan myös ympäristömyrkkyjen esiintymistä ja pitoisuuksia elintarvikkeissa. Tässä julkaisussa esitellään vuoden 2005 Suomen kansallisen vierasainevalvontaohjelman perusteet, toteuttaminen ja yksityiskohtaiset tulokset sekä lihantarkastuksen osalta epäilyyn perustuvan valvonnan tulokset. Raportissa käsitellään myös EU:n ulkopuolelta Suomeen tuotavien eläimistä saatavien elintarvikkeiden vierasainevalvontaa ja valvonnan tuloksia sekä Kasvintuotannon tarkastuskeskuksen (KTTK) vuonna 2005 tekemiä rehujen laatua koskevia tutkimuksia. Julkaisun erillisartikkeleissa käsitellään myös mm elintarvikevalvonnan alalla 1.5.2006 tapahtunutta organisaatiouudistusta ja Elintarviketurvallisuusvirasto Eviran perustamista. Eläimistä saatavien elintarvikkeiden sisältämien vieraiden aineiden valvonta perustui vielä vuonna 2005 voimassa olleeseen hygienialakiin 1, jonka tarkoituksena oli turvata elintarvikkeiden hygieeninen laatu. Vieraiden aineiden valvonta on osa elintarvikkeisiin liittyvää hygieniavalvontaa. Vierasaineasetuksessa 2 säädetään yksityiskohtaisesti vieraiden aineiden valvonnasta. Sekä viranomaiset että eläimista saatavien elintarvikkeiden tuottajat ja valmistajat ovat velvollisia valvomaan vieraiden aineiden esiintymistä tuotteissa. Lainsäädäntöä Lääkitsemislaki 3 sisältää velvoitteita eläinten lääkintään ja muuhun eläinten käsittelyyn käytettävien aineiden valvonnasta. Kasvua edistävien aineiden sekä eräiden muiden lääkeaineiden käyttö tuotantoeläimille on joko kokonaan kielletty tai käyttöä on rajoitettu lain nojalla. Käytännössä vieraiden aineiden valvonta voidaan jakaa kolmeen osaan: kansalliseen vierasainevalvontaohjelmaan epäilyyn perustuviin tutkimuksiin laitosten suorittamaan omavalvontaan. 1 Laki eläimistä saatavien elintarvikkeiden elintarvikehygieniasta 1195/1996 muutoksineen. Kumottu. 1.4.2006 alkaen elintarvikelaki 23/2006) 2 Asetus vieraista aineista eläimissä saatavissa elintarvikkeissa; MMMa 13/EEO/2001 3 Laki eläinten lääkitsemisestä 617/1997 muutoksineen

Kansallinen vierasainevalvontaohjelma Kansallisen ohjelman avulla seurataan ja valvotaan valtakunnallisesti vieraiden aineiden esiintymistä eläimistä saatavissa elintarvikkeissa. Samantasoista valvontaa toteutetaan koko EU:n alueella. Epäilyyn perustuva valvonta Jos tarkastuseläinlääkäri tai kunnan valvontaviranomainen epäilee eläimistä saatavan elintarvikkeen sisältävän vieraita aineita yli lainsäädännön salliman määrän, kyseinen viranomainen on velvollinen tutkituttamaan elintarvikkeen sen turvallisuuden varmistamiseksi. Laitosten omavalvonta Myös laitosten ja tuottajien toteuttamassa omavalvonnassa tehdään suuri määrä vierasainetutkimuksia ja teurastamoilla tehdään mikrobilääkejäämätestejä munuaisnäytteistä. Jos vierasaineraja-arvojen ylityksiä havaitaan, niistä on ilmoitettava laitosta valvovalle viranomaiselle. Vierasainevalvonnan kohteet Elävät eläimet ja liha: nauta, sika, lammas, hevonen, siipikarja (kana, broileri, kalkkuna), tarhattu riista (sorsa, poro, villisika) ja riistaeläimet (hirvi) Maito Viljelty kala Kananmuna Hunaja 10

2 Kansallisen vierasainevalvontaohjelman organisaatio Vierasaineasetuksen mukaan vielä vuonna 2005 Elintarvikeviraston (EVI) oli laadittava eläimistä saataville elintarvikkeille kansallinen vierasainevalvontaohjelma 1 ja EVIn oli huolehdittava yhteistyössä Eläinlääkintä- ja elintarviketutkimuslaitoksen (EELA) kanssa ohjelman toteuttamisesta. EVI käytti elintarvikenäytteiden ottamisessa apunaan kunnan valvontaviranomaisia ja lääninhallituksia. Eläviä eläimiä koskevasta osuudesta vastasi maa- ja metsätalousministeriön elintarvike- ja terveysosasto (MMMELO) yhdessä lääninhallitusten kanssa. Vastuu siirtyi syksyllä 2005 MMMELOlta EVIlle. Lääninhallitusten määräämät eläinlääkärit ottivat ministeriön laatimien ohjeiden mukaisesti näytteet elävistä eläimistä. Näytteet toimitettiin EELAan tutkittaviksi. EVI laati komission hyväksymän valvontaohjelman tuloksista yhteenvedon ja raportoi tuloksista sekä MMM:lle ja EU:lle määräaikaan mennessä. Valvontaohjelmista aiheutuvat kustannukset perittiin alan elinkeinolta. Toukokuun 1. päivänä 2006 tapahtuneen elintarvikevalvonnan organisaatiouudistuksen jälkeen Elintarviketurvallisuusvirasto Eviran elintarvikehygieniayksikkö vastaa vierasainevalvontaohjelman koordinaatiosta. Yksikkö toteuttaa ohjelmia yhteistyössä Eviran liha- ja kalahygieniayksikön, kemian ja toksikologian tutkimusyksikön sekä mikrobiologian tutkimusyksikön kanssa. Organisaatiouudistusta on käsitelty tarkemmin tämän julkaisun erillisartikkelissa (s. 43). 1 (Neuvoston direktiivi 96/23/EY elävissä eläimissä ja niistä saatavissa tuotteissa olevien tiettyjen aineiden ja niiden jäämien osalta suoritettavasta tarkastustoiminnasta ja direktiivien 85/358/ETY ja 86/469/ETY sekä päätösten 89/187/ETY ja 91/664/ETY kumoamisesta (ns. vierasainedirektiivi). 11

3 Vieraat aineet eläimistä saatavissa elintarvikkeissa 3.1 Tutkittavat aineryhmät ja yhdisteet Vierasainevalvonnassa tutkittavat aineet ja aineryhmät jaotellaan vierasainedirektiivin mukaan seuraavasti: RYHMÄ A: Anaboliset ja kielletyt aineet 1) Stilbeenit, stilbeenijohdannaiset, niiden suolat ja esterit 2) Tyreostaatit 3) Steroidit 4) Resorsyylihappolaktonit (mukaan lukien zeranoli) 5) Beeta-agonistit 6) Muut kielletyt aineet 1 RYHMÄ B: Eläinlääkkeet 2 ja kontaminantit 1) Mikrobilääkeaineet: Antibiootit, mukaan lukien sulfonamidit ja kinolonit 2) Muut eläinlääkkeet a. Loislääkkeet b. Kokkidiostaatit, mukaan lukien nitroimidatsolit c. Karbamaatit ja pyretroidit d. Rauhoittavat aineet e. Muut kuin steroidiset tulehduskipulääkkeet f. Muut lääkevaikutuksia omaavat aineet 3) Muut ympäristöperäiset aineet ja ympäristömyrkyt a. Orgaaniset klooriyhdisteet, mukaan lukien PCB:t b. Orgaaniset fosforiyhdisteet c. Kemialliset alkuaineet d. Homemyrkyt e. Väriaineet f. Muut 1 Neuvoston asetuksen (ETY) N:o 2377/90 liitteessä IV mainitut farmakologisesti vaikuttavat aineet, joille ei ole mahdollista vahvistaa jäämien enimmäismäärää. 2 Mukaan lukien rekisteröimättömät aineet, joita voidaan käyttää eläinlääkintätarkoituksiin. 12

3.1.1 RYHMÄ A: Anabolisesti vaikuttavat aineet ja kielletyt aineet EU:ssa ja siten myös Suomessa kasvua edistävien hormonien ja eräiden muiden kasvua edistävien aineiden käyttö tuotantoeläimille on kielletty tai niiden käyttöä on rajoitettu. Pohjois-Euroopassa laittomien kasvunedistäjien käyttö on harvinaista, mutta muualla Euroopassa niiden käyttöä on esiintynyt. Ryhmään A kuuluvien aineiden valvonnan tavoitteena on estää näiden aineiden laiton käyttö. Stilbeenit ja stilbeenijohdannaiset (dietyylistilbestroli, dienestroli) ovat synteettisiä, estrogeenisesti vaikuttavia kasvua edistäviä aineita. Niiden käyttö on kielletty kaikille tuotantoeläimille, koska ne ovat ihmisten terveydelle haitallisia. Tyreostaattiset aineet (metyylitiourasiili, propyylitiourasiili) estävät kilpirauhashormonin synteesiä ja hidastavat eläimen aineenvaihduntaa. Jos tyreostaattisia aineita käytetään vähän ennen teurastusta, eläimen teuraspaino nousee elimistön lisääntyneen nestemäärän vuoksi; varsinaista lihasmäärän lisäystä ei tapahdu. Kasvua edistävät steroidihormonit voidaan jakaa luonnollisiin steroideihin (estradioli, progesteroni, testosteroni) ja synteettisiin steroideihin, joihin kuuluvat mm. synteettiset estrogeenit (zeranoli) ja synteettiset androgeenit (testosteronijohdannaiset, trenboloni). Estradiolia, progesteronia ja testosteronia esiintyy luonnostaan elimistössä, mutta korkeat pitoisuudet antavat aiheen epäillä näiden aineiden laitonta käyttöä. Nortestosteronia eli nandrolonia voi karjuilla esiintyä pieniä määriä luontaisena samoin kuin alfa-nortestosteronia tiineellä naudalla. Eräitä estrogeenisia, androgeenisia ja gestageenisia hormoneja (keltarauhashormoneja) sisältäviä lääkevalmisteita eläinlääkäri saa käyttää yksittäisten tuotantoeläinten lisääntymishäiriöiden hoitoon sekä lisääntymiseen liittyviin käsittelyihin. Resorsyylihappolaktoneihin kuuluvaa zeranolia voi muodostua myös Fusariumhomeiden tuottamasta homemyrkystä naudan ja sian elimistössä eläimen syötyä homeista viljaa. Beeta-agonistien (klenbuteroli, salbutamoli) käyttö tuotantoeläimille on sallittu ainoastaan yksittäisissä tapauksissa lehmien ja tammojen synnytysapuun sekä hevosten hengitystiesairauksien hoitoon ja luomisen estoon. Näillä aineilla on myös elimistön lihasmäärää lisäävä ja rasvamäärää vähentävä vaikutus. Muut kielletyt aineet: Jos tuotantoeläimille käytettäville lääkeaineille ei voida asettaa kuluttajalle turvallista pitoisuutta esimerkiksi aineen syöpää aiheuttavien ominaisuuksien takia, lääkeaineen käyttö tuotantoeläimille kielletään. Toistaiseksi kiellettyjä aineita on kymmenen ja ryhmään kuuluvat mm. nitrofuraanit ja kloramfenikoli. Molemmat ovat mikrobilääkeaineita, joita käytetään EU:n ulkopuolisissa maissa sekä laittomasti myös EU:n alueella. Stilbeenit ja stilbeenijohdannaiset Tyreostaatit Steroidit Resorsyylihappolaktonit Beeta-agonistit Muut kielletyt aineet 3.1.2 RYHMÄ B: Eläinlääkkeet ja kontaminantit Ryhmään B kuuluvien aineiden osalta valvotaan, että eläinlääkinnässä käytettävien aineiden, torjunta-aineiden ja ympäristömyrkkyjen pitoisuudet elintarvikkeena käytettävässä kudoksessa ovat alle sallittujen enimmäispitoisuuksien. Mikrobilääkeaineiden ryhmään kuuluvat yhdisteet esimerkiksi beeta-laktaamit, tetrasykliinit ja sulfonamidit on tarkoitettu erilaisten bakteerien aiheuttamien tulehdusten hoitoon. Koska mikrobilääkkeitä käytetään tuotantoeläinten lääkinnässä eniten, niitä myös tutkitaan Suomen vierasainevalvontaohjelmassa Mikrobilääkeaineet 13

eniten. Tutkimuksia tehdään enemmän kuin EU:n vierasainedirektiivi velvoittaa. Mikrobilääkejäämistä voi aiheutua haittaa elintarviketeknologiassa (esim. meijerija lihanjalostusteollisuus) hapatebakteerien kasvun estäjänä. Myös mehiläisille aikaisemmin käytetty fumagilliini luetaan mikrobilääkeaineisiin ja sitä on käytetty mehiläisillä esiintyvän Nosema apis-alkueläimen aiheuttaman sairauden, nosematoosin hoitoon. Muut eläinlääkkeet Loislääkkeistä tutkitaan ulko- ja/tai sisäloisten torjuntaan tarkoitettuja aineita ivermektiiniä, doramektiiniä ja moksidektiiniä sekä flubendatsolia ja fenbendatsolia. Loisongelmat vaihtelevat eläinten ympäristöolojen mukaan ja myös eläinlajeittain; sioilta häädetään säännöllisesti sisäloisia sekä kapia aiheuttavaa syyhypunkkia. Naudoilla esiintyy Suomen oloissa paljon harvemmin ulkoloisia. Kokkidiostaatteja käytetään Suomessa siipikarjan rehuissa estämään Eimerialoisten aiheuttamia loistauteja. Munintakanoille ei saa käyttää kokkidiostaatteja, koska niistä aiheutuu jäämiä muniin. Tutkimuksen kohteina ovat monensiini, narasiini, salinomysiini, lasalosidi ja maduramisiini. Karbamaateista ja pyretroideista tutkitaan mm. deltametriiniä ja permetriiniä, joita käytetään erilaisten hyönteisten tuhoamiseen eläimen iholta. Myös mehiläisillä esiintyvän varroapunkin torjuntaan käytettävä fluvalinaatti kuuluu tähän ryhmään. Rauhoittavia aineita (ksylatsiini ja atsaperoni) käytetään tavallisesti yksittäisille eläimille erilaisten hoitotoimenpiteiden yhteydessä eläimen rauhoittamiseksi ja käsittelyn helpottamiseksi. Ns. ei-steroidisista tulehduskipulääkkeistä on tutkittu fluniksiinia ja fenyylibutatsonia (ei sallittu), joita on käytetty naudoille, sioille ja hevosille erilaisten kiputilojen hoitoon ja alentamaan kuumetta. Muita tutkittuja lääkeaineita ovat kortikosteroidit (deksametasoni ja prednisoloni), joita käytetään esimerkiksi niveltulehdusten, erilaisten allergisten reaktioiden ja ihottumien hoitoon sekä lehmän ketoosin hoitoon. Kortikosteroidien käyttöä voi esiintyä myös laittomien kasvunedistäjien käytön yhteydessä. Muut ympäristöperäiset aineet ja ympäristömyrkyt Orgaanisiin klooriyhdisteisiin kuuluu aikaisemmin sekä torjunta-aineina maataloudessa että eläinten sisä- ja ulkoloisten häätöön käytettyjä yhdisteitä (DDT, lindaani, heksaklooribentseeni eli HCB). Myös kondensaattorinesteistä, jätteenpoltosta sekä liuotin- ja pesuaineteollisuudesta peräisin olevia polykloorattuja bifenyylejä (PCB) kuuluu tähän ryhmään. Nämä kertyvät luontoon ja eläinten rasvakudoksiin lähes pysyvästi, joten niitä löytyy jatkuvasti pieniä määriä eläimistä saatavista elintarvikkeista. Orgaanisiin fosforiyhdisteisiin kuuluu esimerkiksi foksiimi, jota käytetään sikojen ulkoloisten kuten syyhypunkin torjuntaan. Myös maidosta tutkittava malationi ja atsametifossi kuuluvat maataloudessa käytettäviin hyönteisten torjunta-aineisiin. Kemiallisista alkuaineista seurataan raskasmetallien (elohopea, lyijy ja kadmium) esiintymistä eläimistä saatavissa elintarvikkeissa. Raskasmetallilähteitä ovat teollisuus, liikenne, metallien jalostus, fossiilisten polttoaineiden käyttö sekä kaukokulkeumat. Lyijyä ja kadmiumia seurataan myös ympäristön tilan tarkkailun vuoksi. Homemyrkyt (mykotoksiinit): Aflatoksiinit ovat Aspergillus flavus ja A. parasiticus -sienten muodostamia homemyrkkyjä, joiden on todettu aiheuttavan syöpää sekä ihmiselle että eläimille. Homemyrkyt ovat ongelma erityisesti kuuman ja kostean 14

ilmaston maissa, mutta niitä voi muodostua myös Suomessa epäonnistuneen rehun säilönnän seurauksena. Jos lypsylehmä syö aflatoksiini B 1 :llä saastunutta rehua, voidaan maidosta havaita sen haitallista metaboliittia, aflatoksiini-m 1 :tä. Okratoksiinit ovat Aspergillus - ja Penicillium -sienten tuottamia homemyrkkyjä, joita voi esiintyä mm. viljassa. Eläinten rehujen mukana niitä voi joutua eläimeen ja siten myös elintarvikkeisiin. Väriaineista tutkitaan malakiittivihreää ja sen aineenvaihduntatuotetta leukomalakiittivihreää. Malakiittivihreää on aiemmin käytetty mädin haudonnassa ja vesihometartunnan ehkäisyyn ja kalanpoikasilla esiintyvän valkopilkkutaudin hoitoon. Malakiittivihreän käyttö on ollut kiellettyä EU:ssa vuoden 1997 lopusta lähtien mahdollisten haitallisten vaikutusten vuoksi. Suomessa malakiittivihreän käyttö on ollut kielletty 1.10.2001 lähtien. 3.2 Raja-arvot ja toimenpiderajat 3.2.1 Korkein sallittu pitoisuus - MRL-arvo MRL-arvolla (MRL = maximum residue limit) tarkoitetaan jäämän enimmäispitoisuutta, jonka elintarvike (liha, maksa, munuainen, maito, kala, hunaja, kananmuna) voi sisältää kyseistä ainetta vaarantamatta kuluttajan terveyttä. MRL EU:ssa kaikille tuotantoeläimille sallituille eläinlääkkeille asetetaan MRL-arvo 1. Joissakin tapauksissa toksikologisen arvion perusteella voidaan lääkeaineesta aiheutuva haitta ihmiselle osoittaa niin pieneksi, ettei raja-arvoa tarvita. Jos jollekin aineelle ei voida asettaa kuluttajan kannalta turvallista jäämäpitoisuutta esimerkiksi aineen syöpää aiheuttavien ominaisuuksien takia, aineen käyttö tuotantoeläimille kielletään kokonaan. MRL-arvoa määritettäessä on huomioitu mm. ADI (acceptable daily intake), jolla tarkoitetaan sellaista aineen hyväksyttävää vuorokausisaantimäärää ruumiinpainokiloa kohti, jonka ihminen voi nauttia joka päivä koko elämänsä ajan ilman merkittävää terveysvaaraa. ADI-arvoja laskettaessa otetaan huomioon eri ihmisryhmien (esim. lapset, vanhukset) erilainen herkkyys mahdollisille haittavaikutuksille ja sen takia laskuissa käytetään aina ns. turvallisuuskerrointa. Lääkeaineelle määrätyn MRL-arvon perusteella kyseistä ainetta sisältävälle valmisteelle määrätään varoaika, jonka jälkeen lääkeaineen pitoisuus lääkityn eläimen kudoksissa alittaa MRL-pitoisuuden. Varoaikana eläimestä saatuja tuotteita saa käyttää ihmisravinnoksi vain poikkeustapauksissa. 3.2.2 Suorituskykyä koskeva vähimmäisvaatimus - MRPL-arvo MRPL-arvolla (MRPL = minimum required performance limit) tarkoitetaan näytteessä olevaa pienintä analyyttipitoisuutta, joka on ainakin voitava osoittaa ja varmistaa 2. MRPL:n tarkoituksena on asettaa yhteisön jäämävalvontaa tekeville laboratorioille suorituskykyä koskevat vähimmäisvaatimukset ja varmistaa siten jäämädirektiivin yhdenmukainen täytäntöönpano kaikissa EU:n jäsenmaissa analysoitaessa MRPL 1 Neuvoston asetus 90/2377/ETY ja tätä asetusta muuttavat neuvoston ja komission asetukset (lääkeaineet) 2 Komission päätös määritysmenetelmien suorituskyvystä ja tulosten tulinnasta 2002/657/ EY 15

kiellettyjä aineita tai aineita, joille ei ole vahvistettu sallittuja raja-arvoja. MRPLarvon asettamisessa ei ole huomioitu aineen toksikologisia ominaisuuksia vaan ainoastaan analyyttiset seikat. Jos laboratorion käytössä olevalla menetelmällä pystytään luotettavasti toteamaan alle MRPL-arvon oleva pitoisuus tutkittavaa ainetta, myös toimenpideraja on tällöin alle MRPL-arvon. 3.2.3 Laboratoriotutkimusten raja-arvot Kemiallisen analyysin tulos tulkitaan valvonnan kannalta positiiviseksi ensisijaisesti tutkittavalle aineelle sallitun enimmäispitoisuuden perusteella 1,2. Jos aineelle ei ole asetettu MRL-arvoa, käytetään toimenpiderajana MRPL-arvoa tai analyysimenetelmän määritysrajaa (LOQ) tai esimerkiksi kiellettyjen eläinlääkeaineiden ja hormonien osalta havaitsemisrajaa (LOD). Ellei turvallista enimmäispitoisuutta löydy lainsäädännöstä, on Eviran arvioitava, missä määrin kyseistä ainetta voidaan sallia esiintyvän eläimestä saatavassa elintarvikkeessa. LOQ LOD Määritysrajalla (limit of quantification = LOQ) tarkoitetaan tutkittavan aineen pienintä pitoisuutta, joka voidaan määrittää näytteestä tarkasti ja luotettavasti. Havaitsemisraja (limit of detection = LOD) tarkoittaa tutkittavan aineen pienintä pitoisuutta, mikä voidaan varmuudella havaita näytteestä. Mikrobiologisten testien tulos tulkitaan positiiviseksi joko testin valmistajan antamien ohjeiden mukaisesti (maito) tai testibakteerin kasvun estymisestä aiheutuvan estorenkaan koon perusteella (munuainen/liha). 3.3 Positiivisen tuloksen aiheuttamat toimenpiteet Jos vierasainevalvonnassa saadaan positiivinen tulos, on viranomaisen ryhdyttävä välittömästi selvittämään tapausta. Tutkimuslaboratorio ilmoittaa heti kaikista positiivisista tuloksista Eviran elintarvikehygieniayksikölle (vielä vuonna 2005 positiivisista tuloksista ilmoitettiin välittömästi EVIlle sekä eläviä eläimiä koskevista näytteistä MMM:lle). Tuloksesta ilmoitetaan edelleen sille lääninhallitukselle, jonka alueella olevalta tuotantotilalta eläin tai elintarvike on peräisin. Positiivisesta tuloksesta ilmoitetaan myös tuotantotilaa tai laitosta valvovalle kunnalliselle valvontaviranomaiselle sekä asianomaisen teurastamon tarkastuseläinlääkärille. Läänineläinlääkäri tai lääninhallituksen määräämä eläinlääkäri tekee tarkastuksen sillä tuotantotilalla, josta positiivinen näyte oli peräisin. Tarkastuksessa pyritään selvittämään todetun lääkejäämän tai vieraan aineen alkuperä. Muun muassa tuotantotilan lääkekirjanpito tarkastetaan. Lisäksi tilalta otetaan tarvittaessa lisänäytteitä eläimistä tai niiden tuotteista, eläinten rehuista tai juomavedestä. Jos epäillään, että jäämä on peräisin eläimen saamasta rehusta, Eviran rehu- ja lannoitevalvontayksikkö (vuonna 2005 KTTK) osallistuu selvitystyöhön rehujen osalta. 1 Neuvoston asetus 90/2377/ETY ja tätä asetusta muuttavat neuvoston ja komission asetukset (lääkeaineet) 2 Komission asetus (EY) No 466/2001 (muut aineet) 16

Jos lisätutkimukset viittaavat kiellettyjen aineiden käyttöön, lääninhallitus kieltää tilan eläinten ja niistä saatavien tuotteiden toimittamisen elintarvikkeeksi jatkoselvitysten ajaksi. Jos kiellettyjen aineiden käyttö varmistuu, määrätään eläimet ja niistä saatavat tuotteet hävitettäviksi. Tila asetetaan tehostettuun valvontaan. Jos tuotantotilalta peräisin olevissa näytteissä todetaan toistuvasti lääkejäämiä tai vieraita aineita yli sallittujen enimmäispitoisuuksien, mutta kyseessä ei ole lääkeaineiden laiton käyttö, voidaan tila asettaa tehostettuun valvontaan. Lääninhallitus lähettää kaikkien selvitysten ja tutkimusten tulokset Eviraan. Jos todetaan, että lakia on rikottu, lääninhallitus ilmoittaa tapauksesta myös poliisiviranomaisille. 17

4 Vuoden 2005 kansallisen vierasainevalvontaohjelman toteuttaminen 4.1 Suunnitelman laatiminen EVI laati yhteistyössä EELAn kanssa valvontaohjelman vuodelle 2005. Suunnitelmassa esitettiin yksityiskohtaisesti tarvittavat näytteiden määrät, tutkittavat aineet, analyysimenetelmät sekä tutkimuksia tekevät laboratoriot. Eläviä eläimiä koskevasta osiosta vastasi MMMELO syyskuuhun asti, jonka jälkeen vastuu siirtyi EVIin. Näytteiden määrät EU:n vierasainedirektiivin mukaisesti eri eläinryhmistä on otettava niiden tuotantolukuihin perustuva määrä näytteitä. Näistä näytteistä on tehtävä tietty vähimmäismäärä eri aineryhmiin kuuluvia tutkimuksia. Vuoden 2005 näytteiden määrä perustui lihan ja kalan osalta vuoden 2003 tuotantolukuihin sekä maidon ja munien osalta vuoden 2004 tuotantoon. Hunajanäytteiden määrä perustui hunajantuotannon pitkäaikaiseen keskiarvoon. Taulukossa 1 on esitetty eri eläinlajien tuotantomäärät sekä tehtyjen vierasainetutkimusten lukumäärät. Taulukko 1. Eri eläinlajien tuotantomäärät (liha v. 2003 sekä maito ja munat v. 2004) sekä kemiallisten ja mikrobiologisten tutkimusten lukumääärät eri ryhmissä Eläinlaji Tuotanto- Tuotanto- Kemiallisten Mikrobiologisten määrä määrä tutkimusten tutkimusten (kpl) (tonnia) lukumäärä lukumäärä Siat 2.254.181 1.367 4.861 Naudat 333.297 1.297 597 Lampaat ja vuohet 38.448 12 Hevoset 971 3 Tarhattu riista: 1.933 157 Porot 74.773 1.869 Villisiat 788 55 Sorsat 12.760 8,8 Strutsit 118 2,2 Villiriista: Hirvet 1.679 252 58 Maito 2.303.536 859 295 Siipikarja 83.388 537 Broilerit 67.736 Broileremot 997 Kanat 386 Kalkkunat 14.269 Kananmunat 60.200 735 Viljellyt kalat 12.600 207 Hunaja 1.700* 152 * Hunajantuotannon pitkäaikainen keskiarvo 18

4.2 Näytteenoton ja tutkimusten kohdentaminen Tutkimukset on kohdennettava niihin eläimiin tai tuotteisiin, joista jäämien löytyminen on todennäköisintä 1. Kohdennus huomioidaan sekä suunnitelmia laadittaessa että näytteenottotilanteessa. Kohdennuksissa otetaan huomioon edellisten vuosien tutkimustulokset. Näytemäärät kohdennetaan maan eri alueille ottaen huomioon alueella tuotetun ja/tai jalostetun raaka-aineen määrä tai alueet, joilla tutkittavia ympäristökontaminantteja mahdollisesti esiintyy eniten. Kansallisesti analyysejä kohdennetaan aineisiin, joiden jäämien löytyminen on todennäköisintä esimerkiksi Suomessa yleisimmin käytössä olevat lääkeaineet. Kohdennuksessa huomioidaan myös se, mille eläinryhmille ko. lääkeaineita eniten käytetään. Jos lääkeaineiden käyttö keskittyy tiettyyn vuodenaikaan, tämä otetaan huomioon suunnitelmia laadittaessa. Ympäristökontaminanteista valitaan tutkimuskohteiksi sellaisia, joiden esiintyminen on mahdollista. Edellisten lisäksi kohteiden valinnassa otetaan huomioon eläimen ikä, sukupuoli, eläinlaji, kasvatustapa sekä aikaisemmin saadut kokemukset aineiden laittomasta käytöstä. Esimerkiksi kiellettyjä kasvunedistäjiä tutkittaessa pyritään näytteet ottamaan isoista ja lihaksikkaista eläimistä. 1 Komission päätös 97/747/EC 4.3 Näytteiden otto Valvontaviranomaisille toimitetaan yksityiskohtaiset näytteenotto-ohjeet näytemääristä, näytteenottokohteista ja näytteenoton aikatauluista. Näytteet otetaan aina siten, että alkuperäinen tuotantotila on jäljitettävissä. Ne otetaan ennalta ilmoittamatta ja mahdollisimman tasaisesti eri vuodenaikoina. Näytteiden ottajat Kunnalliset valvontaviranomaiset ja EVIn (nykyisin Evira) palveluksessa olevat tarkastuseläinlääkärit ottivat tutkimuksiin tarkoitetut näytteet. Lääninhallitusten määräämät eläinlääkärit ottivat MMMELO:n pyynnöstä näytteet elävistä eläimistä. EVIn (nykyisin Evira) maito- ja munahygienian yksikön Turun toimipisteen henkilökunta keräsi kaikki kananmunanäytteet. Näytteitä otettiin tuotantotiloilta ja laitoksista seuraavan kaavion mukaisesti: Kohteet Näytteitä otetaan Tuotantotiloilta Tuotantolaitoksista Lihantuotantotilat Maidontuotantotilat Kalanviljelylaitokset Munantuotantotilat Hunajantuotantotilat Teurastamot Maitoalan laitokset Kala-alan laitokset Kananmunapakkaamot Hunajapakkaamot 19

4.4 Tutkittava näytemateriaali Kansallisessa vierasainevalvontaohjelmassa tutkitaan elävistä eläimistä otettuja näytteitä tai eläimistä saatavien elintarvikkeiden raaka-aineita, ei jalostettuja tuotteita, joten esimerkiksi maidon kohdalla tutkitaan vain raakamaitoa. Näytteet mikrobiologisiin tutkimuksiin Näytteet kemiallisiin tutkimuksiin Mikrobiologiset testit ruhon mikrobilääkejäämien osoittamiseksi tehdään munuaiskudoksesta ja joissakin tapauksissa myös lihaskudoksesta. Koska suurin osa lääkeaineista erittyy munuaisten kautta, niissä on yleensä korkeammat lääkeainepitoisuudet kuin lihaksessa. Maito käytetään tutkimuksiin laimentamattomana. Kemiallisissa tutkimuksissa lääkeaineet tutkitaan usein lihaskudoksesta, koska sitä käytetään tavallisimmin elintarvikkeena. Näytteitä voidaan ottaa myös rasvakudoksesta, maksasta ja munuaisesta. Viitteitä kiellettyjen lääkeaineiden käytöstä voi löytyä myös eläimen ympäristöstä ja tällöin otetaan näytteitä eläimelle tarkoitetusta juomavedestä tai rehuista. Elävistä eläimistä voidaan näytteitä ottaa virtsasta, ulosteista tai verestä. Monen kemiallisen yhdisteen osalta tiedetään, missä elimissä tai kudoksissa niiden pitoisuudet ovat korkeimmat senkin jälkeen, kun aineiden käyttö on lopetettu. Ympäristökontaminantteja analysoidaan paitsi lihaksesta myös sisäelimistä ja rasvasta, joihin ne elimistössä kertyvät. Maito, hunaja ja tasaiseksi sekoitettu kananmunan sisältö analysoidaan sellaisenaan. 4.5 Analyysimenetelmät Eläimistä saatavissa elintarvikkeissa esiintyvien vierasaineiden tutkimiseen käytetään sekä mikrobiologisia että kemiallisia menetelmiä. Yksittäisiin tutkimuksiin käytetyt menetelmät käyvät ilmi liitteistä 1-11. 4.5.1 Mikrobiologiset menetelmät Mikrobiologiset menetelmät perustuvat yleensä joko testimikrobin kasvun tai kasvun eston osoittamiseen tai testimikrobin aineenvaihduntareaktioiden seuraamiseen vakioiduissa olosuhteissa. Testipositiivisuus tarkoittaa sitä, että tutkittavassa kudoksessa/maidossa on jokin tekijä (esim. mikrobilääkejäämä tai luonnollinen inhibiittori) estänyt testimikrobien kasvua. Näillä menetelmillä voidaan testata suuria näytemääriä nopeasti ja edullisesti. Mikrobiologiset testit eivät ole niin herkkiä, että niillä voitaisiin osoittaa kaikkien mikrobilääkkeiden jäämät niin alhaisina pitoisuuksina kuin MRL-arvot edellyttävät. Tarvittaessa testitulos on varmistettava ja yhdiste tunnistetaan sekä sen pitoisuus määritetään kemiallisilla menetelmillä. 20

Maidon mikrobilääkejäämien osoittamiseen käytetään Delvotest SP-testiä (DSM,Delft, Hollanti). Testiampullissa on Bacillus stearothermophilus var. calidolactis -bakteerikannan itiöitä, joiden muuttuminen bakteereiksi eli germinoituminen ja kasvu estyy mikrobilääkkeen läsnäollessa. Kun maitoa lisätään testiorganismia sisältävään ampulliin, mikrobitoiminnan seurauksena syntyy happoja, mikä havaitaan kasvualustan indikaattorivärin muuttumisena. Jos maidossa on mikrobilääkejäämiä, germinoituminen ei pääse alkuun eikä värinmuutosta tapahdu. Testitulos tulkitaan positiiviseksi tai negatiiviseksi valmistajan ohjeiden mukaisesti värinmuutokseen perustuen. Lihantarkastuksen yhteydessä tutkitaan munuais- tai lihaskudosta agardiffuusiotestillä kahdessa eri ph:ssa (ph 6 ja ph 8) käyttäen testiorganismina Bacillus subtilis BGA -bakteerikantaa 1 ; ph 8 - alustaan lisätään trimetopriimiä sulfonamidien osoittamisherkkyyden parantamiseksi. Munuais- tai lihasnäytteen sisältäessä kasvua estäviä aineita agarille asetetun näytepalan ympärille muodostuu estovyöhyke, jonka suuruus mitataan. Tulos on positiivinen, jos estovyöhykkeen leveys on yli 2 mm. Positiivisen tuloksen antaneet munuaiset tutkitaan mikrobiologisella postscreening -testillä ennen niiden kemiallista analysointia pyrittäessä selvittämään, mihin mikrobilääkeryhmään 2-maljatestissä estovyöhykkeen aiheuttanut aine kuuluu. Tällä mikrobiologisella agardiffuusiomenetelmällä tunnistaminen perustuu siihen, että mikrobien luontainen herkkyys mikrobilääkeaineille vaihtelee. Monien mikrobilääkeaineiden aktiivisuus riippuu alustan ph-arvosta ja alustaan voidaan myös lisätä tunnistamista helpottavia aineita. Esimerkiksi penisillinaasi estää sille herkkien penisilliinien (amoksisilliini, ampisilliini, G-penisilliini) toimintaa. Tunnistustestissä on mukana kahdeksan maljaa, joilla olevat estovyöhykkeet mitataan. Tutkittavalle näytteelle saadaan ns. profiili, jota verrataan mikrobilääkeliuosten profiilien perusteella tehtyyn vertailuaineistoon 4.5.2 Kemialliset menetelmät Kemiallisia analyysejä varten näyte homogenoidaan ja uutetaan liuoksella, johon tutkittavat yhdisteet liukenevat. Näyte puhdistetaan edelleen kiinteäfaasiuutolla, dialyysillä tai jollakin muulla kuvassa 1 esitetyllä puhdistustekniikalla. Tarkoituksena on esikäsitellä näyteuutos niin, ettei näytteessä ole immunologista tai kromatografista analyysiä häiritseviä yhdisteitä. Puhdistuksen jälkeen näytteet konsentroidaan ja liuotetaan analysointia varten sopiviin liuoksiin. Näytteiden esikäsittely Atomiabsorptiospektrometriassa (AAS) näytteistä poistetaan orgaaninen aines kuiva- tai märkäpoltolla. Kuivapoltossa näyte hajotetaan 450-550 o C:ssa ns. muhveliuunissa ja tuhka liuotetaan happoon. Märkäpoltossa hajoitus tapahtuu avonaisessa astiassa tai esim. mikroaaltouunissa happojen avulla. Immunokemialliset menetelmät: Suurelle osalle kemiallisiin vierasaineanalyyseihin tulevista näytteistä tehdään ensin immunokemiallinen seulontakoe. Immunokemiallisissa määrityksissä käytetään vierasaineiden osoittamiseen niille spesifisiä vasta-aineita. Entsyymi-immunoanalyysissä (EIA, ELISA) on reaktioseoksessa mukana entsyymi, jonka vaikutuksesta sopivasti valittu substraatti reagoi ja muodostaa värillisen lopputuotteen. Pitoisuusmittaus tapahtuu fotometrisesti mikrotiitterilevyllä. Menetelmät Immunokemiallisiin määrityksiin ei tarvita niin monia työvaiheita tai laitteistoja kuin esimerkiksi kromatografisiin määrityksiin. Immunokemiallisten menetelmien havaitsemisrajat ovat vierasaineohjelmassa hyvin alhaiset, koska on tärkeää löytää heti seulontavaiheessa kaikki epäilyttävät näytteet. Tämän takia vierasai- 1 MMM asetus 21/EEO/2001: Mikrobilääkeaineiden osoittaminen lihantarkastuksessa mikrobiologisella menetelmällä 21

neohjelman immunokemiallisesti analysoitavat näytteet on usein puhdistettava ennen varsinaista määritystä. Esimerkiksi maidon aflatoksiini M 1 voidaan analysoida rasvattomasta maidosta suoraan, kun taas kloramfenikolin määrittämistä varten maitonäytteet puhdistetaan monen työvaiheen kautta. Immunokemialliset määritykset on pitkälle automatisoitu niin, että samanaikaisesti pystytään analysoimaan suuria näytesarjoja. Immunokemiallisesti tutkitaan kiellettyjä kasvunedistäjiä, mikrobilääkeaineita ja aflatoksiini M 1 :a. Positiiviset tulokset varmennetaan kromatografisilla menetelmillä. Kaasukromatografia (GC=gas chromatography) perustuu aineen liikkumiseen erotuskolonnissa kaasumaisessa olomuodossa sille ominaisella nopeudella kantokaasun (esim. helium) toimiessa kuljettajana. Kaasukromatografiassa yhdisteet saatetaan kaasumaiseen tilaan kuumennetussa injektorissa, joten se sopii yhdisteille, jotka ovat haihtuvia tai jotka voidaan tehdä haihtuviksi johdannaisen valmistuksella, kuten pestisidit ja hormonit. Lääkeaineiden tutkimiseen kaasukromatografia käytetään vähemmän. Yhdisteen tunnistamiseen ja pitoisuuden määrittämiseen (detektointiin) käytetään elektroninsieppausdetektoria (ECD), typpi-fosforidetektoria (NPD) tai massa-spektrometristä detektoria (MS). Nestekromatografiassa (HPLC = high performance liquid chromatography) aine liikkuu ajoliuoksen kuljettamana sille ominaisella nopeudella. Erottuminen tapahtuu kolonnissa ja tunnistukseen käytetään ultravioletti (UV)- tai diodirivi (DAD) detektoria, jotka mittaavat tutkittavan yhdisteen valon absorptiokykyä, fluoresenssidetektoria, joka määrittää tutkittavan yhdisteen säteilytettäessä lähettämää fluoresenssia tai massaspektrometridetektoria (MS), joka mittaa yhdisteiden massa/varaussuhteen. Lääkeaineet määritetään pääasiassa nestekromatografialla. Atomiabsorptiospektrofotometria (AAS) perustuu vapaiden atomien kykyyn absorboida säteilyenergiaa. Kaikki näytteen sisältämä orgaaninen materiaali poltetaan pois. AAS-laitteessa jäljelle jääneet yhdisteet muutetaan korkeassa lämpötilassa atomeiksi, niitä säteilytetään tietyllä aallonpituudella ja atomien absorboima säteilyenergia mitataan. Atomiabsorptiospektrofotometrialla tehdään lyijy-, kadmium-, elohopea- ja arseenimääritykset. 4.6 Tutkimuksiin osallistuneet laboratoriot EELA (1.5.2006 alkaen Evira) toimi kansallisena referenssilaboratoriona eläimistä saatavien elintarvikkeiden vierasainetutkimuksille. Suurin osa vuoden 2005 kemiallisista tutkimuksista tehtiin EELAn kemian tutkimusyksikössä (nykyisin Eviran kemian ja toksikologian tutkimusyksikkö). Maidon ja hunajan orgaaniset fosforiyhdisteet, hunajan orgaaniset klooriyhdisteet ja fluvalinaatti analysoitiin Tullilaboratoriossa. Maidon mikrobiologiset lääkejäämätutkimukset tehtiin EELAn bakteriologian tutkimusyksikössä (nykyisin Eviran mikrobiologian tutkimusyksikkö). Munuaisnäytteet testattiin vielä vuonna 2005 teurastamoiden omavalvontalaboratorioissa tai kunnallisessa elintarvikelaboratoriossa. Positiivisen tuloksen antaneet munuaiset tutkitiin EELAn bakteriologian tutkimusyksikössä (nykyisin Evira) mikrobiologisella post-screening -testillä ennen niiden kemiallista analysointia. Vierasainevalvonnassa mukana olevat laboratoriot oli akkreditoitu standardin SFS-EN ISO/IEC 17025 mukaisesti lukuun ottamatta niitä laboratorioita, jotka tekivät mikrobiologisia lääkejäämätutkimuksia munuaisista. Näillä laboratorioilla oli joko EVIn hyväksyntä tai ne oli akkreditoitu. 22

Näytteiden puhdistus Kiinteäfaasiuutto Geelipermeaatio Neste-nesteuutto Dialyysi Poltto Kuva 1 Näytteiden puhdistus ja kemiallinen analyysi Kaasukromatografia Detektorit: EC, MS Organoklooriyhdisteet Organofosforiyhdisteet Atomiabsorptiospektrofotometria AAS Grafiittiuuni, liekkifotometria, hydridimenetelmä, kylmähöyrymenetelmä Raskasmetallit (Pb, Cd, Hg, As) Seulonta-analyysit Immunokemiallisesti EIA, ELISA Kromatografisesti HPLC, GC Jos seulonta-analyysissä saadaan positiivinen tulos, tehdään Varmennusanalyysit Kaasukromatografisesti GC Detektorina MS Kasvunedistäjät Homemyrkyt Nestekromatografisesti HPLC Detektorina MS, diodirivi tai fluoresenssi Lääkeaineet Homemyrkyt 23

5 Tulokset 5.1 Yhteenveto tuloksista Taulukko 2 Vuoden 2005 vierasainetutkimusten määrä valtakunnallisessa vierasainevalvonta-ohjelmassa Vuoden 2005 vierasainevalvontaohjelma toteutettiin ennalta hyväksytyn suunnitelman mukaisesti. Tutkimuksia tehtiin yhteensä 11.209 kpl, jotka on koottu taulukkoon 2. Tarkemmat yhteenvedot tutkimustuloksista on esitetty kohdissa 5.2-5.6. Eläin/Tuote Nauta Sika Siipi- Muut Tarhattu Hirvi Kala Maito Kanan- Hunaja Yht. karja eläimet* riista** muna Kielletyt aineet 864 447 290 16 13 41 98 140 19 1.928 Mikrobilääkeaineet -mikrobiologiset tutk. 597 4.861 15 295 5.768 -kemialliset tutk. 30 221 120 15 40 413 210 83 1.132 Muut lääkeaineet 206 428 80 38 59 9 80 355 10 1.265 Orgaaniset klooriyhd. 10 9 13 3 10 8 5 10 10 10 88 Orgaaniset fosforiyhd. 5 30 1 20 10 66 Kemiall. alkuaineet 176 182 30 12 60 50 10 20 20 20 580 Homemyrkyt 6 50 4 2 2 218 282 Väriaineet 100 100 Yhteensä 1.894 6.228 537 87 157 58 207 1.154 735 152 11.209 *lampaat ja hevoset **porot, villisiat, ankat Kuva 2 Vuoden 2005 vierasainetutkimusohjelmassa tehtyjen kemiallisten tutkimusten jakautuminen eri eläimistä saatavien elintervikkeiden välillä Kala 4 % Maito 16 % Kananmunat 14 % Hunaja 3 % Nauta 24 % Hirvi 1 % Tarhattu riista 3 % Siipikarja 10 % Sika 25 % 24