Tämä käyttöohje on kirjoitettu ESR-projektissa Mikroanturitekniikan osaamisen kehittäminen Itä-Suomen lääninhallitus, 2007, 86268 Park systems XE-100 atomivoimamikroskoopin käyttöohje Mihin laitetta käytetään? Atomivoimamikroskoopilla (AFM) kuvataan näytteen 3D-pinnanmuotoja (topografiaa). Mittauksessa näytteen pintaa käydään läpi erittäin pienen neulamaisen mittakärjen avulla. Mittakärki on kiinni taipuisassa palkissa (cantilever), joka taipuu mittakärjen ja kuvauskohteen atomien välisen heikon vetovoiman johdosta (non-contact mittaus). Cantileverin taipuma havainnoidaan optisesti. Menetelmä on nykytekniikoista tarkin, mutta kuvantamisalue on esim. Savonia-amk:n laitteessa vain 50x50 mikrometriä. Laitteessa on myös CCD-kamera, jolla näytteen pintaa voi katsoa valomikroskoopin tapaan (mitattava kohde etsitään sen avulla). Muistettavaa näytteestä On tärkeä tietää jo etukäteen millaiselta kuvauskohteet todennäköisesti näyttävät (esim. SEM-kuvat?). Näytteen maksimimitat: n. 25 x 100 x 100 mm (korkeus x leveys x syvyys). Tutkittava kohde ei saa liikkua ja se on kiinnitettävä tukevasti myös näytealustaan (=XY-skanneri). Biologisten näytteiden mittaus on helpointa jos neste on kuivatettu pois kuvauskohteiden ympäriltä. Jos näyte on esim. petrimaljalla, maljan reunojen maksimikorkeus on muutama milli. Joustavat näytteet (paperi jne.) kannattaa liimata ensin pienelle tasaiselle levylle. Esim. normaali mikroskooppilasi on erittäin hyvä tällaiseen käyttöön. Huom: laitteen näytealustassa voidaan käyttää magneettia näytteen kiinnittämiseen. Laitteen käynnistys, tietokoneen käyttö ja ohjelmat Jos et ole Savonia-amk:n henkilökuntaa, käytät tietokoneen (yleis)käyttäjätunnusta. Vain Savonia-amk:n henkilökunta saa vaihtaa laitteen mittakärjen. Kärjen hinta on luokkaa 40. Merkitse käyttö aina ylös käyttöpöytäkirjaan (käyttäjä, aika, näyte ja tietoja parametreistä). Käynnistä laitteen kontrolleriboksi ja valolähde CCD-kameralle. Käynnistä tietokone ja mittausohjelmat: XEC ja XEP tässä järjestyksessä. XEC-ikkuna toiseen näyttöön. Analysointiohjelman (XEI) voi ladata asennettavaksi omalle koneelle myös osoitteesta: http://webd.savonia-amk.fi/home/ktlaami/xei.exe Laitteen käyttöohje lyhyesti Yleistä Tee itsellesi henkilökohtaiset käyttöohjeet jokainen muistaa asioita hieman eri tavalla. Toimi rauhallisesti. Laite on erittäin herkkä. Vältä ylimääräistä meteliä ja tärinää. Laitetta käytetään yleensä non-contact moodissa. Muut mittaukset: kysy Savonia amk:lta. Älä ikinä aja mittakärkeä kovalla vauhdilla näytteen pintaan varmistamatta tilannetta omin silmin.
Park Systems XE-100 AFM KÄYTTÖOHJE 2 (5) XEC ja XEP -ohjelmien käynnistyksen jälkeen Ohjelma valitsee automaattisesti non-contact cantileverin toimintataajuuden (jyrkkä kohta aivan huipun oikealta puolelta). Säädä drive siten, että 2.5 khz matkalla käyrä laskee 600 n. nanometriä. 10% on hyvä lähtöarvo. Ruutu skaalautuu ylös ja alas hiiren rullalla, kun napsautat ensin hiiren vasenta näppäintä kuvassa. Non-contact tipin asetukset Laserin säätö Cantileverin taipuma määritetään heijastamalla laser-säde cantileverin kärjestä fotodetektorille. Säädä laser-säde fotodetektorin keskelle pienemmillä säätöruuveilla (monitor/pspd). Jos fotodetektori näyttää A+B arvoksi alle 2, kokeile laserin kohdistusta isommista säätöruuveista. Fotodetektorin säätö (monitor/psdp) Näytteen asennus ja mittauksen aloittaminen Asenna näyte näytealustalle. Tarvittaessa nosta mittakärkeä ja kameraa (muista motors/ focus follow ) Säädä kuvantamisalueeksi 0 mikrometriä (scan control / scan size = 0 + enter). Aja mittakärki ja kamera parin millin päähän näytteen pinnasta (muista siis focus follow ). Focus follow pois päältä. Aja kameran fokus näytteen pintaan. Aja mittakärkeä hitaasti niin lähelle näytettä, että cantilever alkaa näkyä kuvassa. Säädä viimeistään tässä vaiheessa näytettä mikrometriruuveilla XY-suunnassa kiinnostavalle kohdalle. Aja mittakärki kontaktiin automaattisesti ( motors/approach ). Kun focus follow on rastittu, kameran fokus liikkuu kärjen mukana Kuvantamisalueen säätö Automaattinen kontaktiin ajo Kärki ylös/ alas Kamera ylös/alas Mikrometriruuvit laserin kohdistukseen cantileverin kärkeen (A+B arvo fotodetektorilla) Pienet mikrometriruuvit peilin säätöön (piste fotodetektorin keskelle) Mikrometriruuvit näytteen liikuttamiseen XY-tasossa
Park Systems XE-100 AFM KÄYTTÖOHJE 3 (5) Mittaus Säädä haluttu kuvantamisalue (scan control / scan size) Hyvän kuvan saaminen edellyttää seuraavien säätöjen sopivan löytämisen: Scan rate (mittakärjen XY-liiketaajuus) 0.2 1.0 Hz yleensä ok. Alkuvaiheessa 0.7 Hz ok. Z-servo gain (takaisinkytkennän voimakkuus: cantileverin taipuma vs. z-skannerin liike) Set point (tämä on siis arvo minkä verran kärki saa liikkua). Edellytykset hyvän kuvan muodostumiselle ovat kohdallaan, kun mittakärjen liike vasemmalle ja oikealle antaa samanlaisen käyrän ( Trace / topography -ikkuna) Scan control / Scan here aloittaa mittauksen Jos muodostuvaan kuvaan tulee esim. toistuvaa kolmiorakennetta, kyseessä voi olla mittaushäiriö. Se johtuu yleensä mittakärjen rikkoontumisesta tai likaantumisesta. Voit tarkistaa tilanteen kääntämällä näytettä esim. 90 astetta. Scan rate = skannausnopeus, 0.2-1 Hz ok Säädä Z-servo gainia, yleensä: 1-10 ok Säädä Set pointin avulla oikealle ja vasemmalle skannaus samaksi (katso oik. puol. ikkuna) Isoin työ koko kuvauksessa: Vasemmalle ja oikealle skannaustulos pitäisi saada päällekkäin (sininen ja keltainen käyrä siis päällekkäin) Ota kuva Kuvan tallennus Valitse haluamasi pikkukuva. Kaksoisnaksautus avaa tallennusikkunan. Tallennus Savonia-amk:n kanssa sovittavaan kansioon. Asetuksista Pikselien määrä kuvassa (Settings-valikko -> XXX -> ) XY-suunnassa mittaustarkkuuden määrää tipin kärjen halkaisija. Jos kärjen halkaisija on 5 nanometriä, pikselin kooksi riittää 5 nanometriä. Esim: 1024x1024 pikseliä per 5x5 µm alue -> pikselin koko 5x5 nm. Setup-valikko, scan-config Vasemmalle ja oikealla skannauksen näytön (Trace / Topography) saat päälle seuraavasti: Setup-valikko - > input config -> Topography: valitse <- ja ->.
Park Systems XE-100 AFM KÄYTTÖOHJE 4 (5) Kuva 1. Atomivoimamikroskoopin toimintaperiaate.
Park Systems XE-100 AFM KÄYTTÖOHJE 5 (5) Kuva 2. Non contact moden asetukset.