JEOL JSM-840 PYYHKÄISYELEKTRONIMIKROSKOOPIN KÄYTTÖ Perusohje kuvantamiseen

Transkriptio

1 Tämä käyttöohje on kirjoitettu ESR-projektissa Mikroanturitekniikan osaamisen kehittäminen Itä-Suomen lääninhallitus, 2007, JEOL JSM-840 PYYHKÄISYELEKTRONIMIKROSKOOPIN KÄYTTÖ Perusohje kuvantamiseen Taustatiedot Pyyhkäisyelektronimikroskoopilla voidaan kuvantaa näytteiden pintoja huomattavasti valomikroskooppia tarkemmin. Näytteen pintaa pommitetaan fokusoidulla elektronisuihkulla. Kuva muodostetaan detektoimalla pinnasta irtoavia sekundäärisiä elektroneja. Näytteen pintaan täytyy höyrystää ohut kerros metallia, jos kysymyksessä ei ole sähköä johtava materiaali. Mittauksen aikana näyte on tyhjiökammiossa. Laitteiston osat 1. Virtalähde 2. Ohjausyksikkö (ylempi osa: näyttöyksikkö, alempi osa: säätöyksikkö) 3. Kolumni (näyte asennetaan tänne, latauskammion kautta näytekammioon) 4. Tietokone (vain kuvankaappaus, käynnistä Windows XP-puolelle, SemAfore 5.0) Virtalähteen käyttökytkimet Ohjausyksikkö Sisällysluettelo 1. Alkuvalmistelut Virtalähde Näytteen asettaminen näytekammioon Ohjausyksikön alkuasetukset Kuvansäätö Kuvankaappaus tietokoneelle Tietokoneen ja ohjelman käynnistys Kuvankaappaus Kuvan ottamisen jälkeen Käytön lopetus Ohjausyksikön sulkeminen Näytteen poistaminen... 7

2 JEOL JSM-840 KÄYTTÖOHJE 2 (7) 1. Alkuvalmistelut 1.1. Virtalähde 1. Käännä virtakytkin asentoon AUTO (katso etusivun kuva) Näytteen asettaminen näytekammioon 1. Käytä aina kumihanskoja. 2. Jos näyte ei sovi latauskammion aukosta sisään (eli on yli 40 mm leveä) pyydä apua henkilökunnalta. 3. Tarvittaessa poista näytekammiossa (=tyhjiössä) jo oleva näytealusta ja näyte (katso kohta 3.2.). 4. Kiinnitä näyte näytealustaan hiiliteipillä (tai klipseillä) tarvittaessa poista entinen näyte ensin. 5. Tiputa pieni tippa hopeamaalia näytteen vierelle, näytealustaan (ei tarpeen jos näytealustassa kalibrointihila kysy tarvittaessa laboratorion henkilökunnalta). 5. Kierrä näytteenvaihtotanko kiinni näytealustaan (kuva 3). 6. Säädä näytealusta nollakohtaan, eli: X-mikrometri: 8.5 ja työskentelyetäisyys WD-säädin: 39 (yleensä). 7. Puhdista näytteen pintaa hyvin varovasti ilmapistoolilla. 8. Aseta näytteen näytteenvaihtotangon pleksi latauskammion suulle (kuva 3). 9. Paina punaista nappia latauskammion yläpuolella (jos ei kuulu pihausta paina uudelleen) kun punainen valo sammuu, vakuumi on ok (kuva 3). 10. Avaa latauskammion ja näytekammion välinen yhteys kääntämällä ja vetämällä latauskammion yläpuolella olevaa nuppia. Lukitse nuppi ulosvedettyyn asentoon varovasti, vähän myötäpäivään kääntö. 11. Varmista, että näytteenvaihtotangon pleksi on tukevasti latauskammion suulla! 12. Työnnä näytteen sisältävä näytealusta näytekammion sisälle näytteenvaihtotangolla. Liukualustaan! 13. Kierrä näytteenvaihtotangoa vastapäivään kunnes voit vetää tangon latauskammioon saakka. 14. Sulje latauskammion ja näytekammion välinen yhteys kääntämällä ja työntämällä latauskammion yläpuolella olevaa nuppia. 15. Paina punaista nappia latauskammion yläpuolella saat melko pian näytteenvaihtotangon irti. 16. Käännä WD-säädin asentoon 15 (mutta voi olla jopa 30 jos halutaan lisää syvyystarkkuutta kuviin). Kuva 2. Kolumnin osat.

3 JEOL JSM-840 KÄYTTÖOHJE 3 (7) Kuva 3. Näytteen asennus. Tanko kierretään näytepitimeen. Tangon pleksi painetaan latauskammion luukkua vasten. Paina punaista nappia valo syttyy. Valo sammuu, kun laite on valmis. Käännä ja vedä punaisen napin alapuolella olevaa nuppia - yhteys latauskammion ja näytekammion välillä avautuu. Työnnä näytepidin sisälle Ohjausyksikön alkuasetukset 1. Käännä virta-avain asentoon START. 2. Kuvansäätö perusasetuksille, eli yläpaneelin (näyttöyksikön) CONT ja BRIGHT asentoon klo Secondary electron image detector päälle, eli SEI -kytkin ylös. 4. Varmista, että COLLECTOR -kytkin on asennossa H Säädä sopiva kiihdytysjännite yleensä kv on ok. 6. Kiihdytysjännite päälle, eli punainen ACCEL VOLTAGE ON-asentoon. 7. Filamentille virtaa. Käännä FILAMENT -säädin hitaasti rajoittimelle saakka (kuluta vähintään 1min aikaa) on maksimi. Kuva 4. Ohjausyksikön alkuasetukset. Kuvansäätö perusasetuksille (eli CONT ja BRIGHT klo 12) näytön vasemmalta puolelta. Oikeanpuoleinen kuva: Sekundääristen elektronien detektori päälle (SEI), collector asennossa H++, sopiva kiihdytysjännite (15 kv ok), kiihdytysjännite päälle (ACCEL VOLTAGE), filamentille hitaasti virtaa, kunnes ollaan rajoittimella (FILAMENT).

4 JEOL JSM-840 KÄYTTÖOHJE 4 (7) 2. Kuvansäätö 1. Etsi näytteen pinta liikuttamalla näytealustaa ja näytettä x- ja y-suunnassa kolumnin mikrometriruuveilla 2. Suurennoksen säätö (10x x) tapahtuu MAGNIFICATION -säätimellä. Kokeile. 3. Tarkennuksen karkea säätö tapahtuu FOCUS COARSE -säätimellä ja hienosäätö FINE -säätimellä. Tarkennos kannattaa säätää n. 1000x suurennoksella. Kokeile. 4. Aseta PROBE CURRENT kuvausvirta asentoon COARSE ja FINE -säätimillä, esim. 1x x10-10 ampeeria on hyvä lähtöarvo (lukema näytössä). Pienempi virta antaa paremman kuvan. 5. Virtamittari (AEM) asentoon RANGE = Säädä GUN ALIGNMENT XY-shift XY-tilt säätimillä virta maksimiin. 7. Etsi hopeatäplä (tai kalibrointihila) näytealustalta liikuttamalla näytettä x- ja y-suunnassa kolumnin mikrometriruuveilla. 8. Hopeatäplän tulisi näyttää pyöreältä (ja kalibrointihilan shakkiruudukolta). 9. Säädä kuvan vääristymät pois x suurennoksella. Käytä STIGMATOR säätimiä. Kuva 5. Kuvan säätämisessä käytettävät säätimet.

5 JEOL JSM-840 KÄYTTÖOHJE 5 (7) 3. Kuvankaappaus tietokoneelle 1.1. Tietokoneen ja ohjelman käynnistys 1. Jos et ole Savonia-amk:n henkilökuntaa, selvitä käyttäjätunnus kuntoon 2. Käynnistä tietokone ja näyttö. Valitse käynnistysvalikosta Windows XP. 3. Kirjaudu sisään ja käynnistä SemAfore 5.0 ohjelma työpöydältä tai Start-valikosta Kuvankaappaus 1. Kun kuva on hyvä JEOL JSM-840 ohjainyksikössä kuva on valmis kaapattavaksi tietokoneelle 2. Paina JEOL JSM-840 ohjainyksikön vasemmassa alareunassa oleva keltainen PHOT -kytkin alas. 3. Odota pari sekuntia ja paina SemAfore ohjelmassa kameran kuvaa (yläreunassa). Ohjelma alkaa skannata kuvaa tietokoneen näytölle viiva kerrallaan. 4. Säädä kuvaa JEOL JSM-840 ohjainyksikön CONT ja BRIGHT säätimillä siten, että ohjainyksikön CONTRAST ledinäyttö näyttää ensimmäistä keltaista ja BIRGHTNESS kolmatta punaista kohtaa. 5. Säädä kuvaa niin kauan, että se on mielestäsi riittävän hyvä. 6. Ota tämän jälkeen varsinainen kuva painamalla uudelleen SemAfore ohjelmassa kameran kuvaa. 7. Tallenna kuva, mielellään PNG-muodossa (File-valikko, Save-as, PNG) 1.3. Kuvan ottamisen jälkeen 1. Sulje tietokone aina virrat päältä pois tilaan (Shut down) Kuva 6. PHOT -kytkin (vas. alareuna) ja CONTRAST sekä BRIGHTNESS näytöt (oik. ylh.).

6 JEOL JSM-840 KÄYTTÖOHJE 6 (7) Kuva 7. Näkymä SemAfore 5.0 ohjelmistoon.

7 JEOL JSM-840 KÄYTTÖOHJE 7 (7) 4. Käytön lopetus 4.1. Ohjausyksikön sulkeminen 1. Käännä filamentin virta nollille FILAMENT -säätimestä hitaasti, käytä sekuntia tähän 2. Kiihdytysjännite pois päältä, eli ACCEL VOLTAGE off-asentoon 3. Secondary electron image detector pois päältä, eli SEI -kytkin alas 4. Kuvansäätö nollille, eli yläpaneelin (näyttöyksikön) CONT ja BRIGHT säätimet kokonaan vastapäivään 4.2. Näytteen poistaminen 1. Säädä näytealusta nollakohtaan, eli: X-mikrometri: 8.5 ja työskentelyetäisyys WD-säädin: 39 (yleisin) 2. Aseta näytteen näytteenvaihtotangon pleksi latauskammion suulle. 3. Paina punaista nappia latauskammion yläpuolella (jos ei kuulu pihausta paina uudelleen) kun punainen valo sammuu, vakuumi on ok. 4. Avaa latauskammion ja näytekammion välinen yhteys kääntämällä ja vetämällä latauskammion yläpuolella olevaa nuppia. Lukitse nuppi ulosvedettyyn asentoon varovasti, vähän myötäpäivään kääntämällä. 5. Varmista, että näytteenvaihtotangon pleksi on tukevasti latauskammion suulla! 6. Työnnä näytteenvaihtotanko latauskammion läpi näytekammioon ja kierrä tanko kiinni näytealustaan 7. Vedä näytealusta ja näyte latauskammioon saakka 8. Sulje latauskammion ja näytekammion välinen yhteys kääntämällä ja työntämällä latauskammion yläpuolella olevaa nuppia 9.Paina punaista nappia latauskammion yläpuolella punainen valo sammuu X:\MEMS Laboratorio\LAADUNHALLINTA_OHJEET_YM\KÄYTTÖOHJE_JEOL_SEM.doc Viimeksi muutettu: