Analysoijan tulee tutustua tämän kirjeen ohjeisiin ennen analysoinnin aloittamista!

Transkriptio

1 Pätevyyskokeeseen THM 02/2016 Trihalometaanit vedestä osallistuvat laboratoriot Viite: Kirje Pätevyyskoe THM 02/2016 Trihalometaanit vedestä 1 Yhteystiedot Oheisena toimitamme näytteet pätevyyskokeeseen THM 02/2016. Pätevyyskokeeseen osallistuu yhteensä 6 laboratoriota. Pienen osallistujamäärän vuoksi kierros järjestetään muutaman laboratorion välisenä vertailuna. Proftest SYKE on FINAS-akkreditointipalvelun akkreditoima vertailumittausten järjestäjä PT01 (SFS-EN ISO 17043:2010). Tämän pätevyyskokeen järjestäminen ei kuulu toistaiseksi akkreditoituun pätevyysalueeseen. Yhteyshenkilöt: Jari Nuutinen, koordinaattori, puh Riitta Koivikko, koordinaattorin sijainen, Keijo Tervonen, tekninen toteutus, puh Markku Ilmakunnas, tekninen toteutus, puh Sari Lanteri, tekninen toteutus, puh Osoite: Proftest SYKE, Suomen ympäristökeskus, laboratoriokeskus, Hakuninmaantie 6, Helsinki Faksi: Sähköposti: proftest@ymparisto.fi (ensisijaisesti tämä osoite) jari.nuutinen@ymparisto.fi riitta.koivikko@ymparisto.fi, keijo.tervonen@ymparisto.fi markku.ilmakunnas@ymparisto.fi sari.lanteri@ymparisto.fi Analytiikan asiantuntija: Jari Nuutinen, jari.nuutinen@ymparisto.fi Analysoijan tulee tutustua tämän kirjeen ohjeisiin ennen analysoinnin aloittamista! Proftest asiakasohje pätevyyskokeiden osallistujille on saatavilla osoitteessa Käynnissä olevat pätevyyskokeet Suomen ympäristökeskus, Laboratoriokeskus, Proftest SYKE, puh , s-posti: proftest@ymparisto.fi, Finlands miljöcentral, Laboratorium Central, Proftest SYKE, tfn , e-post: proftest@environment.fi, Finnish Environment Institute, Laboratory Centre, Proftest SYKE, tel , proftest@environment.fi,

2 2/8 2 Näytteet ja määritykset Pätevyyskokeen näytteet, määritykset, pitoisuusalueet ja kestävöinti esitetään taulukossa 1. Taulukko 1. Näytteet ja määritykset Näytematriisi/ kestävöinti Määritykset Koodi Näytemäärä/ Pitoisuustaso Trihalometaanit: Synteettinen näyte kloroformi, bromoformi, dibromikloorimetaani, bromidikloori µg/ml 4 ml A1T kestävöity metanolilla metaani Talousvesi kestävöity natriumtiosulfaatilla Uima-allasvesi kestävöity natriumtiosulfaatilla Uima-allasvesi kestävöity natriumtiosulfaatilla Trihalometaanit: kloroformi, bromoformi, dibromikloorimetaani, bromidikloorimetaani Trihalometaanit: kloroformi, bromoformi, dibromikloorimetaani, bromidikloorimetaani Trihalometaanit: kloroformi, bromoformi, dibromikloorimetaani, bromidikloorimetaani D2T U3T U4T 250 ml µg/l 250 ml < 150 µg/l 250 ml < 150 µg/l Lämpötilavaihtelujen vuoksi vesinäytepulloissa on pieni ilmatila. Kloorin muodostumisen estämiseksi vesinäytteisiin on lisätty natriumtiosulfaattia STM:n näytteenotto-ohjeiden mukaisesti. Trihalometaanit, CAS numerot ja lyhenteet Yhdiste CAS numero Koodi tuloslomakkeessa Kloroformi CHCl3 Bromidikloorimetaani CHBrCl2 Dibromikloorimetaani CHBr2Cl Bromoformi CHBr3 3 Ilmoitus näytteiden saapumisesta Pakkauksen sisältö tulee tarkistaa välittömästi sen saavuttua. Lähetyksen sisälämpötila mitataan välittömästi pakkauksen avaamisen jälkeen mittaamalla lämpötila "Lämpötila"- näytteestä. Mitattu lämpötila merkitään liitteeseen 1. Jos näytteet eivät ole saapuneet klo 15 mennessä, pakkauksessa on rikkoutuneita näyteastioita tai lähetyksestä puuttuu tilattuja näytteitä, siitä pyydetään ilmoittamaan välittömästi uusien näytteiden toimittamista varten: Markku Ilmakunnas, puh Sari Lanteri, puh Keijo Tervonen, puh Vastaanottajan tulee punnita ilman alumiinifoliota näyte A1T varmistuakseen, ettei haihtumista ole tapahtunut kuljetuksen aikana. Näytteiden lähtö- ja vastaanottopainot merkitään liitteeseen 1. Punnitustuloksista lasketaan erotus, joka saa olla enintään 1 % lähtöpainosta. Jos erotus on suurempi, otetaan yhteyttä järjestäjään uusien näytteiden toimittamista varten.

3 3/8 Liite 1 (Ilmoitus näytteiden saapumisesta) on saatavilla Proftest-verkkosivuilla ( Lomake tulee palauttaa täytettynä sähköpostin liitetiedostona mennessä. Palautuksen voi tehdä myös postitse tai faksina. Näytepulloja ja kylmälaukkua ei palauteta. 4 Näytteiden säilytys ja analysointi Näytteet säilytetään kylmässä (4 C) ja stabiloidaan huoneenlämpöön ennen analysoinnin aloittamista. Määritykset tehdään laboratorion normaalisti käyttämillä menetelmillä viimeistään Kaikista näytteistä tehdään rinnakkaismääritykset. 5 Tulokset ja raportointi Tulokset pyydetään palauttamaan viimeistään (ensisijaisesti sähköisellä tuloslomakkeella tai liitteellä 2). Tulosten mukana ilmoitetaan myös pullon järjestysnumero, käytettyjen menetelmien mittausepävarmuudet määritys- ja näytekohtaisesti sekä mittausepävarmuuden arvioimiseen käytetty menettely valitsemalla sopiva vaihtoehto liitteestä 3. Lisätietoina raportoidaan myös tietoja käytetystä määritysmenetelmästä sähköisen tuloslomakkeen Methods sivulla (tai Liite 4). Kuvaile lyhyesti kun käytössänne on Muu menetelmä/laitteisto/tms. Tulosten käsittelyssä ei pääsääntöisesti korjata väärin raportoituja tuloksia. Ainoastaan tilanteessa, jossa tilastollinen käsittely tulosten vähyyden vuoksi ei olisi mahdollista, voidaan tulosten korjauksia huomioida harkinnanvaraisesti (esim. yksikkövirheet). Sähköinen tuloslomake on saatavilla Proftest verkkosivuilla ( Tuloslomake on tallennettava omalle tietokoneelle ennen avaamista. Tuloslomakkeen voi pyytää lähetettäväksi sähköpostin liitetiedostona osoitteesta proftest@ymparisto.fi, mikäli tiedoston avaamisessa on ongelmia. Alustavat tuloslistat toimitetaan laboratorioille viikolla 7 ( ). Loppuraportti julkaistaan Proftest-verkkosivuilla ( toukokuussa Vertailuarvo ja tulosten arvioinnissa käytettävä hajonta Mittaussuureen vertailuarvoksi asetetaan laskennallinen arvo (synteettiset näytteet) tai osallistujien tulosten robusti keskiarvo. Vertailuarvon laskentaan otetaan ainoastaan ne tulokset, joiden tuottamisessa on noudatettu annettuja ohjeita. Pätevyyden arvioinnissa käytetään z-arvoa, jonka laskemisessa tarvittavan kokonaishajonnan alustava tavoitearvo on synteettisen näytteen määrityksissä 15 % ja vesinäytteiden määrityksissä 25 %. 7 Luottamuksellisuus Pätevyyskokeen tulokset käsitellään nimettöminä. Osallistujan suostumus kierroskohtaisen tunnuksen ilmoittamiseksi valvontaviranomaiselle kysytään tuloslomakkeella.

4 4/8 8 Osallistumismaksu Pätevyyskokeen THM 02/2016 Trihalometaanit vedestä osallistumismaksu on 850 (alv. 0 %). Osallistumismaksu peritään alustavien tuloslistojen toimittamisen jälkeen. Jos laboratorio tilaa ylimääräisiä näytteitä, niistä veloitetaan 70 /näyte. Raportin paperitulosteesta veloitetaan 30. Tarvittaessa annamme lisätietoja. Ystävällisin terveisin, Jari Nuutinen Koordinaattori LIITTEET Liite 1 Liite 2 Liite 3 Liite 4 Ilmoitus näytteiden saapumisesta Tuloslomake Tuloslomakkeen täyttöohje Menetelmäkuvaus

5 5/8 ILMOITUS NÄYTTEIDEN SAAPUMISESTA Liite 1 Näytteet saapuivat: Pvm klo Näytteet olivat kunnossa (kyllä tai ei) Näytteet olivat rikkoutuneet Näytteet olivat vuotaneet Näytteet puuttuivat Pakkauksen sisälämpötila oli: ºC (mitattu näytteestä LÄMPÖTILA) Punnitustulokset (ilman alumiinifoliota): Näyte A1T (nro ) Lähtöpaino g, vastaanottopaino g, erotus % Lähtöpaino on kirjattu näyteastian etikettiin. Muuta huomautettavaa: Laboratorio Yhteyshenkilö Puh. Sähköposti Tämä lomake on saatavilla Proftest verkkosivullamme Palauta lomake täytettynä viimeistään osoitteeseen proftest@ymparisto.fi tai faksina numeroon: , vastaanottajana Pätevyyskokeet

6 6/8 TULOSLOMAKE Liite 2 Tuloslomake on saatavissa Proftest verkkosivullamme Tulokset ilmoitetaan yhtä numeroa tarkemmin kuin määritysohjeessa on ohjeistettu. Huom! Tarkista, että tulokset tulevat oikealle riville LabTest Result Form Filename Not available Comparison 2016/2 Laboratory Contact person Group code Lab code Quality system code (0 = none) Does the lab report data to the environment authorities? (y/n) Method Replicates Uncertainty Analyte Unit Sample Mth N:o Accredited (y/n) Bottle N:o Result 1 Result 2 Result 3 Result 4 UC N:o UC% CHBr2Cl µg/ml A1T CHBr2Cl µg/l D2T CHBr2Cl µg/l U3T CHBr2Cl µg/l U4T CHBr3 µg/ml A1T CHBr3 µg/l D2T CHBr3 µg/l U3T CHBr3 µg/l U4T CHBrCl2 µg/ml A1T CHBrCl2 µg/l D2T CHBrCl2 µg/l U3T CHBrCl2 µg/l U4T CHCl3 µg/ml A1T CHCl3 µg/l D2T CHCl3 µg/l U3T CHCl3 µg/l U4T

7 7/8 TULOSLOMAKKEEN TÄYTTÖOHJEITA JA Liite 3 MITTAUSEPÄVARMUUDEN ARVIOIMISMENETTELYT "Lab Code" : laboratorion pysyvä koodi pätevyyskokeissa, koodin saa tarvittaessa järjestäjältä "Group" : laboratorioiden ryhmittelykoodi, koodin saa tarvittaessa järjestäjältä Quality System code : ilmoitetaan laboratoriossa käytössä oleva laatujärjestelmä: 0 = ei laatujärjestelmää 1 = SFS-EN ISO = ISO sarja Lab s data is reported to the environment authorities : merkitään Y/N sen mukaan, osallistuuko laboratorio velvoitetarkkailuohjelmiin tai tuottaako laboratorio muutoin tuloksia ympäristöviranomaisen käyttöön esim. seurantaohjelmissa. Y = Järjestäjä ilmoittaa laboratorion tunnuksen viranomaisille N = Laboratorion tunnusta ei ilmoiteta Mth. No. : Proftest SYKE täyttää tämän kohdan Accredited : merkitään Y (=Yes) tai N (=No) sen mukaan, onko laboratorion käyttämä menetelmä akkreditoitu Bottle No : ilmoitetaan näytepullon järjestysnumero MITTAUSEPÄVARMUUDEN ARVIOIMISMENETTELY: UC No : Laajennetun mittausepävarmuuden *) arviointiin käytetty menettely 95% merkitsevyystasolla (IQC = sisäinen laadunohjaus) 21. Käyttäen IQC-dataa vain synteettisestä kontrollinäytteestä ja/tai CRM-materiaalista (X-kortti), katso esim. NORDTEST opas TR 537 1). Käytetty Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 2) 22. Käyttäen IQC-dataa vain synteettisestä kontrollinäytteestä ja/tai CRM-materiaalista (X-kortti), katso esim. NORDTEST opas TR 537 1). Ilman Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 2) 23. Käyttäen IQC-dataa synteettisestä näytteestä (X-kortti, Saantokortti) yhdessä rutiininäytteiden rinnakkaistulosten IQC-datan kanssa (R-kortti tai r%-kortti), katso esim. NORDTEST TR 537 1). Käytetty Mukitmittausepävarmuusohjelmaa. 2) 24. Käyttäen IQC-dataa synteettisestä näytteestä (X-kortti, Saantokortti) yhdessä rutiininäytteiden rinnakkaistulosten IQC-datan kanssa (R-kortti tai r%-kortti), katso esim. NORDTEST TR 537 1). Ilman Mukitmittausepävarmuusohjelmaa. 2) 25. Käyttäen IQC-dataa ja pätevyyskokeiden tulosdataa, katso esim. NORDTEST TR 537 1). Käytetty Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 2) 26. Käyttäen IQC-dataa ja pätevyyskokeiden tulosdataa, katso esim. NORDTEST TR 537 1). Ilman Mukitmittausepävarmuusohjelmaa. 2) 27. Käyttäen menetelmävalidoinnista saatua dataa. Käytetty Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 2) 28. Käyttäen menetelmävalidoinnista saatua dataa. Ilman Mukit-mittausepävarmuusohjelmaa. 2) 29. Mallintamalla käyttäen GUM-ohjetta tai EURACHEM-ohjetta (Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement) 3) 30. Ei mittausepävarmuuden arvioimismenettelyä 99. Muu menettely, kuvaa menettely *) Tarkista että raportoimasi mittausepävarmuus on laajennettu mittausepävarmuus (k=2). "UC%": ilmoita mittausepävarmuus prosentteina (%) Lisää mittausepävarmuuden arvioimismenettelyäsi vastaava koodi tuloslomakkeelle (Liite 4 tai sähköinen tuloslomake). 1) 2) 3)

8 8/8 MENETELMÄKUVAUS Liite 4 Pätevyyskoe THM 2/2016 Trihalometaanit vedestä MENETELMÄKUVAUS Valitse menetelmäkoodi tuloslomakkeeseen tai valitse oikea vaihtoehto merkkaamalla (x) tai anna sanallinen vastaus Trihalometaanit synteettisessä näytteessä A1T Koodi Menetelmä Kuvaus Laitteisto 2391 Headspace GC-MS 2392 Purge&Trap GC-MS 2394 GC-MS 2395 GC-ECD 99 Muu laitteisto, mikä? Trihalometaanit vesinäytteissä D2T, U3T ja U4T Analyyttinen menetelmä Referenssi/menetelmästandardi, esim. ISO Koodi Menetelmä (x) Kuvaus Uuttomenetelmä Neste-neste -uutto Headspace Purge&Trap Muu uuttomenetelmä, mikä? Neste-neste uuton liuotin ja tilavuus, esim. pentaani, 10 ml Laitteisto 2391 Headspace GC-MS 2392 Purge&Trap GC-MS 2394 GC-MS 2395 GC-ECD 99 Muu laitteisto, mikä? Injektointitilavuus, esim. 1 ml Näytteen stabilointiaika (min) ja lämpötila ( C) ennen injektointia, Headspace Näytteen keräysaika (min), Purge&Trap Purg&Trap -kolonni Kolonni: pituus (m) / sisähalkaisija (mm) / faasin paksuus (µm), esim. 60 m / 0,25 mm / 0,25 µm Sisäiset standardit Kalibrointialue (esim. 0,1 100 µg/ml) Palauta lomake tuloslomakkeen (liite 2 tai sähköinen lomake) yhteydessä mennessä.