Pätevyyskokeeseen SYKE 9/2014 osallistuvat laboratoriot. Näytteet pätevyyskokeeseen Proftest SYKE 9/2014 öljyhiilivedyt vedestä ja maasta

Transkriptio

1 Pätevyyskokeeseen SYKE 9/2014 osallistuvat laboratoriot Kirje Näytteet pätevyyskokeeseen Proftest SYKE 9/2014 öljyhiilivedyt vedestä ja maasta Pätevyyskoe SYKE 9/2014 Oheisena toimitamme näytteet pätevyyskokeeseen Proftest SYKE 9/2014. Proftest SYKE on FINAS-akkreditointipalvelun akkreditoima vertailumittausten järjestäjä PT01 ( jonka toiminta täyttää ISO/IEC (2010) vaatimukset. Toteutettava pätevyyskoe järjestetään akkreditoidulla pätevyysalueella lukuunottamatta C5-C10 hiilivetyjen määritystä. Pätevyyskokeeseen osallistuu yhteensä 15 laboratoriota. 1 Yhteystiedot Yhteyshenkilöt: Osoite: Jari Nuutinen, koordinaattori ja analytiikan asiantuntija, puh Mirja Leivuori, koordinaattorin sijainen, puh Riitta Koivikko, koordinaattoriharjoittelija, puh Keijo Tervonen, tekninen toteutus, puh Markku Ilmakunnas, tekninen toteutus, puh Sari Lanteri, tekninen toteutus, puh Ritva Väisänen, tekninen toteutus, Proftest SYKE, Suomen ympäristökeskus, Laboratoriokeskus, Hakuninmaantie 6, Helsinki Faksi: Sähköposti Alihankinta: proftest@ymparisto.fi (ensisijaisesti tämä osoite) jari.nuutinen@ymparisto.fi mirja.leivuori@ymparisto.fi riitta.koivikko@ymparisto.fi keijo.tervonen@ymparisto.fi sari.lanteri@ymparisto.fi markku.ilmakunnas@ymparisto.fi Ramboll Analytics Oy, näytteiden N3O >C10-C40 ja M5B C5-C10 öljyhiilivetymääritykset Analysoijan tulee tutustua liitteen 1 ohjeisiin ennen analysoinnin aloittamista! Suomen ympäristökeskus, Laboratoriot, Proftest SYKE, puh , s-posti: proftest@ymparisto.fi, Finlands miljöcentral, Laboratorierna, Proftest SYKE, tfn , e-post: proftest@environment.fi, Finnish Environment Institute, Laboratories, Proftest SYKE, tel , proftest@environment.fi,

2 2/8 Proftest asiakasohje pätevyyskokeisiin osallistuville laboratorioille on saatavilla osoitteessa: > Käynnissä olevat pätevyyskokeet 2 Näytteet ja määritykset Näytteet, määritykset esitetään alla olevassa taulukossa. Näytematriisi/ kestävöinti Heksaaniliuos Metanoliliuos Pintavesi Mittaussuureet Koodi Näytemäärä/ Pitoisuustaso Öljyhiilivetypitoisuus, mg/ml A1O 3 ml/ >C10 C21, >C21 C40, >C10 C mg/ml Öljyhiilivetypitoisuus, µg/ml A2B <200 µg/ml C5 C10 Öljyhiilivetypitoisuus, mg/l N3O 1000 ml (tarkka til.) >C10 C40 0,3-1 mg/l Lisäysliuos: öljy isopropanolissa Maa 20 g maa 2 ml vesi 21 ml metanoli Asiaka valmistaa lopullisen näytteen lisäämällä 100 µl lisäysliuosta L3O / 1000 ml näytettä N3O Öljyhiilivetypitoisuus, mg/kg >C10 C21, >C21 C40, >C10 C40 Öljyhiilivetypitoisuus, mg/kg C5 C10 L3O M4O M5B 3 ml 40 g mg/kg 20 g <20 mg/kg Kaikille pintavesinäytteen tilanneille lähetetään kaksi näytettä N3O, jotka analysoidaan rinnakkaisnäytteinä. Pintavesinäytettä N3O ei ole kestävöity. Asiakas kestävöi näytteen normaalisti ennen lisäysliuoksen pipetointia. Lopullinen näyte valmistetaan lisäämällä 100 µl lisäysliuosta L3O kestävöityyn näytteeseen N3O. Öljyhiilivetytulos ilmoitetaan yksikössä mg/l olettaen, että näytemäärä on tasan yksi litra. Maanäyte M4O on ilmakuivattu (kosteus-% on 0,5) ja seulottu. Tulokset ilmoitetaan yksikössä mg/kg kuivapainoa kohti. Näyte M5B on valmistettu kuivasta maanäytteestä ja siihen on lisätty 2 ml vettä ja 21 ml metanolia. 3 Ilmoitus näytteiden saapumisesta Pakkauksen sisältö tulee tarkistaa välittömästi sen saavuttua. Lähetyksen sisälämpötila mitataan välittömästi pakkauksen avaamisen jälkeen mittaamalla lämpötila "Lämpötila"-näytteestä. Mitattu lämpötila merkitään liitteeseen 1. Jos pakkauksessa on rikkoutuneita näyteastioita tai lähetyksestä puuttuu tilattuja näytteitä, siitä pyydetään ilmoittamaan välittömästi uusien näytteiden toimittamista varten: Markku Ilmakunnas, puh Sari Lanteri, puh Keijo Tervonen, puh Ritva Väisänen, puh Vastaanottajan tulee punnita välittömästi näytepakkauksen avaamisen jälkeen näytteet A1O, A2B, L3O ja M5B ilman alumiinifoliota varmistuakseen ettei haihtumista ole tapahtunut kuljetuksen aikana. Näytteiden lähtö- ja vastaanottopainot merkitään liitteeseen 1. Punnitustuloksista lasketaan erotus, joka saa olla enintään 1 % lähtöpainosta, joka on ilmoi-

3 tettu näyte-etiketissä. Jos erotus on suurempi, otetaan yhteyttä järjestäjään uusien näytteiden toimittamista varten. Liite 1 (Näytteiden saapuminen) on saatavilla Proftest-verkkosivuilla osoitteessa: > Käynnissä olevat pätevyyskokeet. Lomake tulee palauttaa täytettynä sähköpostin liitetiedostona mennessä. Palautuksen voi tehdä myös postitse tai faksina. Näytepulloja ja kylmälaukkua ei palauteta. 4 Näytteiden säilytys ja analysointi Maanäyte M4O säilytetään huoneenlämmössä ja muut näytteet kylmässä (4 o C) analysointiin saakka. Näytteet stabiloidaan huoneenlämpöön ennen analysoinnin aloittamista. Määritykset tehdään laboratorion normaalisti käyttämillä menetelmillä ja kaikista näytteistä tehdään rinnakkaismääritykset. Ylimääräisiä rinnakkaismäärityksiä ei tule tehdä, ellei laboratorion normaalikäytäntö sitä edellytä. Määritykset tulee tehdä mennessä. 5 Tulokset ja raportointi Tulokset pyydetään palauttamaan viimeistään sähköisellä tuloslomakkeella tai liitteellä 2. Tulosten mukana ilmoitetaan myös pullon järjestysnumero, käytettyjen menetelmien mittausepävarmuudet määritys- ja näytekohtaisesti sekä mittausepävarmuuden arvioimiseen käytetty menettely valitsemalla sopiva vaihtoehto liitteestä 3. Käytetyistä analyysimenetelmät kuvataan liitteessä 4. Menetelmistä kysytään lisätietoja sähköisellä Webropollyselyllä. Linkki kyselyyn toimitetaan osallistujille sähköpostitse näytteiden lähetyksen jälkeen. Sähköinen tuloslomake on ladattavissa Proftest SYKEn verkkosivuilla osoitteessa: > Käynnissä olevat pätevyyskokeet. Tuloslomake on tallennettava omalle tietokoneelle ennen avaamista. Tuloslomakkeen voi pyytää sähköpostin liitetiedostona osoitteesta proftest@ymparisto.fi, mikäli tiedoston avaamisessa on ongelmia. Alustavat tuloslistat toimitetaan laboratorioille viikolla 51 ( ). Loppuraportti julkaistaan Proftest- verkkosivuilla helmikuussa Vertailuarvo ja tulosten arvioinnissa käytettävä hajonta Mittaussuureen vertailuarvoksi asetetaan laskennallinen arvo (synteettiset näytteet) tai osallistujien tulosten robusti keskiarvo. Tavoitearvon laskentaan otetaan ainoastaan ne tulokset, joiden tuottamisessa on noudatettu annettuja ohjeita. Pätevyyden arvioinnissa käytetään z-arvoa, jonka laskemisessa tarvittavan kokonaishajonnan alustava tavoitearvo on synteettisen näytteen määrityksissä 15 % ja vesi- ja maanäytteen määrityksissä 25 %. 7 Luottamuksellisuus Pätevyyskokeen tulokset käsitellään nimettöminä. 8 Osallistumismaksu Pätevyyskokeeseen osallistumisesta laskutetaan seuraavasti (alv. 0 %): Öljyhiilivedyt (C10-C40) vedestä 525 Öljyhiilivedyt (C10-C40) maasta 525 Öljyhiilivedyt (C10-C40) maasta ja vedestä 650 Öljyhiilivedyt (C5-C10) maasta 525 3/8

4 Osallistumismaksu peritään alustavien tuloslistojen toimittamisen jälkeen. Jos laboratorio tilaa ylimääräisiä näytteitä, niistä veloitetaan 150 /näyte. Osallistuja voi halutessaa toimittaa myös toiset tulokset, jotka arvioidaan erikseen. Tällöin peritään ylimääräisenä maksuna 20% näytekohtaisesta maksusta. Tarvittaessa annamme lisätietoja. 4/8 Ystävällisin terveisin, Jari Nuutinen Kemisti LIITTEET Liite 1 Liite 2 Liite 3 Liite 4 Ilmoitus näytteiden saapumisesta Tuloslomake Tuloslomakkeen täyttöohjeita ja mittausepävarmuuden arvioimismenettelyt Menetelmäkuvaukset

5 5/8 ILMOITUS NÄYTTEIDEN SAAPUMISESTA Liite 1 Näytteet saapuivat: Pvm klo Näytteet olivat kunnossa kyllä ei Näytteet olivat rikkoutuneet Näytteet olivat vuotaneet Näytteet puuttuivat Pakkauksen sisälämpötila oli: ºC (mitattu näytteestä LÄMPÖTILA) Punnitustulokset ilman alumiinifoliota. Lähtöpaino on kirjattu näyteastian etikettiin. Näyte A1O (nro ) Lähtöpaino g, vastaanottopaino g, erotus % Näyte A2B (nro ) Lähtöpaino g, vastaanottopaino g, erotus % Näyte L3O (nro ) Lähtöpaino g, vastaanottopaino g, erotus % Näyte M5B (nro ) Lähtöpaino g, vastaanottopaino g, erotus % Muuta huomautettavaa: Laboratorio Yhteyshenkilö Puh. Sähköposti Tämä lomake on ladattavissa Proftest SYKE verkkosivuilta: > Käynnissä olevat pätevyyskokeet Täytetty lomake pyydetään toimittamaan sähköpostin liitetiedostona osoitteeseen: proftest@ymparisto.fi viimeistään tai faksina numeroon

6 TULOSLOMAKE Liite 2 Tuloslomake on ladattavissa Proftest SYKE verkkosivuilla > Käynnissä olevat pätevyyskokeet. Tulokset ilmoitetaan yhtä numeroa tarkemmin kuin määritysohjeessa. Tarkista että tulokset ovat oikeassa yksikössä ja oikealla tulosrivillä. 6/8 LabTest Result Form Filename Not available Comparison 2014/9 Laboratory Contact person Group code Lab code Quality system code (0 = none) Does the lab report data to the environment authorities? (y/n) Method Replicates Uncertainty Analyte Unit Sample Mth N:o Accredited (y/n) Bottle N:o Result 1 Result 2 Result 3 Result 4 UC N:o UC% >C10-C21 mg/ml A1O >C10-C21 mg/kg M4O >C10-C40 mg/ml A1O >C10-C40 mg/kg M4O >C10-C40 mg/l N3O >C21-C40 mg/ml A1O >C21-C40 mg/kg M4O C5-C10 µg/ml A2B C5-C10 mg/kg M5B

7 TULOSLOMAKKEEN TÄYTTÖOHJEITA JA Liite 3 MITTAUSEPÄVARMUUDEN ARVIOIMISMENETTELYT "Lab Code" : laboratorion pysyvä koodi pätevyyskokeissa, koodin saa järjestäjältä "Group" : laboratorioiden ryhmittelykoodi, koodin saa järjestäjältä Quality System code : ilmoitetaan laboratoriossa käytössä oleva laatujärjestelmä 0 = ei laatujärjestelmää 1 = SFS-EN ISO = ISO sarja Lab s data is reported to the environment authorities : merkitään Y/N sen mukaan, osallistuuko laboratorio velvoitetarkkailuohjelmiin tai tuottaako laboratorio muutoin tuloksia ympäristöviranomaisen käyttöön esim. seurantaohjelmissa. Y = Järjestäjä ilmoittaa laboratorion tunnuksen viranomaisille N = Laboratorion tunnusta ei ilmoiteta Mth. No. : ilmoitetaan käytetyn menetelmän numero (liite 6) Accredited : merkitään Y (=Yes) tai N (=No) sen mukaan, onko laboratorion käyttämä menetelmä akkreditoitu Bottle No : ilmoitetaan näytepullon järjestysnumero MITTAUSEPÄVARMUUDEN ARVIOIMISMENETTELYT "UC No": Laajennetun mittausepävarmuuden *) arviointiin käytetty menettely 95% merkitsevyystasolla (IQC = sisäinen laadunohjaus) 1. Käyttäen IQC-dataa vain synteettisestä kontrollinäytteestä ja/tai CRM-materiaalista (X-kortti), katso esim. NORDTEST opas TR 537 1). Käytetty Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 2. Käyttäen IQC-dataa vain synteettisestä kontrollinäytteestä ja/tai CRM-materiaalista (X-kortti), katso esim. NORDTEST opas TR 537 1). Ilman Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 3. Käyttäen IQC-dataa synteettisestä näytteestä (X-kortti, Saantokortti) yhdessä rutiininäytteiden rinnakkaistulosten IQC-datan kanssa (R-kortti tai r%-kortti), katso esim. NORDTEST TR 537 1). Käytetty Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 4. Käyttäen IQC-dataa synteettisestä näytteestä (X-kortti, Saantokortti) yhdessä rutiininäytteiden rinnakkaistulosten IQC-datan kanssa (R-kortti tai r%-kortti), katso esim. NORDTEST TR 537 1). Ilman Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 5. Käyttäen IQC-dataa ja pätevyyskokeiden tulosdataa, katso esim. NORDTEST TR 537 1). Käytetty Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 6. Käyttäen IQC-dataa ja pätevyyskokeiden tulosdataa, katso esim. NORDTEST TR 537 1). Ilman Mukitmittausepävarmuusohjelmaa. 7. Käyttäen menetelmävalidoinnista saatua dataa. Käytetty Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 8. Käyttäen menetelmävalidoinnista saatua dataa. Ilman Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 9. Mallintamalla käyttäen GUM-ohjetta tai EURACHEM-ohjetta "Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement") Muu menettely, kuvaa menettely 11. Ei mittausepävarmuuden arvioimismenettelyä *) Tarkista että raportoimasi mittausepävarmuus on laajennettu mittausepävarmuus (k=2). Lisää mittausepävarmuuden arvioimismenettelyäsi vastaava koodi tuloslomakkeelle (Liite 4 tai sähköinen tuloslomake). "UC%": ilmoita mittausepävarmuus prosentteina (%) 1) 2) 7/8

8 MENETELMÄKUVAUKSET Liite 4 Analyytti Koodi Menetelmä C5 C Headspace GC-MS 2392 Purge & Trap GC-MS 2393 GC-FID 2394 GC-MS 99 Muu menetelmä. Menetelmän kuvaus: 8/8 >C10-C21 >C21-C40 >C10-C GC-FID 2394 GC-MS 99 Muu menetelmä. Menetelmän kuvaus: