Pätevyyskokeeseen Proftest SYKE 2/2014 osallistuvat laboratoriot. Oheisena toimitamme näytteet pätevyyskokeeseen Proftest SYKE 2/2014.

Transkriptio

1 Pätevyyskokeeseen Proftest SYKE 2/2014 osallistuvat laboratoriot Viite Hänvisning Kirje Asia Ärende Pätevyyskoe Proftest SYKE 2/2014 näytteet Pätevyyskoe SYKE 2/2014 Oheisena toimitamme näytteet pätevyyskokeeseen Proftest SYKE 2/ Yhteystiedot Yhteyshenkilöt: Mirja Leivuori, koordinaattori, puh Kaija Korhonen-Ylönen, koordinaattorin sijainen, puh Keijo Tervonen, tekninen toteutus, puh Sari Lanteri, tekninen toteutus, puh Markku Ilmakunnas, tekninen toteutus, puh Ritva Väisänen, tekninen toteutus, puh Osoite Suomen ympäristökeskus, Laboratoriokeskus, Hakuninmaantie 6, Helsinki Faksi Sähköposti proftest@ymparisto.fi (ensisijaisesti tämä osoite) mirja.leivuori@ymparisto.fi kaija.a.korhonen@ymparisto.fi keijo.tervonen@ymparisto.fi sari.lanteri@ymparisto.fi markku.ilmakunnas@ymparisto.fi ritva.vaisanen@ymparisto.fi Analysoijan tulee tutustua liitteen 1 ohjeisiin ennen analysoinnin aloittamista. Asiakasohje Proftest SYKE pätevyyskokeisiin osallistuville laboratorioillle on saatavilla Proftestverkkosivuilla osoitteessa > Käynnissä olevat pätevyyskokeet. Suomen ympäristökeskus, Laboratoriokeskus, Proftest SYKE, puh , s-posti: proftest@ymparisto.fi, Finlands miljöcentral, Laboratorium Central, Proftest SYKE, tfn , e-post: proftest@environment.fi, Finnish Environment Institute, Laboratory Centre, Proftest SYKE, tel , proftest@environment.fi,

2 2/12 Analytiikan asiantuntijat: Teemu Näykki, (kaikki analyytit), puh Näytteet ja määritykset Pätevyyskokeen näytteet ja määritykset esitetään liitteessä 1. 3 Ilmoitus näytteiden saapumisesta Pakkauksen sisältö tulee tarkistaa välittömästi sen saavuttua. Lähetyksen sisälämpötila mitataan välittömästi pakkauksen avaamisen jälkeen mittaamalla "LÄMPÖTILA"-näytteestä lämpötila. Mitattu lämpötila merkitään liitteeseen 2. Jos pakkauksessa on rikkoutuneita näyteastioita tai lähetyksestä puuttuu tilattuja näytteitä, siitä pyydetään ilmoittamaan välittömästi uusien näytteiden toimittamista varten: Markku Ilmakunnas, puh Sari Lanteri, puh Keijo Tervonen, puh Ritva Väisänen, puh Liite 2 (Ilmoitus näytteiden saapumisesta) on saatavilla Proftest-verkkosivuilla: Lomake tulee palauttaa täytettynä sähköpostin liitetiedostona mennessä. Palautuksen voi tehdä myös postitse tai faksilla. Näytepulloja ja kylmälaukkua ei palauteta. 4 Näytteiden säilytys ja analysointi Näytteet kestävöidään heti niiden saavuttua, jos laboratorion rutiinikäytäntö edellyttää sitä. Liitteen 6 kommenttikenttään kirjataan näytteeseen tehty kestävöinti ja muut esikäsittelyvaiheet, jotka mahdollisesti vaikuttavat lopputulokseen. Näytteitä säilytetään kylmässä (4 C) ja ne stabiloidaan huoneenlämpöön ennen analysoinnin aloittamista. Määritykset tehdään laboratorion normaalisti käyttämillä menetelmällä ja näytteistä ei tule tehdä rinnakkaismäärityksiä enempää kuin laboratorion normaali käytäntö edellyttää. Analysoinnit tehdään seuraavan aikataulun mukaisesti: alkaliniteetti ph, sähkönjohtavuus N NH4, N NO2+NO3, P PO4, P PO4-liukoinen N tot, P tot, P tot-liukoinen mennessä

3 3/12 5 Tulokset ja raportointi Tulokset pyydetään palauttamaan viimeistään maanantaina (sähköinen tuloslomake tai liite 4). Sähköinen tuloslomake on saatavilla osoitteessa Tuloslomake on tallentava ennen tiedoston avaamista. Tuloslomakkeen voi pyytää lähettämään sähköpostin liitetiedostona osoitteesta proftest@ymparisto.fi. Tulosten mukana pyydetään ilmoittamaan myös pullon järjestysnumero, käytettyjen menetelmien mittausepävarmuudet määritys- ja näytekohtaisesti sekä mittausepävarmuuden arvioimiseen käytetty menettely valitsemalla sopiva vaihtoehto liitteestä 5. Huom! 25 -tulokset tulee ilmoittaa sähkönjohtavuutena (ms/m) lämpötilassa 25 C. Tulokset tulee ilmoittaa pyydetyissä yksiköissä. SYKE ei korjaa osallistujien yksikkövirheitä. Alustavat tuloslistat toimitetaan laboratorioille viikolla 11 ( ) ja loppuraportti julkaistaan Proftest-verkkosivuilla kesäkuussa Raportista voi tilata myös maksullisen paperikopion liitteellä 2. 6 Menetelmät Laboratorioiden tulee määrittää näytteet normaalisti käyttämillään menetelmillä. Tulosten yhteydessä ilmoitetaan käytetty menetelmä valitsemalla sopiva vaihtoehto liitteestä 6. Jos laboratorion käyttämän menetelmän periaate on sama kuin jossakin annetussa vaihtoehdossa ja sillä saadaan vertailukelpoisia tuloksia, menetelmä koodataan kyseiseksi menetelmäksi eikä kohtaan Muu menetelmä. Jos menetelmä kuuluu kohtaan Muu menetelmä, kirjataan lyhyt kuvaus menetelmästä liitteen 6 menetelmäkuvaustaulukkoon tai sähköisen tuloslomakkeen Methods -välilehdelle. Huom! Muuttuneet menetelmäkoodit (aiempaa pidemmät) liittyvät tulevaan sähköiseen asiointiin, joka pyritään saamaan käyttöön kuluvan vuoden aikana. 7 Vertailuarvo ja kokonaishajonnan tavoitearvo Mittaussuureen vertailuarvoksi asetetaan laskennallinen arvo tai osallistujien tulosten robusti keskiarvo. Vertailuarvon laskentaan otetaan ainoastaan ne tulokset, joiden tuottamisessa on noudatettu annettuja ohjeita. Pätevyyden arvioinnissa käytetään z-arvoa, jonka laskemisessa tarvittavan kokonaishajonnan alustava tavoitearvo ilmoitetaan liitteessä 3. 8 Luottamuksellisuus Pätevyyskokeen tulokset käsitellään nimettöminä.

4 9 Osallistumismaksu Pätevyyskokeeseen osallistuminen maksaa kaikkien määritysten ja näytteiden osalta 733. Yleiskustannusosuus osallistumismaksussa on 430. Lisäksi peritään määrityskohtainen maksu seuraavasti: 4/12 Alkaliniteetti ph, sähkönjohtavuus N-yhdisteet P-yhdisteet Liukoiset P-yhdisteet 25 /näyte (2 näytettä) 12 /näyte (4 näytettä) 35 /näyte (3 näytettä) 20 /näyte (3 näytettä) 20 /näyte (2 näytettä) Osallistumismaksu peritään alustavien tuloslistojen toimittamisen jälkeen. Loppuraportin paperikopion hinta on 30. Tarvittaessa laboratorio voi tilata ylimääräisiä näytteitä, jolloin niistä laskutetaan yllä esitettyjen hintojen mukaisesti. Tarvittaessa annamme lisätietoja. Ystävällisin terveisin, Mirja Leivuori Ryhmäpäällikkö LIITTEET Liite 1 Liite 2 Liite 3 Liite 4 Liite 5 Liite 6 Näytteet ja määritykset Ilmoitus näytteiden saapumisesta Arvioinnissa käytettävä hajonnan alustava arvo Tuloslomake Tuloslomakkeen täyttöohje Menetelmäkuvaus

5 5/12 Näytteet ja määritykset Liite 1 Määritys Näytetyyppi Näytetunnus Näytetilavuus ja Pitoisuusalue 1) pullotyyppi Alkaliniteetti Synteettinen näyte A1A 250 ml, muovipullo Jokivesissä esiintyvä Jokivesi N3A pitoisuus N NH4 Synteettinen näyte A1N n. 400 ml lasipullo N NH4 > 10 µg/l N NO2+NO3 Murtovesi B2N N NO3+NO2 > 50 µg/l N tot Jokivesi N3N N tot > 100 µg/l P PO4, P tot Synteettinen näyte A1P 500 ml muovipullo P PO4 < 10µg/l (A1P) P PO4 -liuk Murtovesi B2P P-yhdisteille, lisäksi P PO4 > 10 µg/l (muut P tot -liuk Jokivesi N3P tuplanäyte liukoisille näytteet) P-yhdisteille P PO4-liuk > 5 µg/l P tot < 10 µg/l (A1P) P tot > 10 µg/l (muut näytteet) P tot-liuk > 5 µg/l ph Synteettinen näyte A1H 100 ml, lasipullo Joki- ja murtovesissä Murtovesi B2H esiintyvät pitoisuudet Jokivesi N3H Sähkönjohtavuus Synteettinen näyte A1J 100 ml, lasipullo Murtovesi B2H Jokivesi N3H 1) Analyytit joilla on sama näytetunnus, tehdään samasta näytepullosta. Näytteet A1N, B2N, N3N on autoklavoitu SYKEssä. Kaikki muut näytteet lähetetään kestävöimättöminä. Näytetunnuksen ensimmäinen kirjain on matriisikoodi: A = synteettinen näyte, B= murtovesi, N= luonnonvesi (järvi- tai jokivesi)

6 6/12 Ilmoitus näytteiden saapumisesta Liite 2 Näytteet saapuivat Pvm Klo LÄMPÖTILA- pullosta mitattu lämpötila heti paketin avauksen jälkeen : C Näyteastiat olivat kunnossa (kyllä tai ei ) Astiat Astiat Astiat olivat rikkoutuneet olivat vuotaneet puuttuivat Tilaamme paperikopion loppuraportista (30 ) Muuta huomautettavaa: Laboratorio Yhteyshenkilö Puh. Faksi Sähköposti: Tämä lomake on saatavilla Proftest- verkkosivuilla osoitteessa Palauta täytetty lomake liitetiedostona mennessä osoitteeseen: proftest@ymparisto.fi Palautuksen voi tehdä myös postitse osoitteeseen: Suomen ympäristökeskus Proftest, Laboratoriokeskus Hakuninmaantie 6, Helsinki tai faksina numeroon:

7 7/12 Arvioinnissa käytettävä kokonaishajonnan alustava arvo Liite 3 Analyytti Kokonaishajonnan alustava arvo (%) Synteettinen näyte (A1) Murtovesinäyte (B2) Jokivesinäyte (N3) Alkaliniteetti 7,5 7,5 ph 0,2 ph-yksikköä 0,2 ph-yksikköä 0,2 ph-yksikköä Sähkönjohtavuus N NH N NO2+NO N tot P PO P PO4-liukoinen P tot P tot-liukoinen 10 10

8 8/12 Tuloslomake Liite 4 Tulokset ilmoitetaan yhtä numeroa tarkemmin kuin määritysohjeessa. Tarkista että ilmoittamasi tulokset ovat oikeilla riveillä ja oikeassa yksikössä. LabTest Result Form Filename Not available Comparison 2/2014 Laboratory Contact person Group code Lab code Analyte Unit Sample Mth N:o Accredited (y/n) Quality system code (0 = none) Does the lab report data to the environment authorities? (y/n) Method Replicates Uncertainty Bottle N:o Result 1 Result 2 Result 3 Result 4 UC N:o UC% Alkalinity-1 mmol/l A1A Alkalinity-1 mmol/l N3A Alkalinity-2 mmol/l A1A Alkalinity-2 mmol/l N3A Conductivity ms/m A1J Conductivity ms/m B2H Conductivity ms/m N3H ph A1H ph B2H ph N3H N -NH4 µg/l A1N N -NH4 µg/l B2N N -NH4 µg/l N3N N NO2+NO3 µg/l A1N N NO2+NO3 µg/l B2N N NO2+NO3 µg/l N3N N tot µg/l A1N N tot µg/l B2N N tot µg/l N3N P PO4 µg/l A1P P PO4 µg/l B2P P PO4 µg/l N3P P PO4-diss µg/l B2P P PO4-diss µg/l N3P P tot µg/l A1P P tot µg/l B2P P tot µg/l N3P P tot-diss µg/l B2P P tot-diss µg/l N3P

9 9/12 Liite 5 Tuloslomakkeen täyttöohjeita ja mittausepävarmuuden arvioimismenettelyt "Lab Code" : laboratorion pysyvä koodi pätevyyskokeissa, koodin saa tarvittaessa järjestäjältä "Group" : laboratorioiden ryhmittelykoodi, koodin saa järjestäjältä Quality System code : ilmoitetaan laboratoriossa käytössä oleva laatujärjestelmä 0 = ei laatujärjestelmää 1 = SFS-EN ISO = ISO sarja Lab s data is reported to the environment authorities : merkitään Y/N sen mukaan, osallistuuko laboratorio velvoitetarkkailuohjelmiin tai tuottaako laboratorio muutoin tuloksia ympäristöviranomaisen käyttöön esim. seurantaohjelmissa. Y = Järjestäjä ilmoittaa laboratorion tunnuksen viranomaisille N = Laboratorion tunnusta ei ilmoiteta Mth. No. : ilmoitetaan käytetyn menetelmän numero (liite 6) Accredited : merkitään Y (=Yes) tai N (=No) sen mukaan, onko laboratorion käyttämä menetelmä akkreditoitu Bottle No : ilmoitetaan näytepullon järjestysnumero MITTAUSEPÄVARMUUDEN ARVIOIMISMENETTELY: "UC No": Laajennetun mittausepävarmuuden *) arviointiin käytetty menettely 95% merkitsevyystasolla (IQC = sisäinen laadunohjaus) 1. Käyttäen IQC-dataa vain synteettisestä kontrollinäytteestä ja/tai CRM-materiaalista (X-kortti), katso esim. NORDTEST opas TR 537 1). Käytetty Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 2. Käyttäen IQC-dataa vain synteettisestä kontrollinäytteestä ja/tai CRM-materiaalista (X-kortti), katso esim. NORDTEST opas TR 537 1). Ilman Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 3. Käyttäen IQC-dataa synteettisestä näytteestä (X-kortti, Saantokortti) yhdessä rutiininäytteiden rinnakkaistulosten IQC-datan kanssa (R-kortti tai r%-kortti), katso esim. NORDTEST TR 537 1). Käytetty Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 4. Käyttäen IQC-dataa synteettisestä näytteestä (X-kortti, Saantokortti) yhdessä rutiininäytteiden rinnakkaistulosten IQC-datan kanssa (R-kortti tai r%-kortti), katso esim. NORDTEST TR 537 1). Ilman Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 5. Käyttäen IQC-dataa ja pätevyyskokeiden tulosdataa, katso esim. NORDTEST TR 537 1). Käytetty Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 6. Käyttäen IQC-dataa ja pätevyyskokeiden tulosdataa, katso esim. NORDTEST TR 537 1). Ilman Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 7. Käyttäen menetelmävalidoinnista saatua dataa. Käytetty Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 8. Käyttäen menetelmävalidoinnista saatua dataa. Ilman Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa.

10 10/12 Liite 5 9. Mallintamalla käyttäen GUM-ohjetta tai EURACHEM-ohjetta "Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement") Muu menettely, kuvaa menettely 11. Ei mittausepävarmuuden arvioimismenettelyä *) Tarkista että raportoimasi mittausepävarmuus on laajennettu mittausepävarmuus (k=2). Lisää mittausepävarmuuden arvioimismenettelyäsi vastaava koodi tuloslomakkeelle (Liite 4 tai sähköinen tuloslomake). "UC%": ilmoita mittausepävarmuus prosentteina (%) 1) 2)

11 11/12 Menetelmäkuvaus Liite 6 Määritys Koodi Menetelmä Alkaliniteetti Titraus kahteen tai usempaan ph-arvoon, esim. titraus ph-arvoihin 4,2 ja 4,5 tai Gran-alkaliniteetti Alkaliniteetti Titraus ph-arvoon 4,5 99 Muu yhden päätepistetitrauksen menetelmä. Menetelmän kuvaus: ph 211 Vähäionisille vesille tarkoitettu elektrodi 212 Yleiselektrodi 213 Jätevesielektrodi 99 Muu elektrodi. Mikä: Sähkönjohtavuus (Conductivity) 221 SFS-EN N NH4 962 SFS 3032 tai vastaava manuaalinen indofenolisinimenetelmä 961 SFS-EN ISO tai vastaava CFA- tai FIA- menetelmä 963 Salisylaattimenetelmän Aquakem-sovellus N NO2+NO SFS 3030 tai vastaava spektrofotometrinen määritys 1412 SFS- EN ISO tai vastaava CFA tai FIA- menetelmä 1414 Cd-pelkistys, sulfaniiliamidi- värjäykseen perustuva Aquakem- menetelmä 1413 Hydratsiinipelkistys, sulfaniiliamidi- värjäykseen perustuva Aquakem- menetelmä 20 SFS-EN ISO tai vastaava IC- tai HPLC-menetelmä N tot 141 SFS-EN ISO (modifioitu) 142 SFS 5505 tai vastaava Kjeldahl-menetelmä P PO4 27 SFS-EN ISO 6878 (korvannut standardin SFS-EN 1189) 29 SFS 3025 (kumottu) 28 SFS-EN ISO tai vastaava automaattinen ammoniummolybdaattimenetelmä (FIA, CFA) 30 Ammoniummolybdaattimenetelmä, Aquakem-sovellus

12 12/12 Menetelmäkuvaus Liite 6 Määritys Koodi Menetelmä P PO4-liukoinen (P PO4-diss ) 27 SFS-EN ISO 6878 (korvannut standardin SFS-EN 1189) 29 SFS 3025 (kumottu) 28 SFS-EN ISO tai vastaava automaattinen ammoniummolybdaattimenetelmä (FIA, CFA) 30 Ammoniummolybdaattimenetelmä, Aquakem-sovellus P tot 31 SFS-EN ISO 6878 (korvannut standardin SFS-EN 1189) 33 SFS 3026 (kumottu) 32 SFS-EN ISO tai vastaava automaattinen ammoniummolybdaattimenetelmä (FIA, CFA) 34 Ammoniummolybdaattimenetelmä, Aquakem-sovellus 35 Valmisputkimenetelmä (esim. Hach, Lange) 23 SFS-EN ISO ICP-MS-menetelmä P tot-liukoinen (P tot-diss ) 31 SFS-EN ISO 6878 (korvannut standardin SFS-EN 1189) 33 SFS 3026 (kumottu) 32 SFS-EN ISO tai vastaava automaattinen ammoniummolybdaattimenetelmä (FIA, CFA) 34 Ammoniummolybdaattimenetelmä, Aquakem-sovellus 35 Valmisputkimenetelmä (esim. Hach, Lange) 23 SFS-EN ISO ICP-MS-menetelmä OSALLISTUJAN KOMMENTTEJA, mm. näytteen kestävöinti pvm ja mahdollinen esikäsittely: Lisää menetelmäkoodi tuloslomakkeeseen (liite 4) tai sähköiseen tuloslomakkeeseen. Jos olet käyttänyt vaihtoehtoa Muu menetelmä kirjoita lyhyt menetelmäkuvaus (pelkkä kirjallisuusviite ei riitä) ko. menetelmäkohtaan tai sähköisen tuloslomakkeen METHODS-sivulle ja palauta tulosten yhteydessä viimeistään maanantaina Huom! Jos laboratorio käyttää standardimenetelmää vastaavaa sisäistä menetelmää ja sillä saadaan vertailukelpoisia tuloksia standardimenetelmän kanssa, sisäinen menetelmä koodataan standardimenetelmäksi.