Ch4 NMR Spectrometer

Transkriptio

1 Ch4 NMR Spectrometer Tässä luvussa esitellään yleistajuisesti NMR spektrometrin tärkeimmät osat NMR-signaalin mittaaminen edellyttää spektrometriltä suurta herkkyyttä (kykyä mitata hyvin heikko SM-signaali ja erotuskykyä

2 Magneetti NMR-mittauksissa tarvitaan erittäin homogeenista (näytteen alueella 10-9 )ja voimakasta (muutama Tesla) magneettikenttää. Tähän tarvitaan suprajohtavia magnetteja. a)skemaattinen esitys subrajohtavasta NMRmagneetista. b) Avatussa magneetissa nähdän subrajohdekelat. Näyte sijoitetaan magneetin läpi kulkevaan putkeen.

3 Lähetin Lähetin osassa muodostetaan näytteeseen kohdistettava heräte Rf-pulssi (esim π/2 pulssi). Rf-referenssisignaali muodostetaan syntetisaattorissa (1) sen vaihetta voidaan muuttaa (2) sigaalin amplitudi ohjataan kytkimessä (3) lopuksi signaali vahvistetaan (5). (4) on pulssin vaiheen ja amplitudin ohjelmointi.

4 Vaiheen ja amplitudin ohjaaminen Esimerkki pulssin vaiheen ohjauksesta pulssiin ensin lisätään vaihe π/2 joka poistetaan myöhemmin. Pulssin amplitudi on aluksi 0 (kytkin auki) kytkin suljetaan (amplitudi vakio) ja lopuksi avataan jolloin amplitudi putoaa nollaan.

5 Esimerkkipulsseja Pulssin kestoa kutsutaan usein pulssin leveydeksi ja sitä merkitään τ P Kuva esittää vaihe ja amplitudiohjauksen yhdistämisellä muodostuvaa pulssia. Alin kuva esittää Rfsignaalia joka viedään vahvistimeen josta edelleen antennin kautta näytteeseen.

6 Vielä vaihesiirrosta Pulssin vaihesiirto määräytyy aikareferenssipisteessä annetusta vaiheesta eikä pulssi kytkemisajasta. Yllä molemmat pulssit ovat φ = 0 pulsseja

7 Duplexeri Duplexeri (suuntaerotin) ohjaa vahvistimesta tulevan signaalin näytteeseen ja näytteestä tulvan vastesignaalin vastaanottimeen

8 Mittalaite Näyte on mittalaitteessa homogeenisessa kentässä. Rf signaali muunnetaan radioaalloiksi jotka osuvat näytteeseen. Näytteenpyöritysmahdollisuus. Näytteen jäähdytys. Vastaanotinpiirit jäähdytetty 20K lämpötilaan herkkyyden parantamiseksi (kohinavaimennus). Kontrolloidun epägomogeenisuuden luominen kuvantamissovellutuksiin. Antennipiiri resonanssissa herätesignaalin kanssa. Herätinsignaalin kelan akseli kohtisuorassa homogeenista kenttää vastaan.

9 Vastaanotin Herätinsignaalin päätyttyä antennipiiri viritetään resonanssiin halutun ytimen Larmor taajuuden kanssa. Signaali johdetaan Duplexerin kautta vastaanottimeen. Tärkeimmät komponentit 6 esivahvistin 8 skaalaus Ω 0 = ω 0 ω ref jossa käytetään lähettimestä otettavaa referenssitaajuutta lisäksi suoritetaan analogia digitaali muunnos ADC Jotta suhteellisen taajuuden avulla esitettävä signaalin informaatio voidaan säilyttää täydellisenä se on esitettavä muodossa B 0 ( ) cos( Ω ) exp( λ ) sa t t t 0 s( t) = sa ( t) + isb ( t) exp ( i Ω λ ) t s t Ω t t 0 ( ) sin ( ) exp( λ ) { }

10 Analogia-digitaali muunnos AD-muuntimessa vastaanottimen havaitsema ajan funtiona muuttuva jännite ilmaistaan numerona. Signaalista otetaan näyte aikavälein τ sample sen käänteisarvo on näytteenottotaajuus tyypillisesti 4 MHz (solid state) 250 khz (liquid-state) NMR. Mittauspisteiden lukumäärä esitetään binäärilukuna.

11 Mittauksen Rf-piirit Vastaanotimessa voidaan signaaliin tehdä vihdesiirto samaan tapaan kuin lähettimessä. Rf-piirit voidaan monistaa, siten että samalla voidaan mitata useiden isotooppien NMR spektri. Kuvassa ainoa ei monistettava komponentti on antennipiiri.

12 Kenttägradientin ohjaus MRI-kuvausmenetelmässä tarvitaan epähomogeeninen magneettikenttä jotta kuvaan saadaan paikkaerottuvuus. Kolmiulotteisen kuvan aikaansaamiseksi tarvitaan epähomogeeninen kenttä useampaan suuntaan. Yleisesti kenttä koostuu homogeenisesta ja epähomogeenisesta osasta x = r e x z = r e z

13 Kenttägradienttikelat Kuva esittää kelaa, jossa silmukoiden virrat kiertävät vastakkaiseen suuntaan. Ylempi virtasilmukka luo lisää kenttää z- suuntaan alempi pienentää kenttää. Lopputuloksena kentän voimakkuus kasvaa z-akselin positiiviseen suuntaan. Huomaa että epähomogeeninen komponetti on suuresti liioiteltu homogeeniseen z-akselin suuntaiseen kenttään nähden

14 Epähomogeenisuus x-suuntaan Tässäkin homogeeninen komponetti on z- suuntaan. Silmukoilla luodaan vahvistuva kenttä x akselin positiiviseen suuntaán. Jälleen kenttäviivojen tiheyden muutos liioittelee epähomogenista osuutta. Kuvattaessa potilaita käytetään kenttägradientteja 10mT/m kuvattaessa mikroskooppisia näytteitä 1000mT/m.

15 Gradienttiohjelmointi Kentän epähomogeenisuudelle luodaan optimaalinen profiili ajan fuktiona. Numeerinen pulssifunktio muunnetaan analogiseksi kentän ohjauspulssiksi.