Spektroskopiaa & Ocean Opticsin HR4000 & USB2000+ - spektrometrit teoriassa ja käytännössä Jari Juoksukangas Antti Jokelainen Henrikki Haavisto

Spektroskopiaa & Ocean Opticsin HR4000 & USB2000+ - spektrometrit teoriassa ja käytännössä Jari Juoksukangas Antti Jokelainen Henrikki Haavisto

2 Sisällys JOHDANTO... 4 SPEKTRIMITTAUKSEN TEORIAA... 5 VALO... 5 Valon fysiikka... 5 Spektri... 5 Optinen hila... 6 Valon spektrin hyödyntäminen mittauksilla... 6 SPEKTROSKOPIA JA SPEKTROMETRI... 6 Spektrometrin kokoonpano... 7 Aukkolevy... 8 Suodatin ja peilit... 9 L2 ja L4 ilmaisimen keräilylinssi... 9 Ilmaisin... 9 OFLV-suodattimet... 9 UV2 ja UV4 valinnainen ilmaisinikkunan päivitys... 9 HR4000:n ja USB2000+:n teknisiä tietoja ja eroavaisuuksia... 10 Koulun laitteisto... 11 MITTAUSKALUSTON ASETTAMINEN... 13 OHJE OOIBASE32-OHJELMALLE... 14 MITTALAITTEEN ASETUS OOIBASE32-OHJELMASSA... 14 MITTAAMINEN OOIBASE32-OHJELMAN AVULLA... 15 Integrointiajan säätö... 15 Mitta-asteikon säätö... 16 MITTAUSTULOSTEN SIIRTO TOISEEN OHJELMAAN... 18 Graafisesti... 18 Numeerisesti... 18 PX-2 XENONVALOLÄHDE... 19 Valolähteen asetus... 19 OCEAN OPTICSIN OHJEKIRJAT... 21 OHJE LOGGERPRO-OHJELMALLE... 22 LOGGERPRO 3.8:N KÄYTTÖLIITTYMÄ... 22 MITTAAMINEN LOGGERPRO-OHJELMALLA... 23 Mitattavan suureen valinta... 23 Integrointiajan säätö... 23 Mitta-asteikon säätö... 23 MITATUN INFORMAATION ANALYSOINTI... 24 MITTAUSTULOSTEN SIIRTO TOISEEN OHJELMAAN... 24 Graafisesti... 24 Numeerisesti... 24 ESIMERKKIMITTAUKSIA... 25 KOBOLTTINANOPINNOITE LASISSA... 25 Läpimittaus... 26 Heijastusmittaus... 27 LED... 28 HEHKULAMPUN LÄMPÖSÄTEILY... 29 KAASUPURKAUSPUTKET... 30 Vety... 31 Argon... 32 Vesihöyry... 33 Krypton... 34 Hiilidioksidi... 35 Neon... 36 Helium... 37

3 TIETOKONEEN NÄYTTÖ JA RGB-VÄRIT... 38 XENONVALO... 40 HEIJASTUS... 41 YHTEENVETO... 50 LÄHTEET & HYÖDYLLISIÄ LINKKEJÄ... 51

4 Johdanto Tässä raportissa tutkitaan spektrometrin teoriaa ja toimintaa pääpainopisteen keskittyessä fysiikan laboratoriotiloissakin käytetyn Ocean Opticsin USB2000- ja HR4000-spektrometreihin. Teoriaosuudessa käydään läpi näiden spektrometrien toimintaperiaate osa osalta, kerrotaan miten valon avulla voidaan mitata eri asioita, ja minkä takia niitä pitää mitata juuri valon spektriä hyväksikäyttäen. Lisäksi raportti sisältää kahden tietokoneohjelman käyttöohjeet kyseisillä laitteilla mittaamiseen sekä muutamien mittaustulosten analysointia. Kuva 1, HR4000-spektrometri Kuva 2, USB2000+-spektrometri

5 Spektrimittauksen teoriaa Valo Valon fysiikka Valon voima on yksi seitsemästä fysiikan perussuureesta, ja sen yksikkönä käytetään kandelaa. Valovoima määritellään niin, että se on tiettyyn suuntaan yksi kandela (cd), jos valonlähde säteilee monokromaattista f = 540 THz ( λ = 555 nm ) taajuista säteilyä ja sen säteilyteho tarkastelusuuntaan on 1/683 W/sr. Valo etenee tyhjiössä tietyllä nopeudella, jota pidetään fysiikassa suurimpana saavutettavana nopeutena minkä mikään voi saavuttaa. Tätä nopeutta kutsutaan valonnopeudeksi ja se on yksi fysiikan vakioista arvollaan 299 792 458 m/s. Valo on sähkömagneettista säteilyä. Spektri Spektrillä tarkoitetaan suureen taajuuden komponenttien jakaumaa, tai kuten valon tapauksessa voimakkuuden jakautumista aallonpituuksien suhteen. Aallonpituus saadaan, kun valonnopeus jaetaan taajuudella. Spektrin aallonpituuksien ja värien yhteyden voi nähdä kuvasta 3, jossa on esitetty koko sähkömagneettinen spektri. Jokaiselle värille on oma aallonpituusalueensa. Valkoinen valo on kaikkien värien summa eli se sisältää koko spektrin. Ihmissilmä näkee säteilyn valona, jos sen aallonpituus on väliltä 350 700 nm. Alle 350 nm:n säteilyä kutsutaan ultraviolettisäteilyksi ja yli 700 nm:n säteilyä infrapunasäteilyksi. Valkoinen luonnonvalo saadaan hajotettua väreiksi prisman tai hilan avulla. Kuva 3, sähkömagneettinen spektri

6 Optinen hila Optinen hila valmistetaan tekemällä yhdensuuntaisia naarmuja lasilevyyn. Hila voi olla läpipäästävä tai heijastava. Hilaan osuessaan eri aallonpituudet heijastuvat eri kulmissa, jolloin pistemäisestä valonlähteestä muodostuu sateenkaarimainen raita. Eri värit hajoavat hilaominaisuuksien mukaisesti eri kulmiin kaavan (1) osoittamalla tavalla. Kaavassa d on hilavakio, n kertaluku ja λ aallonpituus. Hilalla voidaan saavuttaa huomattavasti prismaa parempi erottelukyky aallonpituuden suhteen. Parhaimmillaan hilan erottelukyky on yli 100 000-kertainen. Toisin sanoen esimerkiksi 500 nanometrin aallonpituuden kohdalla erotuskyky on parempi kuin 0,005 nanometriä. Hilavakio on hilaan tehtyjen rakojen välinen välimatka ja se on yleensä noin nanometrin luokkaa. Hilavakio voidaan määrittää suuntaamalla laservalo, jonka aallonpituus λ tunnetaan, hilan läpi ja mittaamalla laserin taittumakulma α ja laskemalla kaavalla (2): (1) (2) Valon spektrin hyödyntäminen mittauksilla Valoa ja sen spektriä voidaan käyttää hyväksi mittaamaan eri aineita ja materiaaleja. Koska eri alkuaineet ja niiden yhdistelmät absorboivat jokainen eri aallonpituuksia, voidaan valon avulla mitata, mitä alkuaineita mitattava kohde sisältää. Tämän lisäksi valon aallonpituuden kokoluokasta johtuen voidaan myös mitata rakenteita, joiden koko on nanometrien luokkaa. Spektroskopia ja spektrometri Spektroskopia on spektrin mittaamista ja tutkimista. Spektriä mitataan spektrometrillä, jollaisia ovat esimerkiksi Ocean Opticsin USB2000+ ja HR4000.

7 Spektrometrin kokoonpano Tässä osiossa käydään läpi Ocean Opticsin USB2000+- ja HR4000-spektrometrien toiminta. Kuten kuvista 4 ja 5 voidaan havaita, nämä mittalaitteet ovat toimintaperiaatteeltaan hyvin samankaltaiset. Kuva 4, HR4000:n rakennekuva 1 SMA-liitin 2 aukkolevy 3 suodatin 4 suuntaajapeili 5 hilapeili 6 fokusointipeili 7 L2 tai L4 ilmaisimen keräilylinssi 8 CCD-ilmaisin eli -kenno 9 OFLV-suodattimet 10 UV2 tai UV4 ilmaisinikkuna

8 Kuva 5, USB2000+:n rakennekuva 1 SMA-liitin 2 aukkolevy 3 suodatin 4 suuntaajapeili 5 hilapeili 6 fokusointipeili 7 L2-ilmaisimen keräilylinssi 8 CCD-ilmaisin eli -kenno 9 OFLV-suodattimet 10 UV2 ilmaisinikkuna Mitattava valo syötetään laitteen SMA-liittimeen (1). Liittimen jälkeen valo kulkee siinä kiinni olevien aukkolevyn (2) ja suodattimen (3) läpi. Suodattimen jälkeen valo suunnataan suuntaajapeilillä (4) hilapeilille (5). Hilalta hajonnut valo kohdistetaan fokusointipeilin (6) avulla keräilylinsseille (7), joka suuntaa valon kennolle (8). Lisäksi laitteissa on OFLV-suodattimet (9), joiden tarkoituksena on suodattaa hilaspektristä korkeammat 2. ja 3. kertaluvun spektriviivat pois sotkemasta mittauksia ja valita tietty aallonpituusalue mittalaitteelle. UV-ilmaisinikkuna (10) on vaihtoehtoinen komponentti. Seuraavassa on selvitetty tarkemmin eri osien toiminta ja tarkoitus. Aukkolevy Kuvassa 6 esitetty aukkolevy (engl. slit) on tummasta materiaalista valmistettu levy, jossa on suorakaiteen muotoinen reikä. Se on asennettu välittömästi SMA-liittimen perään. Aukon koko määrittää laitteen mittausresoluution ja aallonpituusalueen sekä sen, kuinka paljon valoa pääsee mittausoptiikkaan. Niin USB2000+:lla kuin HR4000:llakin aukon kooksi voidaan valita 5, 10, 25, 50, 100 tai 200 µm. Molempia laitteita voidaan käyttää myös ilman aukkolevyä. Tässä tapauksessa käytettävän valokuidun halkaisija määrittää sisään menevän valon määrän ja resoluution.

9 Kuva 6, aukkolevy Suodatin ja peilit Suodattimella (engl. filter) suodatetaan halutut valon aallonpituudet. Suodattimia voi olla laajakaistaisia tai vain tietyn aallonpituusalueen suodattavia tai päästäviä. Suuntauspeilillä (engl. collimating mirror) suunnataan suodatettu valo hilapeilille (engl. grating), joka on käsitelty aiemmin kohdassa Optinen hila. Fokusointipeili (engl. focusing mirror) on samanlainen peili kuin suuntauspeili, ja sen tehtävänä on suunnata hilalla hajotettu valo kokoonpanosta riippuen joko L2:lle tai ilmaisimelle. L2 ja L4 ilmaisimen keräilylinssi L2/L4 ilmaisimen keräilylinssi (engl. L2/L4 detector collection lens) on vaihtoehtoinen komponentti, joka kiinnitetään ilmaisimeen. Se fokusoi valon suuren halkaisijan aukkolevyltä pienemmille ilmaisimen elementeille. L2:a tai L4:ä tulisi käyttää suuren halkaisijan aukkolevyillä ja sovelluksissa, joissa ollaan tekemisissä pienten valotasojen kanssa. Se myös parantaa mittaustehokkuutta vähentämällä ei-toivotun valon aiheuttamia vaikutuksia. Ilmaisin Ilmaisimena (engl. detector) toimiva CCD-kenno (Charge-Coupled Device) vastaanottaa valon suuntauspeililtä tai L2:lta ja muuntaa optisen signaalin digitaaliseksi. Ilmaisimen jokainen pikseli vastaa siihen osuvaan aallonpituuteen synnyttäen digitaalisen vastaavuuden. Syntynyt digitaalinen signaali syötetään lopulta tietokoneohjelmistolle. OFLV-suodattimet OFLV Variable Longpass Order-sorting Filter -kertalukusuodattimet sijaitsevat ilmaisinikkunassa ja niiden tehtävä on eliminoida toisen ja kolmannen kertaluvun vaikutuksia suodattamalla hilaspektristä korkeammat 2. ja 3. kertaluvun spektriviivat pois sotkemasta mittauksia sekä valita tietty aallonpituusalue mittalaitteelle. Mitattu spektri on puhdas 1. kertaluvun spektri n = 1 laitteiston määritellyllä aallonpituusalueella. UV2 ja UV4 valinnainen ilmaisinikkunan päivitys Spektrometreihin voidaan valita standardi-ikkunan sijaan mallista riippuen UV2 ja/tai UV4 -kvartsiikkuna. Tällainen ikkuna parantaa spektrometrin suorituskykyä alle 340 nm:n sovelluksissa.

10 HR4000:n ja USB2000+:n teknisiä tietoja ja eroavaisuuksia Fyysiset ominaisuudet USB2000+ HR4000 Mitat: 89.1 mm x 63.3 mm x 34.4 mm 148.6 mm x 104.8 mm x 45.1 mm Paino: 190 grammaa 570 grammaa Ilmaisin Ilmaisin: Sony ILX511 lineaarinen silikoni CCDkenno Ilmaisimen toiminta-alue: 200-1100 nm 200-1100 nm Toshiba TCD1304AP lineaarinen CCDkenno Pikselien lkm: 2048 pikseliä 3636 pikseliä Pikselin koko: 14 µm x 200 µm 8 µm x 200 µm Herkkyys: 75 fotonia kerralla 400 nm:llä; 41 fotonia kerralla 600 nm:llä 130 fotonia kerralla 400 nm:llä; 60 fotonia kerralla 600 nm:llä Optiikka Polttoväli: 42 mm sisääntulo; 68 mm ulostulo 101.6 mm sisään- ja ulostulo Saapumisikkuna: 5, 10, 25, 50, 100 tai 200 µm leveä aukkolevy tai optinen kuitu (aukkolevy ei käytössä) 5, 10, 25, 50, 100 tai 200 µm leveä aukkolevy tai optinen kuitu (aukkolevy ei käytössä) Ilmaisimen keräilylinssi: Kyllä, L2 Kyllä, L4 OFLV OFLV-200-850; OFLV-350-1000 OFLV-200-1100 suodatinvaihtoehdot: Ilmaisinikkunan UVsuodatin: Kyllä, UV2 Kyllä, UV4 Spektroskopia Aallonpituusalue: Hilapeilistä riippuvainen Hilapeilistä riippuvainen Optinen resoluutio: ~0.3-10.0 nm FWHM ~0.02-8.4 nm FWHM Signaali-kohina-suhde: 250:1 (täydellä signaalilla) 300:1 (täydellä signaalilla) A/D resoluutio 16 bittiä 14 bittiä Integraatioaika: 1 ms - 65 sekuntia 3.8 ms - 10 sekuntia Korjattu lineaarisuus: >99.8% >99.8% Elektroniikka Tehonkulutus: 250 ma @ 5 VDC 450 ma @ 5 VDC Tiedonsiirtonopeus: Täysskannaus muistiin joka 1 ms USB 2.0 tai 1.1 portilla, 300 ms sarjaportilla Täysskannaus muistiin joka 3 ms USB 2.0 portilla Sisään-/ulostulot: Ei Kyllä, 10 digitaaalista ja käyttäjäohjelmoitavaa GPIO:ta Analogiset kanavat: Ei Yksi 13-bittinen analoginen sisääntulo; yksi 9-bittinen analoginen ulostulo Breakout box - Ei yhteensopivuus: Liipaisumoodit: 3 moodia 4 moodia Strobe-toiminnot: Kyllä Kyllä Liitin: 22-pinninen liitin 30-pinninen liitin Tietokone Käyttöjärjestelmät: Windows 98/Me/2000/XP, Mac OS X ja Linux USB-portilla; Kaikki 32-bittiset Windows-käyttöjärjestelmät sarjaportilla Kyllä, HR4-BREAKOUT (löytyy myös koululta) Windows 98/Me/2000/XP, Mac OS X ja Linux USB-portilla; Kaikki 32-bittiset Windows-käyttöjärjestelmät sarjaportilla Tietokoneliitännät: USB 2.0 @ 480 Mbps; RS-232 (2-wire) @ 57.6 K baud USB 2.0 @ 480 Mbps; RS-232 (2-wire) @ 115.2 K baud Oheislaiteliitännät: I2C-liitäntä SPI (3-wire); I2C-liitäntä Taulukko 1. HR4000:n ja USB2000+:n teknisiä tietoja ja eroavaisuuksia.

11 Kuten edellä olevasta taulukosta voidaan havaita, mittalaitteiden aallonpituusalue on sama, mutta HR4000:n mittaustarkkuus on huomattavasti parempi kuin USB2000+:n; sen käyttämällä Toshiban valmistamalla kennolla on suurempi resoluutio ja se kykenee vastaanottamaan suuremman määrän fotoneita kerrallaan. Siinä on suurempi polttoväli, sen optinen resoluutio on tarkempi ja signaalikohinasuhde parempi. Myös joidenkin filttereiden osalta HR4000:een on saatavilla tehokkaampia versioita ja sen lisälaiteliitettävyys on parempi. USB2000+ puolestaan on pienempikokoinen ja sen A/D-muunnos on tarkempi, sen tiedonsiirtonopeus on parempi ja tehonkulutus pienempi. Se on myös noin puolet halvempi kuin HR4000 (29.8.2009 $2639 vs. $4619). Koulun laitteisto Kuten aiemmin on mainittu, spektrometrin aallonpituusaluetta voidaan säätää aukkolevyllä. Koulun laitteissa näin on tehty, ja eri laitteilla voidaankin mitata eri aallonpituusalueita. Aallonpituusresoluutio on 0,02 nm 10 nm laitteesta ja aallonpituusalueesta riippuen (ks. taulukko 1). Koululta löytyy ainakin seuraavat spektrometrit: - USB2000 o aallonpituusalue: 350 1000 nm o hila 600 lines blazed at 400 nm o asennetut optiot: OFLV-3 -suodatin, L2 linssi, 25 µm aukkolevy - USB2000 o aallonpituusalue: 380 1020 nm o hila 600 lines blazed at 500 nm o asennetut optiot: L2 linssi, 200 µm aukkolevy, SAG+ - HR4000 o aallonpituusalue: 750 925 nm o hila 1200 lines blazed at 750 nm o asennetut optiot: VIS-ikkuna, 5 µm aukkolevy, OG590-suodatin Kuva 7. Koulun Ocean Optics -laitteisto.

12 Kuvassa 7 on esitetty koululta löytyvä laitteisto: 1 USB2000, spektrometri 2 HR4000, spektrometri 3 PX-2, xenonvalolähde 4 HR4000 Break-Out Box 5 LS-1-CAL, kalibrointivalaisin 6 FOIS-1, valotehoa integroiva mittausontelo 7 LED-PS, ledin kontrolleri ja virtalähde 8 optinen metallivahvistettu kuitumittauskaapeli Huomaa, että kuitukaapelin päät pitää aina suojata, jotta niihin ei mene likaa ja jotta ne eivät likaannu eikä naarmuunnu. Aina kun ne ovat vapaana irti mittalaitteista tai mittauskohteesta ne pitää peittää muovisuojuksella!

13 Mittauskaluston asettaminen Kuva 8. Ledin spektrin mittauskalusto Kuvassa 8 on esitetty ledin spektrin mittauksessa käytettävä laitteisto: A USB2000 (spektrometri) B LED-PS (ledin kontrolleri ja virtalähde) C FOIS-1 (valotehoa integroiva mittausontelo) Spektrometrimittauksessa kytketään spektrometri (kuvan 8 tapauksessa A) tietokoneeseen USBpiuhalla (1). Mitattava valonlähde ohjataan valokuidulla spektrometrin SMA-liittimeen (2a), tässä tapauksessa FOIS-1:n (C) liittimeltä (2b). Mittauksesta riippuen valokuidun toinen pää voi olla myös irrallaan, esimerkiksi taivaan tai näyttöpäätteen spektriä mitattaessa. Usein tällaisessakin mittauksessa se tulisi vertailukelpoisen mittaustuloksen saamiseksi kuitenkin kiinnittää kiinteään pidikkeeseen mittauksen ajaksi, kuten kuvissa 25 ja 27. Kytke laitteisiin virrat (kuvan tapauksessa LED-PS:n dc-liitin (3) ja virtakytkin) ja aseta LED-PS (4a) ja FOIS-1 (4b) vastakkain.

14 Ohje OOIBase32-ohjelmalle Mittalaitteen asetus OOIBase32-ohjelmassa Käynnistä OOIBase32-ohjelma. (käynnistä-valikosta Programs Ocean Optics OOIBase32 OOIBase32 tai C:\Win\Ocean Optics\OOIBase32\OOIBase32.exe). Ohjelma saattaa antaa varoituksia puuttuvista laitteista käynnistyksen yhteydessä. Tämä ei kuitenkaan haittaa. Hyväksy mahdolliset valitukset. Ohjelmaan täytyy määrittää käytettävä mittalaite ja mittausparametrit. Muuten ohjelma antaa virheilmoituksia eikä mittausta voi suorittaa. Määrittäminen tapahtuu seuraavasti: 1. Valitaan ylävalikosta Spectrometer Configure. Avautuu alla oleva ikkuna Kuva 9. Spektrometrin asetukset, aallonpituuden kalibrointi -väli-ikkuna Ikkunan ensimmäinen välilehti (kuvassa 9) määrittelee laitteen aallonpituusspeksit. Nämä määräytyvät automaattisesti tiedostosta, kun mittalaite on määritetty, joten näistä ei tarvitse tässä välittää. 2. Käytettävä mittalaite valitaan A/D Inverface -välilehdeltä (kuvassa 10). Muuta speksit laitetta vastaaviksi. USB2000+ -laitteella Spectrometer Type on S2000/PC2000/USB2000/HR2000 ja A/D Converter Type on USB2000. Vastaavasti HR4000 -laitteella Spectrometer Type on S4000 ja A/D Converter Type on HR4000. Ohjelma tunnistaa laitteen sarjanumeron automaattisesti, ja kun laite on kytketty USBporttiin, sarjanumero löytyy USB Serial Number -alasvetovalikosta.

15 Kuva 10. Spektrometrin asetukset, käyttöliittymä -välilehti 3. Hyväksy valitut asetukset klikkaamalla OK. Mittaaminen OOIBase32-ohjelman avulla Kun mittalaite on asetettu, ohjelma aloittaa jatkuvan, reaaliaikaisen mittaamisen. Mitään erillistä käskyä tai funktiota ei siis tarvitse käyttää. Alla on esitetty muutamia ohjelman perustoimintoja. Integrointiajan säätö Joskus, kuten kuvan 11 tapauksessa, valon intensiteetti on niin suuri, että laitteen ilmaisindetektoripiiri saturoituu ja mittadata menee laitteen asteikon yli. Kuva 11. Mitattavan valon intensiteetti on liian suuri.

16 Tällaisessa tapauksessa voidaan säätää integrointiaika pienemmäksi kuvan 12 osoittamasta ohjelman parametri-ikkunasta. Kuva 12. Integrointiajan säätö Mitta-asteikon säätö Usein mitattava intensiteetti on mitta-asteikkoon nähden huomattavan pieni, kuten kuvassa 13. Tällöin on hyvä käyttää skaalaustoimintoja. Kuva 13. Skaalaamaton mitta-asteikko.

17 Ohjelman automaattisella skaalaustoiminnolla (autoscale) kuvassa 14 saadaan asteikko säädettyä automaattisesti järkeväksi. Kuva 14. Automaattinen skaalaustoiminto. Asteikot voidaan myös asettaa manuaalisesti kuvassa 15 esitetyllä tavalla. Klikkaamalla kuvan ympyröityä painiketta (set scale) aukeaa erillinen ikkuna, johon asetetaan sekä x- että y- koordinaatiston minimi- ja maksimiarvot. Kuva 15. Manuaalinen skaalaustoiminto.

18 Alkuperäisen skaalauksen saa palautettua klikkaamalla kuvan 16 painiketta (unscale). Kuva 16. Alkuperäisen skaalauksen palautus. Mittaustulosten siirto toiseen ohjelmaan Mittaustulokset voidaan tallentaa graafisesti tai siirtää numeerisesti toiseen ohjelmaan (kuten Matlab, MS Excel ) käsiteltäväksi. Esimerkiksi tässä raportissa myöhempänä esitetyt mittaustulokset on käsitelty graafiseen muotoon Matlabilla. Graafisesti Graafisesti data voidaan tallentaa valikosta Edit Copy Graphical Spectra tai suoraan Ctrl+C. Nyt grafiikka on kuvana leikepöydällä, josta se voidaan liittää mm. MS Wordiin, kuvankäsittelyohjelmaan jne. Numeerisesti Numeerisesti data siirretään ohjelman valikosta Edit Copy Spectral Data All Spectrometer Channels. Nyt data on leikepöydällä, josta se voidaan liittää mm. Excelin taulukkoon. Jos mittauksessa on useita kanavia, voidaan halutut kanavat valita Edit Copy Spectral Data Selected Spectrometer Channels. Tällöin näyttöön ilmestyy ikkuna, josta valitaan kopioitavat kanavat. Huomaa, että data ei välttämättä ole samassa muodossa, kuin se tulee olla ohjelmassa, jossa sitä halutaan hyödyntää. Tällöin voidaan käyttää apuna esimerkiksi muistiota tai Excel-taulukkoa, jossa korvataan esimerkiksi pilkut pisteillä ja rivivaihdot sarkaimilla.

19 PX-2 xenonvalolähde Mittalaitteen tehokkuus eri aallonpituuksilla on erilainen. Xenon säteilee valoa laajalla alueella (200 nm 1200 nm) ja sen aallonpituussäteilyn voimakkuusjakauma on tarkkaan tunnettu. Xenon säteilee voimakkaasti myös UV- alueella ja sillä voidaan käynnistää fotokatalyyttinen reaktio funktionaalisilla antibakteeripinnoilla. Näin ollen se toimii erinomaisen hyvänä standardilähteenä ja se sopii erinomaisesti tehokkuuskalibrointiin aallonpituuden suhteen. Valolähteen asetus 1. Kytke kaapelit seuraavasti: a. 15-nastainen piuha PX-2:n ja HR4000 Break-Out Boxin välille, kuten kuvassa 17 ylälaidassa b. lattakaapeli HR4000:n ja HR4000 Break-Out Boxin välille, kuten kuvassa 17 keskellä c. optinen mittakaapeli PX-2:n ja HR4000:n välille, kuten kuvassa 17 alla d. USB-kaapeli HR4000:n ja tietokoneen välille e. +12 V:n tasavirta PX-2:lle Kuva 17. HR4000:n ja PX-2:n kytkentä.

20 2. Kytke PX-2:een virta sen takana olevasta virtakytkimestä. 3. Valitse laitteesta mitattava pulssimuoto: Multiple tai Single. 4. OOIBase32-ohjelmassa tulee olla valittuna Strobe/Lamp Enable valinta kuvan 18 osoittamalla tavalla. Kuva 18. PX-2 xenonvalonlähteen asetus.

21 Ocean Opticsin ohjekirjat Ocean Opticsin oma, englanninkielinen Software and Technical Resources -cd-rom on kopioitu fysiikan laboratorion tietokoneisiin. Kyseisellä rompulla on muun muassa valmistajan ohjekirjat. Kopio löytyy tarvittaessa fysiikan laboratorion tietokoneista joko käynnistä-valikosta (Programs Ocean Optics OOIBase32 Ocean Optics Software and Tecnical Resources CD*) tai suoraan kovalevyltä (koneesta riippuen joko D:\Documents\Ocean Optics\OOICD.exe tai D:\Ocean Optics\OOICD.exe). Levyä voi myös kysyä fysiikan opettajalta. Klikkaamalla joko käynnistä-valikon kuvaketta tai OOICD.exe-tiedostoa käynnistyy levyn autoruntiedosto ja kuvan 19 valikko ilmestyy ruudulle. Kuva 19. Software and Technical Resources -cd-romin päävalikko. Klikkaamalla päävalikon toista linkkiä, View Product Documentation, saa auki dokumenttivalikon, joka on esitetty kuvassa 20. Varsinainen dokumenttivalikko on jaettu aiheryhmittäin, ja esimerkiksi spektrometrien ohjekirjat löytyvät kohdasta Spectrometers. Kuva 20. Software and Technical Resources -cd-romin dokumenttivalikko. Myös Ocean Opticsin internetsivustolta osoitteesta www.oceanoptics.com löytyy tietoa laitteista enemmän kuin tarpeeksi. Myös englanniksi.

22 Ohje LoggerPro-ohjelmalle HUOM! Fysiikan laboratorion tietokoneisiin on asennettu ohjelmasta useampi versio. Käytä spektrometrimittauksissa versiota 3.7 (tai uudempaa). Vanhemmat versiot eivät toimi. LoggerPro-ohjelma tunnistaa spektrometrin automaattisesti, joten varsinaista mittalaitteen asetusta ei tarvitse tehdä. Spektrometrin voi myös niin sanotusti vaihtaa lennossa. Ohjelma tunnistaa vaihdoksen ja muuttaa esimerkiksi käytetyn mitta-asteikon oikeaksi. LoggerPro 3.8:n käyttöliittymä LoggerPron painikkeet kuvassa 21: 1. automaattinen skaalaus (autoscale) 2. lähennä (zoom in) 3. loitonna (zoom out) 4. XY-osoitin mittadatalle (examine) 5. kulmakerroin (tangent) 6. tilastollinen analyysi (statistics) Kuva 21. LoggerPro 3.8 käyttöliittymä.

23 7. mittauksen aloitus- ja lopetuspainike (start/stop collection) 8. mittalaitteen asetukset 9. numeerinen mittausikkuna 10. graafinen mittausikkuna Mittaaminen LoggerPro-ohjelmalla LoggerPro ei mittaa dataa automaattisesti jatkuvalla mittauksella kuten OOIBase32 tekee, vaan mittaus täytyy käynnistää kuvan 21 mittauspainikkeella (painike 7). Kaikki ohjelman toiminnot eivät ole käytössä mittauksen ollessa käynnissä. Mitattavan suureen valinta Kun spektrometri kytketään LoggerPro-ohjelmaan, se oletuksenmukaisesti alkaa mitata absorptiota. Halutaan kuitenkin mitata intensiteettiä. Suure vaihdetaan valikosta Experiment Change Units Spectrometer: 1 Intensity. Integrointiajan säätö Mikäli mittalaite saturoituu ja spektrikäyrä leikkautuu tai valon intensiteetti ei ole riittävä ja käyrä jää torsoksi, voidaan mittausaika säätää spektrometrin asetuksista. Asetusikkunan saa avattua klikkaamalla mittalaitteen asetukset -painiketta (kuva 21, painike 8). Kuva 22. Mittalaitteen asetukset -ikkuna. Mittalaitteen asetukset on esitetty kuvassa 22. Mittausaikaa säädetään muuttamalla Sample Time -arvoa. Mitta-asteikon säätö Mitta-asteikkoa saa säädettyä kuvan 21 painikkeilla 1 3. Näistä automaattinen skaalaus säätää asteikon niin, että koko käyrä mahtuu sille ja koko grafiikan ala käytetään hyväksi. Skaalaa voidaan säätää manuaalisesti painikkeilla 2 ja 3.

24 Mitatun informaation analysointi Yksittäisen mittapisteen tarkastelu onnistuu XY-osoittimen avulla (kuva 21, painike 4). Pisteen kulmakertoimen saa kulmakerroinpainikkeella (kuva 21, painike 5). Tilastollinen analyysi (kuva 21, painike 6) tarjoaa muun muassa minimi- ja maksimiarvot. Tarkemmin painikkeen tuottama informaatio näkyy kuvassa 23. Kuva 23. Tilastollinen analyysi. Mittaustulosten siirto toiseen ohjelmaan Mittaustulokset voidaan tallentaa graafisesti tai siirtää numeerisesti toiseen ohjelmaan (kuten Matlab, MS Excel ) käsiteltäväksi. Esimerkiksi tässä raportissa myöhempänä esitetyt mittaustulokset on käsitelty graafiseen muotoon Matlabilla. Graafisesti Graafisesti datan saa kopioitua klikkaamalla hiiren oikealla painikkeella halutun käppyrän päällä ja valitsemalla Copy. Nyt kuva on tietokoneen leikepöydällä, josta se voidaan liittää toiseen ohjelmaan. Huomaa, että kopiointi ei ole mahdollista, jos mittaus on käynnissä. Katkaise mittaus tarvittaessa mittauspainikkeella (kuvan 21 painike 7). Grafiikan voi myös tulostaa suoraan ohjelmasta valitsemalla File Print Graph Numeerisesti Numeerisesti data siirretään ohjelman valikosta File Export As Text. Data tallentuu normaaliin tekstitiedostoon (.txt), josta se on poimittavissa käsiteltäväksi.

25 Esimerkkimittauksia Tässä osiossa on käsitelty suoritettuja spektrimittauksia koulun spektrometreillä. Mitattavana oli erilaisia valonlähteitä ja valoa heijastavia materiaaleja. Kuvassa 24 on referenssinä esitetty näkyvän valon aallonpituudet. Kuva 24: Valon spektritaulukko Kobolttinanopinnoite lasissa Mittauksen tarkoituksena oli tarkastella kobolttipinnoitteen vaikutusta valon spektriin lasipinnalla. Mitattavana oli kuvan 25 lasilevy, jonka keskellä oli kuvassa selvästi sinisenä erottuva kobolttipinnoite. Suoritetut mittaukset olivat luonnonvalon läpäisy ja heijastus sekä lasin kirkkaalta osalta että kobolttipinnoitteelta. Kuva 25. Kobolttipinnoitteinen lasilevy

26 Läpimittaus Läpimittausta varten mitattava lasilevy ja optinen kaapeli kiinnitettiin statiiviin kuvan 26 osoittamalla tavalla. Kuva 26. Kobolttipinnoitetun levyn läpimittaus. Kuvasta 27 nähdään, että mitattaessa kobolttipinnoitteen läpi valon intensiteetti oli jonkin verran alhaisempi kuin mitattaessa kirkkaan lasin läpi, poikkeuksena sinisen värin aallonpituudet. Kobolttipinnoite vaimensi siis valoa muilla aallonpituuksilla, mutta ei sinisellä. Kuva 27. Läpimittauksen tulokset.

27 Heijastusmittaus Heijastusmittauksessa kobolttipinnoitteinen lasi asetettiin ikkunalaudalle valkean A4-paperiarkin päälle ja optinen mittapää kiinnitettiin statiiviin kuvan 28 osoittamalla tavalla. Kuva 28. Kobolttipinnoitetun levyn heijastusmittaus. Kuten läpimittauksessa, myös heijastusmittauksessa valon intensiteetti vaimenee kobolttipinnoitteen läpi mitattaessa muilla kuin sinisillä aallonpituuksilla. Mittaustuloksissa huomio kiinnittyy kuitenkin kobolttipinnoitteen valonheijastusta vahvistavaan vaikutukseen sinisillä aallonpituuksilla: Välillä 400 500 nm kobolttipinnoitemittauksessa valon intensiteetti on korkeampi kuin kirkkaan lasin mittauksessa. Vahvistus saattaa tosin johtua myös kontrolloimattomista olosuhteista: Mitattaessa päivänvaloa mm. pilvipeitteen paksuus vaikuttaa valon intensiteettiin. Kuva 29. Heijastusmittauksen tulokset.

28 LED Mitattavana oli valkoinen, sininen, vihreä, keltainen, oranssi, punainen, viininpunainen ja infrapunaledi. Kuva 30. Led-mittaukset. Mittaustulosten perusteella voidaan todeta että mitatut aallonpituudet vastaavat kuvan 24 aallonpituuksia. Mittaustulokset on normalisoitu ohjelmallisesti jälkikäteen ja näin ollen pohjakohina ei vastaa todellista tasoa. Kuvassa 31 esitetyistä kirkasledimittauksista voidaan todeta, että myös kirkasledien aallonpituudet vastaavat spektritaulukon aallonpituuksia. Huomattavaa on, että valkea ledi ei tuota koko näkyvän valon spektrin levyistä käyrää, vaan se koostuu kahdesta komponentista, joista yksi on sinisen ja toinen vihreän valon alueella.

29 Kuva 31. Kirkasledit. Hehkulampun lämpösäteily Tämän mittauksen tarkoituksena oli osoittaa hehkulampun lämpösäteily HR4000:n aallonpituusalueella 750 nm 925 nm, toisin sanoen hehkulampun aiheuttama näkyvän valon alueen ulkopuolinen (infrapuna-) säteily. Kuvasta 32 nähdään, kuinka säteilyä esiintyy juuri mitattavalla alueella. Kuvassa esiintyvä piikki 830 nm:n kohdalla johtuu laitteen omasta virheestä. Tämä testattiin sulkemalla HR4000:n sensorin suojus ja näin estämällä valon pääsyn sensorille. Piikki näkyi mittaustuloksissa edelleen.

30 Kuva 32. Hehkulampun lämpösäteilymittaus. Kaasupurkausputket Kuva 33. Kaasupurkausputki.

31 Kaasupurkausmittauksissa tutkittiin eri kaasujen spektrejä kuvan 33 laitteella. Tutkittavat kaasut olivat vety, argon, vesihöyry, krypton, hiilidioksidi, neon ja helium. Vety Kuva 34. Vetymittaus. Näkyvän valon alueella vedyn spektrissä selvimmin ovat esillä ns. Balmerin sarjan viivat. Balmerin sarjan mukaan vedyn lähettämä spektri sisältää neljää aallonpituutta (410 nm, 434 nm, 486 nm, 656 nm). Näistä jokainen on selvästi erotettavissa sekä kuvasta 34 että referenssikuvasta 35. Kuva 35, Vedyn teoreettinen spektri näkyvän valon alueella.

32 Argon Kuva 36. Argonmittaus. Kuten kuva 36 osoittaa, argonin spektrin varsinaiset huiput sijaitsevat näkyvän valon ulkopuolella. Spektri koostuu suuresta määrästä aallonpituuksia, joista suurin osa sijoittuu välille n. 700 nm 870 nm. Näistä hallitsevimpina n. 760 nm:n ja 810 nm:n aallonpituudet. Pieni spektrirypäs esiintyy myös n. 420 nm:n alueella. Tämä, selvästi vaimeampi esiintymä näkyy selvemmin ja laajamittaisemmin kuvassa 37, jossa on havaittavissa spektripiikkejä koko välillä 400 nm 500 nm. Se, miksi näitä spektrin osia ei näy kuvassa 36 on selitettävissä suhteessa huomattavasti suuremmilla spektripiikeillä alueella 700 nm 870 nm. Kuva 37. Argonin teoreettinen spektri näkyvän valon alueella.

33 Vesihöyry Kuva 38. Vesihöyrymittaus. Kuten kuvasta 38 nähdään, vesihöyryllä on kaksi dominoivaa spektripiikkiä n. 490 nm:n ja 650 nm:n kohdilla. Tämän lisäksi sillä on kolme selvästi vaimeampaa spektriviivaa, joista kaksi sijoittuu näkyvän valon ulkopuolelle (n. 780nm ja 850nm) ja yksi n. 430 nm:n kohdalle.

34 Krypton Kuva 39. Kryptonmittaus. Kryptonin spektrin voimakkaimmat aallonpituudet sijaitsevat IR-alueella. Näistä kaksi on selvästi muita voimakkaampia. Spektri levittäytyy 750 900 nm:n aallonpituusalueelle. Dominoivat aallonpituudet ovat noin 760 nm ja 810 nm. Nämä samat aallonpituudet ovat hallitsevia myös argonilla. Lisäksi kryptonin spektrissä on näkyvän valon alueella kolme kohtalaisen voimakasta piikkiä (560 nm, 590 nm ja 650 nm) sekä useita matalan intensiteetin spektripiikkejä välillä 400 500 nm. Nämä ovat selvästi havaittavissa kuvassa 40. Muut kuvassa 40 esiintyvät aallonpituudet ovat intensiteetiltään niin pieniä suhteessa IR-alueen säteilyyn, että ne eivät kuvassa 39 näy. Kuva 40. Kryptonin teoreettinen spektri näkyvän valon alueella.