M16/2008/85 TUTKIMUSLABORATORION NÄYTEVIRTOJEN SELVITTÄMINEN LIMS-JÄRJESTELMÄN POHJAKSI

Transkriptio

1 M16/2008/85 TUTKIMUSLABORATORION NÄYTEVIRTOJEN SELVITTÄMINEN LIMS-JÄRJESTELMÄN POHJAKSI Opinnäytetyö Erik Heikkinen Riihimäen ammattioppilaitos Laboratorioalan perustutkinto

2 ESIPUHE Olin vuoden 2008 syksyllä työharjoittelussa Geologian Tutkimuskeskuksen (GTK) tutkimuslaboratoriossa Espoon Otaniemessä. Tehtäväkseni annettiin laboratorion näytevirtojen selvittäminen, joka tulisi jatkossa toimimaan GTK:lle hankittavan tiedonhallintajärjestelmän pohjana. Yleisesti ottaen laboratorion kokonaisuuden hahmottamisesta oli enemmän hyötyä kuin yksittäisen laitteen parissa tehdystä päättötyöstä. Työhön kuului silti moniin minulle tuntemattomiin laitteisiin ja analyysimenetelmiin tutustuminen sekä kahden viikon käytännön harjoittelu muun muassa röntgendiffraktiolaboratoriossa. Haluan kiittää avusta opinnäytetyön suunnittelussa ja tarkistamisessa ohjaajaani erikoistutkija Mia Tiljanderia ja laboratoriopäällikkö Jukka Marmoa, sekä analyysitapojen ja - laitteiden esittelystä laboratoriomestari Sirkku Mäenluomaa, tutkimusassistentti Ahti Nissistä ja geologi Marja Lehtosta sekä Bo Johanssonia, Lassi Pakkasta ja muuta laboratoriohenkilökuntaa. 2

3 Laitteista ja menetelmistä käytettyjen tekstissä esiintyvien lyhenteiden selitykset EPMA / MicroProbe Elektronimikroanalysaattori, Electron Probe Micro-Analysis LA-MC-ICPMS Laserablaatio multikollektori induktiivisesti kytketty plasmamassaspektrometri, Laser Ablation Multi-Collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer IR Infrapunaspektrometri, Infra-Red Spectrometer LIMS Laboratorion tiedonhallintajärjestelmä, Laboratory Information Management System RI Radiogeeniset isotoopit SEM-EDS Pyyhkäisyelektronimikroskooppi ja energiadispersiivinen spektrometri, Scanning Electron Microscope - Energy Dispersive Spectrometer SI Stabiilit isotoopit SIMS (NordSIM) Secondary Ion Mass Spectrometer SHRIMP High-resolution multi-collector secondary ion mass spectrometer TIMS Thermal Ionization Mass Spectrometer XRD Röntgendiffraktio, X-Ray Diffraction 3

4 SISÄLLYSLUETTELO 1 JOHDANTO TUTKIMUSLABORATORION TOIMINTA Esikäsittely Laboratoriot SEM-laboratorio MicroProbe-laboratorio XRD-laboratorio Radiogeeninen isotooppilaboratorio Stabiilien isotooppien laboratorio LA-MC-ICPMS-laboratorio AINEISTON KÄSITTELY Tiedon etsintä Laboratorion menetelmäkohtaiset näytepolut TULOKSET LÄHTEET Liite Liite 1. Taulukkomuotoinen LIMS-suunnitelma

5 1 JOHDANTO Geologian tutkimuskeskus (GTK) tutkii kallioperää ja maaperää sekä tuottaa ja jakaa niistä geologista tietoa elinkeinoelämän tarpeisiin. GTK on perustettu vuonna Sillä on neljä alueyksikköä Suomessa, joista kullakin on oma osaamisalueensa. Rovaniemellä sijaitsevan Pohjois-Suomen yksikön toiminta palvelee kaivosteollisuutta, Kokkolan Länsi-Suomen yksikkö maankäyttöä ja energiahuoltoa ja Kuopiossa oleva Itä-Suomen yksikkö kaivannaisteollisuutta ja ympäristöhuoltoa. Espoon Otaniemessä sijaitseva Etelä- Suomen yksikkö on keskittynyt kasvukeskuksia palvelevaan toimintaan ja kansainvälisiin projekteihin; se vastaa myös merkittävästä osasta GTK:n tutkimusta ja kehitystä. GTK:n tutkimustoiminnan keskeisiä alueita ovat taloudellisesti ja strategisesti tärkeät jalo- ja perusmetallit, teollisuusmineraalit, pohjavesi, kiviainekset, rakennuskivet ja soiden bioenergia. Mittaustuloksia voidaan soveltaa maankamaran ja sen luonnonvarojen hyödyntämiseen, niiden kestävään käyttöön ja hyödyntämisen aiheuttamien ympäristövaikutusten selvittämiseen sekä ympäristöongelmien ennalta estämiseen ja ratkaisemiseen. Otaniemen Etelä-Suomen yksikössä on tutkimuslaboratorio, jossa työskentelee 23 ihmistä. Heistä 13 on tutkijoita. Tutkimuslaboratorion toiminta jakaantuu mineralogisiin ja isotooppigeologisiin palveluihin. Niihin kuuluvat geologisen ja muun materiaalin koostumuksen määrittäminen, tunnistaminen ja karakterisointi sekä isotooppianalyysien ja -tutkimusten tuottaminen, joita tarvitaan lähinnä raaka-aineiden etsinnässä, geologisten prosessien selvittämisessä, ympäristötutkimuksessa sekä yleisesti tutkimus- ja kehitystoiminnassa. Mineralogiset tutkimuspalvelut jakautuvat toiminnallisesti viiteen ryhmään: fysikaaliskemiallisiin ja elektronioptisiin menetelmiin, prosessimineralogisiin toimintoihin, arvoja jalomateriaalitutkimuksiin sekä timanttien indikaattorimineraalien etsintä- ja tunnistuspalveluihin. Isotooppilaboratorion toiminta jakautuu radiogeenisten ja stabiilien isotoop- 5

6 pien laboratorioihin. Lisäksi uusina laitteina laboratoriossa on LA-MC-ICPMS-laite ja sähköinen Selfrag-hajotin, jotka ovat vielä koekäytössä. Suuressa laboratoriossa liikkuvien näytevirtojen seuraamista varten on tärkeää, että käytössä on yhtenäinen järjestelmä, jolla pystytään seuraamaan eri analyysivaiheita. Järjestelmän tulisi pystyä toimimaan myös riskienhallinnan apuna muun muassa asiakastietojen salaamisessa. GTK:ssa analyysitietoja kirjataan edelleen käsin vihkoihin ja Exceltaulukoihin, mikä ei ole täysin luotettava käytäntö. Stabiilien isotooppien laboratorion käytössä on sisäinen tiedonhallintajärjestelmä, LIMS (Laboratory Information Management System for stable isotopes). Uutta tiedonhallintajärjestelmää on suunniteltukin GTK:lle jo pitkään, mutta kun kemian laboratorio eriytyi siitä omaksi yrityksekseen Labtiumiksi, hanke jäi kesken. Vuonna 2005 kerätyt tiedot laboratorioiden toiminnasta tallennettiin CD:lle. Päättötyön tavoitteena on selvittää laboratorioiden sisäiset toimintatavat ja näytevirrat, jotta voidaan sen perusteella luoda yhteinen tietojärjestelmä kattamaan koko tutkimuslaboratorion toimintaa. Järjestelmän avulla näytetiedoista tulisi selvitä analyysin suorittaja ja analyysipäivämäärä sekä tieto, missä vaiheessa tutkimusta ollaan vai onko se jo saatettu loppuun. Järjestelmä pyrkii yhtenäistämään tietojen hallintaa ja helpottamaan näytetietojen löytämistä sekä mahdollisesti vähentämään näytteiden kirjaamista käsin. Uuden järjestelmän suunnittelu edellyttää kaikkien esikäsittely-, preparointi- ja analyysivaihtoehtojen ja -laitteiden sekä erilaisten näytetietojen määrän tuntemista. Laboratorioiden toimintaan tutustuminen tapahtui käymällä eri yksiköissä ja tutkijoiden kanssa keskustelemalla. 6

7 2 TUTKIMUSLABORATORION TOIMINTA GTK:n tutkimuslaboratoriolla on käytössään monia laitteita muun muassa mineraalien tunnistukseen, kuvien tuottamiseen, kemiallisen koostumuksen analysointiin ja isotooppigeologisiin sovellutuksiin. Asiakkaina on teollisuuden yrityksiä, tutkimuslaitoksia, yliopistojen ja korkeakoulujen tutkijoita ja opiskelijoita sekä yksityishenkilöitä. 2.1 Esikäsittely Yhteistä monille laboratoriolaitteille ovat esikäsittelyvaiheet. Analyysitarkoituksesta riippuen näytteet saatetaan murskata ja jauhaa, mikä taas voidaan tehdä erityyppisillä murskaimilla tai myllyillä. Analysointia varten kivinäytteistä voidaan esimerkiksi tehdä tasapintaisia leikkeitä tai ne voidaan hioa erittäin ohuiksi levyiksi, ohuthieiksi. Esikäsittelyn tuloksena saatavat jauheet ja mineraalirakeet voidaan valaa epoksiin ja niiden pinta hioa. Näin valmistetuista näytteistä käytetään nimitystä pintahie tai pintahienappi (ks. kuva 1). Näytteiden erotteluun ja rikastamiseen on vaihtelevia menetelmiä, kuten pikkaus eli kiteiden erottaminen pinsettejä ja valomikroskooppia apuna käyttäen, raskasnesteseparointi jossa näytejauheen raskain osa valuu erotussuppilossa olevan raskasnesteen, esimerkiksi metyleenijodidin, läpi ja kevyt aines jää sen pinnalle, magneettinen erottaminen, sähköiskuja käyttävä Selfrag-hajotin ja erikokoisia seuloja. Joskus tilaaja on tehnyt esikäsittelyn jo valmiiksi ennen näytteen laboratorioon saapumista. Kuva 1. Pintahienappeja EPMA-laitteen näytepidikkeessä. (Erik Heikkinen, 2008) 7

8 2.2 Laboratoriot SEM-laboratorio Pyyhkäisyelektronimikroskoopilla, SEM:llä (Scanning Electron Microscope), voidaan näytettä vahingoittamatta tutkia sen koostumusta elektronioptisesti. GTK:lla käytössä oleva SEM on mallia JEOL JSM-5900LV (ks. kuva 2). Siinä on kertainen suurennos. Kuva 2. SEM-laitteisto JEOL JSM-5900LV. (Erik Heikkinen, 2008) SEM:lle tulevat näytteet voivat olla pintahienappeja, ohuthieitä, näytejauhetta tai tasaiseksi hiottuja näytekappaleita. Näytekammio on tyhjiö, jossa ilman määrää säädellään näytteen sähkönjohtavuuden mukaan. Sähkönjohtavuutta muokataan myös pinnoittamalla näyte hiilellä tai kullalla. Kultapinnoite saattaa aiheuttaa kuitenkin ongelmia näytteen spektrin piikkien tulkinnassa, sillä se peittää taakseen muiden alkuaineiden piikkejä. Saadut tulokset voivat olla numeerista tietoa, kuvia, spektrejä tai alkuainejakaumakarttoja. Laitteella on kolme eri detektoria, BSE (backscatter, elektronien takaisinsironta), SE (sekundääriset elektronit) ja CL (katodilumenesenssi), jotka tuottavat kuvia. EDS (energiadispersiivinen spektrometri) on SEM:iin kytketty lisälaite, joka tuottaa alkuainejakaumakarttoja. Sillä voidaan analysoida näytteen pinnasta kvalitatiivisesti ja kvantitatiivisesti kaikki alkuaineet ja näin selvittää sen koostumus. 8

9 SEM:llä käy toisinaan ulkopuolisia asiakkaita, jotka maksavat laitteen käyttöajasta. Heiltä ei jää varsinaisia tuloksia, mutta heidät tulee silti ottaa huomioon laitteen käyttömäärän seurannassa. Myös laboratorion kanssa yhteistyössä toimivat yliopiston tutkijat käyttävät laitetta MicroProbe-laboratorio Elektronimikroanalysaattori (EPMA, Electron Probe Micro-Analyzer) tekee alkuainemittauksia kvalitatiivisesti ja kvantitatiivisesti. Sillä voidaan tuottaa myös elektronioptisia kuvia. GTK:lla oleva MicroProbe on mallia Cameca SX100 (ks. kuva 3). Siihen on kytketty viisi aallonpituusdispersiivistä spektrometriä (WDS) ja energiadispersiivinen spektrometri (EDS). EDS tunnistaa alkuaineet muodostamalla niistä spektrille erikokoisia piikkejä näytteestä takaisin heijastuvan energian määrästä riippuen. Kvantitatiivinen mittaus näytteestä saadaan tehtyä aallonpituuden mukaan. Kuva 3. EPMA-laite Cameca SX 100. (Erik Heikkinen, 2008) Näytteet tulevat MicroProbelle usein kivinä tai rikasteina. Mittausta varten niistä voidaan tehdä ohuthieitä tai kahden eri koon epoksinappeja. Jauhenäytteitä ei käytetä laitteen korkean vakuumin vuoksi. Näytteisiin tehdään yleensä hiilipäällyste evaporaattorilla. Mittaus voidaan myös tehdä suoraan näytekappaleesta. Kvalitatiivisen ja kvantitatiivisen pääalkuainemittauksen lisäksi näytteestä voidaan tehdä hivenaineanalyysi tai tietyn faasin automaattinen haku. Näytelomakkeeseen merkitään, mitkä näistä neljästä analyysista on 9

10 tehty. Näytteestä voidaan valita mitattavaksi kerralla enintään 15 alkuainetta. Tulokset saadaan kuvina tai Excel-taulukoina XRD-laboratorio Philips X Pert MPD -mallia oleva röntgendiffraktiolaite (XRD, X-Ray Diffraction) (ks. kuva 4) tunnistaa mineraaleja kemiallisen koostumuksen sijaan niiden kiteille ominaisen hilarakenteen perusteella. Tietyllä kulmalla näytteeseen osuvat röntgensäteet heijastuvat kiteisen aineen hilan atomitasoilta ja muodostavat tälle ominaisen spektrin. XRD:lle tulevat näytteet hienonnetaan jauheeksi, joka laitetaan pienelle lasi- tai silikonilevylle. Mittaus tehdään yleensä kulmavälillä Pyörivään näytepreparaattiin suunnataan röntgensäde, jonka tuottamasta heijastuskulmasta laite mittaa mineraalikiteen d-arvon, eli sen hilatasojen etäisyyden toisistaan. Laite tuottaa d-arvojen perusteella spektrin, josta tunnistus tapahtuu HighScore-tunnistusohjelman avulla. Kuva 4. X Pert MPD -laite XRD-laboratoriossa. (Erik Heikkinen, 2008) 10

11 2.2.4 Radiogeeninen isotooppilaboratorio RI-laboratorio tekee ikämäärityksiä ja alkuperätutkimuksia sekä selvittää kallioperän kehityshistoriaa. Näytteiden analysointi tapahtuu tutkimuslaboratorion TIMS-massaspektrillä (ks. kuva 5), Tukholmassa SIMS:llä tai Pietarissa SHRIMP:llä. Näytteet murskataan ja separoidaan. Analyysi tehdään mikroskoopilla erotetuista rakeista. Näytteestä tehdään eri menetelmillä kolme tai neljä analyysia. Kokokivinäytteet liuotetaan happoseokseen. Yksittäisistä mineraalirakeista analysoidaan lyijyn ja uraanin isotooppikoostumuksia ja kokokivinäytteen jauheesta Sm/Nd ja Rb/Sr. Strontium voidaan analysoida myös vesinäytteestä. Kuva 5. RI-laboratorion TIMS-laittteisto. (Erik Heikkinen, 2008) Stabiilien isotooppien laboratorio SI-laboratorio mittaa vedyn (pois lukien tritiumin), hapen ja hiilen isotooppien massaeroja vesinäytteistä. Mittaustuloksia hyödynnetään varsinkin pohjavesitutkimuksissa. Hiilen isotooppikoostumusta voidaan mitata myös muun muassa karbonaattikivistä. Mittaukset tehdään MAT-251-massaspektrometrillä (ks. kuva 6). 11

12 Kuva 6. MAT-251-laite SI-laboratoriossa. (Erik Heikkinen, 2008) LA-MC-ICPMS-laboratorio GTK:lla on vielä testikäytössä oleva LA-MC-ICPMS-laite (ks. kuva 7), jolla tutkitaan kiinteitä näytteitä laserin avulla tai nestemäisiä näytteitä plasman avulla. Tutkimusmenetelmät eivät ole vielä vakiintuneet. Mahdollisia tutkimuskohteita ovat esimerkiksi hafniumin isotoopit zirkoneista, zirkonin U-Pb-isotoopit sekä uraanimineraalit laserin avulla. Plagioklaasin ja apatiitin Sr-isotoopit sekä Sr-, Nd-, Pb- ja U-isotoopit laimeista liuoksista, kuten pohjavesistä, voidaan myös analysoida. LA-MC-ICPMS-laitetta käyttävät yliopistojen opiskelijat tai GTK:n omat tutkijat. Nimensä mukaisesti laite koostuu useasta osasta. Laserablaatiossa kiinteistä näytteistä irtoaa pieniä partikkeleita, jotka siirtyvät plasmanebulaattoriin ionisoitumista varten. Nestemäiset näytteet menevät suoraan plasmaan. Tämän jälkeen isotoopit erottuvat magneetin avulla tyhjiössä massansa mukaan, jonka jälkeen ne siirtyvät multikollektorille. 12

13 Kuva 7. LA-MC-ICPMS-laitteisto. (Erik Heikkinen, 2008) 3 AINEISTON KÄSITTELY 3.1 Tiedon etsintä Kokonaiskuva laboratorion toimintatavoista rakentui tutkimalla tutkimuslaboratorion toimintakäsikirjaa ja CD:tä sekä kiertämällä eri analyysilaboratorioissa tutustumassa niiden laitteisiin ja analyysimenetelmiin. 3.2 Laboratorion menetelmäkohtaiset näytepolut Näytteet saapuvat ensin tutkijalle, joka kirjaa niiden tilaustiedot. Sen jälkeen osa näytteistä esikäsitellään analyysia varten. Näytteet, joista analysoidaan timantin indikaattorimineraalit, separoidaan, erotellaan magneettisesti, seulotaan ja sen jälkeen mikroskopoidaan. Näytteestä löydetyt, kahteen kertaan pikatut indikaattorit analysoidaan SEM-EDS:llä teipille kiinnitettyinä, ja löydetyistä, merkitsevistä indikaattorirakeista tehdään pintahieet, 13

14 jotka analysoidaan EPMA:lla. Tämän jälkeen analyysista tehdään tulkinta ja hieet arkistoidaan. SEM:llä tehdään paljon määrityksiä. SEM-analyysin lisäksi näytteille tehdään usein myös muita analyysejä. Näytteet tulevat SEM:lle toisinaan RI-, LA-MC-ICPMS- tai XRDlaboratoriosta. Yleensä näyte tulee SEM:lle hielaboratorion kautta ja siirtyy seuraavaksi EPMA:lle. EPMA:lle eli MicroProbelle näytteet tulevat pääasiassa suoraan tai SEM:ltä. Kun näyte analysoidaan XRD:llä, osa näytteestä jauhetaan käsin preparaattia varten. Harvoin tarvitaan murskauslaitetta. IR-määritystä ja SEM:iä käytetään joskus XRD-tulkinnan varmistukseen. RI-laboratorion näytteet menevät ensin esikäsittelyyn, jossa ne murskataan, erotellaan tärypöydällä ja separoidaan, minkä jälkeen ne preparoidaan seulomalla ja valmistamalla ne mittaukseen pesemällä, kokokivijauheiden liuotuksella ja ioninvaihdolla, minkä jälkeen näyte analysoidaan TIMS:llä. Laboratorion tutkijat käyttävät tutkimuksissaan myös ohuthieitä, jotka valmistetaan hielaboratoriossa. Osassa näytteitä käytetään SEM:iä mineraalien tunnistuksessa. Myös XRD-analyysia käytetään satunnaisesti. Stabiilien isotooppien laboratoriossa saapuvat näytteet kirjataan omaan LIMSjärjestelmään. Näytteet käsitellään työohjeiden mukaisesti omassa laboratoriossa. Näytteet analysoidaan MAT-251-massaspektrometrillä. Tulokset tallennetaan LIMS:iin, jossa ne myös kalibroidaan. Laboratorion oma LIMS toimii näytetietojen arkistona. LA-MC-ICPMS-laitteella näytteiden kulku ei ole vielä vakiintunutta, mutta laitteella käytetään kiillotettuja ohuthieitä ja pintahieitä, jotka valmistetaan hielaboratoriossa. 14

15 Tuloksista valmistuneet tutkimusraportit säilyttää laboratorion tutkija. Laajemmat raportit varastoidaan GTK:n arkistoon. Tutkimusselostukset säilytetään tutkijoiden omissa arkistoissa. Näytteiden esikäsittely-, preparointi- ja analyysivaihtoehtoja on esitetty liitteessä 1. 4 TULOKSET Pääasiallisesti tutkimuslaboratorion LIMS:n on tarkoitus selvittää näytteestä kaikkein oleellisimmat tiedot, eli tutkimuksen etenemisen, tutkimuksen suorittajan ja tulokset. Yksityiskohtaisia analyysitietoja ei ole tarkoitus sisällyttää järjestelmään. Näytepolkujen selvittämisen lisäksi LIMS:n tarkoitus on toimia laboratorion näytelomake- ja raporttiarkistona. Kun analyysista kirjataan tietoja, olisi käytännöllistä, jos niitä ei tarvitsisi kirjoittaa vielä uudestaan LIMS:iin, vaan ne kopioituisivat sinne vaivattomasti. Näytelomakkeet kaikkine analyysitietoineen löytyisivät LIMS:stä yksinkertaisella haulla, eikä niitä tarvitsisi etsiä laboratoriotiloista tai tietokoneen tiedostokansioista. Osa GTK:n asiakkaista on salaisia, joten LIMS:n täytyy pystyä turvaamaan tilaajien ja näytteiden tiedot. Tietoihin voisi esimerkiksi päästä käsiksi vain salasanan avulla, jonka tietäisi järjestelmän ylläpitäjän lisäksi vain kyseinen tutkija. Eri näytteiden tietojen yhdistämisessä on ongelmana sekin, että niillä on omat analyysikohtaiset numerosarjansa. Vaihtoehtoina on pysyä nykyisessä käytännössä, tai muuttaa toimintatapaa niin, että yksi henkilö ottaa kaikki saapuvat näytteet vastaan, kirjaa niille yhteneväiset näytenumerot ja toimittaa näytteet tutkijalle sen jälkeen. Uudessa näytteiden vastaanottojärjestelmässä siis voidaan joko jatkaa entiseen tapaan, eli kirjata näytteille tunnukset analyysin ja/tai menetelmän mukaisesti, tai sitten siirtyä yksinkertaiseen kronologiseen järjestelmään, jossa kaikki näytteet saavat tunnuksen pelkän saapumisjärjestyksen mukaan juoksevasti. 15

16 Kaaviomalliseen rakenteeseen perustuvan LIMS:n mahdollisia toteutusvaihtoehtoja esittävät kaavio 1 ja kaavio 2. Kaavio 1. GTK:n tutkimuslaboratorion näytevirrat ja analyysilaitteet. 16

17 Kaavio 2. Esimerkki kaaviosta, joka kuvaa yksittäisen näytteen etenemistä GTK:n tutkimuslaboratoriossa. 5 JOHTOPÄÄTÖKSET GTK:n tutkimuslaboratorio tuottaa jatkuvasti suuria määriä tietoa, jonka hallitsemiseen on luotava luotettava ja toimiva tiedonhallintajärjestelmä (LIMS). Tiedonhallintajärjestelmän avulla on tarkoitus pysyä ajan tasalla tilausten etenemisestä ja määrästä sekä laitteiden käytöstä. LIMS:n olemassaolo on turvallisuustekijä, sillä sen tehtävänä on myös laboratoriotietojen varmuuskopioiminen ja säilyvyyden turvaaminen. Tällä hetkellä stabiilien isotooppien laboratoriossa on käytössä LIMS, joka on luotu vain kyseisiä määrityksiä varten. 17

18 Yhtenäisen tiedonhallintajärjestelmän puuttuessa tiedot saman näytteen eri analyyseista sijaitsevat monessa tapauksessa kaikki omilla tietokoneillaan. Joskus ne taas lähinnä on kirjattu käsin seurantavihkoon. Näin niiden löytäminen voi toisinaan olla hidasta, jos tiedot on kirjattu huolimattomasti. Tutkijoita haastatellessa nykyinen kirjaamisjärjestelmä, joka on kaikilla omanlaisensa, vaikutti toisaalta hyvin toimivalta ja selkeältä, mutta kokonaisuuden hallintaan tarvitaan silti yhtenäinen järjestelmä. LIMS:n on tarkoitus selvittää kaikki näytteille tehdyt toimenpiteet. Varsinainen analyysi voidaan tehdä yhdellä tai useammalla laitteella. Näytteen saapuessa ei aina tosin tiedetä valmiiksi, millä menetelmillä näytettä tullaan analysoimaan. LIMS:n pitäisi kertoa näytteestä sille tehtyjen esikäsittelyn ja analyysien lisäksi niiden suorittajat ja suoritusajankohdat, mahdollinen kussakin analyysivaiheessa käytetty vaihtoehto ja eri laitteet sekä se, missä muodossa tulokset ovat ja yleensä määrityksessä tapahtuneet poikkeamat. Paitsi varsinainen analyysin suoritus, järjestelmän avulla näytteen tiedoista tulisi selvitä myös tilaaja, tilaajan antama näytetunnus, näytteen vastaanottopäivä ja vastaanottaja, hankkeen numero, vastuualue, aikataulu, tieto esimerkiksi siitä, onko laskutus hoidettu ulkoisesti vai sisäisesti, sekä raportoija ja raportin sijainti tai suora linkki raporttiin. Myös raportointitapa eli se, onko raportti esimerkiksi tiedosto vai tuloste, on otettava huomioon. Jos kaikki tiedot olisivat kuitenkin samaan aikaan esillä, järjestelmä olisi hyvin sekavan näköinen, joten sen käytön selkeyttämiseksi ja visuaalisen ilmeen parantamiseksi tulisi miettiä tietojen mahdollista tiivistämistä tai karsimista. Näytteet voisi esimerkiksi lajitella analyysitarkoituksen mukaan. Tosin timantin indikaattorimineraaleja etsittäessä analyysissa käytetään kuitenkin sekä elektronimikroskooppia että mikroanalysaattoria, joten näytteitä ei ole mahdollista lajitella ainakaan suoraan käytettävän laitteen mukaan. Mikroanalysaattorillakin on vielä eri vaihtoehtoja mittauksille. Lisäksi näytteelle voidaan tarpeen vaatiessa tehdä jokin varmistusanalyysi. Esimerkiksi infrapunaspektrometriä käytetään XRD-analyysin varmistukseen, mutta sitäkin silti niin harvoin, että se voisi olla vain sivuhuomautuksena. LIMS:n visuaalisessa suunnittelussa ehkä hankalinta on ottaa huomioon myös se, että laitteiden käyttöjärjestys vaihtelee. 18

19 Järjestelmä voisi toteutua taulukko- tai kaaviomuotoisena. Kaavio selvittäisi näytteen etenemistä visuaalisesti paremmin, taulukkomuotoisena sen avulla taas voisi seurata useampia näytteitä samanaikaisesti. Lopullinen ratkaisu LIMS:stä jää kuitenkin riippumaan laboratorion tarpeista. Oli mielenkiintoista seurata tutkijoiden välistä keskustelua ja havaita erilaisia mielipiteitä uuden tiedonhallintajärjestelmän tarpeellisuudesta. Kun otettiin huomioon, mitä kaikkia ominaisuuksia siihen kannattaa sisällyttää ja mikä loppujen lopuksi kannattaa jättää siitä pois, järjestelmän luomisessa oli lukuisia toteutusvaihtoehtoja. Suunnitteluvaiheessa järjestelmän rakenne ja sisältö muuttuivat myös sitä mukaa, kun tutustuttiin uusiin laboratoriolaitteisiin. Työharjoittelupaikkana GTK oli vähintäänkin mielenkiintoinen. Pitkälle kehitettyihin laitteisiin tutustuminen oli älyllisesti stimuloivaa. Työympäristö oli kansainvälistä, mikä toi työhön myös haasteellisuutta. Työpäivien lomassa saattoi tutustua myös GTK:n tiloissa olevaan Geonäyttelyyn, joka havainnollisti, miten monipuolista geologia on ja miten suuri merkitys sillä on monilla elämän osa-alueilla. 19

20 LÄHTEET Mänttäri, Irmeli 2007: Mineralogisten ja isotooppigeologisten tutkimuspalvelujen toimintakäsikirja, versio Geologian tutkimuskeskus, laatujärjestelmä, GTK, Etelä- Suomen yksikkö, tutkimuslaboratorio. Espoo. GTK:n tutkimuslaboratoriot (CD), GTK, Etelä-Suomen yksikkö, tutkimuslaboratorio. Espoo. 20

21 Liite Liite 1. Taulukkomuotoinen LIMS-suunnitelma. 21

22 Taulukkomuotoinen LIMS-suunnitelma Vastaanottaja Murskaus Sep. Mag. Sep. Hielabra 2. SEM EPMA RI-labora- SI-labora- LA-MC- Tulokset vastaanottopäivä mursk.jauh met. erot- Cle- OH / KOH hie num/kuva kvan/kval XRD torio U/Pb torio ICP-MS sijainti Näytteen tiedot täryp. seul. jodid telu rici / PH tms. /spk/aajk /F.hk/Trc Rb/Sr Sm/Nd O / H / C tiedostomuoto Timantin indik. mineraali- X X X X teippi X X näytteet SEMnäytteet kyllä / ei X (x) EPMAnäytteet kyllä / ei (x) (x) (x) XRDnäytteet X (x) (x) X Radiogeenisen isotooppilabora- X X (x) (x) (x) (x) X (x) (x) torion näytteet Stabiilien isotooppien labora- (x) X torion näytteet LA-MC-ICPMSnäytteet (x) (x) (x) X 1

23 2