HORISONTAALIMENETELMIEN KÄYTTÄJÄKOKEMUKSIA UUDET YHTEISET STANDARDIT YMPÄRISTÖANALYTIIKKAAN? 2014/05/13

Koko: px

Aloita esitys sivulta:

Download "HORISONTAALIMENETELMIEN KÄYTTÄJÄKOKEMUKSIA UUDET YHTEISET STANDARDIT YMPÄRISTÖANALYTIIKKAAN? 2014/05/13"

Johannes Myllymäki
8 vuotta sitten
Katselukertoja:

1 HORISONTAALIMENETELMIEN KÄYTTÄJÄKOKEMUKSIA

2 RAMBOLL GROUP Perustettu v Toimialat: Infrastruktuuri Rakentaminen Öljy & kaasu Energia Ympäristö Liikkeenjohto Säätiöpohjainen omistus Lähes 200 toimistoa 21 maassa Yli asiantuntijaa Liikevaihto v. 2013: > 1 mrd euroa (7,8 mrd Tanskan kruunua)

3 RAMBOLL FINLAND Toimialat: Infra ja liikenne Vesi ja ympäristö Rakennukset Johdon konsultointi n työntekijää 29 paikkakunnalla Liikevaihto v. 2013: 113 M

4 RAMBOLL ANALYTICS Ramboll Analyticsin historia alkaa 1914 elintarvikkeiden tarkastusasemasta Laboratorio- ja mittauspalveluja tarjoava toimija Epäorgaaninen analytiikka Orgaaninen analytiikka Mikrobiologia ja ekotoksikologia Päästö- ja melumittauspalvelut Laboratorio- ja mittauspalvelut vedet pilaantuneet maat teollisuus- ja voimalaitoskemian palvelut polttoaineet elintarvikkeet materiaalit päästömittaukset näytteenotot tarkkailut tulosten tulkinta lausunnot laboratoriohenkilöstön vuokraus n. 100 työntekijää 5 paikkakunnalla Liikevaihto v. 2013: 8,7 M

5 RAMBOLL & HORIZONTAL-PROJEKTI 2006 Ramboll (silloinen Insinööritoimisto Paavo Ristola Oy:n ympäristölaboratorio) osallistui v validointikierrokselle yli 80 muun EU:n alueen laboratorion kanssa Suomesta mukana kaksi laboratoriota: Ramboll Ekokem

6 RAMBOLL & HORIZONTAL-PROJEKTI 2006 Menetelmät, joiden harmonisointiin Ramboll osallistui: Orgaaniset haitta-aineet (NP, NPE, ftalaatit, PCB, DL-PCB, PAH, PCDD/PCDF Epäorgaaniset yhdisteet (kuivaaine, LOI, metallit) Maaperä, liete, biojäte

7 RAMBOLL & HORIZONTAL-PROJEKTI 2006 Havainnot: Orgaanisista haitta-aineista nonyylifenolien, ftalaattien, dioksiinien ja furaanien sekä tasomaisten PCB-yhdisteiden validointiin osallistui vain muutama laboratorio ja tuloksissa oli suurta hajontaa Matriiseista liete oli haastavin Rambollin tulokset olivat hyväksyttäviä, tosin tietyt parametrit olivat sen aikaisille tekniikoilla haastavia määritysrajan osalta (tasomaiset PCB:t ja dioksiinit/furaanit)

8 RAMBOLL & HORIZONTAL-PROJEKTI 2006 Havainnot (jatkoa): Osallistumisen tuloksena saatiin vertailudataa (ulkoista näyttöä) ja uusia menetelmiä sisäänajettua Ftalaatit Nonyylifenolit ja nonyylifenolietoksylaatit Todettiin tarve uudemmille laitteistoille (HR-GC/MS, HPLC/MS)

9 RAMBOLL & HORIZONTAL-PROJEKTI Ramboll osallistui v ja 2013 alkuaineiden menetelmäharmonisointiin ainoana suomalaisena laboratoriona Alkuaineet ICP/MS-tekniikalla (CEN/TS 16171): Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb, Se, Sn, V and Zn Esikäsittelytekniikat: SFS-EN 16173: Sludge, treated biowaste and soil. Digestion of nitric acid soluble fractions of elements Microwave-assisted digestion at 175 C SFS-EN 16174: Sludge, treated biowaste and soil. Digestion of aqua regia soluble fractions of elements Digestion in open vessel under reflux conditions Microwave-assisted digestion at 175 C

10 RAMBOLL & HORIZONTAL-PROJEKTI Määritystekniikka: CEN/TS 16171: Sludge, treated biowaste and soil. Determination of elements using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) Havainnot: Ramboll käyttää typpihappoa rutiinisti vain sedimenttinäyteille (ruoppaus ja läjitysohje) Refluksointitekniikka soveltuu huonosti kaupallisille laboratorioille, joiden pitää pystyä tuottamaan nopeasti tuloksia suurillekin näytesarjoille Uusi PIMA-asetus tulee suosittamaan happona kuningasvettä?

11 RAMBOLL & HORIZONTAL-PROJEKTI Havainnot (jatkoa): Typpihapon kautta käsitellyt tulokset olivat systemaattisesti hieman pienempiä verrattuna kuningasvedellä tehtyihin esikäsittelyihin (kvantiointi ICP/MS-tekniikalla) Mikroaaltouunikäsittely kuningasvedellä antoi korkeimmat tulokset (kvantiointi ICP/MS-tekniikalla)

12 RAMBOLL & HORIZONTAL-PROJEKTI Zn Komposti V Sn Se Pb Ni Hg Cu Cr Co Cd B1-refluksointi A1-mikrotyppihappo Komposti: Refluksointi kuningasvedellä (B1) ja mikroaaltouuniesikäsittely typpihapolla(a1); tulokset suhteutettu kuningasvedellä tehtyyn mikroaaltouuniesikäsittelyyn kuningasvedellä. Kvantitointi ICP/MS. As Ag

13 RAMBOLL & HORIZONTAL-PROJEKTI Zn V Liete Sn Se Pb B1-refluksointi Ni Hg Cu Cr Co A1-mikrotyppihappo Liete: Refluksointi kuningasvedellä (B1) ja mikroaaltouuniesikäsittely typpihapolla(a1); tulokset suhteutettu kuningasvedellä tehtyyn mikroaaltouuniesikäsittelyyn kuningasvedellä. Kvantitointi ICP/MS. Cd As Ag

14 RAMBOLL & HORIZONTAL-PROJEKTI Zn V Sn Se Pb Ni Hg Cu Cr Co Cd As Ag Maa B1-refluksointi A1-mikrotyppihappo Maa: Refluksointi kuningasvedellä (B1) ja mikroaaltouuniesikäsittely typpihapolla(a1); tulokset suhteutettu kuningasvedellä tehtyyn mikroaaltouuniesikäsittelyyn kuningasvedellä. Kvantitointi ICP/MS.

15 RAMBOLL & HORIZONTAL-PROJEKTI Orgaaniset haitta-aineet: Tällä hetkellä menossa on orgaanisten haitta-aineiden harmonisointikierros Ramboll osallistunut seuraavien haitta-aineiden tutkimukseen: PCDD/F ja DL-PDB PAH PCB CEN/TS 16190: Sludge, treated biowaste and soil. Determination of dioxins and furans and dioxin-like polychlorinated biphenyls by gas chromatography with high resolution mass selective detection (HR GC- MS) CEN/TS 16181: Sludge, treated biowaste and soil. Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) by gas chromatography (GC) and high performance liquid chromatography (HPLC) SFS-EN 16167: Sludge, treated biowaste and soil. Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) by gas chromatography with mass selective detection (GC-MS) and gas chromatography with electroncapture detection (GC-ECD)

16 RAMBOLL & HORIZONTAL-PROJEKTI Tulokset lähetetty järjestäjälle, tuloksista ei ole toimitettu vielä yhteenvetoa Havainnot: Ramboll hankkinut v HR-GC/MS:n, jonka avulla PCDD/F ja DL- PCB yhdisteiden määritystarkkuus ei ollut ongelma Vastaavasti myös esikäsittelytekniikat ovat kehittyneet Rutiinisti määritetään 17 eri PCDD/F yhdistettä ja 12 eri DL-PCB yhdistettä (WHO:n määrittelemät)

17 RAMBOLL & HORIZONTAL-PROJEKTI Havainnot (jatkoa): Ramboll ei käytä päivittäisessä analytiikassaan harmonisoissa mukana olleita menetelmiä PAH- ja PCByhdisteiden määritykseen esikäsittelyn osalta Kyseisille määrityksille esikäsittely tapahtuu sisäisen menetelmän avulla yhteisuuttona Erityisesti PAH-yhdisteiden määritykseen käytettävä esikäsittelymenetelmä CEN/TS työläs, vaikka se tarjoaa erilaisia uuttomahdollisuuksia Kvantitointi onnistuu hyvin prioriteettiaineille: 16 PAHyhdisteelle ja 7 PCB:lle nykyisten tavoitetasojen puitteissa (PAH: 0,01 mg/kg; PCB: 0,001 mg/kg)

18 RAMBOLL & HORIZONTAL Rambollin käytössä olevat horisontaalimenetelmät Alkuaineiden esikäsittelytekniikat SFS-EN (HNO3-hajotus) ja SFS-EN (kuningasvesi mikroaaltouunihajotuksella) Pienin modifioinnein Alkuaineiden määritystekniikka CEN/TS (ICP/MS) Dioksiinien ja furaanien määritysmenetelmä CEN/TS (HR-GC/MS) LAS-yhdisteiden (linear alkylbenzene sulfonates) määritys HPLC/MS tekniikalla (CEN/TS 16189). Ramboll ei ole osallistunut kyseisen menetelmän harmonisointiin Lineaarinen alkyylibentseenisulfonaatti

19 KAUPALLISEN LABORATORION HAASTEET Tutkimusdataa pitää pystyä tuottamaan yhä nopeammin Näytemääriä pitää kasvattaa, jotta on mahdollisuus pärjätä kovenevassa kilpailussa Pitää päästä yhä pienempiin määritysrajoihin niin maa- kuin vesinäytteidenkin osalta PIMA-asetus, vesipuitedirektiivi, ympäristöhallinnon suositukset vesimääritysten mittausepävarmuuksille ja määritysrajoille

20 KAUPALLISEN LABORATORION HAASTEET Kansainvälinen kilpailu laskee laboratoriohintoja Erilaisia tekniikoita tarvitaan eri näytetyyppejä varten (jätevesi vs. puhtaat vedet; mikä on jätevettä?) Laatu ei saa kärsiä! -> menetelmien tulisi perustua yhteisesti hyväksyttyihin ohjeisiin, lisäksi menetelmille tarvitaan usein akkreditointistatus Uusi mielenkiintoisia tutkimuskohteita ja yhdisteitä löytyy koko ajan PFOS, DEET, lääkeaineet, TCMT, MBT, HBCDD, PBDE, LAS, mykotoksiinit, amiinit

21 TOIMENPITEET HAASTEISIIN Automaation kasvattaminen ja uusien laitetekniikoiden käyttöönotto Diskreettianalysaattorit, näytteensyöttäjät, automaattiset reagenssien lisääjät, laimentimet, multiparametrilaitteistot (FIA, CFA ) jne Toimintojen tehostaminen Työvuorot, työnkierrot, vastuualueet, esikäsittelytekniikat Akkreditoinnin joustavuus ja nopeus Mukautuvat pätevyysalueet

22 STANDARDIMENETELMIEN SOVELTUVUUS HAASTEISIIN Kolmelle eri matriisille soveltuva analyysitekniikka käyttökelpoinen Toisaalta maita, lietteitä ja kompostinäytteitä on hyvin erityyppisiä, jolloin voidaan joutua modifiointeihin Laboratorion näkökulmasta horisontaaliprojekti mielenkiintoinen Voidaan hyödyntää vertailudatana Päästään mukaan standardien kehittämiseen Näkyvyys Menetelmien testaus ja soveltuvuus omaan käyttöön Joskut standardoidut tekniikat eivät sovellu aikatauluhaasteisiin, esim. alkuaineiden refluksointi kuningasvedellä

23 STANDARDIMENETELMIEN SOVELTUVUUS HAASTEISIIN (JATKOA) Standardisoinnin ongelmana (voi olla) hitaus Uudet menetelmät tulisi saada kaupallisessa toiminnassa nopeasti käyttöön Lainsäädännön tai asiakkaan esittämät määritysrajat eivät välttämättä täyty standardimenetelmiä käyttämällä Kiristyvät vaatimukset laisäädännössä ja ohjeistuksissa tekevät vanhentavat standardimenetelmiä nopeasti Standardit usein yksittäisen yhdisteen tai yhdisteryhmän määrittämiseen soveltuvia Ongelma erityisesti orgaanisessa analytiikassa, joissa olisi tarvetta yhteisuuttotekniikoille

24 STANDARDIMENETELMIEN SOVELTUVUUS HAASTEISIIN (JATKOA) Standardoidut menetelmät eivät olekaan se kaikkein paras tapa, vaan tietyillä modifioinneilla voidaan päästä parempaan lopputulokseen: Laboratorion omassa testaus ja validointivaiheessa voidaan havaita mm. Jokin muu analyysitekniikka voikin soveltua paremmin tarkoitukseen (esim. GC vs. LC) Jokin toinen sisäinen standardi voikin toimia paremmin Tietyt näytematriisit ja häiriötekijät voivat vaatia esikäsittelyltä enemmän Jokin toinen liuotin tai liuotinseos voikin olla tehokkaampi jne. Loppujen lopuksi aika harva menetelmä toimii suoraan standardin mukaisesti tehtynä Eri tasoilla tapahtuvaa menetelmäkehitystä tarvitaan koko ajan, jotta pysytään ajan hermoilla!

25 KIITOS!

Samankaltaiset tiedostot

Kasvua ja kilpailukykyä standardeilla. Ympäristöstandardit käyttöönne

Kasvua ja kilpailukykyä standardeilla Ympäristöstandardit käyttöönne Kuva: Anja Holmsten Ympäristöstandardit käyttöönne Menetelmästandardeja käytetään ympäristön tilan tutkimukseen, seurantaan, velvoitetarkkailuun