metallianalytiikan työkalu

Transkriptio

1 Vertailulaboratoriotoiminta ICP-MS-tekniikan käytöstä Eviran elintarvikeanalytiikassa Keskustelua 1

2 Evira kansallisena ja kansainvälisenä vertailulaboratoriona Elintarviketurvallisuusvirasto Eviran perustehtäviin kuuluu toimia kansallisena vertailulaboratoriona. Toiminnan tavoitteena on laboratorioiden tutkimustuloksien luotettavuus ja vertailukelpoisuus sekä kansallisesti että kansainvälisesti. Eviran tehtävä on ohjata virallisia näytteitä tutkivia laboratorioita tutkimus ja näytteenottomenetelmiin, vertailumittauksiin sekä muissa laadunvarmistusasioihin liittyvissä kysymyksissä. 2

3 Evira kansallisena ja kansainvälisenä vertailulaboratoriona Evira välittää laboratorioille uutta ajankohtaista tietoa ja toimittaa vertailumittaustutkimuksia hyväksytyille laboratorioiden tutkimusalueille, joihin ei ole saatavissa kaupallisia vertailututkimuksia. Eviran vertailulaboratoriotoiminta perustuu säädöksiin ja kansainvälisiin sopimuksiin. EU:n valvonta-asetuksen 882/2004 mukaan vertailulaboratoriotoiminnan tulee kattaa rehu- ja elintarvikelainsäädännön sekä eläinten terveyden kaikki osa-alueet erityisesti niillä alueilla, joilla tarvitaan täsmällisiä analyyttisiä ja diagnostisia tuloksia. 3

4 Evira kansallisena ja kansainvälisenä vertailulaboratoriona EUROOPAN PARLAMENTIN JA NEUVOSTON ASETUS (EY) N:o 882/2004, annettu 29 päivänä huhtikuuta 2004, rehu- ja elintarvikelainsäädännön sekä eläinten terveyttä ja hyvinvointia koskevien sääntöjen mukaisuuden varmistamiseksi suoritetusta virallisesta valvonnasta Evira on kansainvälinen vertailulaboratorio sekä rapuruttoettä kylvösiementutkimuksissa. 4

5 Vertailulaboratoriotoiminta raskasmetallianalytiikassa Raskasmetallianalytiikassa Eviran Kemian ja toksikologian tutkimusyksikkö on kansallinen vertailulaboratorio koskien eläinperäisiä elintarvikkeita sekä rehuja. NRL European Union Reference Laboratory for Chemical Elements in Food of Animal Origin (EU-RL CEFAO), Istituto Superiore di Sanita, ISS, Rooma, Italia European Union Reference Laboratory for Heavy Metals in Feed and Food, Joint Research Centre, Institute for Reference materialas and measurements, IRMM, Geel, Belgia. 5

6 ICP-MS Soveltuu monenlaisille matriiseille eläinperäiset elintarvikkeet, rehut, lannoitteet Mittausalue on laaja: Pienet ja suuret pitoisuudet mitattavissa samalla kertaa Monialkuainetekniikka: Samalla kertaa saadaan analysoitua useampi alkuaine Lyhyessä ajassa voidaan mitata paljon näytteitä 6

7 ICP-MS Induktiivisesti kytketty plasma ionilähteenä Useimmat alkuaineet ionisoituvat voimakkaasti 80% alkuaineista on ionisoitunut plasmassa yli 75% Ionien erottelu m/z-suhteen perusteella Näyte atomisoituu ja ionisoituu kuumassa plasmassa 7

8 ICP-MS Massa-analysaattorissa tapahtuu ICP-lähteestä peräsin olevien ionien erottelu massa/varaussuhteen perusteella Detektori muuttaa massa-analysaattorista tulevat ionit sähköisiksi pulsseiksi 8

9 ICP-MS Häiriöt on tunnistettava ja eliminoitava, jotta vältetään systemaattiset virheet Näytteet hajotetaan mikroaaltouunihajotuksella happokonsentraatio n. 2%, liuenneen kiintoaineen määrä <0,2% Laimentaminen Sisäinen standardi kompensoi matriisiefektin vaikutuksen, mutta ei poista matriisiefektiä. Sisäisen standardin ja alkuaineen reagoidessa samalla tavalla plasmaolosuhteissa tapahtuviin muutoksiin muutokset tulevat huomioiduksia ja korjatuksi. 9

10 ICP-MS Törmäys- tai reaktiokaasu Työskentelyssä noudatetaan suurta huolellisuutta astioiden huolellinen pesu, hapot super- tai ultrapuhtaita, standardien epäpuhtaudet huomioitava, näytteiden säilytys 10

11 HPLC-ICP-MS Orgaanisen ja epäorgaanisen arseenin määrittäminen riisistä HPLC-ICP-MS-tekniikkaan käyttäen Arseniitti AS (III), AS(V), MMM, AB, DMA Tulevaisuuden haasteita Kromin eri hapetusasteet Cr (III)/Cr(VI) Seleenin eri muodot Orgaaninen ja epäorgaaninen elohopea. 11

12 Kokemuksia/ongelmia/haasteita ICP-MS-tekniikan rutiinikäytössä Toiveita Eviran suhteen liittyen raskasmetallianalytiikkaan/kansallinen vertailulaboratoriotoiminta 12