Laboratorioiden välinen vertailumittaus 16/2018

Transkriptio

1 SUOMEN YMPÄRISTÖKESKUKSEN RAPORTTEJA Laboratorioiden välinen vertailumittaus 16/2018 Materiaalinäytteiden asbestimääritykset Riitta Koivikko, Mirja Leivuori, Heli Lallukka, Annika Lindström, Keijo Tervonen, Sari Lanteri ja Markku Ilmakunnas Suomen ympäristökeskus

2

3 SUOMEN YMPÄRISTÖKESKUKSEN RAPORTTEJA Laboratorioiden välinen vertailumittaus 16/2018 Materiaalinäytteiden asbestimääritykset Riitta Koivikko 1, Mirja Leivuori 1, Heli Lallukka 2, Annika Lindström 2, Keijo Tervonen 1, Sari Lanteri 1 ja Markku Ilmakunnas 1 1 Suomen ympäristökeskus, Laboratoriokeskus 2 Työterveyslaitos Helsinki 2019 Suomen ympäristökeskus

4 SUOMEN YMPÄRISTÖKESKUKSEN RAPORTTEJA 5/2019 Suomen ympäristökeskus Proftest SYKE Taitto: Markku Ilmakunnas Julkaisu on saatavana vain internetistä: /helda.helsinki.fi/syke ISBN (Nid.) ISBN (PDF) ISSN (painettu) ISSN (Verkkojulk.) Kirjoittajat: Riitta Koivikko, Mirja Leivuori, Heli Lallukka, Annika Lindström, Keijo Tervonen, Sari Lanteri ja Markku Ilmakunnas Julkaisija ja kustantaja: Suomen ympäristökeskus (SYKE) PL 140, Helsinki, puh , syke.fi Julkaisuvuosi: 2019

5 TIIVISTELMÄ ABSTRACT SAMMANDRAG Laboratorioiden välinen vertailumittaus 16/2018 Proftest SYKE järjesti yhteistyössä Työterveyslaitoksen (TTL) kanssa syksyllä 2018 ensimmäisen kansallisen vertailumittauksen toimijoille, jotka tekevät materiaalinäytteiden asbestimäärityksiä (ABS 16/2018). Vertailumittauksen osallistujille toimitettiin neljä rakennusmateriaalinäytettä, joista analysoitiin asbestin läsnäolo tai puuttuminen sekä tunnistetut asbestisilikaattimineraalit. Vertailumittaukseen osallistui yhteensä 19 toimijaa. tulosten arviointi perustui testinäytteiden raportoituihin tuloksiin ja osallistujatuloksia verrattiin asiantuntijalaboratoriossa tehtyihin asbestianalyyseihin. Sekä hyväksyttäviä asbestimääritystuloksia että hyväksyttäviä asbestitunnistustuloksia oli tulosaineistossa 99 %. Kiitos vertailumittauksen osallistujille! Avainsanat: asbestimääritys, asbestisilikaattimineraali, rakennusmateriaali, laboratorioiden välinen vertailumittaus ABSTRACT Interlaboratory comparison 16/2018 Proftest SYKE carried out the interlaboratory comparison (ILC) in cooperation with the Finnish Institute of Occupational Health (FIOH) in autumn 2018 for those who are performing asbestos analysis of material samples (ABS 16/2018). The participants received four building material samples. For each sample the participants reported the presence or absence of asbestos as well as the identified asbestos silicate(s). In total, there were 19 participants in the ILC. The evaluation of the reported results was done by comparing the participant results to the results from the expert laboratory (FIOH). In the ILC 99 % of the results for the analysis of presence or absence of asbestos were satisfactory. For the identification of the asbestos silicate mineral(s) 99 % of the results were satisfactory. Warm thanks to all the participants! Keywords: asbestos analysis, asbestos silicate mineral, building material, interlaboratory comparison SAMMANDRAG Provningsjämförelse 16/2018 Proftest SYKE genomförde tillsammans med Arbetshälsoinstitutet TTL under hösten 2018 en provningsjämförelse för organisationer som gör asbestanalyser på materialprov (ABS 16/2018). Deltagarna analyserade närvaro eller frånvaro av asbest i fyra olika materialprov samt identifierade asbestsilikatmineraler. Total 19 deltagare tog del i testen. Bedömningen av de rapporterade resultaten gjordes på basen av resultaten från expertlaboratoriets asbestanalyser. Av asbestresultaten (närvaro/frånvaro) var 99 % och av asbestidentifieringsresultaten var 99 % godkända. Ett varmt tack till alla deltagarna! Nyckelord: bestämning av asbest, asbestsilikatmineral, byggmaterial, provningsjämförelse

6

7 SISÄLLYS Tiivistelmä Abstract Sammandrag Johdanto Toteutus Vastuutahot t Näytteet ja niiden toimitus Näytteiden esitestaus ja homogeenisuus Tulosten raportointi Vertailuarvot Tulokset ja niiden arviointi Tulokset Tulokset määritysmenetelmittäin Palaute vertailumittauksesta Yhteenveto Kirjallisuus LIITE 1 : Vertailumittauksen osallistujat LIITE 2 : Näytteiden esitestaus LIITE 3 : tulosten yhteenvetotaulukot LIITE 4 : kohtaiset kontingenssitaulukot LIITE 5 : kohtaiset tulokset LIITE 6 : Määritysmenetelmät LIITE 7 : Palaute vertailumittauksesta Proftest SYKE ABS 16/18 5

8 6 Proftest SYKE ABS 16/18

9 1 Johdanto Proftest SYKE järjesti yhteistyössä Työterveyslaitoksen (TTL) kanssa syksyllä 2018 vertailumittauksen toimijoille, jotka tekevät materiaalinäytteiden asbestimäärityksiä (ABS 16/2018). Vertailumittaus toteutettiin asbestityön turvallisuuden toteutumisen näkökulmasta Valtioneuvoston asetuksen 798/2015 mukaisesti [1]. Suomen ympäristökeskus (SYKE) toimii ympäristönsuojelulain nojalla määrättynä ympäristöalan vertailulaboratoriona Suomessa. Yksi tärkeimmistä vertailulaboratorion tarjoamista palveluista on pätevyyskokeiden ja muiden vertailumittausten järjestäminen. Proftest SYKE on FINAS-akkreditointipalvelun akkreditoima vertailumittausten järjestäjä PT01 (SFS-EN ISO/IEC 17043, [2]. Vertailumittauksen järjestäminen asbestimäärityksistä ei sisälly akkreditoituun pätevyysalueeseen. Tietoa Proftest SYKEn vertailumittaustoiminnasta on saatavilla asiakasohjeesta [3]. Tämä oli ensimmäinen kansallinen vertailumittaus materiaalinäytteiden asbestimäärityksille. Vertailumittaus järjestettiin, sillä useissa yhteydenotoissa oli kyselty todellisilla, kansallisilla rakennuskohteiden materiaalinäytteillä järjestettyä vertailumittausta. Tällaisten näytteiden mineraalikoostumus vastaa parhaiten kansallisten alan toimijoiden määrittämiä suomalaisia rakennusmateriaalinäytteitä. Vertailumittauskierroksen tulokset tuottavat kansallisen asbestianalytiikan laadusta tietoa, jota ei ole aiemmin ollut saatavilla ja joka on olennaista nimenomaan purkutyön turvallisuuden näkökulmasta (asbestimääritys ja -tunnistus on selkeästi käsitelty tuloksissa omina kokonaisuuksinaan). Toteutetun vertailumittauksen loppuraportti on julkisesti saatavissa Helsingin yliopiston digitaalisesta arkistosta (helda.helsinki.fi). Vertailumittauskierroksen osallistujat julkaistaan loppuraportissa, mutta osallistujien tuloksia käsitellään nimettöminä. Tulosten jatkohyödyntäjä voi halutessaan tiedustella suoraan toimijalta heidän menestymisestään tässä vertailumittauksessa. Raportissa on lisätietoa myös eri toimijoiden menetelmien käytöstä ja toimivuudesta. Lisäksi osallistujilla on ollut mahdollisuus antaa palautetta mm. tulosten käsittelyyn sekä vertailumittauksen toteutukseen. Annetut palautteet vastineineen on koottu tähän loppuraporttiin. Kehitysehdotukset pyritään ottamaan huomioon soveltuvin osin tulevien vertailumittauskierrosten suunnittelussa. 2 Toteutus 2.1 Vastuutahot Järjestäjä Proftest SYKE, Suomen ympäristökeskus, Laboratoriokeskus Ultramariinikuja 4, Helsinki Sähköposti: proftest@ymparisto.fi, puh Proftest SYKE ABS 16/18 7

10 Vertailumittauksen vastuuhenkilöt Riitta Koivikko koordinaattori Mirja Leivuori koordinaattorin sijainen Keijo Tervonen tekninen toteutus Sari Lanteri tekninen toteutus Markku Ilmakunnas tekninen toteutus Yhteistyökumppani ja asiantuntijalaboratorio Analytiikan asiantuntijat Alihankinta Työterveyslaitos TTL Heli Lallukka, TTL, Annika Lindström, TTL, TTL: Näytemateriaalien asbestimääritykset (T013, t Vertailumittaukseen osallistui 19 kansallista toimijaa (Liite 1). Osallistujista 58 % ilmoitti tuloksensa akkreditoituina. Osallistujien tulokset on käsitelty luottamuksellisesti ja ne on raportoitu kierroskohtaisin osallistujatunnuksin. Asiantuntijalaboratorion kierroskohtainen osallistujatunnus tässä vertailumittauksessa oli 2 (T013, Työterveyslaitos TTL, Näytteet ja niiden toimitus Osallistujille toimitettiin neljä rakennusmateriaalinäytettä (S1-S4), joista osallistujat raportoivat asbestin läsnäolon tai puuttumisen () sekä tunnistetut asbestisilikaattimineraalit (). Näytteet toimitettiin osallistujille Ne olivat perillä osallistujilla viimeistään Vertailumittauskierroksen näytteet tuli analysoida käyttäen toimijan normaaleja asiakasnäytteiden määritysmenettelyjä. Näytemateriaalit olivat todellisia näytteitä erityyppisistä, kotimaisista kunnostus- ja purkukohteista, joten niille ei voitu taata täydellistä homogeenisuutta. Kaikki osallistujanäytteet esitestattiin asiantuntijalaboratoriossa. Esitestauksen yhteydessä näytemateriaalit pakattiin asiantuntijalaboratoriossa kahteen sisäkkäiseen uudelleensuljettavaan muovipussiin. Näytteet S1 ja S4 sisälsivät asbestia. Näyte S1 oli krysotiilia sisältävää vinyylilaattaa. Näyte S4 oli magnesiamassalattiaa, joka sisälsi pääasiassa antofylliittiasbestia. Ennakkotestauksen perusteella näytteessä S4 oli paikoitellen myös krysotiilia. Näytteet S2 ja S3 eivät sisältäneet asbestia. Näyte S2 oli muovimattoa, jonka täyteaineena oli kvartsia ja kalsiittia. Näyte S3 oli lasivillaa. Osallistujia pyydettiin analysoimaan näytteet ja raportoimaan tulokset mennessä. Lähes kaikki osallistujat raportoivat tuloksensa annetun aikataulun mukaisesti, kaksi 8 Proftest SYKE ABS 16/18

11 osallistujaa (11 ja 15) raportoivat tuloksensa seuraavana päivänä. Alustavat tuloslistat toimitettiin osallistujille ProftestWEBin (Proftest SYKEn sähköinen asiakasjärjestelmä) kautta sekä sähköpostitse Näytteiden esitestaus ja homogeenisuus Vertailumittaus toteutettiin asbestityön turvallisuuden toteutumisen näkökulmasta, mistä syystä kaikki vertailumittauksen näytteet olivat todellisia, kotimaisista kunnostus- ja purkukohteista hankittuja rakennusmateriaalinäytteitä [1]. Tällaisissa näytteissä saattaa esiintyä epähomogeenisuutta näytemateriaalin tai asbestin jakautumisen osalta, kontaminaatiota sekä asbestikuituja, joita ei alkuperäiseen rakennusmateriaaliin ole tarkoituksella lisätty. Tästä syystä kaikki vertailumittauksen osanäytteet esitestattiin asiantuntijalaboratoriossa. Esitestauksessa testatut osanäytteet jaettiin kolmelle eri analysoijalle, jotta analysoijakohtaiset erot tuloksissa saatiin minimoitua. Esitestauksen tulokset on esitetty taulukossa 1. Taulukko 1. Yhteenveto asiantuntijalaboratorion osanäytteiden esitestauksen tuloksista. Näyte Näyte sisältää (1) / ei sisällä (0) asbestia Asbestisilikaatti, jota näytteessä eniten S1 1 Krysotiili S2 0 - Muut näytteissä havaitut asbestisilikaatit Tremoliittiasbesti, aktinoliittiasbesti Tremoliittiasbesti Lisätietoja Tremoliittiasbestia ja/tai aktinoliittiasbestia joissakin osanäytteissä yksittäisinä kuituina (yhteensä < 3 kuitua/osanäyte) Tremoliittiasbestia joissakin osanäytteissä yksittäisinä kuituina (yhteensä < 3 kuitua/osanäyte) S S4 1 Antofylliittiasbesti Krysotiili Krysotiilia joissakin osanäytteissä Esitestaus tehtiin Työterveyslaitoksen analyysipalvelussaan käyttämällä menetelmällä, joka on ollut FINAS-akkreditointipalvelun akkreditoima vuodesta 2013 lähtien (T013, TTL on osallistunut menetelmällä kansainvälisiin vertailumittauskierroksiin (Asbestos in Materials Scheme eli AIMS [4]) vuodesta 1996 lähtien. Esitestauksessa hienonnettua materiaalinäytettä suodatettiin tislatulla vedellä kalvosuodattimelle, joka päällystettiin kullalla. Suodatin tutkittiin kenttäemissioelektronimikroskooppilaitteistolla (FEG-SEM) ja jos suodattimella esiintyi kuituja, ne tunnistettiin energiadispersiivisellä spektrometrillä (EDS). Esitestausvaiheessa otetut mikroskooppikuvat näytteiden S1 ja S4 sisältämistä pääasiallisista asbestisilikaattimineraaleista on esitetty liitteessä 2. On huomattava, että alkuainespektriin ja sitä vastaavaan alkuainekoostumukseen vaikuttavat analysoitavan asbestisilikaatin lisäksi preparointimenetelmä, matriisin aiheuttamat häiriöt sekä käytetty laitteisto ja sen asetukset. 2.5 Tulosten raportointi Tässä vertailumittauksessa käsiteltiin rakennusmateriaalinäytteistä määritettyjä laadullisia eli kvalitatiivisia tuloksia. osiossa osallistujien tuli raportoida näytteistä asbestin läsnäolo tai puuttuminen. Jos näyte sisälsi asbestia, tulos oli 1. Jos näyte ei sisältänyt asbestia, tulos oli 0. Proftest SYKE ABS 16/18 9

12 Jos näytteessä raportoitiin olevan asbestia, tuli havaittu asbestisilikaatti/-silikaatit myös tunnistaa ja raportoida (). Asbestisilikaateiksi katsotaan VN asetuksessa 798/2015 luetellut silikaattimineraalit [1]. Asbestisilikaattikuidun pituuden suhde läpimittaan on vähintään 3:1. Jos näytteestä tunnistettiin useampia asbestisilikaatteja, tulosten raportoinnin yhteydessä tuli ilmoittaa mitä havaituista asbestisilikaattimineraaleista löytyi eniten. Mikäli näytteessä havaittiin vain yksittäisiä asbestisilikaattikuituja (havaittujen kuitujen yhteismäärä < 3), näytteen tuloksena ilmoitettiin Ei sisällä asbestia. Tällöinkin havaitut yksittäiset asbestisilikaattikuidut pyydettiin raportoimaan. Asbestisilikaattien tunnistus ja kirjaus [1]: 1) aktinoliittiasbesti (CAS ) 2) amosiittiasbesti (CAS ) 3) antofylliittiasbesti (CAS ) 4) krysotiili (CAS ) 5) krokidoliitti (CAS ) 6) tremoliittiasbesti (CAS ) 7) erioniitti (CAS ) 2.6 Vertailuarvot Vertailuarvoina näytteiden asbestimäärityksille ja tunnistuksille käytettiin asiantuntijalaboratoriossa (TTL) tehtyjen esitestausten tuloksia (Kappale 2.4). tulosten arviointi perustui testinäytteiden raportoituihin tuloksiin siten, että osallistujatuloksia verrattiin vertailuarvoon. 3 Tulokset ja niiden arviointi 3.1 Tulokset Yhteenveto vertailumittauksen tuloksista on esitetty taulukoissa 2 ja 3. Liitteessä 3 on osallistujatulosten yhteenvetotaulukot, liitteeseen 4 on koottu osallistujakohtaiset kontingenssitaulukot asbestimääritys- ja asbestitunnistustaulukoista, liitteessä 5 on osallistujakohtaiset tulokset kuvaajina ja liitteeseen 6 tulokset on ryhmitelty määritysmenetelmittäin. Liitteen 3 osallistujakohtaisissa yhteenvetotaulukoissa on esitetty kunkin määrityksen osalta osallistujan tulos, vertailuarvo sekä osallistujatuloksen arviointi (oikea/virheellinen tulos sekä mahdolliset väärät negatiiviset/positiiviset tulokset). Liitteen 4 kontingenssitaulukoissa osallistujatulokset ovat ristiintaulukoitu osallistujakohtaisesti. Kontingenssitaulukoissa on esitetty osallistujan raportoimien tulosten lukumäärä (positiiviset ja negatiiviset tulokset), vertailuarvot sekä osallistujatulosten arviointi. Kontingenssitaulukoita voi pitkällä aikavälillä käyttää osallistujakohtaisten väärien positiivisten ja negatiivisten analyysitulosten suhdelukujen laskemiseen (laatuparametri) [5]. 10 Proftest SYKE ABS 16/18

13 Näytteet S1 ja S4 sisälsivät asbestia (Taulukot 1 ja 3). Näytteen S2 joissakin osanäytteissä oli ainoastaan yksittäisiä asbestisilikaattikuituja (< 3 kuitua/osanäyte), joten näyte on vertailuarvoltaan asbestia sisältämätön. Näytteessä S3 ei havaittu asbestia lainkaan. Asbestimäärityksen tulos arvioitiin vääräksi negatiiviseksi tulokseksi, mikäli näytteen S1 tai S4 tuloksessa ei ilmoitettu asbestia. Asbestin ilmoittaminen näytteessä S2 tai S3 olisi aiheuttanut väärän positiivisen tuloksen. Yksikään osallistuja ei ilmoittanut näytteiden S2 ja S3 sisältävän asbestia. Taulukko 2. Yhteenveto vertailumittauksen ABS 16/2018 asbestimääritystuloksista. Näyte % S ,7 S S S % Vihreä = hyväksytty tulos Punainen = ei-hyväksytty tulos % = hyväksyttyjen tulosten näytekohtainen prosenttiosuus Yleisesti ottaen osallistujat määrittivät asbestin läsnäolon tai puuttumisen näytteistä hyvin (Taulukko 2 ja Liite 5). Asbestimäärityksessä oli oikeita tuloksia koko aineistosta 99 %. Yksi osallistuja raportoi asbestimäärityksessä väärän negatiivisen tuloksen. Näytteen S1 sisältämä asbesti oli krysotiilia (Taulukot 1 ja 3). Näytteen S4 sisältämä asbesti oli pääasiassa antofylliittiasbestia, mutta joissakin osanäytteissä havaittiin myös krysotiilia (Taulukot 1 ja 3). Asbestitunnistuksen tulos arvioitiin vääräksi negatiiviseksi, mikäli näytteissä S1 tai S4 ei havaittu asbestia tai tuloksessa ei ilmoitettu sitä asbestisilikaattimineraalia, jota esitestauksessa havaittiin kyseisessä näytteessä olevan eniten (Taulukko 1 ja 3). Asbestitunnistuksen tulos arvioitiin vääräksi positiiviseksi, mikäli näytteen S1 tai S4 tuloksessa ilmoitettiin asbestisilikaattimineraali, jota esitestauksessa ei havaittu lainkaan eikä ilmoitettu tulos myöskään viitannut yksittäisiin (< 3 kuitua/osanäyte) kuituihin (Taulukko 3). Koska näytteessä S1 esitestauksen perusteella oli myös muita yksittäisiä asbestisilikaattikuituja (< 3 kuitua/osanäyte) kuin krysotiilia, ei niiden ilmoittaminen aiheuttanut väärää positiivista, mikäli tuloksista kävi ilmi, että krysotiilia on havaittu olevan eniten. Koska osa näytteen S4 osanäytteistä sisälsi krysotiilia ja osa ei, krysotiilin puuttuminen raportoiduista tuloksista tai väärä arvio siitä mitä asbestisilikaattimineraalia on eniten, ei aiheuttanut väärää negatiivista tulosta. Samasta syystä myöskään krysotiilin ilmoittaminen kyseisen näytteen osallistujatuloksessa ei aiheuttanut tulkinnassa väärää positiivista tulosta. Proftest SYKE ABS 16/18 11

14 Taulukko 3. Yhteenveto vertailumittauksen ABS 16/2018 asbestitunnistustuloksista, positiiviset näytteet S1 ja S4. Näyte S1 tunnistus ESITESTAUSTULOS: - Krysotiili - Tremoliittiasbestia ja/tai aktinoliittiasbestia joissakin osanäytteissä yksittäisinä kuituina (< 3 kuitua) Näyte S4 tunnistus ESITESTAUSTULOS: - Antofylliittiasbesti - Krysotiilia joissakin osanäytteissä Tunnistettu Tunnistettu Tulosten asbestisilikaatti/- asbestisilikaatti/- arviointi silikaatit 1) silikaatit 1) 1 Krysotiili Antofylliittiasbesti 2 Krysotiili, tremoliittiasbesti Antofylliittiasbesti Tulosten arviointi 3 Krysotiili Antofylliittiasbesti 4 Krysotiili Antofylliittiasbesti 5 Krysotiili Krysotiili vn 6 Krysotiili, antofyllitti Antofylliittiasbesti 7 Krysotiili Antofylliittiasbesti 8 Krysotiili Antofylliittiasbesti, krysotiili 9 Krysotiili Antofylliittiasbesti, krysotiili 10 Krysotiili Antofylliittiasbesti 11 Krysotiili Antofylliittiasbesti, krysotiili 12 Krysotiili Amosiittiasbesti vn, vp 13 Krysotiili Antofylliittiasbesti 14 Krysotiili Antofylliittiasbesti 15 vn Antofylliittiasbesti 16 Krysotiili Antofylliittiasbesti 17 Krysotiili Antofylliittiasbesti 18 Krysotiili Antofylliittiasbesti 19 Krysotiili Antofylliittiasbesti 1) Jos raportoitu useampi tunnistettu asbestisilikaatti, merkitty lihavoituna se mitä osallistuja on raportoinut olevan eniten. Vihreä = hyväksytty tulos, punainen = ei-hyväksytty tulos, vn = väärä negatiivinen tulos, vp = väärä positiivinen tulos Asbestitunnistuksessa oli oikeita tuloksia koko aineistosta 99 % (Taulukko 3 ja Liite 5). Näytteessä S4 oli asbestimineraalin tunnistuksen osalta enemmän virheellisiä tuloksia kuin näytteessä S1. Vertailumittauksessa osallistujilla oli mahdollisuus tilata lisänäytteitä tai lähettää näyte lisämääritykseen asiantuntijalaboratorioon, mikäli osallistujan tulkinta näytteestä erosi siitä, mitä asiantuntijalaboratoriossa oli havaittu. Vertailumittauksessa ei lähetetty näytteitä lisämäärityksiin asiantuntijalaboratorioon. 3.2 Tulokset määritysmenetelmittäin Vertailumittauksessa määritykset ohjeistettiin tekemään osallistujien normaaleilla asiakasnäytteiden määritysmenettelyillä. Tuloksia raportoitaessa osallistujilla oli mahdollisuus valita vertailumittausjärjestäjän tarjoamasta valintalistasta heidän käyttämäänsä laitteistoa 12 Proftest SYKE ABS 16/18

15 vastaava vaihtoehto tai kuvata käyttämänsä laitteisto. Vastuu määritysmenettelyjen ja laitteistojen soveltuvuudesta omissa määrityksissään oli osallistujilla. Vertailumittauksen tulokset ryhmiteltynä käytetyn laitteiston mukaan on esitetty liitteessä 6. t ilmoittivat käyttäneensä asbestimääritykseen ja asbestitunnistukseen eniten stereomikroskoopin ja SEM-EDS tekniikan yhdistelmää. Seuraavaksi yleisimmin käytettiin pelkkää SEM-EDS tekniikkaa (Liite 6). 4 Palaute vertailumittauksesta Osallistujilta saadut palautteet on koottu liitteeseen 7. Vertailumittauksesta saatu palaute koski pääosin tulosten syöttöä, tulosten raportointimuotoa sekä osallistujanäytteiden esitestausta (Liite 7). Kaikki saatu palaute on arvokasta ja sitä hyödynnetään vertailukierrostoimintaa kehitettäessä. 5 Yhteenveto Proftest SYKE järjesti yhteistyössä Työterveyslaitoksen (TTL) kanssa ensimmäisen kansallisen vertailumittauksen materiaalinäytteiden asbestimäärityksiä tekeville toimijoille syksyllä 2018 (ABS 16/2018). Osallistujille toimitettiin neljä rakennusmateriaalinäytettä, joista osallistujat raportoivat asbestin läsnäolon tai puuttumisen sekä tunnistetut asbestisilikaattimineraalit. Vertailumittaus toteutettiin asbestityön turvallisuuden toteutumisen näkökulmasta Valtioneuvoston asetuksen 798/2015 mukaisesti. Vertailumittaukseen osallistui yhteensä 19 toimijaa. tulosten arviointi perustui testinäytteiden raportoituihin tuloksiin siten, että osallistujatuloksia verrattiin asiantuntijalaboratoriossa (TTL) tehtyihin ennakkoanalysoituihin asbestimääritystuloksiin. Näytteet S1 ja S4 sisälsivät asbestia: S1 krysotiilia ja S4 antofylliittiasbestia (lisäksi joissakin osanäytteissä oli krysotiilia). Näytteet S2 ja S3 eivät sisältäneet asbestia. Asbestimäärityksessä oikeita tuloksia koko aineistosta 99 %. Yksi osallistuja raportoi asbestimäärityksessä väärän negatiivisen tuloksen. Asbestitunnistuksessa oikeita tuloksia koko aineistosta 99 %. Näytteessä S4 oli tunnistuksen osalta enemmän virheellisiä tuloksia kuin näytteessä S1. Proftest SYKE ABS 16/18 13

16 KIRJALLISUUS 1. VNa 798/2015 Valtioneuvoston asetus asbestityön turvallisuudesta. 2. SFS-EN ISO 17043, Conformity assessment General requirements for Proficiency Testing. 3. Proftest SYKE Asiakasohje: Käynnissä olevat pätevyyskokeet ( 4. AIMS Asbestos in Materials Scheme 5. Trullols, E Validation of qualitative analytical methods. Doctoral thesis. Universitat Rovira i Virgili, Department of analytical Chemistry and Organic Chemistry, Tarragona. 14 Proftest SYKE ABS 16/18

17 LIITE 1 (1/1) LIITE 1: Vertailumittauksen osallistujat Maa Suomi Asbe (Asbestianalyysi) Oy Asbesti- ja haitta-ainelaboratorio AHA-LAB Oy ATlabra Oy BestLab Oy, Helsinki Contesta Oy Kiwa Inspecta Oy, KiwaLab, Oulu LAB-ACE OY Labroc Oy Mikrobioni Oy Mikrosem Oy Ositum Oy Tampereen asbesti- ja kuitulaboratorio Oy Tarjan asbesti- ja kuitulaboratorio Oy Terminal Solution Oy Top Analytica Oy Ab Työterveyslaitos, työympäristölaboratoriot Vahanen Rakennusfysiikka Oy VITA-Terveyspalvelut Oy, VITA laboratorio, Helsinki WSP Finland Oy, Oulu Proftest SYKE ABS 16/18 15

18 LIITE 2 (3/2) LIITE 2: Näytteiden esitestaus NÄYTE S1: Krysotiilia näytteessä S1 16 Proftest SYKE ABS 16/18

19 LIITE 2 (2/2) NÄYTE S4: Antofylliittiasbestia näytteessä S4 Proftest SYKE ABS 16/18 17

20 LIITE 3 (1/5) LIITE 3: tulosten yhteenvetotaulukot Arviointi: tulos on oikein tulos on virheellinen vp Väärä positiivinen tulos vn Väärä negatiivinen tulos Testisuure Näyte 1 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti 19 Testisuure Näyte 2 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S Krysotiili eniten, S1 Krysotiili myös tremoliitti 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti 19 Testisuure Näyte 3 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti Proftest SYKE ABS 16/18

21 LIITE 3 (2/5) Testisuure Näyte 4 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti 19 Testisuure Näyte 5 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 vn Antofylliitti Krysotiili 19 Testisuure Näyte 6 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S Krysotiili eniten, S1 Krysotiili myös antofylliitti 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti 19 Testisuure Näyte 7 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti 19 Proftest SYKE ABS 16/18 19

22 LIITE 3 (3/5) Testisuure Näyte 8 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 Antofylliitti Krysotiili eniten, myös antofylliitti 19 Testisuure Näyte 9 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti eniten, myös krysotiili 19 Testisuure Näyte 10 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti 19 Testisuure Näyte 11 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti, krysotiili Proftest SYKE ABS 16/18

23 LIITE 3 (4/5) Testisuure Näyte 12 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 vp vn Antofylliitti Amosiitti 19 Testisuure Näyte 13 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti 19 Testisuure Näyte 14 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti 19 Testisuure Näyte 15 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S1 vn S S S S1 vn Krysotiili - 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti 19 Proftest SYKE ABS 16/18 21

24 LIITE 3 (5/5) Testisuure Näyte 16 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti 19 Testisuure Näyte 17 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti 19 Testisuure Näyte 18 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti 19 Testisuure Näyte 19 Arviointi Vertailuarvo tulos n (all) S S S S S1 Krysotiili Krysotiili 19 S S S4 Antofylliitti Antofylliitti Proftest SYKE ABS 16/18

25 LIITE 4 (1/5) LIITE 4: kohtaiset kontingenssitaulukot kohtaiset kvalitatiiviset tulokset on ristiintaulukoitu kontingenssitaulukoihin, joilla esitetään yhteenveto tuloksista [5]. Kontingenssitaulukoita voi pitkällä aikavälillä käyttää osallistujakohtaisten väärien positiivisten ja negatiivisten analyysitulosten suhdelukujen laskemiseen (laatuparametri). kohtaisessa taulukossa on erikseen asbestimääritys- ja asbestitunnistusosuuksien kontingenssitaulukot. n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n + op vp op+vp + op vp op+vp - vn on vn+on - vn on vn+on n op+vn vp+on n n op+vn vp+on n Merkkien selitykset: + - ABS 16/ ABS 16/ n vp op vn on n saamien positiivisten tulosten lukumäärä n saamien negatiivisten tulosten lukumäärä Vertailumittauksessa analysoitujen positiivisten näytteiden/mineraalien lukumäärä Vertailumittauksessa analysoitujen negatiivisten näytteiden/mineraalien lukumäärä Vertailumittauksessa analysoitujen näytteiden/mineraalien kokonaislukumäärä Väärä positiivinen tulos (tulos todellisuudessa negatiivinen) Oikea positiivinen tulos (tulos myös todellisuudessa positiivinen) Väärä negatiivinen tulos (tulos todellisuudessa positiivinen) Oikea negatiivinen tulos (tulos myös todellisuudessa negatiivinen) Asbestimäärityksessä oli kaksi positiivista ja kaksi negatiivista näytettä. Asbestitunnistuksessa etsittiin seitsemää eri asbestisilikaattimineraalia neljästä näytteestä, jolloin käsittelyssä n = 28. Proftest SYKE ABS 16/18 23

26 LIITE 4 (2/5) 1 ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n Proftest SYKE ABS 16/18

27 LIITE 4 (3/5) 6 ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n Proftest SYKE ABS 16/18 25

28 LIITE 4 (4/5) 11 ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n Proftest SYKE ABS 16/18

29 LIITE 4 (5/5) 16 ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n ABS 16/2018 ABS 16/ n + - n n n Proftest SYKE ABS 16/18 27

30 LIITE 5 (1/3) LIITE 5: kohtaiset tulokset kuvissa vihreällä symbolilla hyväksyttävät tulokset, punaisella ei-hyväksyttävät ja sinisellä symbolilla näytteiden esitestaukseen perustuva, asiantuntijalaboratorion määrittämä vertailuarvo. 28 Proftest SYKE ABS 16/18

31 LIITE 5 (2/3) Proftest SYKE ABS 16/18 29

32 LIITE 5 (3/3) kuvissa osallistujien raportoimat asbestisilikaatit näytekohtaisesti. Kuvissa näkyvissä myös näytteiden esitestaustulokset. 30 Proftest SYKE ABS 16/18

33 LIITE 6 (1/3) LIITE 6: Määritysmenetelmät Kuvaajissa tulokset on ryhmitelty määritysmenetelmien mukaisesti. Palkin pituus kuvaa menetelmää käyttäneiden osallistumisen lukumäärää. Vihreä väri kuvaa oikeaa määritystä/tunnistusta ja punainen väri virheellistä/väärää määritystä/tunnistusta. kuvat liitteen sivulla 3. Käytetyt määritysmenetelmät Proftest SYKE ABS 16/18 31

34 LIITE 6 (2/3) 32 Proftest SYKE ABS 16/18

35 LIITE 6 (3/3) Käytetyt määritysmenetelmät Katso tarkemmat tiedot asbestitunnistustuloksista taulukoista 1 ja 3. Proftest SYKE ABS 16/18 33

36 LIITE 7 (1/3) LIITE 7: Palaute vertailumittauksesta OSALLISTUJILTA SAATU PALAUTE Kommentit teknisestä toteutuksesta Proftest SYKE:n vastine 3 kysyi mahdollisuutta saada jatkossa näytelistan mukana näytteiden materiaalikuvaukset. tiedusteli perustelua valitulle näytemäärälle. Esimerkiksi mattonäytteiden kohdalla tasoitetta oli erittäin vähän. Kun osallistujat eivät tiedä missä materiaalissa asbestia on, kaikkea pitää tutkia. Lisäksi useampi tutkija tekee tutkimuksen. nosti esiin laboratorioiden erilaiset määrityskäytännöt. Esimerkiksi kuinka moni analysoija laboratoriossa määrittää näytteen ja miten tulokset raportoidaan (laboratorion yhteinen tulos vs. yksittäisen analysoijan tulos). tiedusteli, että minkälaisella analyysillä vertailuarvot on määritetty. 7 kommentoi, että stereomikroskopia on analytiikassa näytteiden esikäsittelyn työväline eikä laitteella voi tehdä asbestimääritystä. Siksi sitä ei tarvitse olla vaihtoehtona analysointimenetelmissä. tiedusteli vertailumittauskierroksen toteutuksen aikana, miten vertailumittauksen näytteet on esitestattu ja onko esitestauksen tehnyt useampi ulkomainen laboratorio. Miten on varmistettu, että osallistujat saavat näytteistä samat tulokset. Vertailumittauksen tarkoituksena on, että näyte määritetään sellaisena kuin se osallistujalle toimitetaan. Tämä vastaa myös toimijoille tulevaa asiakaspalvelunäytettä. Näytteen ja sen eri kerrosten/materiaalien tarkempi kuvailu voi saada määrittäjät mahdollisesti kiinnittämään enemmän huomiota näytteen joihinkin kerroksiin ja/tai jättämään kokonaan huomiotta näytteen jotkut kerrokset. Vertailumittauskierroksen näytteet vastaavat todellisia asiakaspalvelunäytteitä, joten osanäytteissä voi olla kiinnittyneenä useampia materiaalikerroksia. Määritykset tehdään toimijan normaalisti käyttämillä asiakasnäytteiden määritysmenettelyillä. Mikäli näytemateriaalia tarvitaan enemmän kuin yksi osanäyte, osallistuja voi tilata useamman näytteen. Vertailumittauksessa osallistujia oli ohjeistettu antamaan tulos, joka vastaa normaaleilla asiakasnäytteiden määritysmenettelyillä saatua tulosta. Kukin osallistuja vastaa itse toimijan sisäisistä määritysmenettelyistä. Osanäytteiden esitestaus on kuvattu Kappaleessa 2.4, esitestauskuvat löytyvät liitteestä 2. Vertailumittausjärjestäjä tarjoaa joitakin laitteistovaihtoehtoja ja osallistuja voi valita niistä käyttämänsä tai raportoida muun käyttämänsä määritysmenetelmän (Kappale 3.2). Tarkempia tietoja esitestauksesta ei anneta kierroksen toteutuksen aikana. Tarkemmat tiedot esitestauksesta kuvataan tässä loppuraportissa kappaleessa 2.4. Kierroksella olevat näytteet edustavat Suomessa käytettyjä rakennusmateriaaleja, joten kansallinen akkreditoitu asiantuntijalaboratorio on asiantuntevin näytteiden esitestaajataho. 34 Proftest SYKE ABS 16/18

37 LIITE 7 (2/3) Kommentit teknisestä toteutuksesta Proftest SYKE:n vastine 19 pyysi taustatietoa vertailumittauksessa asetetusta, yksittäisten asbestisilikaattikuitujen rajasta < 3 ja viittasi Suomen lainsäädäntöön, missä ei velvoiteta määrittämään asbestipitoisuuksia. Tästä syystä toleranssia asbestille ei ole materiaalinäytteiden osalta, mikä voi johtaa menettelyeroihin laboratorioiden välillä. Usea osallistuja Usea osallistuja tiedusteli ennen osallistujanäytteiden lähettämistä, että miten vertailumittauskierroksen näytteet on validoitu? Joillakin vertailukierroksilla järjestäjä on toimittanut tiedot esim. synteettisten näytteiden valmistuksesta ennakkoon. Tieto voi joskus olla myös kierrokselle osallistumisen ja tilaamisen ehto. Tulosten kirjaaminen ProftestWEBiin on hankalaa. Lisäksi annettu ohjeistus koettiin hankalaksi, osittain myös liian pitkiksi. Tulosten raportointimuoto (alustava tulosraportti) oli hankala. Tässä vertailumittauksessa on asetettu yksittäisten asbestisilikaattikuitujen määräksi < 3. Tällä on pyritty yhtenäistämään vertailuun osallistuvien toimijoiden menettelyjä ja samalla yhtenäistämään tulosten käsittelyä ja tulosten vertailukelpoisuutta. Kyse on siis yleisestä vertailumittauksen järjestämiseen sekä tulosten käsittelyyn liittyvästä menettelystä, jolla ei ole eikä tarvitsekaan olla liittymää lainsäädäntöön. Ennen kierroksen toteutusta tai sen toteutuksen aikana kaikille osallistujille annetaan samat tiedot ilmoitus- ja näytekirjeissä. Näytteiden tarkempi kuvaus annetaan kierroksen alustavissa tuloksissa sekä tässä loppuraportissa, kappaleissa 2.3 ja 2.4. Vertailumittaus toteutettiin asbestityön turvallisuuden toteutumisen näkökulmasta, mistä johtuen käytettiin todellisia näytteitä synteettisten näytteiden sijaan. Koska vertailumittauskierroksella käytettävät näytteet eivät ole synteettisiä, niiden valmistusprosessia ei ole mahdollista kuvata. Järjestäjä on tietoinen tulosten raportointijärjestelmän hankaluudesta, etenkin tämänkaltaisen kierroksen osalta, missä kerätään kvalitatiivista tietoa. Sähköisen asioinnin tuloslomakkeen muoto on kaikille vertailumittauksillemme sama, eikä se ole kovin muunnosjoustava. Lisäksi uuden vertailumittausjärjestäjän ja vertailumittauksen käytännöt vaativat jonkin verran toteuttelua ja menettelyiden tarkempaa kuvausta. Pyrimme kuitenkin jatkossa tekemään voitavamme tulosten kirjaamisen kehittämisessä ja ohjeistuksemme parantamisessa. Tässä loppuraportissa tuloksia esitetään alustavissa tuloksissa esitettyjen kuvaajien ja taulukoiden lisäksi myös muissa muodoissa. Toivoaksemme jokainen osallistuja saa raportista tarvitsemansa informaation. Uuden vertailumittaustoimijan ja vertailumittauksen käytännöt vaativat jonkin verran toteuttelua. Proftest SYKE ABS 16/18 35

38 LIITE 7 (3/3) Kommentit tuloksista Proftest SYKE:n vastine 3 Alustavan tulosraportin kontingenssitaulukko oli monimutkainen, eikä taulukon tarkoitus etenkään tunnistamisen kohdalla ole selkeä. Tunnistamisessa eri asbestilajit ovat eriarvoisia (osa harvinaisia), joten virheiden arvo vähenee suhteellisesti tunnistamisen osalta. Kannattaako tuloksia antaessa laittaa varmuuden vuoksi muita lajeja, koska niistä ei rokoteta? Eli jos primäärinen asbesti on havaittu, niin sekundaarinen väärä asbesti ei anna mitään virhettä? 16 antoi näytekohtaista palautetta ja pohdintaa vertailumittauksen järjestämisen näkökulmasta. Usea osallistuja Useampi osallistuja Alustavien tulosten raportoinnin jälkeen: Olisiko mahdollista nähdä mitä menetelmiä vertailumittauksessa on käytetty? Hienoa, että tällaista vertailumittausta järjestetään. Kontingenssitaulukoiden tulkinta voi vaatia jonkin verran totuttelua, mutta jatkossa niiden avulla voidaan kätevästi seurata myös pidemmän aikavälin osallistujakohtaista kierrosmenestystä. Lisätietoa taulukoista on saatavilla kirjallisuusviitteestä [5]. Koska tunnistettavien asbestisilikaattien yhteismäärä kierroksella on pieni, eri asbestisilikaateille ei ole mielekästä antaa tunnistuksessa erilaista painoarvoa. Analyysituloksen arviointikriteerit on esitetty kohdassa 3.1. Järjestäjä kiittää osallistujaa huomioista ja pyrkii huomioimaan niitä tulevissa vertailumittauksissa. Näitä tietoja ei raportoida alustavassa tulosraportissa. Käytetyt määritysmenetelmät on raportoitu tämän loppuraportin kappaleessa 3.2 sekä liitteessä 6. Kiitos osallistumisesta. Proftest SYKE pyrkii järjestämään kansallisen vertailun jatkossa vuosittain. 36 Proftest SYKE ABS 16/18

39

40 LABORATORIOIDEN VÄLINEN VERTAILUMITTAUS 16/2018 ISBN (pbk.) ISBN (PDF) ISSN (print) ISSN (Online) SYKE SUOMEN YMPÄRISTÖKESKUS