KOHDERYHMÄ: Työ on suunniteltu lukiolaisille ja ammattikoululaisille. Lukiossa työ sopii kursseille KE1, KE2, KE4. KESTO: ½ h. MOTIVAATIO: Muoviteollisuuden laboratoriossa on huomattu, että tuotannosta tullut muovi on liian taipuisaa. Tämän vuoksi laadunvalvontalaboratorio tutkii IR:n avulla eteenin pitoisuuden muovissa. TAVOITE: Työn tavoitteena on perehtyä muovien kemiaan. Työssä tutustutaan IR spektrometrin käyttöön ja muovin koostumuksen kvantitatiiviseen määrittämiseen. Mikäli työtä halutaan laajentaa, voidaan syventyä IR spektroskopian ja spektrien muodostumisen teoriaan. Työssä oppilas saa käsityksen IR:n erilaisista käyttötavoista ja oppii analysoimaan näytteitä IR spektrometrin avulla. AVAINSANAT: IR-spektrometria Muovi Polypropeeni Eteeni Kvantitatiivien analyysi Muoviteollisuuden laboratoriossa on huomattu, että tuotannosta tullut muovi on liian taipuisaa. Tämän vuoksi laadunvalvontalaboratorio tutkii IR:n avulla eteenin pitoisuuden muovissa. TAUSTAA Polypropeeni (PP) on propeenista polymeroinnilla valmistettava monikäyttöinen muovi. Eräissä polypropeeni-muoveissa käytetään myös jonkin verran eteeniä propeenin lisäksi. Käytettävän eteenin määrällä voidaan vaikuttaa muovin tuoteominaisuuksiin. Polypropeenia käytetään useissa tarkoituksissa. Monet kotoa tutut astiat, kuten muovikannut, -kulhot ja pakasterasiat on valmistettu polypropeenista. Samaa muovia on myös erilaisissa kuiduissa, kalvoissa sekä köysissä. Polypropeeni on kiteinen muovi, joka on erittäin vastustuskykyinen liuottimille, emäksille ja hapoille. Polypropeenin sulamispiste on 160 C, joten muovista tehdyt astiat eivät sula astianpesukoneessa. Muovia voidaan sulattaa ja käyttää uudelleen tai polttaa energiajakeena. Polypropeeni-laadut PP-r ja PP-b ovat kopolymeerejä (= sisältävät kahta tai useampaa polymeeriä), sillä niiden valmistuksessa käytetään myös jonkin verran eteeniä. Käytettävän eteenin määrällä voidaan vaikuttaa tärkeisiin tuoteominaisuuksiin, kuten paineenkestoon, kimmomoduuliin sekä iskulujuuteen. PP-r on
paineenkestoltaan paras polypropeeni, joten sitä käytetään esimerkiksi kylmä- ja kuumavesiputkistoissa. PP-b:lla taas on parhaat iskulujuusominaisuudet kylmässä. Mikäli polypropeeni-muoviin on lisätty liian paljon eteeniä, tulee muovista liian taipuisaa. Eteenin osuuden kyseisessä pakasterasioiden valmistukseen suunnatussa muovierässä tulisi olla 6,5 %, jotta se olisi standardien mukaisesti hyväksyttävä määrä. Eteenin pitoisuus voidaan tunnistaa luotettavasti ja nopeasti IRspektrometrin avulla. Infrapunaspektrometria (IR, infra red spectrometry) on tärkeimpiä menetelmiä molekyylien rakenteen tutkimuksessa. Infrapunasäteily saa molekyyleissä aikaan erilaisia sidosten värähtelyjä ja venytyksiä. Jokaisella orgaanisella yhdisteellä on sille ominainen infrapunaspektrinsä, jonka perusteella se voidaan tunnistaa. Tätä voi ajatella molekyylin sormenjälkenä. Rekisteröimällä molekyylin absorptiospektri, voidaan suorittaa aineen kvalitatiivinen ja kvantitatiivinen analyysi. Kvalitatiivisen tutkimuksen avulla voi tunnistaa erilaisia tuntemattomia näytteitä, sillä IR laitteessa on tietokanta, jonne on tallennettu monien yhdisteiden absorptiospektrejä. Kvantitatiivisessa analyysissä voidaan esimerkiksi määrittää eteenin prosenttiosuus polypropeeni-muovista, kun sitä verrataan tunnetun eteenipitoisuuden sisältäviin PP-muovinäytteisiin. POHDITTAVAKSI ENNEN TYÖTÄ Mitä muovilaatuja tiedät? Polypropeenin lisäksi muita muovilaatuja ovat esimerkiksi: PET (polyetenitereftalaatti), PE-HD (polyeteeni high density), PE-LD (polyeteeni low density), PVC (polyvinyylikloridi) sekä PS (polystyreeni). Mitä tarkoittaa polymerointi? Polymeroinnissa pienet molekyylit (monomeerit) yhdistetään toisiinsa ja niistä muodostuu isoja molekyylejä (polymeerejä).
TARVIKKEET: IR-spektrometri Tietokone Erilaisia polypropeeni muoveja, joista vähintään kolmen polypropeenimuovinäytteen eteeni-pitoisuus on oltava tiedossa TYÖOHJE Tehtävänäsi on määrittää polypropeenin eteeni pitoisuus ja tarkistaa onko valmistettu muovi standardien mukainen. Aloitus Käynnistä tietokone Klikkaa Opus 6.5 ohjelman ikonia ohjelma avautuu Näytölle ilmestyy tekstiruutu About Opus klikkaa Ok Puhdista näytteen mittausalusta ja yläosa pumpulilla ja asetonilla. Näytölle ilmestyy tekstiruutu Accessory test klikkaa Start background measurement (pohjaviivan nollaus) Klikkaa Continue Standardisuoran tekeminen Laita näyte (EP-8) mittausalustalle. Käännä anturi näytteen päälle ja paina se alas. Klikkaa näytön vasemmasta reunasta Measurement (mittaus) Kirjoita Sample name (näytteen nimi): EP-8 (tai muu vastaava) Klikkaa Start Sample Measurement (aloita näytteen mittaus) Klikkaa Measure Next Sample (mittaa seuraava näyte) Toista kohta 1 näytteille EP-16 ja EP-25. Klikkaa ylärivin kuvaketta Quant (kuvassa kaksi punnusta) ja valikosta valitse Setup Quantitative Analysis Method (kvantitatiivisen menetelmän valinta). Valitse Opus Browserilta EP-8 ja vedä se hiirellä Quant builder laatikkoon. Valitse Method-kohdasta New Nimeä Component (ainesosa). TYÖTURVALLISUUS JA JÄTTEIDEN KÄSITTELY Suojatakki ja suojalasit. Jätteet hävitetään sekajätteiden mukana.
Name = eteeni 4,0 % Unit = % Kirjoita näytteen nimen kohtaan 4 Klikkaa Set Integration Area (määritä analysoitava alue) Kohdassa Integration Mode (analyysitapa) valitse A Vie näytöllä spektrissä oleva vaaleanpunainen alue lähelle aallonpituusaluetta 700-750 nm pitäen hiiren vasen painike alhaalla Klikkaa Go to quant ja sitten save (ja nimeä) Quant builder-laatikossa valitse Method ja Change (lisää spektri) Valitse Opus Browserilta seuraava näyte (EP-16), jonka eteeni-pitoisuus on 7,8 % Klikkaa Save. Toista sama kolmannelle näytteelle (EP-25), jonka eteeni-pitoisuus on 13,9 %. Näytteen eteeni-pitoisuuden mittaaminen Laita näyte mittausalustalle Klikkaa Measurement Nimeä näyte kohdassa Sample name Klikkaa Start Sample measurement Klikkaa kuvaketta Quant POHDINTAA Kuinka taipuisaa tutkittava muovi mielestäsi oli? Mikä oli tutkimasi näytteen eteeni-pitoisuus? Näytteen eteeni-pitoisuuden tulisi olla 6,5 %. Oliko muovi standardien mukaisesti hyväksyttävää?
Minkälaisiin käyttötarkoituksiin voisit käyttää tämän kaltaista muovia? Tämä muovi on tarkoitettu pakasterasioiden valmistukseen, mutta siitä voisi valmistaa myös muunlaisia muoviastioita. Millainen standardisuora muodostui? Piirrä! Millaisia mahdollisia virhelähteitä työssä saattoi olla? Miten niiden vaikutuksen voisi minimoida? Työssä tehdään standardisuora vain kolmen tunnetun näytteen avulla ja yksikin hieman poikkeava mittaustulos vaikuttaa todella paljon. Standardisuora kannattaisi siis tehdä useamman tunnetun näytteen avulla ja useamman mittauksen jälkeen. Muovin koostumus ei nimittäin välttämättä ole homogeeninen joka kohdassa. Rakenne saattaa olla myös muokkaantunut aiempien mittausten yhteydessä. Miksi muovien tunnistus saattaa olla vaikeaa? Muovien, erityisesti kopolymeerien, koostumus ei ole homogeeninen joka kohdassa tutkittavaa näytettä. Mitä muita ominaisuuksia muoveista määritetään? Muoviteollisuudessa muoveista määritetään mm. niiden kovuus, venyvyys ja UVkestävyys.