PIKAMENETELMÄT ELINTARVIKKEEN RASVAPITOISUUDEN MÄÄRITTÄMISESSÄ

HTML
DOWNLOAD

Koko: px

Aloita esitys sivulta:

Download "PIKAMENETELMÄT ELINTARVIKKEEN RASVAPITOISUUDEN MÄÄRITTÄMISESSÄ"

Tuomo Lehtinen
9 vuotta sitten
Katselukertoja:

1 PIKAMENETELMÄT ELINTARVIKKEEN RASVAPITOISUUDEN MÄÄRITTÄMISESSÄ Tutkija, FM Tiina Ritvanen Kemian ja toksikologian yksikkö Elintarviketurvallisuusvirasto Evira

2 Esityksen runko Johdanto Nopeutetut uuttomenetelmät Pikamenetelmät Case: voin rasva NITtekniikalla Automaattisen uuttolaitteen käyttöönotto

Kvantitointiraja Saantoprosentti (uuton tehokkuus) Vertailu

3 Johdanto Menetelmältä vaadittu status (referenssi vs. rutiini) Mittausepävarmuus, uusittavuus, toistettavuus Kvantitointiraja Saantoprosentti (uuton tehokkuus) Vertailu referenssimenetelmään Työaika, työntekijöiden määrä Liuottimien kulutus Laitteistovaatimus Työturvallisuus

4 Perinteiset menetelmät Gravimetrisia Referenssimenetelmiä Hyvin standardoituja (AOCS, AOAC, AACC, ISO, DGF) mu voi olla suurempi kuin epäsuorassa menetelmässä Hitaita, paljon käsityötä Liuottimien käyttö runsasta

5 Nopeutetut uuttomenetelmät Työaika- ja liuotinsäästö Uusittavuus hyvä Helppo menetelmänsiirto, koska periaate ei muutu Esim. Paineistettu nesteuutto (ASE) Suodatinpussi-tekniikka (FBT) Superkriittinen fluidi (hiilidioksidi) (SFE) Automaattinen rasvanuuttolaite

Paineistettu nesteuutto (ASE) Suodatinpussi-tekniikka (FBT)

6 Paineistettu nesteuutto (ASE) Uuton tehokkuutta parannettu nostamalla lämpötilaa Samanaikainen paineen nosto pitää liuottimen nestemäisenä (alle kiehumispisteen) Liuotinkulutus pienenee Kuiva, jauhettu näyte ja apuaine Rasvanerotus n min/näyte Sopii rasvanerotusmenetelmäksi rasvaliukoisten yhdisteiden analysoinnissa

Liuotinkulutus pienenee Kuiva, jauhettu näyte ja apuaine Rasvanerotus n.

7 Suodatinpussi-tekniikka (FBT) Ankom -analysaattori Epäsuora määritys (punnitaan uuttojäännös) Lämpötilan nosto yli kiehumispisteen Näytteen upotus kuumaan liuottimeen Liuottimen kierrätysmahdollisuus (saanto 90 %) Esikuivaus, jauhatus ja tarkka punnitus tärkeitä Tulokset verrannollisia perinteiseen uuttoon Ei ole suunniteltu rasvafaasin talteenottoon 20 näytettä minuutissa

kierrätysmahdollisuus (saanto 90 %) Esikuivaus, jauhatus ja tarkka punnitus tärkeitä Tulokset

8 Superkriittinen fluidi uutto (SFE) Superkriittinen fluidi uuttaa tehokkaasti yhdisteitä Hiilidioksidi käytetyin: turvallinen ja tehokas Ei ole liuotin (joskus lisätään etanolia polaarisuuden lisäämiseksi) Tarvitaan riittävä p/t-yhdistelmä olomuodon saavuttamiseksi Näytemäärä pieni Verrattavissa soxhlet-uuttoon AOCS & AOAC standardi olemassa Uutettu rasvafaasi sopii jatkokäsittelyyn rasvaliukoisten yhdisteiden analysoimiseksi

Tarvitaan riittävä p/t-yhdistelmä olomuodon saavuttamiseksi Näytemäärä pieni Verrattavissa soxhlet-uuttoon

9 Automaattinen rasvanuuttolaite Automatisoitu soxhlet Näyte upotetaan kiehuvaan liuottimeen 1,5-2 h/sarja Parantaa työturvallisuutta ja työtehokkuutta Toistettavuus ja uusittavuus paremmat kuin perinteisillä tavoilla AOAC standardeja saatavilla Soxtec /Soxtherm

työturvallisuutta ja työtehokkuutta Toistettavuus ja uusittavuus

10 Pikamenetelmät Mittaus tehdään uuttamatta rasvaa Ei käytetä liuottimia Näytettä tuhoamaton Hyvin nopea mittaus, minuutteja Hyvin toistettavia Kalliit laitteistot, mutta käyttö edullista ja helppoa Vaatii kalibroinnin referenssimenetelmää vasten! Kalibrointi pitää myös uusia aika ajoin NMR (Hahn-Echo, Time-domain) NIR (NIR Transmittance, NIR Spectrometry)

käyttö edullista ja helppoa Vaatii kalibroinnin referenssimenetelmää vasten!

11 Nuclear Magnetic Resonance (NMR) periaate a) c) b) d) Kuva: Luthria et al, AOCS Press 2004

12 Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Suora menetelmä Ei liuottimia Vaatimus: kosteus korkeintaan 15 % Kallis laitteisto, edullinen ja helppo käyttää Näytteen ominaisuuksien vaihtelu ei häiritse Helppo kalibrointi muutamalla referenssinäytteellä A2 1 /m 1 =sx 1 + i Nopea mittaus (sekunteja) Tarkkuus vastaa perinteisiä menetelmiä TD-NMR:ssä rasvahappotähteiden tyydyttyneisyysaste vaikuttaa signaaliin (H %)

kalibrointi muutamalla referenssinäytteellä A2 1 /m 1 =sx 1 + i Nopea mittaus (sekunteja) Tarkkuus

13 Case: voin rasva NIT-tekniikalla Referenssimenetelmä: ISO IDF 194:2003 Yksinkertainen esikäsittely: petrimaljan täyttö voilla Tehdaskalibrointi Tuotekohtainen ja vuosittainen kalibrointi Tarpeeksi kattava näytemäärä (väh. 20) Tarkistukset referenssimenetelmällä Analyysi kestää n. 60 s. (18 mittauspistettä) Neuroverkkolaskenta Normaali laadunvarmistus Kontrollinäytteet Vertailututkimukset

kalibrointi Tarpeeksi kattava näytemäärä (väh.

14 NIT-tekniikka, kalibrointi N=35

15 NIT-tekniikka, mittausepävarmuus Ero referenssimenetelmään/tosiarvoon ja uusittavuus FS1 FS2 keskiarvo erotus, d d^2 IDF194 FS - IDF 82,60 82,59 82,60 0,01 0, ,70-0,105 82,77 82,77 82,77 0,00 0, ,70 0,070 82,63 82,63 82,63 0,00 0, ,70-0,070 82,66 82,73 82,70-0,07 0, ,70-0,005 82,67 82,68 82,68-0,01 0, ,70-0,025 82,75 82,78 82,77-0,03 0, ,70 0,065 82,64 82,66 82,65-0,02 0, ,70-0,050 82,69 82,70 82,70-0,01 0, ,70-0,005 82,69 82,69 82,69 0,00 0, ,70-0,010 82,65 82,65 82,65 0,00 0, ,70-0,050 u 1 = 0,039 SD=u 2 0,055 bias ref (IDF194) 0,041 bias (FS) -0,0185 SUMMA 0,0225

82,68-0,01 0,0001 82,70-0,025 82,75 82,78 82,77-0,03 0,0009 82,70 0,065 82,64 82,66 82,65-0,02 0,0004 82,70-0,050 82,69 82,70 82,70-0,01 0,0001 82,70-0,005

16 Rasvanuuttolaitteen käyttöönotto Menetelmän optimointi käytetylle matriisille: liuotin, aika, lämpötila, näytemäärä, apuaine, esikäsittely (kuivaus) Ero (bias) referenssimenetelmään Toistettavuus ja uusittavuus

lämpötila, näytemäärä, apuaine, esikäsittely

17 Lähteet Luthria, D.L. (2004) Oil extraction and analysis critical issues and comparative studies. AOCS Press, USA. Todt, H. et al (2006) Water/moisture and fat analysis by time-domain NMR. Food Chemistry 96: Evira 8205(Akkr.): Voin koostumuksen rutiinimenetelmä (NIT-tekniikka)

et al (2006) Water/moisture and fat analysis by time-domain NMR.

18 Kiitos!

Samankaltaiset tiedostot

dekantterilaseja eri kokoja, esim. 100 ml, 300 ml tiivis, kannellinen lasipurkki

dekantterilaseja eri kokoja, esim. 100 ml, 300 ml tiivis, kannellinen lasipurkki Vastuuhenkilö Tiina Ritvanen Sivu/sivut 1 / 5 1 Soveltamisala Tämä menetelmä on tarkoitettu lihan ph:n mittaamiseen lihantarkastuksen yhteydessä. Menetelmää ei ole validoitu käyttöön Evirassa. 2 Periaate