ILMANVAIHTOTUOTTEIDEN PUHTAUSTESTAUSOHJE Laatijat: Marko Björkroth, Esko Kukkonen, Olli Seppänen, Marianna Tuomainen Teknillinen korkeakoulu, LVI-tekniikan laboratorio Vesa Asikainen, Pertti Pasanen Kuopion yliopisto, Ympäristötieteiden laitos Keijo Kovanen VTT Rakennus- ja yhdyskuntatekniikka Päivitys ja ylläpito: Vuokko Lappalainen, Itä-Suomen yliopisto Ilmanvaihtotuotteiden luokitustyöryhmä Hyväksyjä: Rakennustietosäätiö RTS / EPT 24 SISÄILMASTOLUOKITUS Versio 1.0 hyväksytty 12.1.2001 Versio 2.0 hyväksytty 22.8.2002 hyväksytty 26.9.2012
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje 1 (4) 1 JOHDANTO Tämä ohje on tarkoitettu täydentämään Sisäilmastoluokitus 2008:n osaa 3.2, ilmanvaihtotuotteiden puhtausluokitus. Ohje määrittelee, millä tavoin ilmanvaihtotuotteet tulee testata, jotta niiden voidaan katsoa toteuttavan puhtausluokituksen vaatimukset puhtauden osalta. Myös muita kuin tässä dokumentissa määriteltyjä menetelmiä voidaan käyttää ilmanvaihtotuotteen vaatimustenmukaisuuden osoittamiseen, mutta niiden käytöstä on sovittava tapauskohtaisesti. 2 PUHTAUSLUOKITUKSEN YLEISET VAATIMUKSET Ilmanvaihtotuotteille on yksi puhtausluokka. Ilmanvaihtotuote on siis joko puhtausluokiteltu tai sitten ei. Seuraavassa on esitetty puhtausluokitellun ilmanvaihtotuotteen yleiset vaatimukset. 1. Puhtausluokiteltu tuote ei saa lisätä terveyden tai viihtyisyyden kannalta haitallisia epäpuhtauksia ilmanvaihtojärjestelmässä eikä tuloilmassa. 2. Puhtausluokiteltu tuote ei saa tuottaa tuloilman laatua huonontavaa hajua tai kaasumaisia tai hiukkasmaisia epäpuhtauksia. 3. Puhtausluokitellun tuotteen tulee olla helposti puhdistettavissa. Edellä mainittujen vaatimusten katsotaan toteutuvan, mikäli tuote täyttää tuotekohtaisesti asetetut vaatimukset valmistuksen jälkeen. Yksityiskohtaiset tuotekohtaiset vaatimukset on esitetty Sisäilmastoluokitus 2008:ssa kanaville, niiden osille, säätö- ja palopelleille, äänenvaimentimille sekä suodattimille. Yleensä luokitus voidaan myöntää testatun ilmanvaihtotuotteen lisäksi myös muille vastaaville tuotteille, esimerkiksi erikokoisille kanaville. Tämä edellyttää, että tuotteiden rakenne, materiaalit ja valmistustekniikka ovat identtiset, käytettävät materiaalivahvuudet mukaan lukien. Esimerkiksi kierresaumattujen kanavien tapauksessa tämä voi tarkoittaa kaikkien samanvahvuisesta pellistä samalla tuotantolinjalla valmistettujen kanavakokojen hyväksyntää yhden koon testauksen perusteella. Lopullisen päätöksen asiassa tekee luokituksia myöntävä elin. Tuotteita voidaan testata myös yhdistelminä, jolloin luokitus koskee kyseistä yhdistelmää. Näin ollen esimerkiksi pakettirakenteiset ilmanvaihtokoneet voidaan testata yhtenä yksikkönä ilman tarvetta purkaa niitä osiin yksittäisten tuotteiden testausta varten. Ilmanvaihtokoneiden suodattimet testataan erikseen. Luokitukseen liittyviä testejä tekevän laboratorion tulee osoittaa luokituksia myöntävälle elimelle, että sen mittausmenetelmät ovat laadultaan riittäviä. Luokituksia myöntävä elin tarkastaa laboratorion laadun ja antaa mittausluvan ennen testien aloittamista mittausmenetelmäkohtaisesti. Kerran luvan saatuaan laboratorion ei tarvitse tarkastuttaa menetelmäänsä toistamiseen, jos menetelmä pysyy samana. Luokitus on voimassa määräajan ja sen voimassaolo edellyttää, ettei valmistusprosessiin tehdä oleellisia muutoksia luokituksen voimassaoloaikana. Jos esimerkiksi käytettävä voiteluaine vaihdetaan toisentyyppiseen, on testit toistettava tarpeellisilta osin. Esimerkkitapauksessa on voiteluainejäämien ja voiteluaineen hajukynnyksen testit uusittava.
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje 2 (4) 3 OHJEEN RAKENNE Testausohje koostuu yleisestä osasta, joka kattaa tuotteiden valinnan ja testausmenettelyn pääpiirteissään sekä sitä täydentävistä liitteistä. Täsmälliset menetelmäkuvaukset on sijoitettu liitteisiin, jotta niitä voitaisiin helposti täydentää, kun tutkimustietoa karttuu tai uusia menetelmiä kehitetään. Menetelmäkuvauksien lisäksi liitteisiin sijoitetaan tuotekohtaiset erityisohjeet testauksesta siinä tapauksessa, ettei yleisen osan testausmenettely sovellu kyseisen tuotetyypin vaatimuksenmukaisuuden osoittamiseen. Mikäli liitteessä olevan menetelmäkuvauksen tai tuotekohtaisen erityisohjeen vaatimukset ovat ristiriidassa yleisen osan vaatimusten kanssa, on toimittava liitteen ohjeiden mukaan. 4 TESTATTAVIEN ILMANVAIHTOTUOTTEIDEN VALINTA 4.1 Pölykertymän ja kitkanalennusainejäämien määritys Testattavien tuotteiden valinnan suorittaa testauksesta vastaavan tutkimuslaitoksen valtuuttama henkilö. Näytteet valitaan valmistajalta tai tukkuliikkeen varastosta alkuperäisestä, avaamattomasta pakkauksesta. Pölykertymän ja kitkanalennusainejäämien määritystä varten valitaan 3 10 tuotteesta koostuva otos. Tämä otos voi sisältää erikokoisiakin tuotteita, jotka ovat läpikäyneet täsmälleen saman valmistusprosessin ja ovat valmistettu samasta raakaaineesta. Tuotteiden valinnassa on myös otettava huomioon testauksen asettamat vaatimukset. Esimerkiksi voiteluainenäytteen otto alle Ø125 mm kanavasta on vaikeaa. Joissakin tapauksissa näytteenotto ei ole lainkaan mahdollista rikkomatta tutkittavaa tuotetta, mikä on otettava huomioon testausta suunniteltaessa. Jos tuotteella on useampia valmistuspaikkoja, otetaan näytteet erikseen kustakin valmistuspaikasta. 4.2 Aistinvaraiset arvioinnit Aistinvaraisessa emissiotestauksessa tarvitaan useimmissa tapauksissa vain yksi kappale tutkittavaa tuotetta. Poikkeuksen tähän sääntöön muodostavat kanavat, kanavanosat, sekä ne tuotteet, joiden tuotekohtaiset erityisohjeet muuta edellyttävät. Kanavien aistinvaraisessa testauksessa on suoran kanavan pituuden oltava vähintään 15 metriä. Mikäli kanavanosia, kuten 90 käyriä halutaan testata samalla, niiden määrän tulee olla vähintään 2 kpl jokaista täyttä kuutta metriä kohti. Valittavan ilmanvaihtotuotteen on oltava valmistettu korkeintaan 30 vuorokautta aiemmin, koska hajutuotto tyypillisesti laskee ilmanvaihtotuotteen iän myötä. Pienissä erissä valmistettavat tuotteet voidaan testata korkeintaan 60 vuorokauden ikäisinä. Testattavan tuotteen hajuntuotto arvioidaan määrittämällä kammioilman tai tuotteen läpi virtaavan ilman hyväksyttävyys. Hyväksyttävyysarvioinnissa käytetään kouluttamatonta paneelia ja määritys suoritetaan rakennusmateriaalien päästöluokitusohjeen Emission Classification of Building Materials: Protocol for Chemical and Sensory Testing of Building Materials, jonka voimassa oleva versio on julkaistu osoitteessa www.rakennustieto.fi/m1.
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje 3 (4) 4.3 Näytteiden valmistelu ja testaus 4.3.1 Testaus paikanpäällä Pölykertymän ja kitkanalennusainejäämien tapauksessa näytteenotto voidaan suorittaa tehtaalla tai tukkuliikkeen varastossa, jolloin tuotteita ei tarvitse erityisesti valmistella tai kuljettaa. Näytteenotto ja analyysi tehdään liitteinä olevien menetelmäohjeiden mukaisesti. Pääperiaatteena on useiden, ilmanvaihtotuotteen koosta riippuen 2 20 näytteen otto ilmanvaihtotuotteen sisäpinnalta niin, että sen koko sisäpinta tulee edustettua. Esimerkiksi kierresaumatuista kanavista näytteitä otetaan kanavan molemmista päistä ja kanavan koko piirin alalta. 4.3.2 Ilmanvaihtotuotteiden kuljetus ja säilytys Mikäli testausta ei voida suorittaa paikanpäällä, testattavat tuotteet tulee kuljettaa testauksen suorittavaan laboratorioon joko alkuperäispakkauksessa tai pölytiiviisti, esimerkiksi muovitulpilla suojattuina. Aistinvaraista testausta valmisteltaessa suojauksen tulee olla mahdollisimman tiivis ja kemiallisesti neutraali, ettei se aiheuta tutkittavan ilmanvaihtotuotteen saastumista (kontaminaatio). Tuotteet säilytetään laboratoriossa sisätiloissa joko kuljetuksenaikaisessa tai laboratoriohenkilökunnan tekemässä ilmatiiviissä ja inertissä pakkauksessa. Pahvilaatikoihin pakatut suodattimet tulee testata välittömästi saapumisen jälkeen tai ne tulee pakata uudelleen ilmatiiviisti. Jos tuotteita joudutaan säilyttämään yli kuukauden ajan ennen testausta, niiden tulee olla ilmatiiviisti pakattuja. 4.3.3 Valmistelu ennen aistinvaraista testausta Mikäli aistinvarainen testaus on tarpeen, tuotteita tuuletetaan ennen testausta puhtaalla, suodatetulla ilmalla ilmanvaihtotuotteen ilmoitetulla tai käyttötarkoituksen perusteella arvioidulla nimellisilmavirralla. Ilmanvaihtokanavia tuuletetaan ilman otsapintanopeudella 3,0 m/s, ilmanvaihtokoneen osia otsapintanopeudella 2,5 m/s ja päätelaitteita sekä niihin läheisesti liittyviä osia joko niiden nimellisilmavirralla tai otsapintanopeudella 1,0 m/s kytkentäkanavasta mitattuna. Tuuletusajan lasketaan alkavan siitä hetkestä, kun ilmanvaihtotuotteen pakkaus avataan. Tuuletusaika on 3 5 vuorokautta ja lämpötilan tulee tuuletusaikana pysyä alueella 20 25 C. Jos testauksen aikana joudutaan muuttamaan koeolosuhteita, kuten ilman virtausnopeutta, annetaan olosuhteiden vakiintua vähintään puolen tunnin ajan ennen testauksen jatkamista. Samoin menetellään, jos testattavaa tuotetta vaihdetaan. Varsinainen aistinvarainen testaus suoritetaan rakennusmateriaalien aistinvaraisen arvioinnin menetelmällä ja joka on ohjeistettu rakennusmateriaalien M1-luokituksen testausprotokollassa. 5 VOITELUAINEEN HAJUKYNNYKSEN MÄÄRITYS Sisäilmastoluokitus 2008:ssa mainitut voiteluainejäämien raja-arvot perustuvat vain yhdellä, kauppanimeltään Solvac 1535 GD, voiteluaineella suoritettuihin kokeisiin. Muita voiteluaineita käytettäessä vaaditaan seuraavien kahden ehdon täyttymistä: 1. Voiteluainejäämän ilmanvaihtotuotteen pinnalla tulee täyttää Sisäilmastoluokitus 2008:n ja tuotekohtaiset erityisvaatimukset. 2. Voiteluaineen 50- ja 70-prosentin hajukynnysten tulee olla korkeampi kuin Solvacilla.
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje 4 (4) Ensimmäisen ehdon tarkoituksena on varmistaa mm. että voiteluainejäämät eivät tee tuotteesta vaikeasti puhdistettavaa. Toisen ehdon tavoitteena on varmistaa, ettei käytetty voiteluaine tuota liiaksi hajua, vaikka jäämä ilmanvaihtotuotteen pinnalla alittaisikin luokituksen raja-arvon. 6 LIITTEET Liite 1 Liite 2 Poistettu (Aistivaraiset arvioinnit koulutetulla hajupaneelilla) Asentamattoman ilmanvaihtotuotteen pölykertymän määrittäminen suodatinkeräysmenetelmällä, versio 3.0 Liite 3 Pintojen voiteluainejäämien näytteenotto suodatinimeytyksellä, versio 3.0 Liite 4 Liite 5 Liite 6 Liite 7 Liite 8 Voiteluainenäytteiden analysointi infrapunaspektrometrisellä (IR) menetelmällä, versio 3.0 Voiteluaineen hajukynnyksen määritys olfaktometrillä kouluttamatonta hajupaneelia käyttäen, versio 3.0 Poistettu (Aistivaraiset arvioinnit kouluttamattomalla hajupaneelilla) Ilmavirtaan irtoavien mineraalikuitujen lukumääräpitoisuuden määrittäminen, versio 2.1 Poistettu (Ilmansuodattimien luokitusohje) Liite 9 Ilmanvaihtotuotteiden ryhmittelyohje, versio 3.0 Ohje samankaltaisten tuotteiden ja tuoteryhmien luokittelutestauksen suunnitteluun niin, että kullekin tuoteryhmälle tehdään vain tarvittavat mittaukset ja näytemäärä pidetään kohtuullisena. Liite 10 Raportointiohje, versio 3.0 (malli)
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 2 1 (5) ASENTAMATTOMAN ILMANVAIHTOTUOTTEEN PÖLYKERTYMÄN MÄÄRITTÄMINEN SUODATINKERÄYSMENETELMÄLLÄ Ohjeen laatijat: Vesa Asikainen ja Pertti Pasanen Päivitys ja ylläpito: Vuokko Lappalainen Hyväksytty: 26.9.2012 1 TESTAUSMENETELMÄN YLEISKUVAUS JA SOVELTUVUUS Tämä menetelmäohje kuvaa ilmanvaihtojärjestelmän pintojen pölykertymän [g/m 2 ] määritystä suodatinkeräykseen perustuvalla näytteenottomenetelmällä. Menetelmä perustuu Pasasen ym. (1992) kehittämään menetelmään. Menetelmässä pinnalla oleva pöly kerätään suodattimelle vähintään 100 cm 2 alueelta. Pölykertymä määritetään punnitsemalla suodatin koteloineen ja imusuulakkeineen ennen ja jälkeen pölynäytteen ottoa. Näin minimoidaan suodatinkoteloon ja suulakkeeseen jäävästä pölykertymästä aiheutuva virhe. Pienin menetelmän avulla määritettävä pölykertymä on noin 0,15 g/m 2. Menetelmä soveltuu sekä uusien asentamattomien tuotteiden että asennettujen kanavistojen pölykertymän määritykseen. Tässä menetelmässä annetaan ohjeet asentamattomien tuotteiden pölykertymän määritykseen. Menetelmällä saatavien tulosten luotettavuuteen vaikuttaa laboratoriossa oleva laitteisto, henkilökunnan kokemus huolellisuus. Tulosten luotettavuus paranee, kun laboratoriossa on käytössä asian mukainen laatujärjestelmä. 2 MENETELMÄSSÄ TARVITTAVAT VÄLINEET Näytteenotossa ja sen analysoinnissa tarvitaan seuraavat välineet ja tarvikkeet. 2.1 Näytteenotossa tarvittavat laitteet ja välineet Muoviletkusta valmistettuja suulakkeita 1 kpl/näytteenottopiste Suodattimia laboratorio- ja kenttävertailunäytteitä sekä varsinaisia näytteitä varten. Polykarbonaattisuodattimia huokoskoko 0,8 µm, halkaisija 25 tai 37 mm o Vähintään 7 kpl/koesarja (katso kappale 6) Ei-hygroskooppisia suodattimen taustatukia (esimerkiksi nylon verkkoa 180 µm reikäkoko) laboratorio- ja kenttävertailunäytteitä sekä varsinaisia näytteitä varten o Vähintään 7 kpl/koesarja (katso kappale 6) Suodatinkotelo laboratorio- ja kenttänollaa sekä varsinaisia näytteitä varten halkaisija 25 tai 37 mm o Vähintään 7 kpl/koesarja (katso kappale 6) Pumppu, jonka tilavuusvirta on 15-20 dm³/min näytteenottimen ollessa yhdistettynä pumppuun Muoviletkua Sabluunat erilaisille kanavakokoluokille ja ilmanvaihtotuotteille (katso kappale 3.2.) Pölyltä suojaava säilytyslaatikko suodatinkoteloille. Huomioi, että näytteiden tulee pysyä pystyssä kuljetuksen aikana Taskulamppu 2.2 Näytteen punnituksessa tarvittavat laitteet ja välineet Vaaka (herkkyys vähintään 0,1 mg) Pinsetit
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 2 2 (5) 3 NÄYTTEENOTTIMIEN VALMISTAMINEN JA SUODATTIMIEN VAKIOINTI JA PUNNIT- SEMINEN Suodattimen taustatuki asetetaan suodatinkotelon pohjalle, jonka päälle asetetaan näytteenottosuodatin. Näytteenottosuuttimet leikataan PVC-letkusta tarkasti siten, ettei suuttimen päähän jää näytteenotossa irtoavia osia Suulakkeen päässä tulee kuitenkin olla korvausilmareitti, jotta suulake ei imeydy kiinni näytteenottopintaan. Suulakkeen (kuva 1) pituus on noin 3 cm ja se on toisesta päästä näytteenoton helpottamiseksi viistoon (noin 45 ) leikattu. Suulakkeiden leikkaus tehdään saksilla tai leikkureilla. Suodatin vakioidaan ennen näytteenottoa ja sen jälkeen vähintään yhden vuorokauden ajan samoissa olosuhteissa vakio-olosuhdehuoneessa tai eksikaattorissa. Suodatin vakioidaan kotelossaan siten, että kotelon tulpat ovat avattuina. 3 cm Kuva 1. Näytteenottosuulake 3.1 Suodattimien, suodatinkoteloiden ja näytteenottosuulakkeiden punnitseminen Suodatinkotelossa oleva vakioitu suodatin punnitaan koteloineen vaa'alla, jonka erotuskyky on vähintään 0,1 mg. Punnituksen yhteydessä näytettä käsiteltäessä tulee käyttää esimerkiksi pinsettejä tai puuvilla hanskoja. Suodatinkotelot punnitaan ilman tulppia näytteenottosuulakkeineen. Punnituksessa noudatetaan kyseiselle vaa'alle annettuja käyttöohjeita ja tutkimuslaboratorion mittausohjeita. Punnitukset tehdään kolme kertaa ja tulos saadaan punnitusten keskiarvona. Näytteenoton ja vakioinnin jälkeen suodattimet punnitaan koteloineen ja näytteenottosuulakkeineen, kuten ennen näytteenottoa. 3.2 Muita näytteenottimen valmisteluun liittyviä toimenpiteitä Ennen näytteenottoa on varmistuttava siitä, että käytettävän pumpun tilavuusvirta on näytteenottoon soveltuva 15 20 dm³/min. Pumppu testataan liittämällä siihen kuvan 2 mukainen näytteenotin ja mittaamalla tilavuusvirta esimerkiksi pumpun kaasukellolla, rotametrillä tai saippuakuplamittarilla. Sabluunojen pinta-ala on vähintään 100 cm 2 ja ne ovat leveydeltään 1/4-osa kanavan piiristä. Siten esimerkiksi halkaisijaltaan 160 mm olevan kanavan sabluunan (pinta-ala 100 cm²) leveys on (π 8cm)/2= 12,6 cm ja pituus noin 8,0 cm. Sabluunat valmistetaan magneettisesta muovilevystä, joka tarttuu kiinni teräksisen kanavan pintaan.
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 2 3 (5) 4 TESTATTAVAN KAPPALEEN JA NÄYTTEENOTTOKOHDAN VALINTA JA KUVAUS Pölynäyte otetaan asentamattomasta ilmanvaihtotuotteesta siten, että se edustaa mahdollisimman hyvin tuotteen keskimääräistä pölyisyyttä. Näytteenottokohdan sekä koko tuotteen likaisuus/pölyisyys arvioidaan silmämääräisesti ennen näytteenottoa ja arvio tuotteen likaisuudesta merkitään mittauspöytäkirjaan. Myös näytteenotossa mahdollisesti lopputulokseen vaikuttavat tapahtumat kirjataan mittauspöytäkirjaan. 5 NÄYTTEIDEN MÄÄRÄ Kun halutaan selvittää tietyn tuotteen pölykertymä esimerkiksi sen luokitusta varten, valitaan tehtaalta 3 10 tuotetta, joiden varastointi on ollut tutkittavalle tuotteelle tyypillistä. Näytteenotto voidaan tehdä joko kentällä tai tuotteet voidaan lähettää laboratorioon tutkittavaksi. Jos tuotteet lähetetään laboratorioon, täytyy ne suojata siten, etteivät ne likaannu sisältä kuljetuksen aikana. Jokainen tuote täytyy suojata erikseen ja suojaus kannattaa tehdä esimerkiksi siten, että tuotteen molemmat päät suljetaan tulpalla. Tutkittavasta tuotteesta otetaan sen koosta riippuen yksi neljä rinnakkaisnäytettä. 6 NÄYTTEENOTTO Näytteenottokohdan valinnan jälkeen valmistetaan näytteenotin kuvan 2 mukaiseksi. Tämän jälkeen sabluuna asetetaan kanavan pohjalle kuvan 3 mukaisesti siten, että sabluunan yksi sivu on kanavan alimmassa kohdassa ja tälle vastakkainen sivu on horisontaalisessa suunnassa kanavan leveimmällä kohdalla. Näytteenottokohdan valinnassa pyritään välttämään näytteenottoa alueelta, jossa on popniittien asennuksesta syntynyttä porausjäystettä. Näytteenotossa käytettävä sabluuna kirjataan ylös mittauspöytäkirjaan. Näyte otetaan siten, että sabluunalla rajattu alue imuroidaan muovisuulakkeella kaapien puhtaaksi pölystä. Kaavinta tehdään ristikkäin, millä varmistetaan se, että mahdollisimman suuri osa pinnan pölystä irtoaa näytteenotossa. Näytteenoton jälkeen näytteenottopumppu pidetään käynnissä ja suodatinkotelo käännetään pystyyn siten, että suulakeletkun pää osoittaa ylöspäin. Tämän jälkeen pumppu sammutetaan ja suodatinkotelo irrotetaan imuletkusta. Näytteenottosuulakkeesta pyritään irrottamaan irtonainen pöly suodatinkoteloon kopistelemalla sitä sormin tai pinseteillä. Suodatinkotelon imuaukko suljetaan tulpalla ja kotelo näytteenottosuulakkeineen asetetaan kuljetuslaatikkoon suulake ylöspäin. Kuljetuksen aikana tulee varmistua siitä, että näytteet pysyvät pystyasennossa. Näytteet voidaan pakata esimerkiksi yhteen kuminauhan avulla tai kuljetuksessa voidaan käyttää näytetelinettä. Jokaisessa tutkimuksessa otetaan vähintään viisi kenttänollanäytettä ja yksi laboratorionollanäyte. Kenttänollanäytteet otetaan kentällä siten, että suodatinkotelon imuaukon suojatulppa avataan ja se kiinnitetään takaisin. Laboratorionollanäyte säilytetään laboratoriossa vakiointiolosuhteissa ja punnitaan muiden punnitusten yhteydessä.
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 2 4 (5) Kuva 2. Pölynäytteenottovälineistö. Kuva 3. Kanavan koon suhteen vakioitu kanavapölyn näytteenottoalue. Pinta-alan (A) kaavassa r = kanavan säde, L = näytteenottoalueen pituus. 7 TULOSTEN KÄSITTELY JA NIIDEN ESITTÄMINEN Tulokset käsitellään siten, että ensin lasketaan suodattimelle kertyneen pölyn massa (m) (kaava 1), jonka jälkeen lasketaan pinnan pölykertymä (P) (kaava 2). m = (m s 2 m su 1 m s1 ) (m k 02 m k 01 ) kaava 1 missä m s1 suodattimen ja suodatinkotelon massa ennen näytteenottoa m su1 näytteenottosuulakkeen massa ennen näytteenottoa m s2 suodattimen, näytteenottosuulakkeen ja suodatinkotelon massa näytteenoton jälkeen m k01 kenttänollasuodattimien (viisi kappaletta) ja suodatinkoteloiden massojen keskiarvo ennen näytteenottoa m k02 kenttänollasuodattimien (viisi kappaletta) ja suodatinkoteloiden massojen keskiarvo näytteenoton jälkeen
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 2 5 (5) m P = kaava 2 A missä A näytteenottoalueen pinta-ala. Kenttänollien keskihajonta (sd mk0 ) lasketaan kaavalla 3, missä n on nollanäytteiden määrä. Kenttänollien keskihajonnan avulla määritetään yksittäiselle näytteelle määritysraja kaavalla 4 (Jaarinen ja Niiranen, 2000), missä A on näytteenottoalueen pinta-ala. 2 2 n ( mk 02 m 01 ) ( ( m 02 m 01 )) n k n k n k n sd mk 0 kaava 3 n( n 1) = sd mk0 6 Määritysraja = kaava 4 A Ilmanvaihtolaitoksen keskimääräinen pölykertymä on kaikkien mittauskohtien pölykertymien keskiarvo. Jos yksittäinen mittaustulos alittaa määritysrajan käytetään keskiarvoa määritettäessä tuloksena ½ määritysrajan arvosta. Tulosta ilmoitettaessa annetaan seuraavat tiedot: 1. Näytteen tarkka tunnus ja kuvaus näytteestä 2. Viittaus tähän menetelmäohjeeseen 3. Lyhyt kuvaus näytteenotto-olosuhteista 4. Tuloksissa ilmoitetaan a. Ilmanvaihtolaitoksen keskimääräinen pölykertymä b. Yksittäisten mittauskohtien pölykertymät 5. Tulokset ilmoitetaan yksikössä g/m 2 pyöristettynä lähimpään 0,1 g/m 2 6. Muut tuloksiin mahdollisesti vaikuttavat tekijät, esimerkiksi tiedot näytteen koostumuksesta, alkuperästä, säilytyksestä ym. 7. Määritysraja jokaiselle näytteelle. Määritysraja on noin 0,15 g/m 2, kun käytetään näytteenottopintaalana 100 cm². LÄHDEKIRJALLISUUTTA 1. Jaarinen, S. ja Niiranen, J. (2000). Laboratorion analyysitekniikka. Oy Edita Ab, Helsinki 2000. 198 s. 2. Pasanen, P., Nevalainen, A., Ruuskanen, J. ja Kalliokoski, P. (1992). The composition and location of dust settled in supply air ducts. Ventilation for energy efficiency and optimum indoor air quality 13th AIVC conference, Nice, France. s. 482-488. Muotoiltu: englanti (Yhdysvallat)
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 3 1 (5) PINTOJEN VOITELUAINEJÄÄMÄN NÄYTTEENOTTO SUODATINIMEYTYKSELLÄ Ohjeen laatijat: Vesa Asikainen ja Pertti Pasanen Päivitys ja ylläpito: Vuokko Lappalainen Hyväksytty: 26.9.2012 1 TESTAUSMENETELMÄN YLEISKUVAUS JA SOVELTUVUUS Tässä menetelmäohjeessa kuvataan suodatinimeytykseen perustuva näytteenotto metallipinnalta. Menetelmällä määritetään haihtumattoman voiteluaineen määrä [mg/m 2 ] metallipinnalla. Pienin menetelmän avulla määritettävä pitoisuus riippuu tutkittavasta voiteluaineesta ja se vaihtelee välillä 8 50 mg/m 2 käytettäessä näytteenottimena pinta-alaltaan 25 cm 2 suodatinta. Näytteet analysoidaan infrapunaspektrofotometrisesti Ilmanvaihtotuotteiden testausohjeen liitteen 4 mukaisesti Voiteluainenäytteiden analysointi infrapunaspektrofotometrisellä (IR) menetelmällä, versio 3.0. 2 PERIAATE Näyte otetaan pinnalta imeyttämällä voiteluaine liuottimella kostutettuun lasikuitusuodattimeen. Näyte kuivataan ja uutetaan liuottimeen, jonka jälkeen näyte analysoidaan infrapunaspektrofotometrisesti. Ennen näytteenottoa tulee selvittää, mitä voiteluainetta kyseisen komponentin valmistuksessa on käytetty ja tehdä voiteluaineelle tarvittaessa Ilmanvaihtotuotteiden testausohjeen liitteen 4 kappaleessa 5 mainitut esikokeet. 3 LAITTEET, REAGENSSIT JA VÄLINEET Näytteenotossa tarvitaan kannellinen petrimalja, lasikuitusuodatin (50 mm 50 mm), pinsetit, sekä tetrakloorietyleeniä. Näytteenotossa käytetään puhtaita astioita ja välineitä sekä analyysipuhdasta laatua olevia kemikaaleja. Ennen kaikkea näytteenottovälineet eivät saa sisältää hiilivetyjä eikä muita aineita, jotka voivat liueta käytettäviin liuottimiin. Pesun ja vedellä huuhtomisen jälkeen tarvittavat välineet saavat kuivua. Kuivumisen jälkeen käytettävä lasitavara kuumennetaan vähintään 1½ tuntia uunissa, jonka lämpötila on 300 C, jolloin välineiden pinnalla olevat epäpuhtaudet haihtuvat pois. Astiat säilytetään puhdistuksen jälkeen siten, etteivät ne joudu kosketukseen liuotinhöyryjä (asetonia, etanolia yms.) tai öljyä tai rasvaa sisältävän ilman kanssa. Jokaisen uuden tetrakloorietyleenierän puhtaus on tarkistettava ennen käyttöönottoa. Lisäksi suositellaan puhtauden tarkistusta aina ennen näytteenottopäivää. Tarkistus tehdään IR-analyysillä. 4 TESTATTAVAN KAPPALEEN VALINTA JA KUVAUS Testattavat tuotteet valitaan valmistajalta alkuperäisestä, avaamattomasta pakkauksesta. Kutakin tuotetta valitaan otos, joka edustaa samanmuotoisia, samasta raaka-aineesta ja samalla valmistustekniikalla valmistettuja kappaleita. Otos voi sisältää erikokoisia tuotteita, jotka ovat käyneet tekniikaltaan täsmälleen saman valmistusprosessin läpi. Otos koostuu 3 10 -tuotteesta.
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 3 2 (5) Tutkittavien tuotteiden tulee olla alle kaksi kuukautta sitten valmistettuja. Tuotteita ei tarvitse kuljettaa, vaan näytteet voidaan ottaa tehtaalla toimitukseen menevistä pakkauksista. Näytteet voidaan ottaa myös tehtaalta laboratorioon lähetetyistä komponenteista, jolloin tuotteiden valinta täytyy tehdä tehtaalla valvotusti. Jos tuotteet lähetetään laboratorioon ne täytyy suojata kontaminaatiolta kuljetuksen ajaksi. Jokainen tuote suojataan erikseen esimerkiksi siten, että tuotteiden molemmat päät suljetaan muovitulpalla. 5 NÄYTTEENOTTO 5.1 Näytteenotossa tarvittavat materiaali ja välineet Lasikuitusuodattimia. Esimerkiksi MUNKTELL FILTER Quality MG 160. Art.No. 1409. Suodattimen koko 50 mm 50 mm (pinta-ala 25 cm2) Lasisia maljoja näytteenottimien säilytykseen Liuotinta (tetrakloorietyleeniä esimerkiksi MERCK 100965 UVASOL) Pipetti liuotinmäärän mittaamiseen (esim. 1 ml mittapipetti) Paperia näytteenottimien puhdistamiseen Pasteur-pipettejä näytteenottimien puhdistamiseen Metalliset pinsetit sekä teflonkalvo suodattimen painamiseen Koeputkia näytteiden säilytykseen. 5.2 Näytteenottaminen Näytteet otetaan valitun tuotteen sisäpinnalta siten, että koko tuote tai sen osa tulee edustettua. Tutkittavasta tuotteesta otetaan sen koosta riippuen yksi-neljä rinnakkaista näytettä. Esimerkiksi kierresaumatusta kanavasta näytteet otetaan pituussuunnassa samasta kanavan kohdasta kanavan pohjalta molemmilta sivuilta sekä yläosasta siten, että kaksi näytettä otetaan saumasta ja kaksi saumattomasta kohdasta. Näytettä otettaessa tulee eliminoida esimerkiksi sormista tuleva kontaminaatio käyttämällä näytteenotossa liuottimeen liukenemattomia käsineitä. Voiteluainenäyte otetaan seuraavasti: 1. Ennen näytteenottoa tulee selvittää, mitä voiteluainetta tuotteen tai materiaalin valmistuksessa on käytetty. Sen jälkeen tehdään kyseiselle voiteluaineelle esikokeet (Ilmanvaihtotuotteiden testausohje liite 4: Voiteluainenäytteiden analysointi infrapunaspektrofotometrisellä (IR) menetelmällä, versio 3.0), joissa selvitetään voiteluaineelle sopiva liuotinaine, analyysimenetelmä ja näytteenottomenetelmä sekä määritetään näytteenottomenetelmän saanto, uuttotehokkuus ja määritysraja sekä arvioidaan tulosten luotettavuus. 2. Standardinäytteitä varten otetaan näyte ilmanvaihtotuotteen valmistuksessa tai korroosiosuojauksessa käytetystä voiteluaineesta. 3. Jos näytteenotossa käytetään jotakin toista näytteenotinta kuin menetelmäohjeessa on mainittu, sen puhtaus tarkistetaan ennen näytteenottoa kappaleen 6 mukaisesti kymmenestä näytteestä. 4. Puhdas suodatin asetetaan petrimaljalle, joka suljetaan.
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 3 3 (5) 5. Kun mittauspiste on valittu, avataan petrimaljan kansi ja suodatin kostutetaan lisäämällä sen päälle pipetillä 0,9 ml liuotinta tasaisesti koko suodattimen alalle. 6. Sijoitetaan suodatin tutkittavalle alueelle. 7. Näytteenottimen painaminen teflonkalvon läpi pinseteillä (kuva 1): Asetetaan teflonkalvo näytesuodattimen päälle. Painetaan suodatinta näytepinnalle pinseteillä siten, että suodatin kostuu liuottimesta kauttaaltaan. Painaminen tapahtuu pienillä ympyrän muotoisilla liikkeillä ja painaminen toistetaan koko näytteenottimen alalta kaksi kertaa. Irrotetaan teflonkalvo suodattimen päältä. 8. Irrotetaan suodatin varovasti näytteenottimesta tai näytteenottoalueelta pinsettejä käyttäen. 9. Sijoitetaan suodatin koeputkeen, joka suljetaan. 10. Kuljetetaan näyte analysoitavaksi siten, ettei se vaurioidu eikä kontaminoidu kuljetuksen aikana. 11. Ennen seuraavaa näytteenottoa näytteenottovälineet puhdistetaan käyttämällä liuottimeen kostutettua kertakäyttöistä paperipyyhettä ja kuivataan paperipyyhkeellä. 12. Jokaiseen koesarjaan tulee kuulua kenttänollanäyte, joka käsitellään muutoin samoin kuin varsinaisia näytteitä, muttei oteta näytettä. Jos näytesarjassa on enemmän kuin 15 näytettä, kenttänollanäytteitä analysoidaan yksi näyte 15 varsinaista näytettä kohden. Kuva 1. Voiteluaineen näytteenotto ilmanvaihtotuotteesta suodatinimeytysmenetelmällä. Näytteenottimen painaminen pinseteillä.
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 3 4 (5) 6 NÄYTTEIDEN KÄSITTELY JA ANALYSOINTI 6.1 Liuottimen haihdutus näytteistä Näytteiden saavuttua laboratorioon niistä haihdutetaan liuotin. Haihdutus tehdään, koska näytteessä olevaa liuotinmäärää ei tarkkaan tiedetä. Näytteenoton aikana liuotin on saattanut vähentyä esimerkiksi haihtumisen takia. Liuotin haihdutetaan näytteestä typpivirrassa. Kuivatus kestää noin 15 minuuttia näytteen liuotinmäärästä riippuen. Helposti haihtuville voiteluaineille haihdutusta ei tehdä, koska haihdutus vaikuttaa merkittävästi tuloksiin. Voiteluaineen haihtuvuus selvitetään voiteluaineelle tehtävien esitestien yhteydessä. 6.2 Näytteiden erottaminen näytteenottomateriaalista Kuivatuksen jälkeen näytteisiin lisätään mittapipetillä 7 ml tetrakloorietyleeniä. Liuottimen lisäyksen jälkeen näytteitä ravistellaan ultraäänihauteessa 120 minuuttia. Uutossa voiteluaine irtoaa näytteenottomateriaalista ja liukenee liuottimeen. Uuton jälkeen näyteliuokset siirretään sentrifugiputkiin. Siirrossa pyritään mahdollisuuksien mukaan välttämään näytteenottomateriaalin joutumista mukaan näyteliuoksen joukkoon kuitenkin siten, että näyteliuos tulee kerättyä mahdollisimman tarkasti puristamalla näytteenotinta pinseteillä koeputken seinämään. Näyteliuokset sentrifugoidaan, jolloin käytetty näytteenottomateriaali jää koeputken pohjalle. Sentrifugoinnissa käytetään kierrosnopeutena 3000 RPM, lämpötilana noin 23 C ja aikana 10 minuuttia. 6.3 Analyysilaitteiston kalibrointi ja näytteiden analysointi sekä tulosten lasku Analyysilaitteiston kalibrointi ja näytteiden analyysi tehdään menetelmäohjeessa Ilmanvaihtotuotteiden testausohje liite 4: Voiteluainenäytteiden analysointi infrapunaspektrofotometrisellä (IR) menetelmällä, versio 3.0 esitetyllä tavalla. Näytepinnalla olevan voiteluaineen määrä M (mg/m 2 ) lasketaan kaavalla 1: C M = V T näytteenot to 10000 kaava 1 A missä C näytteessä oleva voiteluainepitoisuus (mg/ml) V näytteen tilavuus (7 ml) A näytteenottopinta-ala (25 cm 2 ) T näytteenottomenetelmän tehokkuus kyseiselle voiteluaineelle (%) 7 TULOSTEN ILMOITTAMINEN Tulosta ilmoitettaessa annetaan seuraavat tiedot: 1. Testatun tuotteen tarkka tunnus ja kuvaus näytteestä sekä tuotteen tai materiaalin valmistuksessa käytetystä voiteluaineesta sekä tuotteen valmistusprosessista. 2. Voiteluaineelle tehdyt esikokeet ja niiden tulokset. 3. Viittaus tähän menetelmäohjeeseen ja näytteiden analyysiohjeeseen. 4. Lyhyt kuvaus näytteenotto-olosuhteista. 5. Tieto siitä, jos kalibrointiin on käytetty muuta vertailuliuosta kuin tuotteen valmistuksessa käytettyä voiteluainetta.
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 3 5 (5) 6. Tuloksena ilmoitetaan tuotetyypin pinnan keskimääräinen voiteluainejäämä ja vaihteluväli. Tarvittaessa voidaan ilmoittaa myös yksittäisten tuotteiden tai näytteiden voiteluainejäämä. Tuotetyypin keskimääräiselle voiteluainejäämälle lasketaan kaavalla 2 enimmäisarvo 95%- luottamusvälillä käyttämällä yksipuolista virhetarkastelua. keskihajonta C max( 95%) = 1, 65 kaava 2 näytemäärä 7. Tulokset ilmoitetaan yksikössä mg/m 2 yhden milligramman tarkkuudella. 8. Muut tuloksiin mahdollisesti vaikuttavat tekijät, esimerkiksi tiedot näytteen koostumuksesta, alkuperästä, säilytyksestä ym. 8 TYÖTURVALLISUUSOHJEITA Liuottimia käsiteltäessä on käytettävä suojakäsineitä suojaamaan ihoa ja vähentämään liuottimen imeytymistä ihon läpi. Liuottimen annosteluun on aina käytettävä apuvälineitä (esimerkiksi mittapipettejä), jotka on valmistettu jostain inertistä aineesta (esimerkiksi lasista, teräksestä tai teflonista). Kaikki työvaiheet pyritään tekemään vetokaapissa. Jos jotakin työvaihetta ei voida tehdä vetokaapissa, työskentelijän on käytettävä liuotinhöyryiltä suojautumiseen tarkoitettua hengityssuojainta. Liuotinjäämiä ei saa kaataa viemäriin. Liuotin kerätään säiliöihin, joista se viedään hävitettäväksi. Myös liuottimen käsittelyyn käytetyt välineet (pipetit, paperipyyhkeet ym.) on säilytettävä vetokaapissa tai ilmatiiviissä astiassa siihen saakka, kunnes niistä ei enää haihdu liuotinta, minkä jälkeen välineet huuhdellaan asetonilla ja pestään normaalin tiskin joukossa.
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 4 1 (8) VOITELUAINENÄYTTEIDEN ANALYSOINTI INFRAPUNASPEKTRO- FOTOMETRISELLÄ (IR) MENETELMÄLLÄ Ohjeen laatijat: Vesa Asikainen ja Pertti Pasanen Päivitys ja ylläpito: Vuokko Lappalainen Hyväksytty: 26.9.2012 1 ANALYYSIMENETELMÄN YLEISKUVAUS JA SOVELTUVUUS Tämä menetelmäohje perustuu osittain standardiin SFS 3010 veden öljyn ja rasvan määrityksestä infrapunafotometrisellä menetelmällä (SFS, 1980). Menetelmäohjeessa kuvattu analyysimenetelmä soveltuu öljyisyyden ja rasvaisuuden määritykseen ilma-, vesi tai pintanäytteistä. Menetelmällä voidaan määrittää esimerkiksi ilmanvaihtotuotteiden pinnalta Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohjeen liitteen 3 mukaan kerättyjen näytteiden voiteluainemäärä. 2 PERIAATE Näytteessä olevasta voiteluaineesta tehdään vertailuliuossarja, johon näytteiden pitoisuutta verrataan. Liuottimena käytetään tetraklooritetyleeniä ja näytteet analysoidaan infrapunaspektrofotometrillä. 3 LAITTEET JA VÄLINEET Näytteiden analyysissä käytettävien astioiden ja välineiden tulee olla puhtaita. Ennen kaikkea käytettävät välineet eivät saa sisältää hiilivetytuotteita eikä muita aineita, jotka voivat liueta käytettävään liuottimeen. Pesun ja vedellä huuhtomisen jälkeen tarvittavat välineet kuivataan. Välineet säilytetään siten, etteivät ne joudu kosketukseen liuotinhöyryjä (asetonia, etanolia yms.) tai öljyä tai rasvaa sisältävän ilman kanssa. Mitä pienempiä pitoisuuksia määritetään, sitä huolellisemmin astiat on puhdistettava. Jos näytteiden analyysissä tai käsittelyssä käytetään hioksia, tulppia tai hanoja, niitä ei koskaan saa voidella hanarasvalla tai vastaavalla aineella. Pasteur pipettejä näytteiden siirtämiseen koeputkista mittauskyvetteihin. Täyspipettejä hiilivetyseoksen, kalibrointikantaliuoksen ja vertailuliuosten valmistukseen. Mittauskyvetit 10 tai 50 millimetrin kvartsikyvettejä näytteiden analysointiin. Infrapunaspektrofotometri (IR) tai Fourier transfer infrapunaspektrofotometri (FT-IR), jolla näytteen absorbanssi voidaan mitata alueella 2940-4000 nm. 4 REAGENSSIT Käytettävien reagenssien on oltava analyysipuhdasta laatua, ellei toisin ilmoiteta. Tetrakloorietyleeni (C 2 Cl 4 ), laadultaan sellaista, ettei sillä ole merkittävää infrapuna-absorptiota alueella 2940-4000 nm.
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 4 2 (8) 5 LAITTEISTON JA MENETELMÄN TARKISTUS 5.1 Tetrakloorietyleenin puhtauden tarkistus Jokaisen uuden tetrakloorietyleenierän puhtaus on tarkistettava. Lisäksi suositellaan puhtauden tarkistusta ennen käyttöä, jotta varmistetaan, ettei tetrakloorietyleeni ole kontaminoitunut. Kyvettien sisä- ja ulkopinnat huuhdotaan tetrakloorietyleenillä. Tetrakloorietyleenin spektri analysoidaan aallonpituusalueella noin 3030-3700 nm. Mikäli aallonpituuksien 3380 nm ja 3420 nm (aaltolukujen 2960 ja 2925 1/cm) kohdalla olevat absorbanssihuiput ovat ilmataustalla suurempia kuin 0,5 prosenttiyksikköä, tetrakloorietyleeniä ei voi käyttää analysointiin vaan se on puhdistettava tai vaihdettava. 5.2 Perustason määritys (koskee perinteisellä IR:llä tehtäviä analyysejä) Kyvetit, jotka on puhdistettu huolellisesti ulko- ja sisäpuolelta tetrakloorietyleenillä, täytetään tetrakloorietyleenillä ja määritetään perustaso alueella 2940-3030 nm (aaltolukuina 3400 2500 1/cm). Perustason on oltava suora koko mitattavalla alueella. Mahdolliset absorbanssihuiput aiheutuvat liuottimen tai kyvetin epäpuhtaudesta, jolloin puhdistusta on jatkettava, kunnes perustaso on suora. 5.3 Ennen näytteenottoa tehtävät esikokeet Ennen näytteiden ottamista tulee selvittää voiteluaineen pääasiallinen koostumus tai raaka-aine, jotta voidaan valita sopiva näytteenotto- ja analysointimenetelmä. Ennen iv-tuotteen voiteluainejäämätestejä selvitetään myös näytteenottomenetelmän saanto ja luotettavuus sekä määritetään määritysraja tutkittavalle voiteluaineelle. Suurimmalle osalle voiteluaineista tetrakloorietyleeni (TCE) on sopiva liuotin, jolloin analyysissä voidaan käyttää infrapunaspektrometria. Polaarisille voiteluaineille soveltuu esim. dikloorimetaanin ja metanolin seos, jolloin näyte voidaan analysoida kaasukromatografisesti. Kun sopiva liuotin ja analysointimenetelmä on saatu selville, määrätään voiteluaineen analysoinnissa käytettävä analysointialue. Analysointialue määrätään siten, että voiteluaineen spektrin piikit 2960 ja 2925 1/cm sisältyvät mahdollisimman täydellisesti analysointialueeseen. Analysointialueella ei kuitenkaan saa olla muita piikkejä, jotka voisivat vaikuttaa analyysituloksiin. Tyypillinen analyysialue on 2900-3000 1/cm. Analysointialueen määrittelyn jälkeen määritetään uuttotehokkuus kyseiselle voitelu- ja liuotinaineelle. Uuttotehokkuus määritetään tekemällä tutkittavasta voiteluaineesta seitsemän näytteen vertailusarja (0-350 µg/ml - taulukko 1), joka analysoidaan. Näytteenotinnäytteet käsitellään kappaleen 6.2. mukaisesti. Uuttotehokkuus lasketaan erikseen jokaiselle pitoisuudelle kaavalla 1, missä C uutto on näytteenottimesta uutettu pitoisuus, N on uuttonäytteiden määrä ja C stand on vertailuliuoksen pitoisuus. Uuttotehokkuuden tulee olla yli 70% ja keskivirheen alle 2%, jotta kyseistä menetelmää voidaan käyttää voiteluainenäytteiden analysoinnissa. Puutteellinen uuttotehokkuus otetaan huomioon tekemällä voiteluainestandardit vastaavan näytteenottomateriaalin kanssa kuten uuttotehokkuustestissä (katso myös kappale 6.2.). T uutto Cuutto i = 100% C N s tan d kaava 1
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 4 3 (8) Näytteenottomenetelmän tehokkuus ja luotettavuus kyseisen tuotteen ja voiteluaineen osalta määritetään seuraavasti: 1. Puhdistetaan näytteenotossa käytettävällä liuottimella 11 kappaletta 5x5cm kokoisia levyjä, jotka on valmistettu sinkitystä kromatoidusta pellistä. Jokainen levy asetetaan omalle puhtaalle lasiselle maljalle. 2. Jokaisen levyn päälle lisätään pieni tippa tutkittavaa voiteluainetta ja se levitetään linssipaperilla tasaiseksi kerrokseksi peltilevyn pinnalle. 3. Peltilevyltä otetaan näyte pinsettipainannalla (Ilmanvaihtotuotteiden testausohje, liite 3). 4. Otettu näyte esikäsitellään ja analysoidaan. 5. Uutetaan peltilevyille jäävä voiteluaine lisäämällä sen päälle viisi millilitraa käytettävää liuotinainetta ja otetaan pesuliuos talteen koeputkeen. 6. Pelti nostetaan pois maljalta ja malja pestään kahdella millilitralla liuotinta. 7. Myös toinen pesuliuos otetaan talteen samaan koeputkeen. 8. Pesuliuosta ei haihduteta vaan se analysoidaan sellaisenaan kuten varsinainen näyte. Analyysituloksista lasketaan näytteenottotehokkuus kaavalla 2, missä C näytei on näytteen i pitoisuus ja C pesui on pesuliuoksen i pitoisuus. Näytteenottotehokkuuden tulee olla yli 80% ja keskivirheen alle 2%, jotta kyseistä näytteenottomenetelmää voidaan käyttää voiteluainenäytteen otossa. Näytteenottotehokkuus otetaan huomioon tulosten analysoinnissa jakamalla saatu voiteluainetulos näytteenottotehokkuudella (Ilmanvaihtotuotteiden testausohje, liite 3, kappale 6.3. kaava 1). = pesui Cnäyte i T näytteenotto 100% kaava 2 C + C näytei Voiteluaineen määritysraja lasketaan kymmenen suodatinnollanäytteen keskihajonnasta. Suodatinnollanäytteiden pitoisuudet lasketaan käyttäen tutkittavalle voiteluaineelle määritettyä vertailusuoraa, jonka jälkeen tuloksista lasketaan keskihajonta. Määritysrajana käytetään arvoa, joka on kuusi kertaa nollanäytteiden keskihajonta (µg/ml). Voiteluaineen määritysrajan tulee olla alle luokitusrajan, jotta menetelmää voidaan käyttää luokitusmittauksissa. 6 KVANTITOINTI Näytteiden voiteluainemäärä kvantitoidaan analysoitavasta voiteluaineesta tehdyn vertailuliuossarjan avulla. 6.1 Kantaliuoksen valmistus 1. Mitataan analyysivaa alla (tarkkuus vähintään 0,1 mg) noin 10-30 mg käytettävää voiteluainetta 10 ml:n mittapulloon. Punnitun voiteluaineen massa merkitään muistiin. 2. Mittapullo täytetään merkkiin huoneen lämpöisellä tetrakloorietyleenillä. Täytön jälkeen mittapullo sekoitetaan hyvin. 3. Kantaliuoksen voiteluainepitoisuus on 1-3 mg/ml. 6.2 Vertailuliuosten valmistus Vertailuliuokset tehdään kantaliuoksesta kuuteen koeputkeen siten, että voimakkain pitoisuus on noin 300 µg/ml ja laimein noin 5 µg/ml. Tarvittaessa voidaan tehdä kantaliuoksen ja pitoisuudeltaan suurimman standardin välille välilaimennos. Ennen vertailuliuosten valmistusta suunnitellaan laimennossarja. Esimerkki laimennossarjasta ja standardien pitoisuuksista on taulukossa 1. Suodatin-
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 4 4 (8) standardit tehdään vastaavan näytteenottomateriaalin kanssa, jolloin uuttotehokkuuden vaihtelusta johtuva virhe pienenee. Standardit tehdään seuraavasti: 1. Kantaliuoksesta tehdään tarvittaessa välilaimennos. 2. Näyteputkessa olevan suodattimen päälle pipetoidaan kyseistä standardia (taulukko 1). 3. Standardissa oleva liuotinaine haihdutetaan typpivirrassa pois näytteestä. 4. Näytteenotin uutetaan 7 ml:ssa TCE:tä ultraäänihauteessa yhden tunnin ajan. 5. Liuotin ja näyte erotetaan näytteenottomateriaalista sentrifugiputkeen. Erotuksessa pyritään mahdollisuuksien mukaan välttämään näytteenottomateriaalin joutumista mukaan näyteliuoksen joukkoon kuitenkin siten, että näyteliuos tulee kerättyä mahdollisimman tarkasti. Näytteenotin kuivataan painelemalla sitä puhdistetuilla pinseteillä koeputken seinämää vasten. 6. Näyteliuokset sentrifugoidaan, jolloin käytetty näytteenottomateriaali jää koeputken pohjalle. Sentrifugoinnissa käytetään kierrosnopeutena 3000 RPM, lämpötilana noin 23 C ja aikana 10 minuuttia. 6.3 Vertailuliuosten väkevyyksien lasku Lasketaan vertailuliuosten väkevyydet seuraavan esimerkin mukaisesti: Punnittu voiteluaineen määrä on 12,0 mg, joten valmistetun kantaliuoksen pitoisuus on 12,0 mg/10 ml= 1,2 mg/ml= 1200 µg/ml. Esimerkiksi taulukon 1 välilaimennoksessa kantaliuoksen määrä 1 ml ja TCE:n määrä 9 ml, joten välilaimennoksen pitoisuus (1 ml*1200 µg/ml)/10 ml= 120,0 µg/ml. Standardien ja uuttotehokkuusnäytteiden/suodatinstandardien pitoisuus lasketaan seuraavalla tavalla. Esimerkiksi standardiin/uuttotehokkuusnäytteeseen 4 lisätään 3 ml välilaimennosta, jonka pitoisuus on 120 µg/ml, joten voiteluainetta lisätään 360 µg. Koska uuttotehokkuusnäytettä käsiteltäessä välilaimennoksessa oleva liuotin haihdutetaan pois, uutetaan näyte 7 ml TCE:llä, joten sekä standardin että uuttotehokkuusnäytteen/suodatinstandardin pitoisuus on 360 µg/7 ml= 51,4 µg/ml. Taulukko 1 Esimerkki vertailuliuosten ja uuttotehokkuusnäytteiden valmistuksesta. Näyte Pitoisuus µg/ml Stardardiliuosten valmistuksessa käytettävä laimennossarja sdt 0 0 7 ml TCE näytteenottimen kanssa std 1 9 0,5 ml VL + 7 ml TCE näytteenottimen kanssa std 2 17 1 ml VL + 7 ml TCE näytteenottimen kanssa std 3 34 2 ml VL + 7 ml TCE näytteenottimen kanssa std 4 51 3 ml VL + 7 ml TCE näytteenottimen kanssa std 5 171 1 ml KL + 7 ml TCE näytteenottimen kanssa std 6 343 2 ml KL + 7 ml TCE näytteenottimen kanssa VL 120 1 ml KL + 9 ml TCE ilman näyttenotinta KL 1300 12,0 mg voiteluainetta + 10 ml TCE ilman näytteenotinta KL=kantaliuos VL=välilaimennos
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 4 5 (8) 6.4 Vertailuliuosten analysointi 1. Puhdistetaan kyvetit TCE:llä sekä sisä- että ulkopinnoilta. 2. Kun näytteet ajetaan perinteisellä IR-spektrofotometrillä, referenssikyvettiin laitetaan TCE:ä. Kun näytteet ajetaan FT-IR:llä ajetaan ensin ilmatausta, jossa näytteen paikalla on tyhjä kyvetti. Tämän jälkeen ajetaan liuotin ilmataustalla, jolloin varmistutaan TCE:n puhtaudesta. Seuraavaksi TCE:llä ajetaan tausta-ajo, johon standardeja ja näytteitä verrataan (katso kappale 6.6.). 3. Lisätään kyvettiin standardit ja ajetaan standardit IR-spektrofotometrillä. 4. Ajetaan vertailuliuokset IR-spektrometrillä laimeimmasta (0) vahvimpaan. 5. Ajojen välillä kyvetti huuhdellaan ensin TCE:llä, ja sitten mitattavalla vertailuliuoksella. 6. Kun käytetään IR:ää, standardit ajetaan ennen ja jälkeen varsinaisia näyteajoja ja näiden ajojen absorbanssien keskiarvoa käytetään määritettäessä näytteiden pitoisuuksia. Kun käytetään FT-IR:ää, standardit ajetaan kertaalleen ennen näytteiden ajoa ajo-ohjelmalla, joka mittaa absorbanssit 20 kertaa. 7. Kun käytetään FT-IR:ää, voidaan ajetut standardikäyrät tallettaa laitteen muistiin. Silloin kaikkia standardeja ei tarvitse ajaa uudelleen seuraavilla analysointikerroilla, jos kyseessä on sama voiteluaine ja sama liuotinerä. Kun liuotinerä muuttuu, on standardit tehtävä ja analysoitava uudelleen. 6.5 Vertailukäyrän määrittäminen perinteisellä IR:llä 1. Aallonpituuksien 2940-3030 nm välillä olevasta absorbanssiminimistä vedetään vaakasuora perusviiva. 2. Piirretyltä perusviivalta lähtien mitataan absorbanssit aallonpituuksien 3380 ja 3420 nm (aaltolukujen 2960 ja 2925 1/cm) kohdalta ja näiden kahden absorbanssin summa lasketaan yhteen. Tavallisesti perusviiva kulkee absorbanssiarvon 0.00 kohdalla, mutta jos perusviiva poikkeaa nollatasosta, molemmat mitatut absorbanssit täytyy korjata ennen niiden yhteenlaskua. 3. Uudenaikaisten infrapunaspektrofotometrien piirturipaperina on usein joko lineaarinen tai logaritminen absorbanssiasteikko. Esitetyt arvot voidaan suoraan lukea piirturipaperista. Jos laite antaa tulokseksi transmittanssiarvoja, lukemat täytyy muuttaa absorbansseiksi taulukon avulla. Tällainen taulukko toimitetaan useimmiten laitteen mukana. 4. Taulukkolaskentaohjelmaa (esimerkiksi Excel) apuna käyttäen piirretään lineaarisovituksen avulla vertailukäyrä, kuva 1, jossa edellä mainittujen absorbanssien nollakorjauksella korjattu keskiarvo esitetään vertailuliuosten todellisen pitoisuuden funktiona. Kuvassa 1 esitetty vertailukäyrä on laskettu taulukossa 2 esitettyjen mittaustuloksien perusteella. Taulukkolaskentaohjelma antaa sovitukselle lausekkeen ja lausekkeelle korrelaatiokertoimen. Saatua lauseketta käytetään laskettaessa näytteiden öljypitoisuuksia.
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 4 6 (8) Taulukko 2. Vertailuliuosten pitoisuudet, mittaamalla saadut absorbanssit ja korjatut absorbanssit. Standardin pitoisuus (µg/ml) Absorbanssi (mittaus 1) Absorbanssi (mittaus 2) Keskimääräinen absorbanssi Korjattu keskimääräinen absorbanssi 0 5 2 3,5 0 5,0 12 12 12 8,5 12,4 27 25 26 22,5 24,8 52 48 50 46,5 61,8 120 114 117 113,5 122,9 207 197 202 198,5 Kuva 1. Vertailukäyrä, jossa vertailuliuosten absorbanssien nollakorjauksella korjattu keskiarvo esitetään vertailuliuosten todellisen pitoisuuden funktiona 6.6 Vertailusuoran määrittäminen FT-IR:llä Ennen näytteiden ajoa FT-IR:llä määritetään laitteen energiaspektri, josta varmistetaan laitteen toimivuus. Energiaspektrin ajon jälkeen ajetaan: a) ilma-tausta eli taustaspektri ilman kyvettiä, b) ilma-tausta ilmataustalla, c) tyhjä kyvetti ilmataustalla, d) kyvettitausta eli taustaspektri kyvetin kanssa, e) TCE:llä täytetty kyvetti kyvetti-taustalla ja f) TCE-tausta eli taustaspektri TCE:llä täytetyn kyvetin kanssa. Varsinaiset näytteet ja standardit analysoidaan aina TCE-taustalla. Vertailusuoran määrityksessä käytetään laitteen Multipoint calibration-ominaisuutta, jolla määritetään vertailusuora useiden vertailuliuosten avulla. Vertailusuoran määritys tehdään seuraavalla tavalla: 1. Avataan vähintään yksi ajetuista standardeista 2. Avataan kalibrointi -työkalu 3. Etsitään valmiiksi ajetut vertailuliuosten tiedostot ja lisätään ne taulukkoon 4. Vertailuliuosten pitoisuudet ilmoitetaan 5. Asetetaan käytettäväksi yksiköksi µg/ml
Ilmanvaihtotuotteiden puhtaustestausohje Liite 4 7 (8) 6. Asetetaan käytettäväksi analyysitavaksi piikkien pinta-alan määritykseen perustuva määritystapa 7. Asetetaan käytettäväksi vertailusuoran laskutavaksi lineaarinen sovitus. Määrätään, ettei kalibroinnissa käytetä origoa mittauspisteenä 8. Muut asetukset: Analysoinnissa käytetään automaattista nollatasokorjausta 9. Asetetaan laitteeseen analyysissä käytettävät aallonpituusalue (Range), joka vaihtelee tutkittavasta voiteluaineesta riippuen. Käytettävä aallonpituusalue päätetään esitestien yhteydessä (katso kappale 5.3.) ja sitä käytetään kaikissa kyseiselle voiteluaineelle tehtävissä analyyseissä. Kun mitattavat aallonpituusalue on valittu, tallennetaan se seuraavia analyysejä varten. Tämän jälkeen palataan takaisin kalibrointitaulukkoon. 10. Lasketaan vertailusuora 11. Tallennetaan kalibrointisuora 12. Vertailusuorasta voidaan tulostaa raportti tai kuva 7 NÄYTTEIDEN ANALYSOINTI Näytteiden välillä mittauskyvetti huuhdellaan ensin TCE:llä ja sen jälkeen ajettavalla näytteellä. Näytteet ajetaan kuten vertailunäytteet (katso kappaleet 6.4-6.6) Tässä menetelmäohjeessa on ohjeet vain analysoidun näytteen voiteluainepitoisuuden määrittämiseksi. Lopullinen kerätyn näytteen voiteluainemäärän laskeminen on ohjeistettu kussakin menetelmäohjeessa erikseen. Esimerkiksi pinnan voiteluainejäämä yksikössä mg/m² lasketaan Ilmanvaihtotuotteiden testausohjeen liitteen 3 mukaisesti. 7.1 Näytteiden voiteluainepitoisuuden määrittäminen perinteisellä IR:llä Näytteitä analysoitaessa varsinaisten näytteiden absorbanssia verrataan referenssikyvetissä olevan puhtaan TCE:n absorbanssiin. Näyte analysoidaan kaksi kertaa ja tuloksena käytetään näiden rinnakkaismääritysten absorbanssien keskiarvoa. Saatu tulos sijoitetaan vertailusuoran yhtälössä x:n paikalle, jolloin saadaan tulos µg/ml. Esimerkiksi, jos näytteen yhteen laskettujen absorbanssien keskiarvo on 78, on näytteen öljypitoisuus kuvan 1 kaltaisessa esimerkki-tapauksessa 0,5976 µg/ml*78= 46,6 µg/ml. 7.2 Näytteiden voiteluainepitoisuuden määrittäminen FT-IR:llä Näytteen pitoisuus lasketaan seuraavasti: 1. Avataan näytteen tiedosto 2. Valitaan analyysiohjelman kvantitointi-työkalu 3. Valitaan haluttu vertailusuora, johon näytettä verrataan 4. Ohjelma ilmoittaa näytteen pitoisuuden (µg/ml) 5. Tarvittaessa analyysistä voidaan tulosta raportti tai kuva 8 TYÖTURVALLISUUSOHJEITA Liuottimia käsiteltäessä on käytettävä suojakäsineitä suojaamaan ihoa ja vähentämään liuottimen imeytymistä ihon läpi. Liuottimen annosteluun on aina käytettävä apuvälineitä (esimerkiksi mittapipettejä), jotka on valmistettu jostain inertistä aineesta (esimerkiksi lasista, teräksestä tai teflonista). Kaikki työvaiheet pyritään tekemään vetokaapissa. Jos jotakin työvaihetta ei voida tehdä veto-