Liuenneen silikaatin spektrofotometrinen määritys

Transkriptio

1 Liuenneen silikaatin spektrofotometrinen määritys 1. Työn periaate Liuenneen silikaatin määritys perustuu keltaisen silikomolybdeenihapon muodostumiseen. Keltainen kompleksi pelkistetään oksaalihapolla voimakkaan siniseksi yhdisteeksi. Värillinen liuos mitataan fotometrisesti kalibrointisuoraa vastaan. Lasiastioiden käyttö voi aiheuttaa kontaminaatiota. Reagenssien lisäyksessä on syytä huomioida reagointiajat. Myös mittaaminen on syytä tehdä joutuisasti tarkkojen reagointiaikojen takia. 2. Työturvallisuus Normaali huolellinen laboratoriotyöskentely ja suojainten käyttö. Ohjeiden huolellinen noudattaminen. 3. Reagenssit Näytteen analysoinnissa käytetään analyysipuhtaita reagensseja. Liuosten valmistamiseen käytetään 1-luokan laboratoriovettä. 3.1 Rikkihappo, 1 M Vaaramerkit H314 Voimakkaasti ihoa syövyttävää ja silmiä vaurioittavaa.

2 Turvalausekkeet P280 P301+P330+P331 P305+P351+P338 P309+P310 Käytä suojakäsineitä/ suojavaatetusta/ silmiensuojainta/ kasvonsuojainta. JOS KEMIKAALIA ON NIELTY: Huuhdo suu. EI saa oksennuttaa. JOS KEMIKAALIA JOUTUU SILMIIN: Huuhdo huolellisesti vedellä usean minuutin ajan. Poista piilolinssit, jos sen voi tehdä helposti. Jatka huuhtomista. Altistumisen tapahduttua tai jos ilmenee pahoinvointia: Ota välittömästi yhteys MYRKYTYSTIETOKESKUKSEEN tai lääkäriin. 3.2 Ammoniummolybdaattiliuos HUOM! Saattaa kerätä sakkaa, älä sekoita. Vaaramerkit H315 H319 H335 Ärsyttää ihoa. Ärsyttää voimakkaasti silmiä. Saattaa aiheuttaa hengitysteiden ärsytystä. Turvalausekkeet P261 P305 + P351 + P338 Vältä pölyn/ savun/ kaasun/ sumun/ höyryn/ suihkeen hengittämistä. JOS KEMIKAALIA JOUTUU SILMIIN: Huuhdo huolellisesti vedellä usean minuutin ajan. Poista piilolinssit, jos sen voi tehdä helposti. Jatka huuhtomista.

3 3.3. Oksaalihappoliuos Vaaramerkit H302+H312 Haitallista nieltynä tai joutuessaan iholle. Turvalausekkeet P280 P301+P330+P331 P302+P352 Käytä suojakäsineitä/ suojavaatetusta/ silmiensuojainta/ kasvonsuojainta. JOS KEMIKAALIA ON NIELTY: Huuhdo suu. EI saa oksennuttaa. JOS KEMIKAALIA JOUTUU IHOLLE: Pese runsaalla vedellä ja saippualla 3.4. Pelkistin EUH031 H302 H318 H373 H317 Kehittää vaarallista kaasua hapon kanssa Haitallista nieltynä. Vaurioittaa vakavasti silmiä. Saattaa vahingoittaa elimiä pitkäaikaisessa tai toistuvassa altistumisessa. Voi aiheuttaa allergisen ihoreaktion.

4 H410 Erittäin myrkyllistä vesieliöille, pitkäaikaisia haittavaikutuksia Turvalausekkeet P273 P280 P305 + P351 + P338 P314 Vältettävä päästämistä ympäristöön. Käytä silmiensuojainta ja suojakäsineitä. JOS KEMIKAALIA JOUTUU SILMIIN: Huuhdo huolellisesti vedellä usean minuutin ajan. Poista piilolinssit, jos sen voi tehdä helposti. Jatka huuhtomista. Hakeudu lääkäriin Silikaattistandardin työliuos (10 mg SiO 2/l) Valmista 500 ml kaupallisesta perusliuoksesta 1000 mg Si /l 4. Laitteet ja välineet 4.1 Laitteet Spektrofotometri, jossa on 5 cm:n lasikyvetti. Analyysivaaka 4.2. Välineet 50 ml muovisia kertakäyttömukeja 5 ml automaattipipetti ja muovisia pipetinkärkiä sekuntikello 5. Näyte Vesinäyte.

5 6. Työn suoritus 6.1 Näytteen säilytys ja esikäsittely Näyte säilytetään jääkaapissa. 6.2 Silikaattipitoisuuden määritys Kalibrointisuoran valmistus Standardit valmistetaan punnitsemalla 50 ml:n kertakäyttömukeihin seuraavan taulukon mukaisesti: std mg SiO 2/l käyttöliuosta (g) Täytä pullo MQ-vedellä, 0,010 0,050 0,025 0,125 0,050 0,250 0,075 0,375 0,100 0,500 0,200 1,000 kunnes kokonaismassa on 50 g. Standardiliuoksiin lisätään seuraavat reagenssit tässä järjestyksessä ja jokaisen reagenssin välillä hyvin sekoittaen. - 2 ml 1 M rikkihappoa - 2 ml ammoniummolybdaattia Reagointiaika 5 min - 2 ml oksaalihappoa Reagointiaika 1 min - 2 ml pelkistintä Reagointiaika 10 min liuoksen valmistus 0-liuoksena käytetään 50 g MQ-vettä 0-liuos valmistetaan mittauskuntoon juuri ennen mittausta seuraavasti ilman reagointiaikoja: - 2 ml pelkistintä

6 - 2 ml oksaalihappoa - 2 ml ammoniummolybdaattia - 2 ml 1 M rikkihappoa Näytteiden valmistus Tehdään kaksi rinnakkaisnäytettä, joista molempia punnitaan 50 g ja käsitellään kuten standardit. Spektrofotometri nollataan MQ-vettä vastaan aallonpituudella 820 nm 5 cm kyvetillä mitataan 0-liuoksen, standardien ja näytteiden absorbanssit. 7. Tulokset 7.1 Tulosten käsittely Standardien mittaustulosten perusteella laaditaan standardisuora joko millimetripaperille tai excelillä. Suoralta luetaan tai lasketaan näytteiden silikaattipitoisuudet. Tulos ilmoitetaan kahden merkitsevän numeron tarkkuudella mg SiO 2/l 7.2 Tulosten ilmoittaminen Raportissa annetaan seuraavat tiedot a) Kaikki tarpeellinen tieto näytteen identifioimiseksi b) Rinnakkaiset tulokset c) Tulos kahden merkitsevän numeron tarkkuudella mg SiO 2/l d) Tuloksen tulkinta ja luotettavuuden arviointi