KOHDERYHMÄ: Työn kohderyhmänä ovat lukiolaiset ja työ sopii tehtäväksi esimerkiksi työkurssilla tai kurssilla KE1. KESTO: N. 45 60 min. Työn kesto riippuu ryhmän koosta. MOTIVAATIO: Sinun tehtäväsi on asettua laadunvarmistuksesta vastaavan kemistin rooliin pitääkö virvoitusjuoman tuoteselosteen sokeripitoisuus paikkaansa? TAVOITE: Työn tavoitteena on perehtyä konsentraation käsitteeseen ja elintarvikkeiden tuotevalvontaan. Työssä käsitellään myös elintarvikkeiden sokeripitoisuuksia. Työssä on tarkoitus tutustua IRspektrometrin käyttöön ja sen avulla sokerin kvantitatiiviseen määrittämiseen. AVAINSANAT: IR-spektrometria Tuotevalvonta Standardiliuos Sokeriliuos Konsentraatio Kvantitatiivinen analyysi Sinun tehtäväsi on asettua laadunvarmistuksesta vastaavan kemistin rooliin pitääkö limsan tuoteselosteen sokeripitoisuus paikkaansa? TAUSTAA IR-säteily on sähkömagneettista säteilyä, kuten UV-säteily tai näkyvä valo. Eroa niillä on vain aallonpituudessa. IR-säteily on aallonpituudeltaan näkyvää valoa pidempiaaltoista, n. 700 nm 1 mm alueella. IR-säteilyä aaltopituudeltaan suurempaa sähkömagneettista säteilyä ovat esimerkiksi mikro- ja radioaallot. Spektrin mittaaminen perustuu sähkömagneettisen säteilyn ja aineen väliseen vuorovaikutukseen. Aine absorboi niitä säteilyn taajuuksia, jotka ovat ominaisia sen rakenteelle. Yhdisteessä olevat kemialliset sidokset värähtelevät, heiluvat, pyörivät ja venyvät ja mikäli näiden värähdysten energia vastaa aineeseen osuvan säteilyn energiaa, tapahtuu absorptio. Tämä näkyy spektrissä piikkinä kyseisen aallonpituuden (aaltoluvun) kohdalla. IR-spektroskopiaa voidaan käyttää myös määrälliseen analyysiin, jossa selvitetään jonkin ainesosan määrää, vertaamalla näytteen spektriä tunnettuihin pitoisuuksiin. Mitä enemmän näytteessä on tiettyä ainetta, sen suuremmiksi kyseiselle aineelle ominaiset piikit kasvavat. Vertaamalla tuntemattoman näytteen piikkien kokoa sellaisten näytteiden piikkeihin joiden pitoisuudet tunnetaan, voidaan laskea kuinka paljon näyte sisältää tutkittavaa ainetta.
POHDITTAVAKSI ENNEN TYÖTÄ Alla on erään limsan tuoteseloste. Mitä aineita juoma sisältää? Kuinka paljon sokeria juomassa on? TARVIKKEET JA REAGENSSIT: 5kpl 100ml mittapulloja korkkeineen Pasteur-pipettejä Hienosokeria Tislattua vettä Limsaa TYÖTURVALLISUUS JA JÄTTEIDEN KÄSITTELY Laboratoriotakki ja lasit. Nestemäiset jätteet huuhdellaan viemäristä.
TYÖOHJE Aluksi oppilaiden kanssa valmistetaan standardiliuokset, sitten tutkitaan niitä IRspektrometrin avulla ja piirretään tuloksista standardisuora. Tämän jälkeen jaetaan oppilaille limsanäytteitä, joiden sokeripitoisuus heidän tulee mitata ja verrata tuloksia muiden ryhmien tuloksiin. Oppilasryhmille annetaan tutkittavaksi näytteeksi limsanäytteitä, joista osaa on laimennettu vedellä sokeripitoisuuden alentamiseksi ja osaa taas väkevöity liuottamalla siihen lisää sokeria. Näin kaikki ryhmät eivät saa "hyväksyttäviä" tuloksia näytteestä ja ryhmien itsenäinen työskentely ja tulosten tulkinta korostuu. Standardiliuosten valmistaminen Valmista 100 ml mittapulloihin 5 standardiliuosta, joiden sokeripitoisuudet tunnetaan. Punnitse ja siirrä kuhunkin mittapulloon taulukon mukainen määrä sokeria. Lisää n. 50 ml vettä ja liuota sokeri veteen. Täytä lopuksi mittapullo merkkiin asti ja sekoita liuosta vielä muutaman kerran, jotta koko liuoksen sokeripitoisuus on tasainen. Punnittu sokeri, g Valmiin liuoksen sokeripitoisuus, g/l 0.5 5 2 20 5 50 10 100 15 150 Punnitun sokerin massan ei tarvitse olla tasan 0,5g, vaan se voi olla vaikkapa 0,53g. Tärkeää on kuitenkin tietää valmistettujen standardiliuosten sokeripitoisuus tarkkaan. Mittapullot on syytä merkitä hyvin (esim. tussilla), jotta liuokset eivät mene mitattaessa sekaisin.
Standardiliuosten mittaus IR-spektrometrillä Mittaa näytteet IR-spektrometrilla vuorotellen: Aseta laitteen mittausalueen päälle pisara tutkittavaa näytettä ja suorita mittaus. Mittausten välillä on hyvä puhdistaa mittausalueen pinta. Standardisuoran määrittäminen ja tulosten analysointi Kaikkien liuosten mittaamisen jälkeen muodostetaan mittausohjelmalla tunnetuista liuoksista standardisuora, joka kertoo sokeripitoisuuden valittujen piikkien pinta-alan eli piikkien koon funktiona. Käyttämällä tunnetuista liuoksista saatua tietoa, voidaan standardisuoralta selvittää mitä sokeripitoisuutta tuntemattoman näytteen piikkien koko vastaa. Käytännössä mittausohjelmisto tekee tämän vertaamisen, eikä käyttäjän tarvitse itse laskea näytteen sokeripitoisuutta käsin. Näytteen tutkiminen Saat limsa-näytteen, josta sinun tulee selvittää sokeripitoisuus. Mittaus tehdään IR-spektroskopialla ja saatua tulosta verrataan standardisuoraan.
POHDINTAA Mitä laadun varmistukseksi tehty analyysinne tuote-erästä kertoi? Antaisitteko tuotteen lähteä tehtaastanne kuluttajille myytäväksi, vai onko erässä jotain vikaa? Onko eri ryhmien analyysituloksissa eroja? Jos on, niin kuinka suuria? Mistä erot voisivat johtua? Mittauksen tarkkuuteen vaikuttavat esimerkiksi standardiliuosten valmistuksen epätarkkuudet (punnitus, lopulliseen tilavuuteen täyttö), valittu spektrin piikkien integrointialue sekä laitteesta johtuvat pienet mittausepätarkkuudet. Kuinka suuri heitto mielestänne voidaan tällä analyysillä saadun arvon ja tuoteselosteessa ilmoitetun arvon välillä olla, jotta tuote kelpaa myytäväksi? Limsan sokeripitoisuutta voitaisiin mitata myös muiden menetelmien avulla. Millä esimerkiksi? Virvoitusjuomateollisuus käyttää usein omavalvontaansa nesteen taitekertoimeen ja tiheyteen perustuvia analyysejä.