TITRAUKSET, KALIBROINNIT, SÄHKÖNJOHTAVUUS, HAPPOJEN JA EMÄSTEN TARKASTELU

Transkriptio

1 Oulun Seudun Ammattiopisto Raportti Page 1 of 6 Turkka Sunnari & Janika Pietilä TITRAUKSET, KALIBROINNIT, SÄHKÖNJOHTAVUUS, HAPPOJEN JA EMÄSTEN TARKASTELU PERIAATE/MENETELMÄ Työssä valmistetaan 0,1 M natriumhydroksidi (NaOH) liuosta, jonka väkevyys tarkistetaan kaliumvetyftalaatin avulla. Näin saadulla, väkevyydeltään tarkasti tunnetulla, NaOH-liuoksella tarkistetaan valmistetun laimean suolahapon (HCl) väkevyys sekä määritetään annetun kiinteän orgaanisen hapon (esim. oksaalihapon) moolimassa. Mitataan lisäksi laimennetun suolahapon pharvo kalibroidulla ph-mittarilla sekä happoliuoksen sähkönjohtokyky johtokykymittarilla. NÄYTTEET 0,1 M natriumhydroksidi (NaOH) liuos, kaliumvetyftalaatti (potassium hydrogen phthalate), laimea suolahappo (HCl), oksaalihappo ja fenolftaleiini-indikaattoriliuos SUORITUS 1. NAOH LIUOKSEN VALMISTUS Na + O + H = g/mol g/mol g/mol = g/mol Natriumhydroksidin moolimassa on g/mol ja liuoksen haluttu konsentraatio on 0,1 M. Täten päätettiin valmistaa 500ml NaOH liuosta. Puolessa litrassa liuosta pitäisi siis olla: n = cv => 0.1 mol / L * 0.5 L = 0.05 mol 0.05 mol * g / mol = g Tämä päätettiin pyöristää n. 2g Tarvittava määrä punnittiin analyysivaa alla ja liuotettiin se ensin 100 ml dekantterilasissa huoneenlämpöiseen ionivaihdettuun veteen. Tämän jälkeen liuos kaadettiin suppilon avulla 500ml mittapulloon ja mittapullo täytettiin merkkiviivaan asti ionisoidulla vedellä. Pari sekoitusta kääntelemällä mittapulloa ja n. 0.1M NaOH liuos oli valmis.

2 Turkka Sunnari Page 2 of 6 2. KALIUMVETYFTALAATTI (KHC8H4O4) JA FENOLIFTALEIINI LIUOKSEN VALMISTUS Punnitsimme analyysivaa alla väliltä kaliumvetyftalaattia ja siirsimme punnitun määrän 250 ml:n erlenmeyerkolviin. Tähän kaliumvetyftalaattia sisältävään erlenmeyerkolviin lisättiin n. 50ml lämmitettyä ionivaihdettua vettä ja sekoitettiin niin kauan, että kaliumvetyftalaatti oli liuennut. Sitten seos jäähdytettiin huoneenlämpötilaan ja lopuksi siihen lisättiin n. 3 pisaraa fenolftaleiini-indikaattoriliuosta. Näitä kaliumvetyftalaatti ja fenoliftaleiini liuoksia valmistettiin 2 kpl, jotta titrauksesta saataisiin laskettua tarkempi keskiarvo. 3. NAOH LIUOKSEN JA INDIKAATTORIN TITRAUS Kiinnitettiin 25ml byretti statiiviin kouralla. Byretti täytettiin valmistetulla NaOH liuoksella. Byretin alle laitettiin yksi valmistetuista kaliumvetyftalaatti ja fenoliftaleiini liuoksista. NaOH liuosta päästettiin byretistä tippumaan toiseen liuokseen niin kauan, että uusi seos muutti värinsä punaisensävyyn. Tärkeintä tässä oli ottaa huomioon se, kuinka monta millilitraa NaOH liuosta oli byretistä kulunut, jotta voitiin laskea tarkasti NaOH liuoksen väkevyys. Oheisessa taulukossa titrauksen tulokset. NaOH liuoksen molaarisuudeksi saatiin laskemalla mol / L

3 Turkka Sunnari Page 3 of 6 4. SUOLAHAPPOLIUOKSEN VALMISTUS Seuraavaksi pyrimme valmistamaan 0.05 M suolahappoliuoksen (HCI), jonka pitoisuuden tarkistaisimme titraamalla se edellisessä vaiheessa tarkistetulla natriumhydroksidiliuoksella (NaOH mol /L). Indikaattorina eli värinmuutosaineena käytimme taas 0,1% fenoliftaleiini-liuosta. Kyseessä on ns. happo-emäs titraus, jossa suolahappo neutraloidaan emäksisellä NaOH-liuoksella. HCl liuoksen tiheys on 1.18 kg / L, eli 1180 g / L Pullossa ilmoitettu massa-% on 37% HCl:n moolimassa on g/mol g/mol = g/mol Reaktioyhtälö on HCl + NaOH NaCl + H2O Täten väkevän HCl-liuoksen suolahapon massa on litrassa: 1180 g * 0.37 = 436.6% Tämän massa mukainen ainemäärä on nhcl = g / ( g/mol) = mol eli litrassa tätä väkevää suolahappoliuosta sen konsentraatio chcl = mol/l Laimennuskaava on c1 * V1 = c2 * V2 missä c1= väkevän liuoksen konsentraatio c2= halutun laimennoksen konsentraatio V1= väkevän liuoksen tilavuus V2= haluttu laimennoksen tilavuus V1 = [0,5 (mol/l) L / (mol/l) = L = 4.175ml Väkevän hapon laimentamisessa 100 ml mittapulloon otetaan 1 ml mittapipetillä 37% happoa ja lisätään se 100 ml mittapulloon, jossa on aluksi hieman vettä. Tästä saatiin tehtyä 0,05 M HCl liuos pipetoimalla 25 ml täyspipetillä edellä valmistettua liuosta 250 ml mittapulloon, jonka täytät merkkiin ionivaihdetulla vedellä.

4 Turkka Sunnari Page 4 of 6 5. PH-MITTARIN KALIBROINTI Kalibroitiin ph-mittari laitteen kalibrointiohjeen mukaan käyttämällä ph-kalibrointiliuoksia ph4, ph7 ja ph10. Kun mittari oli säädetty näyttämään oikein, mitattiin laimennettu HCl-liuoksen happamuus. Happamuudeksi saatiin 1.32 ph. 6. SÄHKÖNJOHTAVUUDEN MITTAUS Kalibrointiliuos johtokykymittarille oli tehty valmiiksi. Käytimme tätä liuosta. Johtokykymittari kalibroidaan kyseisellä liuoksella ohjeiden mukaan ja lukema tulisi olla 1413 µs/cm. Saimme vastaavan lukeman. Mittasimme kalibroidulla johtokykymittarilla laimennetun suolahappoliuoksen sähkönjohtokyvyn. Sähkönjohtavuudeksi saimme mikrosiemens / cm. 7. SUOLAHAPON JA LIPEÄN TITRAUS Täytimme byretin tarkistetulla 0,1M NaOH-liuoksella. Mittasimme analysoitavaa happoa 25 ml täyspipetillä pumpetin avulla erlenmeyerpulloon ja lisäsimme 3 pisaraa fenoliftaleiiini-indikaattoria. Suoritimme titrauksen lisäämällä byretistä tarkistettua NaOH-liuosta niin kauan, kunnes värinmuutoskohta osoittaa titrauksen päätepisteen. Otimme ylös byretin kulutuslukeman. Määritys toistettiin kahdesti ja tulokset löytyvät seuraavasta taulukosta.

5 Turkka Sunnari Page 5 of 6 Todettakoon, että HCI moolisuuden piti alkuarvojen perusteella olla 0.05 M, mutta epäpuhtaiden välineiden takia HCI:n moolisuus tuli olemaan mol / L. Tällä ei ollut suurta merkitystä työn kannalta, sillä samat testaukset voitiin suorittaa myös happamammalla aineella. 8. OKSAALIHAPPOLIUOKSEN VALMISTUS JA TITRAUS LIPEÄÄN MOOLIMASSAN SELVITTÄMISEKSI Seuraavaksi työssä määritettiin oksaalihapon, (COOH)2 moolimassa titraamalla se 0,1 M NaOHliuoksella. Punnittiin analyysivaa alla oksaalihappoa tarkasti n mg ( g) foliopaperilla. Merkitsimme lukemat muistiin. Siirsimme oksaalihapon erlenmeyeriin ja lisäsimme 40 ml ionivapaata vettä. Liuotettiin happo sekoittamalla lasisauvalla. Täytettiin byretti konsentraatioltaan tarkistetulla 0,1 NaOH-liuoksella. Lisättiin oksaalihappovesiliuokseen 5 tippaa fenoliftaleiinia ja titrattiin happoliuos hieman vaaleanpunaiseksi. Tehtiin kolme rinnakkaismääritystä, jotta saataisiin kolme lähekkäin olevaa titraustulosta. Tulokset ovat seuraavan sivun taulukossa.

6 Turkka Sunnari Page 6 of 6 Laskukaava: M(COOH)2 = [2* m(cooh)2] / [c(naoh)*v(naoh)] 9. LOPPUTULOKSET Laskettu atomipaino: M(COOH)2 = g / mol Taulukosta atomipaino: M(COOH)2.2H2O = g / mol