Mia Myllymäki RIKKIRIKASTEEN SUODATUKSEN PESUTULOKSEN OPTIMOINTI

Mia Myllymäki RIKKIRIKASTEEN SUODATUKSEN PESUTULOKSEN OPTIMOINTI Opinnäytetyö KESKI-POHJANMAAN AMMATTIKORKEAKOULU Kemiantekniikan koulutusohjelma Helmikuu 2008

KESKI-POHJANMAAN AMMATTIKORKEAKOULU Kemiantekniikan koulutusohjelma TIIVISTELMÄ Työn tekijä: Työn nimi: Mia Myllymäki Rikkirikasteen suodatuksen pesutuloksen optimointi Päivämäärä: 3.1.2008 Sivumäärä: 54 + 3 liitettä Työn ohjaaja: Työn valvoja: Insinööri Kai Judin DI, KM Maija Rukajärvi-Saarela Tämä opinnäytetyö tehtiin Boliden Kokkola Oy sinkkitehtaalle rikkirikasteen suodatusprosessista. Puhdistamon suoraliuotusprosessissa muodostuu elementtirikkiä, joka vaahdotetaan erilleen prosessiliuoksesta. Rikkirikasteen mukana kulkeutuu vesiliukoista sinkkiä, joka on tehtaalle arvokas metalli. Vesiliukoisen sinkin palauttaminen takaisin prosessikiertoon tuo mukanaan merkittäviä kustannussäästöjä. Rikkirikasteen suodatus tapahtuu Larox Oy:n valmistamilla automaattisilla painesuodattimilla. Työn tarkoituksena oli tutkia, voidaanko rikkirikasteen suodatusta tehostaa siten, että vesiliukoinen sinkki saataisiin mahdollisimman hyvin poistettua kakusta. Työn tavoitteena oli löytää sellaiset optimireseptit eli säädöt suodatukseen, että vesiliukoisen sinkin osuus suodinkakussa saataisiin pysymään alle 0,5 %:n. Tämä pesutulos haluttaisiin saavuttaa ilman, että suodatuskapasiteetti kärsii tarvittavista muutoksista. Työ suoritettiin Modde-nimisen koesuunnitteluohjelman avulla. Työssä tutkittiin erityisesti suodatusajan, kakun pesuajan ja toisen kalvopuristusajan vaikutusta pesutulokseen. Koesuunnittelun mukaan suoritettiin koeajot automaattisella painesuodattimella. Koeajoista otettujen näytteiden analyysien perusteella oli tarkoitus Modden avulla etsiä optimiarvoalueet kullekin tutkittavalle muuttujalle. Haluttuja optimireseptejä ei pesutulostavoitteen saavuttamiseksi voitu löytää näytteenoton toistettavuusongelmista johtuen. Modden optimointityökalun käyttäminen estyi epäluotettavan mallin vuoksi. Rikkirikasteen suodatuksen pesutuloksen optimoimiseksi olisi näytteenottoa parannettava ja tutkittava suodatettavan lietteen ominaisuuksien vaihteluita sekä syöttö- ja puristuspaineiden vaikutusta pesuun. Opinnäytetyöhön kuuluu myös salainen osio johtokyvyn mittauslaitteiston kalibroinnista. Tämän työvaiheen tarkoituksena oli tuottaa valvomokoneelle tietoa suodinkakkuun jääneen vesiliukoisen sinkin määrästä, jotta käyttäjällä on mahdollisuus seurata pesutulosta jokaisen suodatussyklin aikana. Avainsanat: rikkirikasteen suodatus, automaattinen painesuodatin, suodatus, kakkusuodatus, kakun pesu, koesuunnittelu

CENTRAL OSTROBOTHNIA UNIVERSITY OF APPLIED SCIENCES Degree Programme in Chemical Engineering ABSTRACT Author: Mia Myllymäki Name of the thesis: Optimization of Cake Washing Result in Filtration of Sulphur Concentrate Date: 3 January 2008 Pages: 54 + 3 Appendixes Instructor: Supervisor: Kai Judin Maija Rukajärvi-Saarela This Bachelor thesis was done for Boliden Kokkola Oy, a zinc factory, about the filtration process of sulphur concentrate. In the direct leaching process of the purification department, sulphides of zinc concentrates are reduced into elemental sulphur, which is separated from mother liquid by flotation cells. The sulphur concentrate includes water-soluble zinc, which is a very valuable metal for the factory. The sulphur concentrate is filtered by automatic pressure filters, which are made by Larox Oy. The purpose of this thesis was to find out, if the filtration process could be made to work better so that water-soluble zinc could be removed from the filter cake as completely as possible. The main aim was to find optimal recipes for the filtration so that the amount of water-soluble zinc in the filter cake will stay below 0,5 %. This washing result was wanted to be reached without the capacity of the filtration decreasing. The experimental part was made by using a test planning programme, Modde. Things to be studied were the filtration time, the cake washing time and the second diaphragm pressing time. The purpose was to solve how these variables affect on the washing result. The test drives were performed according to the test plan. The optimal recipes were meant to be found with Modde on the basis of the analyses of the taken samples. The optimal recipes could not be found, because of the reproducibility problems in the sampling. Because of an unreliable mathematical model, Modde could not be used in optimization. The sampling should essentially be changed for optimization of the washing result. Varying characteristics of the sulphur concentrate and also effects of the feet pressure and the diaphragm pressure should be studied. This thesis includes also a confidential part, which deals with calibrating the measurements of conductivity. The purpose of calibrating these measurements was to get information about the amount of water-soluble zinc to the control room. The supervisor of the filtration process can then have the information from every filtration cycle and make needed changes immediately to reach better washing results. Key words: filtration of sulphur concentrate, automatic pressure filter, filtration, cake filtration, cake washing, test planning

SISÄLTÖ 1 JOHDANTO 1 2 TOIMEKSIANTAJAN ESITTELY 2 3 RIKKIRIKASTEEN SUODATUS 5 4 SUODATUS 7 4.1 Kakkusuodatus 8 4.2 Painesuodatus 9 4.3 Kakun pesu 10 4.4 Kakun pesua kuvaavat suureet 11 4.5 Kakun pesun tehokkuus ja siihen vaikuttavat tekijät 12 4.5.1 Kakun paksuus 13 4.5.2 Paine-ero kakun yli 14 4.5.3 Kakun puristus ennen pesua 14 4.5.4 Suodatettava liete 14 4.6 Suodinkakun kuivaus 15 4.7 Suodatuksen tehostaminen 16 5 PAINESUODATTIMET 18 5.1 Automaattinen painesuodatin 19 5.2 Automaattisen painesuodattimen rakenne 21 6 SUODATINLAITTEISTON ESITTELY 23 6.1 LAROX OY lyhyesti 23 6.2 LAROX-painesuodattimet 23 6.3 Sekvenssit eli suodatusvaiheet 24 7 SUODATUSKOKEET Zn-PUHDISTAMOLLA 28 7.1 Tavoitteet 28 7.2 Toteutus 28 7.2.1 Näytteet ja analyysit 29 7.2.2 Kakun paksuuden mittaus 29 7.2.3 Kakun pesuveden määränsäätö 30 7.3 Johtokykylaitteiston kalibrointi 30 7.4 Koesuunnittelu 31 7.4.1 Modde 31 7.4.2 Muuttujat 31 7.4.3 Koesuunnitteluohjelman antamat reseptit 32 7.5 Koeajot 33 7.6 Kapasiteetin laskeminen 33 8 TULOKSET 35 8.1 Muuttujien vaikutus pesutulokseen 36 8.2 Muuttujien vaikutus kapasiteettiin 44

9 YHTEENVETO JA JOHTOPÄÄTÖKSET 46 10 PARANNUSEHDOTUKSET 50 LÄHTEET 53 LIITTEET 1/3 Koeajoista kerätyt tiedot 2/3 Koeajoista analysoidut tulokset 3/3 ANOVA-taulukko

1 1 JOHDANTO Opinnäytetyö tehtiin Boliden Kokkolan Oy:n sinkkitehtaan rikkirikasteen suodatusprosessista. Rikkirikasteen suodattaminen tapahtuu Zn-Puhdistamolla Larox Oy:n valmistamilla automaattisilla painesuodattimilla. Rikasteen suoraliuotusprosessissa muodostuu elementtirikkiä, joka vaahdotetaan erilleen vaahdotuskennoissa. Rikkirikasteen mukana kulkeutuu prosessin läpi vesiliukoista sinkkiä, joka voidaan saada talteen rikkirikasteen suodatusvaiheessa. Vesiliukoisen sinkin saaminen takaisin prosessiin tuo mukanaan merkittäviä kustannussäästöjä. Työn tarkoituksena oli selvittää, miten rikkirikasteen suodatusta voidaan parantaa ja voidaanko pesutulos optimoida halutulle tasolle. Työssä tutkittiin rikin suodinkakun pesuun vaikuttavia tekijöitä. Erityisesti haluttiin selvittää, miten suodatusaika, kakun pesu ja pesun jälkeisen puristuksen kesto vaikuttavat suodinkakkuun jäävän vesiliukoisen sinkin määrään. Työn tavoitteena oli optimoida pesutulos siten, että vesiliukoisen sinkin osuus suodinkakussa saataisiin pysymään alle 0,5 %:n ilman, että suodatuskapasiteetti kärsii tarvittavista muutoksista. Työ toteutettiin käyttämällä Modde-nimistä koesuunnitteluohjelmaa ja suorittamalla tarvittavia koeajoja. Koeajoista otettujen sakkanäytteiden analyysitulosten perusteella oli tarkoitus koesuunnitteluohjelman optimointityökalua apuna käyttäen löytää optimireseptit rikkirikasteen suodatukseen. Työhön kuuluu myös salaiseksi määritetty osio, jossa käsitellään johtokykylaitteiston kalibrointia. Tämän työvaiheen tavoitteena oli saada valvomotietokoneelle tietoa vesiliukoisen sinkin määrästä suodinkakussa. Tämän työvaiheen avulla prosessin käyttäjä saa tiedon jokaisen suodatussyklin pesutuloksesta ja voi tarvittaessa reagoida nopeasti suodatuksessa tapahtuviin muutoksiin. Työn merkitys on huomattava erityisesti taloudelliselta kannalta, ensinnäkin koska rikin suodinkakkuun jäävä vesiliukoinen sinkki on hävittyä tavaraa ja toiseksi koska vesiliukoisen sinkin määrä suodinkakussa lisää kustannuksia seuraavassa prosessivaiheessa eli sulfidoinnissa, jossa saadun jätteen sisältämät metallit muutetaan liukenemattomaan muotoon ennen loppusijoittamista varastoaltaalle. Toisaalta erityisesti mittalaitteiston kalibrointi helpottaa käyttäjiä, koska sinkkipitoisuutta voidaan seurata helposti valvomokoneilta.

2 2 TOIMEKSIANTAJAN ESITTELY Boliden Kokkola Oy on Euroopan toiseksi suurin ja maailman viidenneksi suurin sinkkitehdas. Tehtaan tuotantokapasiteetti on 285 000 tonnia sinkkiä vuodessa. Kokkolan sinkkitehdas siirtyi ruotsalaisen Boliden Ab:n omistukseen tammikuussa 2004. Boliden Kokkolan toiminnot on sertifioitu kansainvälisten ISO 9001:2000 -laadunhallintajärjestelmän, ISO 14001 -ympäristöjärjestelmän ja OHSAS 18001 -työterveys- ja työturvallisuusjohtamisjärjestelmän mukaisesti. (Boliden Kokkola Oy 2007a.) Kokkolan sinkkitehtaan pääasiallisena raaka-aineena on sinkkisulfidirikaste, jonka sinkkipitoisuus on hieman yli 50 prosenttia. Parhaan lopputuloksen saamiseksi erityyppisiä rikasteita sekoitetaan keskenään. Rikaste saadaan sekä New Bolidenin omista että muiden yhtiöiden kaivoksista. Boliden Kokkola Oy:n päätuote on SHG-sinkki (Special High Grade), jonka puhtausaste on kansainvälisen luokituksen mukaan vähintään 99,995 prosenttia. Lisäksi tehdas tuottaa sinkitysseoksia, joihin seostetaan asiakkaiden toiveiden mukaan alumiinia tai muita metalleja. Kokkolan tehdas tuottaa sinkkiä pääasiassa terästeollisuuden käyttöön. (Boliden Kokkola Oy 2007a.) Sinkinvalmistuksen prosessivaiheet ovat seuraavat: o sinkkirikasteen pasutus o pasutteen liuotus o rikasteen suoraliuotus o liuospuhdistus o elektrolyysi o valu. Tuotantoprosessin ensimmäisessä vaiheessa eli pasutuksessa sinkkirikasteet poltetaan leijupatjauuneissa noin 950 C:ssa. Sinkkisulfidista saadaan helposti liukenevaa sinkkioksidia (ZnO), rikki erkanee rikkidioksidina, ja rikasteen sisältämä rauta muodostaa sinkkiferriittiä. Tätä pasutuksen tuotteena saatavaa sinkkioksidia eli pasutetta käytetään liuotuksen raaka-aineena. Pasutuksen sivutuotteena saatu rikkidioksidikaasu myydään raaka-aineiksi Kokkolan suurteollisuusalueella toimivalle rikkihappotehtaalle. (Boliden Kokkola Oy 2007b.)

3 Pasutteen liuotus on jatkuvatoiminen prosessi, joka sisältää neutraaliliuotuksen sekä konversiovaiheen. Pasute liuotetaan elektrolyysistä tulevaan rikkihappoliuokseen eli ns. paluuhappoon, jolloin sinkki liukenee sinkkisulfaattina. Neutraaliliuotuksen tehtävänä on liuottaa sinkkioksidi ja tuottaa kirkas ja puhdas raakaliuos (ylite), joka johdetaan liuospuhdistuksen kautta elektrolyysiin. Konversion tehtävänä on liuottaa neutraaliliuotuksen alitteesta vaikealiukoiset yhdisteet, kuten kupari ja kadmium, sekä liuottaa ja saostaa kolmiarvoinen rauta rautasakaksi jarosiittina. Liuotusvaiheiden välissä käytetään liuenneen sinkkisulfaattiliuoksen ja liukenematta jääneen kiintoaineen erotukseen sakeuttimia. (Boliden Kokkola Oy 2007b.) Suoraliuotusprosessissa sinkkisulfidirikastetta liuotetaan konversioprosessista ulos tulevaan happameen jarosiittilietteeseen. Tähän vaiheeseen syötetään myös rikkihappoliuosta ja happea riittävän Fe III -tason ylläpitämiseksi. Liuotus tapahtuu atmosfäärisenä korkeissa liuotusreaktoreissa. Sekä pasutteen liuotuksessa että myös suoraliuotuksessa aluksi liuennut rauta saostuu loppujen lopuksi rautasulfaattina eli jarosiittina. Jarosiitti laskeutetaan liuoksesta sakeuttimessa, suodatetaan ja pestään. Ennen jätealtaaseen pumppaamista se neutraloidaan ja vesiliukoiset metallit saostetaan, jolloin jätteestä tulee mahdollisimman niukkaliukoista ja varastointikelpoista. (Boliden Kokkola Oy 2007b.) Sinkkirikasteen sulfidit hapettuvat elementtirikiksi, joka vaahdotetaan vaahdotuskennojen avulla erilleen jarosiitista ennen sakeutusvaihetta. Näin saatu rikkirikaste suodatetaan, pestään, neutraloidaan ja varastoidaan. (Boliden Kokkola Oy 2007b.) Tässä työssä keskitytään rikkirikasteen suodatukseen ja pesuun. Liuos sisältää sinkin lisäksi pieniä määriä epäpuhtauksia, jotka on saostettava liuoksesta ennen elektrolyysiä. Puhdistus tapahtuu kolmivaiheisesti jatkuvatoimisissa prosesseissa. Liuospuhdistuksessa kaikki metallit, jotka ovat jalompia kuin sinkki (Cu, Ni, Co ja Cd) saostetaan liuoksesta metallisella sinkkipölyllä. Puhdistettu sinkkisulfaattiliuos, joka sisältää sinkkiä noin 150 g/l, jäähdytetään ja pumpataan elektrolyysiin. (Boliden Kokkola Oy 2007b.) Elektrolyysissä sinkki erotetaan liuoksesta sähkövirran avulla. Sinkkimetalli saostuu alumiinisten katodilevyjen pintaan, johon sen annetaan kasvaa n. 1,5 vuorokauden ajan. Tä-

4 män jälkeen katodit nostetaan liuoksesta ja uudet katodit lasketaan niiden tilalle. Sinkki irrotetaan alumiinilevyistä automaattisilla irrotuskoneilla. (Boliden Kokkola Oy 2005.) Elektrolyysistä saatavat sinkkilevyt menevät valimolle, missä ne sulatetaan kahdessa rinnakkaisessa induktiouunissa. Puhdas sinkki valetaan joko 25 kg:n harkoiksi tai 2000 kg:n jumboiksi, joiden laatu määräytyy kansainvälisten standardien mukaan. Puhdistusprosessissa tarvittava sinkkipöly tuotetaan myös valimossa. Osa sulasta sinkistä valetaan seosvalanteiksi, joihin seostetaan asiakkaiden toiveiden mukaan alumiinia tai muita metalleja. (Boliden Kokkola Oy 2005.)

5 3 RIKKIRIKASTEEN SUODATUS Suoraliuotusprosessiin syötettävä rikaste on sinkkisulfidirikastetta (ZnS), joka sisältää noin 50 % sinkkiä ja 30 % sulfideja. Rikaste liuotetaan rikkihappoliuoksella, ja reaktiossa syntyy metallisulfaatteja, vettä ja hiilidioksidia. Suoraliuotusprosessissa sinkki reagoi rikkihapon kanssa, jolloin syntyy sinkkisulfaattia. Rikasteen sulfidit puolestaan hapettuvat elementtirikiksi. (Boliden Kokkola Oy 2007b.) Sulfidien liukeneminen: Fe 2 (SO 4 ) 3 (aq) + ZnS (s) 2 FeSO 4 (aq) + ZnSO 4 (aq) + S (s) Kuvio 1 on Proscon-järjestelmästä otettu prosessikuva rikin suodatuksesta. Kuviossa 1 on nähtävissä neljä automaattista painesuodatinta (S-PS1 4) ja niiden kytkeytyminen prosessiin. KUVIO 1. Rikkirikasteen suodatusprosessi (Boliden Kokkola Oy 2007c.) Elementtirikki vaahdotetaan erilleen muusta liuoksesta vaahdotuskennojen avulla. Ylivuotona saadaan rikkivaahtoa, joka johdetaan rikkirikasteen sakeuttimeen (S11), jolla ero-

6 tetaan kiintoainepitoinen aines (sakeuttimen alite) emäliuoksesta (sakeuttimen ylite). Kiintoainepitoinen alite sisältää kuitenkin vielä jonkin verran emäliuosta ja vesiliukoisia metalleja. Rikkirikasteen suodatuksen tavoite on erottaa loppu emäliuos kiintoaineesta, palauttaa vesiliukoiset metallit takaisin prosessikiertoon sekä tuottaa varastointikelpoista rikkirikastetta. (Boliden Kokkola Oy 2007b.) Rikkirikasteen suodatusprosessissa on neljä Larox-painesuodatinta (S-PS1, 2, 3 ja 4). Rikasteen suoraliuotuksen ajovauhdin muutokset vaikuttavat suoraan myös rikkirikasteen suodatuskapasiteettiin. Normaalissa ajovauhdissa rikkiä suodatetaan kahdella painesuodattimella samanaikaisesti. Suodatettavan rikin määrä ja laatu riippuvat siitä, minkälaista rikasteseosta suoraliuotusprosessiin syötetään. Jotta sinkinvalmistusprosessin hyötysuhde saataisiin mahdollisimman hyväksi, erilaisia rikasteita yhdistetään ja sekoitetaan, ja syöttösuhteet vaihtelevat välillä nopeastikin. Rikastelaatuja sekoitetaan myös sen mukaan, minkälainen on varastotilanne eli paljonko mitäkin rikastetta on ja milloin sitä tulee lisää, mikäli se loppuu, ja mitä rikastetta on mahdollista käyttää korvaamaan loppuvaa rikastetta. (Boliden Kokkola Oy 2007b.) Sakeuttimen (S11) kiintoainepitoinen alite pumpataan painesuodattimien syöttösäiliöön (S11-KS), josta rikkirikaste pumpataan edelleen painesuodattimille. Painesuodattimilla suodatettu ja pesty rikkirikaste lietetään liettosäiliössä (S-RLS) ja pumpataan lietepumpuilla (S-RLS pumppu 1 tai 2) sulfidoinnin kautta rikkirikasteen varastoaltaaseen. Suodokset kerätään suodossäiliöihin S-SS1 ja S-PSS. (Boliden Kokkola Oy 2007b.) Hyvään pesutulokseen pääsemiseksi rikkirikastekakkua pestään suolattomalla vedellä. Kakun pesuvesi pumpataan suodattimille pesuvesisäiliöstä (S-PVS). Kakun pesuvettä ajetaan suhteessa rikkirikastemäärään. Suodatuspanoksessa oleva rikkirikastemäärä voidaan laskea, kun tiedetään kakun paksuus ja suodatuspinta-ala. Kakun pesuvettä ajetaan tietty määrä rikkirikastetonnia kohti. (Boliden Kokkola Oy 2007b.)

7 4 SUODATUS Suodatus on tavallinen erotusmenetelmä sekä laboratorioissa että teollisuudessa. Sen tarkoituksena on joko nesteiden tai kaasujen puhdistus, kiinteiden aineiden talteenotto tai molemmat. Suodatuksessa kiintoaine erotetaan lietteestä väliaineen avulla. Suodattavaa väliainetta on kahta eri perustyyppiä, ohutkerroksista ja paksukerroksista väliainetta. Ohutkerroksinen väliaine voi olla esim. suodinkangas, viira tai suodatinpaperi. Teollisuudessa yleensä käytetty suodinkangas on tiheä kuiduista valmistettu kangas tai huopamainen kudos. Suodinkangas muodostaa esteen, jonka läpäisevät vain väliaineen aukkoja pienemmät kiintoainehiukkaset. Paksukerroksisia väliaineita käytetään, jos suodinkakku on limaista, jolloin kangas saattaa sulkeutua ja suodatus pysähtyä. (Pihkala 2005, 44; Lassi 2005.) Suodatusmenetelmät voidaan jaotella mekanismin, ajavan voiman tai prosessin perusteella. Mekanismin perusteella suodatusmenetelmät voidaan jakaa siivilöintiin, kakkusuodatukseen, rakeissuodatukseen ja crossflowsuodatukseen; ajavan voiman mukaan painovoima-, imu-, paine- ja keskipakovoimasuodatukseen ja prosessin mukaan suodatustekniikat voidaan jakaa vakiovirtaus-, vakiopaine- ja yhdistelmäsuodatukseen. (Oja 2004, 111 114.) Suodattimet voidaan luokitella suodatuksen aiheuttaman voiman ja suodattimen mekaanisten ominaisuuksien perusteella painovoimasuodattimiin, imusuodattimiin ja painesuodattimiin. Useimmat teollisuussuotimet perustuvat joko yli- tai alipaineen käyttöön suodatusajan lyhentämiseksi ja tarvittavan laitekoon pienentämiseksi. Imusuodattimissa syöttöpuolella vallitsee normaalipaine ja vastapuolella alipaine. Painesuodattimissa syöttöpuolella vallitsee ylipaine, joka saadaan aikaan pumpun, puhaltimen tai kompressorin avulla. (Pihkala 2005, 45; Lassi 2005.) Tärkeimmät suodatusnopeuteen vaikuttavat tekijät ovat o paine-ero o suodatuspinta-ala o suodinkakun vastus o väliaineen vastus o suodoksen viskositeetti (Lassi 2005).

8 4.1 Kakkusuodatus Kakkusuodatus on yleisin suodatusmenetelmä. Suodatuksessa suodinkankaan pinnalle syntyy tavallisesti kiinteiden osasten muodostama kerros tai kakku. Kun tämä kerros on syntynyt, se toimii pääasiallisena suodatusväliaineena, ja kiinteät osaset kerrostuvat sen pinnalle, joten kerroksen paksuus kasvaa. Kerroksen läpi kulkevaa kirkasta nestettä nimitetään suodokseksi. (Oja 2004, 111; Pihkala 2005, 42.) Väliaineen huokosten kanssa samankokoiset tai suuremmat partikkelit kiilautuvat väliaineen huokosiin suodatuksen alussa. Suuremmista partikkeleista muodostuu aukkojen päälle holvi, jonka taakse muut partikkelit kasaantuvat ja muodostavat suodinkakun. Kakkusuodatuksella voidaan siis poistaa väliaineen huokosia pienempiä partikkeleja. Suodatuksen alussa väliaine saattaa päästää lävitseen jonkin verran hienoja hiukkasia. Lietteen kiintoainepitoisuus kakkusuodatuksessa on yleensä yli yhden painoprosentin. (Oja 2004, 113; Pihkala 2005, 43.) Kakun paksuuden kasvaessa sen aiheuttama virtausvastus kasvaa jatkuvasti yhtälön 1 mukaisesti (1) Kakun ominaisvastus, α av, kuvaa parhaiten suodinkerroksen käyttäytymistä. Kokoonpu- ristuvilla kakuilla ominaisvastus muuttuu suodatuksen aikana. Todellisuudessa kakku ja kangas muodostavat yhtenäisen paketin ja niitä ei voi erottaa toisistaan. (Oja 2004, 114.) jossa q = suodosvuo eli suodoksen tilavuusvirta pinta-alayksikköä kohden α av = kakun ominaisvastus m c = kuivan kakun massa pinta-alayksikköä kohden R = kankaan vastus μ = suodoksen viskositeetti Δp = paine-ero

9 Suodatuksen kokonaisvastuksen synnyttävät kakun ja kankaan aiheuttamat vastukset yhtälön 1 mukaisesti. Suodosvuo q lasketaan suodoksen tilavuusvirrasta V s ja suodattimen pinta-alasta A ( 2 ) K akun massa lasketaan kertyneen suodoksen (V / A) ja kiintoainepitoisuuden c perusteella. Suodatuksen kiintoainepitoisuudella tarkoitetaan kiintoaineen määrää suodostilavuutta kohden. Se on suurempi kuin lietteen kiintoainepitoisuus, sillä kakkuun jää aina jonkin verran nestettä. (3) Jos kakku on lähes kuiva ja suodoksessa ei ole kiintoainetta, voidaan olettaa, että suodos- on lähes sama kuin syötön nestevirta (V = V s ). Sijoittamalla yhtälöt 2 ja 3 suodatuk- virta sen perusyhtälöön voidaan suodatuksen painehäviö Δp laskea yhtälöstä 4 (4) Tämä suodatuksen perusyhtälö esitetään usein muodossa (5) jossa t on suodatusaika. Yhtälöt 4 ja 5 ovat suodattimien mitoituksessa käytettäviä perus- mukaan. (Oja 2004, yhtälöitä, joita muokataan prosessin vaatimusten 114 116.) 4.2 Painesuodatus Painesuodatus on tehokas nesteen ja kiintoaineen erotuksessa käytettävä suodatustek- käyttämällä tuotetaan kuivaa kakkua ja mahdollisimman kirkasta niikka. Painesuodatusta suodosta. (Larox Oy 2006.) Painesuodatuksessa suodinkammiossa vallitsee ilmanpainetta

10 korkeampi paine, jolloin suodatus ja kakun käsittelytoimet tapahtuvat paineen alaisena suljetussa tilassa (Oja 2004, 113). Painesuodattimissa voidaan hyödyntää suurta paine-eroa suodatinväliaineen eli suodinkankaan ylitse. Automaattisessa painesuodatuksessa käytetään nesteen painetta, kaasun pai- ja mekaanista puristusta nesteen ja kiintoaineen erottamiseksi. Painesuodatuksessa netta saadaan kuivempaa kakkua kuin esimerkiksi vakuumisuodatuksessa. (Halberthal 2007.) Vakiovirtaussuodatuksessa paine-eroa kasvatetaan suodatusvastuksen kasvaessa siten, että suodosvirta pysyy vakiona. Vakiopainesuodatuksessa paine-ero pidetään vakiona ja suodosvirta pienenee suodatuksen edistyessä. Yhdistelmäsuodatuksessa paine-eron tuottava pumppu voi jakaa suodatuksen kahteen osaan siten, että ensin suodatin toimii lähes vakiovirtaussuodatuksella ja lopuksi lähes vakiopainesuodatuksella. (Oja 2004, 113 114.) Painesuodatus voidaan suorittaa joko panostoimisella, jatkuvatoimisella tai jaksoittain jatkuvatoimisella suodattimella riippuen prosessista ja lietteen ominaisuuksista (Halberthal 2007). Painesuodatus on aina jollakin tavalla epäjatkuvaa kakunpoiston osalta. Paine- suodatin toimii jatkuvasti, mutta kakku joudutaan poistamaan jaksoittaisesti. (Oja 2004, 113.) 4.3 Kakun pesu Suodatetun kakun huokosiin jäävä prosessiliuos pestään usein pois nesteellä, joka on liu- sisältämien komponenttien kanssa. Suodinkakun pesun tarkoitus koinen prosessiliuoksen on joko nestemäisten epäpuhtauksien poistaminen kiintoaineesta, kun kiintoaine on arvo- kas, tai nesteen poistumisen tehostaminen kakusta, kun neste on arvokas. (Wakeman 1975, 76.) Yleisin kakunpesuneste on vesi. Käytettävän pesunesteen määrä ja syöttötapa ovat suodatusprosessin suunnittelun kannalta oleellisia seikkoja, jotta haluttu kakun loppupuhtaus saavutetaan. (Koivunen 1999, 28 29.) Tarvittavan pesunesteen määrä riippuu suodattimen jättävän pesunesteen pitoisuuden muutoksista (pitoisuusaikahistoriasta). Teoriassa pesuneste kulkee samaa reittiä kuin suo- Pesunesteen virtausnopeus niin ikään on periaatteessa sama kuin viimeksi dos. virranneella

11 suodoksella, mikäli paine-ero pysyy vakiona. Pesuvaiheen alussa poistuva neste sisältää pääasiassa prosessiliuosta eli suodosta, joka on jäänyt suodinkakun huokosiin. Kun suodos poistuu ilman sanottavaa laimentumista, puhutaan syrjäytyspesusta. Syrjäytys on ideaalinen tapa pestä suodinkakku. Parhaassa tapauksessa kakun partikkelien koon ollessa pieni jopa 90 % suodoksesta voidaan poistaa syrjäytyspesun avulla. (Koivunen 1999, 28 29.) Käytännössä pesutilanne on paljon monimutkaisempi, mikä johtuu pesuveden kanavoitumisesta. Kanavoituminen on edelleen hyvin vaikeasti hallittava tekijä kakun pesussa. Ka- voi olla seurausta suodinkankaan osittaisesta tukkeutumisesta tai kakun henavoituminen terogeenisuudesta, jolloin kakussa on pesuvettä sekä hyvin että huonosti läpäiseviä osia. Kakku halkeilee yleensä puristusvaiheessa, jolloin pesuneste kanavoituu halkeamiin. Myös riittämätön pesuveden syöttö saattaa aiheuttaa pesunesteen kanavoitumisen. (Wakeman 1998, 189.) Pesunesteen kanavoitumista voidaan vähentää pesunesteen valinnalla. On suositeltavaa valita pesuneste, jonka viskositeetti on suuri ja tiheys pieni verrattuna emänesteen vastaa- ominaisuuksiin. Kanavoituminen vähentää merkittävästi pesun tehokkuutta ja on viin yleensä vaikeasti havaittava ilmiö. Kun kanavoitumista on selvästi havaittavissa, sen vaikutusta tuotteen laatuun on kyettävä arvioimaan. Kanavoituminen voidaan välttää varmistamalla, että kakku on mahdollisimman tasalaatuinen ja ettei siinä ole halkeamia. (Wakeman & Svarovsky 1977, 211 220.) 4.4 Kakun pesua kuvaavat suureet Pesun alussa kakun huokoset ovat täynnä emänestettä. Ideaalitapauksessa emäneste saa- emänesteestä 30 86 % saadaan poistettua daan korvattua täydellisesti, mutta käytännössä pesunesteen avulla. Pesun tehokkuutta voidaan mitata pesusuhteella seuraavasti: (Wake- man 1975, 77.) (6) jossa W R = pesusuhde

12 W = pesunesteen osuus kakun huokosissa S av = kakun keskimääräinen kylläisyys ennen pesua Pesunesteen osuutta kakun huokosissa W kuvaa kaava (Wakeman 1980, 67 72.) (7) Kakun kylläisyys S ennen pesua saadaan laskettua kaavasta (Wakeman 1975, 2.) (8) Kakkuun pesun jälkeen jääneen nestee n määrä eli kakun kosteuspitoisuus M saadaan puo- laskemalla suhde (Wakeman 1975, lestaan 3.) (9) 4.5 Kakun pesun tehokkuus ja siihen vaikuttavat tekijät Pesun tehokkuus voidaan laskea yhtälöstä (10) jossa E = pesun tehokkuus c = emänesteen konsentraatio ulos tulevassa pesunesteessä (kg/m 3 ) c 0 = emänesteen konsentraatio kakussa hetkellä t = 0 (kg/m c w = emänesteen konsentraatio syötettävässä pesunesteessä (kg/m ) (Wakeman 1998, 185 190.) 3 ) 3.

13 Kakunpesun tehokkuuteen vaikuttavat tekijät ovat seuraavat: o partikkelien koko ja muoto o kakun huokoisuus o kakun paksuus o paine-ero kakun yli o kakun puristus ennen pesua o emäneste ja pesuneste o suodatettava liete (Paavola 1998, 59 67). Pesun tehokkuus ei todellisuudessa koskaan ole 100 %. Pesun tehokkuuden mittareina toi- mm. suodatuksesta poistuvan emänesteen saanto, liuenneiden aineiden poistuminen mivat suodinkakusta ja käytetyn pesunesteen tilavuus. (Wakeman 1980, 67 72.) Pesun tehokkuu- teen eniten vaikuttavia tekijöitä ovat mm. kakun paksuus, ominaisvastus ja kosteuspitoisuus, paine-ero kakun yli ja kakun pinnan epätasaisuus (Wakeman 1998, 185 190). Toisaalta myös kakun tiheys, pesunesteen viipymäaika ja kanavoitumisen estäminen vaikuttavat pesun tehokkuuteen (Pierson 1982, 249 252). Painesuodattimissa pesun tehokkuuteen vaikuttavat lisäksi kammioiden täyttöaste, pesunesteen virtausnopeus huokosissa, pesunesteen syötön häiriöt ja pesunesteen kanavoituminen. Pesun tehokkuus huononee, jos liete ja pesuneste pääsevät sekoittumaan ennen pesua. (Rahier & Hermia 1988, 336 338.) 4.5.1 Kakun paksuus Jos kakku on yli 3 cm paksu, tärkein pesun tehokkuuteen vaikuttava tekijä on silloin kakun paksuus. Jos kakku on alle 2 cm paksu, pesun tehokkuuteen vaikuttaa paksuuden lisäksi myös paine-ero kakun yli. Paine-eron kasvaessa pesu on tehokkaampaa, tarvittava pe- susuhde on pienempi ja kakku puristuu helpommin kokoon. Toisaalta ohuessa kakussa pesuneste kanavoituu myös helpommin kuin paksussa kakussa. Kakun paksuuden vaihtelulla ja pinnan epätasaisuuksilla voi olla merkitystä pesunesteen kanavoitumiseen. (Wakeman 1998, 180 195.) Ohuita kakkuja suositellaan käytettäväksi vain silloin, kun se on ainoa tapa konsentroida kiintoainetta tai jos nesteellä on suurempi kaupallinen arvo kuin kiintoaineella. Kuiva-ai- on parempi kuin paksuilla kakuilla, mutta paksummat kakut ovat pesun nesaanto kannalta

14 parempia. Ne voidaan pestä tehokkaammin suuremmilla pesusuhteilla. (Wakeman 1984, 201 205.) 4.5.2 Paine-ero kakun yli Paine-ero kakun yli vaikuttaa pesuun, jos kakun paksuus on 1,8 cm tai vähemmän. Pak- ei ole havaittavaa vaikutusta kakun pesuun. Ohuilla kakuilla summilla kakuilla paine-erolla kakun pesu on tehokkaampaa, koska suuremmalla paine-erolla tarvittava pesusuhde on pieni ja kakku puristuu enemmän kasaan. Sekä ohuille että paksuille kakuille pätee, että pesuveden virtausnopeus kakun läpi kasvaa, kun paine-ero kasvaa. Lisäksi myös aineensiirtonopeus kakun läpi kasvaa. (Wakeman 1998, 188.) 4.5.3 Kakun puristus ennen pesua Pesun tehokkuutta voidaan lisätä puristamalla kakkua ennen pesua, jolloin poistetaan osa emänesteestä ja pienennetään kakun huokoisuutta. Pesunesteen virtaus kakun läpi hidastuu puristuksen jälkeen, mutta emänestemäärä saadaan syrjäytettyä pienemmällä pesuneste- määrällä. Jotta tietty määrä emänestettä saadaan syrjäytetyksi kakusta, tarvitaan suurempi paine-ero kuin puristamattomassa kakussa. (Wakeman & Svarovsky 1977, 211 220.) Puristuksen jälkeisen kakun läpi kulkevan nestevirtauksen pitää olla yhtä suuri kuin ennen puristusta. Pesuteho on tällöin parempi kuin vastaavassa pesussa, jossa kakkua ei puristeta ennen pesua. Liika puristus puolestaan voi aiheuttaa kakun ominaisvastuksen kasvun, jolloin pesunesteen virtaus kakun läpi hidastuu, vaikka pesupaineet olisivat hyvinkin suuria. Tällöin tietyn puhtaustason saavuttamiseen tarvittava aika pitenee, mikä ei ole hyväksyttävää. (Wakeman & Rushton 1976, 450 454.) 4.5.4 Suodatettava liete Suodatettavan lietteen kiintoainepitoisuus tai väkevyys ei vaikuta suoraan kakun pesun tehokkuuteen, mutta sillä on suuri vaikutus kakun muodostumiseen. Kakun muodostumi-

15 nen ja siitä johtuvat muut tekijät, joista tärkein on kakun paksuus, vaikuttavat pesun tehok- Suodatuspainetta nostamalla suodinkakun huokoisuutta voidaan yrittää pienentää, jolloin kakkuun pitäisi jäädä vähemmän kosteutta. Suodatuspaineen nostaminen vaikuttaa kuitenkin suodinkangasta lähimpänä olevaan kakun osaan, jolloin vaikutus kakun keskimääräiseen huokoisuuteen ja sen kautta kakun jäännöskosteuteen voi olla hyvin pieni. Useimmille mineraalilietteille suodatuspainetta ei kannata nostaa 5 baaria suuremmaksi, koska korke- ammat paineet eivät merkittävästi laske keskimääräistä kakun huokoisuutta. (Oja 2004, 124.) kuuteen. (Wakeman 1998, 188.) Suodatettavan lietteen koostumus vaikuttaa suodatuksen nopeuteen ja suotautumiseen tiheyden, pinta-aktiivisuuden ja kokoonpuristuvuuden kautta. Partikkelien koko ja muoto vaikuttavat kakun tiiviyteen, huokoisuuteen ja kakun vastukseen sekä edelleen myös suodatukseen, loppukosteuteen ja kakun pesuun. Korkeampi kiintoainepitoisuus kasvattaa suodatusnopeutta ja antaa kirkkaamman suodoksen. (Townsend 2003, 170.) Syötön lietteen lämpötila vaikuttaa suodatusnopeuteen ja kakun peseytymiseen nesteen viskositeetin kautta. Jos lämpötila laskee nopeasti, suolat voivat kiteytyä, mikä vaikuttaa kakun pesuun ja suodinkankaan sulkeutumiseen. Kiintoaineen ja erityisesti nesteen koostumus sekä lämpötila vaikuttavat suodattimen materiaalien valintaan, ja siksi ne täytyy ottaa huomioon. (Townsend 2003, 170.) 4.6 Suodinkakun kuivaus Suodatuksen tuotteena saadaan märkää tai kosteaa kiintoainetta ja sameaa tai kirkasta nes- Kiintoaine pyritään yleensä saamaan talteen mahdollisimman kuivana. Taloudellisin tettä. tapa kuivata kiintoaine on puristaa ylimääräinen neste paineella pois suodinkakusta. Kai- poistettua pelkästään mekaanisen puristuksen avulla ja kista kiintoaineista ei saada nestettä tällöin joudutaan kiintoaine kuivaamaan joko lämmittämällä tai ilmapuhalluksella. (Oja 2004, 124.)