Oulun Seudun Ammattiopisto Page 1 of 11 Turkka Sunnari & Pekka Veijola OPINPOLKU 6 HAIHDUTUS, TISLAUS JA REFRAKTOMETRIA PERIAATE/MENETELMÄ Työssä on tarkoituksena tutkia miten paine vaikuttaa veden kiehumispisteeseen, tislauskolonnin käyttöä tislauksessa, sekä harjoitella refraktometrin käyttöä pitoisuuksien tutkinnassa. Haihdutus on erotusmenetelmä, jossa haihtuva aine poistetaan haihtumattomasta pelkästään lämpöä tai paineen alentamista käyttämällä. Tislauksessa pyritään puolestaan erottamaan kaksi haihtuvaa ainetta toisistaan niiden höyrynpaineen mukaan. Refraktiometri taasen on valon taitekertoimeen aineessa perustuva mittausväline. TYÖSSÄ KÄYTETYT AINEET JA LAITTEET Pyöröhaihdutin, Alipainemittari, Ejektori, Pyörökolvi, Lämpömittari, Tislauskolonni, Lauhdutin, Propanoli, Koeputket näytteille, Mittapipetit, Refraktiometri, Etanoli, Eetteri, Linssipaperia, Ionivaihdettu vesi SUORITUS 1. VEDEN HAIHDUTUS PYÖRÖHAIHDUTTIMELLA Tässä työvaiheessa tutkittiin veden kiehumispistettä eri paineelle altistettuna. Työssä käytimme pyöröhaihdutinta, johon oli asennettu alipainemittari, lauhdutin, sekä lämpömittari kolviin. Nopean perehdytyksen jälkeen saimme hyvän kuvan miten laitetta operoitiin. Ohjeissa mainittiin, että lasi voi pamahtaa rikki joutuessaan liian rajuun paineenvaihteluun ja otimme tämän vaaran huomioon työssä. Laitoimme noin 500ml vettä pyörökolviin joka näkyy kuvassa haihduttimen sisällä. Toinen kolvi, joka oli liitetty lauhduttimeen kerää tisleen eli höyrystyneen veden. Asetimme paineen ohjeiden mukaisesti 50 mbar ja aloimme kuumentaa vettä. Oikean paineen saatuamme aloimme nostaa lämpöä haihduttimessa ja otimme sen lukeman ylös, jossa vesi alkoi kiehua.
Page 2 of 11 2. VEDEN HAVAITUT KIEHUMISPISTEET ERI PAINEMÄÄRISSÄ Veden määrä Haihduttimen Veden lämpötila ( C), Työskentelytilan Haihduttimessa paine Kun vesi haihduttimessa ilmanpaine (ml) (mbar) kiehuu (mbar) 500-1000 50 32.2 1013 500-1000 100 45.5 1013 500-1000 200 58.8 1013 500-1000 300 66.2 1013 500-1000 400 73.3 1013 500-1000 500 78.2 1013 500-1000 600 84.5 1013 500-1000 700 88.1 1013 500-1000 800 92.5 1013 500-1000 900 95.6 1013 500-1000 1000 99.1 1013
Page 3 of 11 3. TISLAUS JA NÄYTTEENOTTO Teimme ensin 2/3 kolvillista 25 tilavuus-% isopropanoliliuosta (166.6 ml isopropanolia ja 500 ml vettä) ja kaadoimme sen tislauskolonnin alla olevaan kolviin. Tiivistimme liitokset siihen tarkoitetulla salvalla ja aloitimme kolvinlämmittimen kuumentamisen. Kun ensimmäiset pisarat olivat pudonneet tisleeseen, otimme näytteet tisleestä, sekä lähtökolvista. Ensimmäisten näytteiden jälkeen odotimme 15 minuuttia ja otimme uudet näytteet. Viimeinen näyte otettiin 30 minuuttia siitä kun ensimmäinen tisle oli tippunut kolviin. Näytteitä tuli siis yhteensä 6 kappaletta yhden erän tislauksesta. Tislasimme myös toisen erän, mutta tällä kertaa isopropanolin tilavuus-% oli 15% eli 100 ml isopropanolia ja 566.6 ml vettä kolvissa. Myös tästä erästä otettiin näytteet samalla lailla ja niitä tuli yhteensä 6 kappaletta. Saadut näytteet tislauksesta ja referenssiliuokset
Page 4 of 11 Lähtökolvi tislauksessa Tislauskolonni
Page 5 of 11 4. REFERENSSILIUOKSIEN TEKO JA ANALYSOINTI REFRAKTIOMETRILLÄ Ennen omien näytteiden tutkimista refraktiometrillä, meidän tuli valmistaa referenssiliuokset, joiden propanolipitoisuudet olivat tarkasti tiedossa. Näillä referenssilukemilla pystyimme kertomaan millä taitekertoimella propanolipitoisuus oli esimerkiksi 80% tai 40% liuoksessa. Liuos Isopropanolia (ml) Ionivapaa vesi (ml) R1 1 9 R2 2 8 R3 3 7 R4 4 6 R5 5 5 R6 6 4 R7 7 3 R8 8 2 R9 9 1 R10 10 0 Referenssiliuoksia tuli yhteensä kymmenen ja jokaisesta mitattiin taitekerroin refraktiometrillä. Referenssiliuoksien taitekertoimet ovat seuraavan sivun taulukossa.
Page 6 of 11 5. REFERENSSILIUOSTEN TAITELUVUT Referenssiliuos Taiteluku R1 1,3429 R2 1,3489 R3 1,3588 R4 1,3631 R5 1,366 R6 1,3702 R7 1,3732 R8 1,3761 R9 1,3761 R10 1,3761
Page 7 of 11 6. NÄYTTEIDEN ANALYSOINTI REFRAKTIOMETRILLÄ Molemmista tislauksista oli 6 näytettä, joille teimme taitekertoimen määrityksen refraktiometrillä. Refraktiometrin prismat tuli huuhdella ensin parilla pisaralla tislattua vettä jonka jälkeen kuivata linssipaperilla ja muutamalla pisaralla eetteriä. Kun prismat oli puhdistettu, voitiin alkaa näytteitä tutkimaan. Jokaisen näytteen mittauksen jälkeen tuli prismat puhdistaa uudelleen eetterillä ja linssipaperilla. Taitekertoimet otettiin ylös oheiseen taulukkoon. Erä 1 Erä 2 1. tislaus Taiteluku 2. tislaus Taiteluku Tisle 1 1,3742 Kolvi 1 1,3399 Tisle 2 1,3729 kolvi 2 1,3418 Tisle 3 1,3693 Kolvi 3 1,3351 Tisle 1 1,3668 Kolvi 1 1,3421 Tisle 2 1,3742 Kolvi 2 1,3401 Tisle 3 1,3689 Kolvi 3 1,3345 Mainittakoon, että näytteet jotka on nimetty numerolla 1, ovat ensimmäiset tipat tisleestä, numerolla 2 merkityt 15 minuuttia myöhemmin ja numerolla 3 merkityt 30 minuutin päästä ensimmäisestä tisleestä.
Kuvassa Pekka Veijola käyttää refraktiometriä Page 8 of 11
7. LOPPUTULOKSET Page 9 of 11
Page 10 of 11
Page 11 of 11 y = -0,0005x 2 + 0,0089x + 1,3344 Polynomisesta trendiviivasta saatu yhtälö, jolla lasketaan pitoisuudet antamalla y-akselille arvoja eli taitelukuja näytteistä. TISLAUS 1 25 TILAVUUS-% ISOPROPANOLI NÄYTTEET Näyte Tisle Isopropanoli-% Lähtö Isopropanoli-% 1. 1,3742 85% 1,3429 10% 2. 1,3729 83% 1,3433 13% 3. 1,3693 79% 1,3351 9% TISLAUS 2 15 TILAVUUS-% ISOPROPANOLI NÄYTTEET Näyte Tisle Isopropanoli-% Lähtö Isopropanoli-% 1. 1,3668 64% 1,3421 8% 2. 1,3742 76% 1,3401 7% 3. 1,3689 69% 1,3345 7%