YMPÄRISTÖKEMIAN LABORATORIOHARJOITUSTEN ANALYYSIOHJEET 26.2.2016 Aino Peltola
VEDEN ph-arvon MÄÄRITYS Suomen vedet ovat luontaisesti happamia. Tämä johtuu liuenneesta hiilidioksidista, humuspitoisuudesta sekä sulfaattien paikoittaisesta esiintymisestä maaperässä. Kun Suomen vedet ovat heikosti puskuroituneita, niiden ph muuttuu verraten helposti esim. jätevesien kuormituksen ansiosta. ph-arvo määritetään potentiometrisesti phmittarilla. ph-mittarin kalibroinnissa puskureina käytetään valmiita, kaupallisia puskuri-liuoksia ph-arvoiltaan 4 ja 7, tai 7 ja 9, riippuen mitattavien näytteiden ph:sta. Standardin mukainen suoritus: Puskuriliuokset lämmitetään dekantterilaseissa vesihauteessa lämpötilaan +25 C. phmittarin lasi- ja kalomelielektrodit upotetaan puskuriliuokseen ja mittari säädetään näyttämään oikeaa ph-arvoa. Ennen elektrodien siirtoa liuoksesta toiseen elektrodit on huuhdeltava huolellisesti käänteisosmoosivedellä. Näytevesi lämmitetään samoin vesihauteessa ja mitataan sen ph-mittalaitteen ohjeiden mukaan. Laitteen näyttämä lukema on suoraan veden ph-luku. Käytännössä: Yleensä laite kalibroidaan seuraavasti: Otetaan ph-puskuria dekantterilasiin ja kalibroidaan ph-mittari mittarin ohjeiden mukaisesti. Käytössä olevassa ph-mittarissa on myös lämpötila-anturi, jonka takia puskureita eikä näytteitä tarvitse erikseen lämmittää tiettyyn lämpötilaan. Harjoitustöitä varten ph-mittari on kalibroitu valmiiksi. Hyvin huuhdellut anturit siirretään dekantterilasiin, jossa on näyte ja mitataan näytteen ph ja lämpötila. Laitteen näyttämä lukema on suoraan näytteen ph. Mittauksen jälkeen anturi huuhdellaan käänteisosmoosivedellä. näyte ph lämpötila, o C Tulos ilmoitetaan yhdellä desimaalilla. Kirjallisuus: SFS 3021, v. 1979, SFS-EN-ISO 10523, v.2012
VEDEN SÄHKÖNJOHTAVUUDEN MÄÄRITYS Määritys kuvaa veden ionisoituneiden aineiden määrää. Sähkönjohtavuus on virtatiheyden (elektrolyyttinen) ja sähkökentän voimakkuuden osamäärä (g = J/E), ja se riippuu lämpötilasta. Sähkönjohtavuus mitataan platinaelektrodeilla varustetussa mittakennossa +25,0 C lämpötilassa ja ilmoitetaan millisiemenseinä metriä kohti (ms/m) lämpötilassa 25 C. Suoritus: Tässä voidaan hyvin käyttää samaa näytettä kuin ph-mittauksessa tai ottaa uusi näyte, jos ph-näytettä ei ole jäljellä. Kaadetaan huoneenlämpöistä, hyvin ravisteltua näytettä dekantterilasiin. Mitataan näytteen lämpötila ph-mittarin yhteydessä olevalla lämpötila-anturilla tai erillisellä lämpömittarilla ja säädetään lukema sähkönjohtokykymittariin. Nostellaan elektrodia edestakaisin (ylös-alas) näytteessä kontaktin saamiseksi. Elektrodi jätetään näytteeseen ja luetaan mittarin lukema, milli- tai mikrosiemensiä senttimetriä kohden. Mittauksen jälkeen anturi huuhdellaan käänteisosmoosivedellä. näyte lämpötila, o C mittarilukema (ms/cm tai ms/cm) mittausalue Tulokset ilmoitetaan millisiemenseinä metriä kohti (ms/m). Kirjallisuus: SFS-EN 27888, v. 1994
NITRAATTITYPEN (NO3) MÄÄRITYS Tämä menetelmä soveltuu näytteille, joiden orgaanisen aineen pitoisuus on alhainen, kuten puhtaat luonnonvedet ja juomavesi. Liuennut orgaaninen aines häiritsee mittausta. Reagenssit: 1. 1 M HCl Näytteen esikäsittely: Näyte suodatetaan 0.45 µm:n kalvosuodattimella. Suoritus: Täytä 25 ml:n mittapullo 0,45 µm suodattimella suodatetulla näytteellä merkkiin ja lisää 0,5 ml 1 M suolahappoa, sekoita. Nollaa spektrofotometri ensin käänteisosmoosivedellä aallonpituudella 220 nm käyttäen UV-kyvettiä, ja mittaa sitten näytteiden absorbanssit. Säädä aallonpituus 275 nm:iin ja nollaa spektrofotometri käänteisosmoosivedellä. Mittaa näytteiden absorbanssit UV-kyvetillä. Huuhtele lopuksi kyvetti huolellisesti ensin kraanavedellä ja sitten käänteisosmoosivedellä vedellä. näyte näytemäärä, ml Abs220nm Abs275nm Laske korjattu absorbanssi seuraavasti: absno3 = abs220 2 * abs275 (2*abs275 < 10% abs220:sta) Määritä kalibrointisuoralta näytteen pitoisuus mg/l N. Kirjallisuus: Standard Methods/ Nitrate determination/spectrophotometric method
VEDEN SAMEUDEN NEFELOMETRINEN MÄÄRITYS Sameutta voidaan luonnehtia veden vähentyneenä valonläpäisevyytenä, mikä aiheutuu veteen suspendoituneista hiukkasista. Nefelometrinen sameusmääritys perustuu siihen, että suspendoituneet hiukkaset aiheuttavat näytteeseen tulevan valkoisen valon sironnan. Sameus määritetään vertaamalla näytteen ja standardin samoissa olosuhteissa aiheuttaman valonsironnan voimakkuutta. Sameus ilmoitetaan yksikköinä Formazine Nephelometric Units (FNU). Suoritus: Ennen mittausta tarkistetaan, että laitteen näytössä Range Mode on AUTO ja SIGNAL AVG- ja SAMPLE-nappien vieressä palaa valo. Sameusmittarin näytekyvettejä käsitellään pitämällä kiinni kyvetin yläosasta eli kierteistä ja korkista, ettei kyvetteihin tule sormenjälkiä. Sekoita näyte huolellisesti siten, ettei näytteeseen tule pieniä ilmakuplia ja kaada kyvettiin. Ilmakuplat liikkuvat kyvetissä ja vaikeuttavat mittausta. Kyvetti kuivataan pehmeällä paperilla. Tämän jälkeen kyvetti pyyhitään säämiskällä ja laitetaan paikoilleen laitteeseen. Ensimmäisen lukeman ilmestyttyä näyttöön painetaan ENTER ja sen jälkeen ilmestyvä sameuslukema merkitään muistiin. Näytteiden välillä kyvetit huuhdellaan käänteisosmoosivedellä ja kaikkien mittausten jälkeen ensin kuumalla kraanavedellä ja lopuksi käänteisosmoosivedellä. näyte sameuslukema, FNU Tulosten laskeminen: Tulokset luetaan laitteen näytöltä. Tulokset ilmoitetaan: 0,01 FNU tarkkuudella, jos sameus on alle 0,99 FNU 0,1 FNU tarkkuudella, jos sameus on 1 9,9FNU 1 FNU tarkkuudella, jos sameus on 10 40 FNU FNU-yksikkö on arvoltaan yhtä suuri kuin FTU-yksikkö. Kirjallisuus: SFS-EN ISO 7027, v. 2000