EURACHEM / CITAC -ohjeen yleisesittely. Kemiallisten mittausten jäljitettävyys. 1. EURACHEM / CITAC ohje ja esite. 2. LGC VAM -ohjelman ohje

Koko: px

Aloita esitys sivulta:

Download "EURACHEM / CITAC -ohjeen yleisesittely. Kemiallisten mittausten jäljitettävyys. 1. EURACHEM / CITAC ohje ja esite. 2. LGC VAM -ohjelman ohje"

Albert Hänninen
8 vuotta sitten
Katselukertoja:

1 EURACHEM / CITAC -ohjeen yleisesittely Prof., TkT Veikko Komppa, VTT Prosessit PL 1602, VTT Veikko.Komppa@vtt.fi Kemiallisten mittausten jäljitettävyys 1. EURACHEM / CITAC ohje ja esite 2. LGC VAM -ohjelman ohje

2 EURACHEM / CITAC -ohjeen yleisesittely Prof., TkT Veikko Komppa, VTT Prosessit PL 1602, VTT Veikko.Komppa@vtt.fi 1. EURACHEM / CITAC Guide (2003) Traceability in Chemical Measurement: A guide to achieving comparable results in chemical measurement 2. LGC VAM (2003) An Analyst's Guide to Meeting the Traceability Requirements of ISO (2nd Edition) nid= EURACHEM/CITAC Leaflet (2004) Traceability of Analytical Results vain painettuna

eurachem.ul.pt/guides/ec_trace_2003.pdf 2.

3 1. EURACHEM/CITAC Guide (2003) Traceability in Chemical Measurement: A guide to achieving comparable results in chemical measurement UUSI VIM (2004) voting draft metrological traceability property of a measurement result relating the result to a stated metrological reference through an unbroken chain of calibrations of a measuring system or comparisons, each contributing to the stated measurement uncertainty NOTES (1-5) 1 For this definition, a stated metrological reference can be a definition of a measurement unit through its practical realization, or a measurement procedure, or a measurement standard. 2 A prerequisite to metrological traceability is a previously established calibration hierarchy.

comparisons, each contributing to the stated measurement uncertainty NOTES (1-5) 1 For this definition, a stated metrological reference can be a definition of a measurement

4 1. EURACHEM/CITAC Guide (2003) Contents page 1 1 Scope and Field of Application 3 2 Introduction 3 3 Principles of traceability Methods, Measurands and Results Measurement scales, standards and units Calibration Effects on measurement results Controlling fixed conditions Controlling variables with calibration standards Common references allow arbitrary definition Role of method development Role of method validation Traceability and measurement uncertainty 12

4 Effects on measurement results 7 3.5 Controlling fixed conditions 8 3.6 Controlling variables with calibration standards 9 3.

5 1. EURACHEM/CITAC Guide (2003) 4 Traceability: The International Definition 13 5 International System of Quantities and Units (SI) 13 6 Establishing Traceability Essential activities in establishing traceability Specifying the measurand and required uncertainty Choosing a suitable method Validation Importance of different influence quantities Choosing and applying appropriate reference standards Uncertainty estimation 19

2 Specifying the measurand and required uncertainty 15 6.3 Choosing a suitable method 16 6.4 Validation 16 6.

6 1. EURACHEM/CITAC Guide (2003) 7 Choice of the Reference Introduction Physical measurements Confirmation of identity Calibration with certified reference materials Calibration with other materials Calibration using reference data Reference materials for Method Development, Validation Assessing the traceability of commercial reference materials 24 8 Reporting Traceability 24 9 Conclusion Bibliography 26 Appendix: Examples of Establishing Traceability (MU Guide) Preparation of a calibration standard Cadmium Release from Ceramic Ware 32

7 Reference materials for Method Development, Validation 23 7.

7 1. EURACHEM/CITAC Guide (2003) the key elements in establishing traceability i) Specifying the measurand, scope of measurements and the required uncertainty ii) Choosing a suitable method of estimating the value, that is, a measurement procedure with associated calculation - an equation - and measurement conditions iii) Demonstrating, through validation, that the calculation and measurement conditions include all the influence quantities that significantly affect the result, or the value assigned to a standard. iv) Identifying the relative importance of each influence quantity v) Choosing and applying appropriate reference standards vi) Estimating the uncertainty

Demonstrating, through validation, that the calculation and measurement conditions include all the influence quantities that significantly affect the result, or the

8 1. EURACHEM/CITAC Guide (2003) Summary of basic principles 1. We assume that an acceptable estimate y of the measurand value can be obtained from y = f(x1, x2, xm) xm+1 xn that is, y is calculated from x1 xm using a relationship f which is valid under measurement conditions specified by xm+1 xn. 2. Validation checks that the equation above is sufficient using suitable tests. 3. y is then considered traceable to x1 xn 4. Given that Eq 1 is sufficient, all that is necessary for complete traceability to appropriate references is that all the values x1 to xn are themselves traceable or defined values.

using a relationship f which is valid under measurement conditions specified by xm+1 xn. 2.

9 1. EURACHEM/CITAC Guide (2003) Examples of Establishing Traceability are taken from EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement (2000) 1. Preparation of a calibration standard (Cd in water) 2. Cadmium Release from Ceramic Ware (BS 6748)

Uncertainty in Analytical Measurement (2000) 1.

10 2. LGC VAM: Traceability Guide Kaliumjodidin määritys vitamiinipillereistä Menetelmän jäljitettävyys- / epävarmuustarkastelun perusteella neljä tekijää on merkittävää: Kaliumjodaatin puhtaus (99,5 99,96 %) Natriumtiosulfaatin molaarisuus (titraus kaliumjodaatilla ja volymetriset astiat) Vitamiinipillerin punnitus (massa) Kaliumjodaatin ja -jodidin moolimassat (3 desimaalia)

Kaliumjodaatin puhtaus (99,5 99,96 %) Natriumtiosulfaatin molaarisuus (titraus

11 2. LGC VAM: Traceability Guide Anionien määritys IC:llä vedestä Kriittiset muuttujat ovat Kalibrointistandardit (NaF, NaCl, NaNO3, KH2PO4, K2SO4) Varmennettu vertailuaine (CRM)

12 2. LGC VAM: Traceability Guide Muut esimerkit: Ruoan ja biologisten materiaalien alkuaineiden määritys (ICP MS: Na, K, Ca, Mg, P, Cu, Fe, Mn, Zn) Vesiliukoisten alkuaineiden määritys (ICP MS) Dimetyylitriatsolin määritys rehusta (HPLC) Kuningasvesiliukoiset metallit maaperässä (ICP MS)

Mn, Zn) Vesiliukoisten alkuaineiden määritys (ICP MS)

13 3. EURACHEM/CITAC Leaflet (2004) Traceability of Analytical Results Esimerkki: tonnikalan Hg Elohopea mikroaaltoliuotuksen jälkeen AAS kylmähöyrytekniikalla Punnitukset tehtiin kalibroiduilla vaa'oilla (SI jäljitettävyys) Liuotus ja laimennukset astioissa, joilla on valmistajan todistus (SI jäljitettävyys) Kalibrointi varmennetulla vertailuaineella (CRM) 0.998± mg Hg/kg (k=2) jäljitettävyys puhtaaseen elohopeaan Menetelmä validoitu matriisivertailuaineella tasolla 1.97 ± 0.04 mg Hg/kg (k=2).

astioissa, joilla on valmistajan todistus (SI jäljitettävyys) Kalibrointi varmennetulla vertailuaineella (CRM) 0.998± 0.

14 3. EURACHEM/CITAC Leaflet (2004) Traceability of Analytical Results Esimerkki: tonnikalan Hg Jäljitettävyysvakuutus 1. Elohopeapitoisuus <===> CRM:n todistus 2. Näytteenmassa <===> vaakojen todistus/kalibrointi 3. Astioiden tilavuudet <===> valmistajien todistukset 4. Kuivatuslämpötila <===> uunien kalibrointi 5. Kuivatusaika <===> kellojen kalibrointi 6. Liuotusolosuhteet <===> validointi ja olosuhteiden seuranta

Näytteenmassa <===> vaakojen todistus/kalibrointi 3.

15 Lisää tietoa löytyy esimerkiksi EURACHEM:n verkkosivut: CITAC:n verkkosivut: LGC VAM -ohjelman verkkosivut:

pt/ CITAC:n verkkosivut: http://www.citac.

Samankaltaiset tiedostot

Mittausten jäljitettävyys laboratorion näkökulma

Mittausten jäljitettävyys laboratorion näkökulma Raimo A. Ketola Hjelt-instituutti / Oikeuslääketieteen osasto Lääketieteellinen tiedekunta www.helsinki.fi/yliopisto 22.1.2013 1 Määritelmiä Mittaustulos: