Tämä työohje on kirjoitettu ESR-projektissa Mikroanturitekniikan osaamisen kehittäminen Itä-Suomen lääninhallitus, 2007, 86268 HARJOITUSTYÖ: Mikropunnitus kvartsikideanturilla Tarvittavat laitteet: 2 kpl koteloituja kvartsikiteitä (8 MHz), kuva 1 Oskillaattoripiiri sis. BNC-liittimet ja kvartsikiteille sopivat kannat, kuva 1 (näitä ei saa valmiina, tehty itse) Oskilloskooppi, kuva 2 Vahvistin ja kaistanpäästösuodatin, kuva 3 Virtalähde 3kpl BNC kytkentäkaapeleja, 1kpl T-haaroittimia Punnituksessa tutkittavaa liuosta (esim. asetoni) Mikrolitrapipetti tai ruisku, kuva 4 Kuva 1. Yksinkertainen kytkentä mikropunnitusta varten. Itse valmistettu oskillaattoripiiri ja siihen liitetyt kaksi kvartsikidevärähtelijää. Tutkittavaa materiaalia annostellaan vain toiseen kiteeseen. Kuva 2. Oskilloskooppi ja tyypillinen mittaussignaali (tässä työssä käytetty: HP54600B)
Harjoitustyö: Mikropunnitus 2 (6) Kuva 3. Virtalähde ja Vahvistin (tässä työssä käytetty: GW GPS 30303 DC Power, Stanford Research Systems vahvistin) Kuva 4. Pipetti ja Ruisku Toimintaperiaate Kvartsikidevärähtelijää voidaan käyttää erittäin herkkänä vaakana pienten massojen punnituksessa. Kiteellä on ominaisvärähtelytaajuus joka pienenee, kun anturin pinnalle tarttuu ohut kalvo punnittavaa materiaalia. Taajuuden muutos voidaan muuntaa yksinkertaisella laskutoimituksella massaksi. Anturissa on elektrodit molemmilla puolilla kidettä. Punnittavan kalvon täytyy peittää kokonaan anturin toinen elektrodi, vastakkaisen elektrodin pysyessä puhtaana. [1] Tässä harjoitustyössä punnitukseen käytetään kahta kvartsikideanturia ja mittausmenetelmänä differentiaalimittausta. Avonainen kide toimii puntarina ja koteloitu kide toimii referenssinä. Yhdistämällä kvartsikiteiden signaalit T-haaroittimella suoritetaan signaaleiden summaus. Kaistanpäästösuotimella oskilloskoopille päästetään vain taajuusalue, joka ilmaisee kiteiden taajuuseron. Avonaisen kiteen taajuus pienenee, kun pinnalle kertyy materiaalia. Taajuudenmuutos nähdään oskilloskoopilta differentiaalimittauksen tuloksena. Taajuusero muutetaan laskennallisesti materiaalin massaksi. Puntarin tarkkuus riippuu käytettävän taajuuslaskurin resoluutiosta. 100 Hz muutos taajuudessa vastaa noin 0.7 µg massaa käytettäessä 8 MHz kidettä.
Harjoitustyö: Mikropunnitus 3 (6) Alkuvalmistelut Leikkaa toisen kvartsikiteen kotelo irti käyttäen esim. Dremel:iä Aseta kiteet oskillaattoriin Kytke oskillaattoripiiri virtalähteeseen ja aseta jännitteeksi noin 8 V Kytke BNC johdot oskillaattorin lähtöihin Yhdistä signaalit T-haaroittimella ja kytke signaali vahvistimen sisäänmenoon Liitä vahvistimen ulostulo oskilloskoopin kanavalle BNC johdolla Kytke laitteisiin virrat päälle. Vahvistimen asetukset Aseta vahvistusarvoksi (GAIN) 500 Säädä alipäästösuodatin 300 Hz Säädä ylipäästösuodatin 0.03 Hz
Harjoitustyö: Mikropunnitus 4 (6) Tehtävä: Annostele anturin pinnalle pisara asetonia. Haihduta asetoni anturin pinnalta ja laske sen aiheuttaman kalvon kokonaismassa ja massa pinta-alayksikköä kohden. Laske 8 MHz ominaisvärähtelytaajuudella värähtelevän kvartsikiteen tarkkuusvakio ja muunna se mikrogramman tarkkuudelle. Laske massan ja taajuudenmuutoksen välinen suhde käyttäen sekä yhtälöä (2) että yhtälöä (4). Lasketaan anturin kokonaispinta-ala A. Pinta-alaa tarvitaan anturin massamuunnoksen laskennassa Kvartsikiteen säde r on 0.5 cm. Pinta-ala saadaan laskettua kaavalla 1. (1) Taajuuden- ( f ) ja massanmuutoksen ( m ) välille käytetään Sauerbreyn [1] yhtälöä (2) missä n on kvartsin käytössäolevan värähtelytaajuuden harmoniataso (n = 1), f 0 on kiteen ominaisvärähtelytaajuus (8 MHz), kvartsin tiheys = 2.648g/cm 3, kvartsin leikkausmoduuli =2.947 g/cms 2. Kaavasta 2 voidaan erottaa omaksi osioksi kiteen tarkkuusvakio (yksikkö, Hzg -1 cm 2 ) kaavalla 3. Tarkkuusvakio on kiteen perusominaisuus eikä siihen vaikuta pinnalle tarttuneen kalvon ominaisuudet. (3) Massa pinta-ala yksikköä kohden lasketaan kaavalla 4. (4)
Harjoitustyö: Mikropunnitus 5 (6) Kuva 4. Oskillaattoripiirin komponenttien sijoittelu piirilevyllä. Viitteet: [1] G. Sauerbrey, Verwendung von Schwingquarzen zur Wägung dünner Schichten und zur Mikrowägung, Z. Phys. 1959, Volume 155, 206-222 Liitteet: Liite 1. Oskillaattoripiirin kytkentäkaavio.
Harjoitustyö: Mikropunnitus 6 (6)