OPINPOLKU 5 BIODIESELIN VALMISTAMINEN

Oulun Seudun Ammattiopisto Page 1 of 8 Turkka Sunnari & Pekka Veijola OPINPOLKU 5 BIODIESELIN VALMISTAMINEN PERIAATE/MENETELMÄ 70 L raakaöljyä pumpataan reaktoriin, jossa se esilämmitetään n. 60 C. Öljyn esilämmityksen jälkeen pumpataan esisekoittimeen 14 L metanolia, johon sitten lisätään emäskatalyyttia. Katalyyttina käytetään kaliumhydroksidiliuosta, jota punnitaan näytteen titraustulosten perusteella. Kun öljy on lämmennyt asetettuun lämpötilaan, pumpataan katalyyttiseos öljyn sekaan, jolloin vaihtoesteröintireaktio käynnistyy. Öljy-katalyyttiseosta sekoitetaan 60 minuutin ajan. Reaktiossa syntynyt glyseroli asettuu erottuvana faasina tiheydeltään biodieseliä suurempana selkeytysaltaan pohjalle, jolloin se saadaan helposti poistettua prosessista erotussuppilon pohjassa olevan venttiilin kautta ennen biodieselin pesuvaihetta. Mahdolliset katalyyttijäämät sekä veteen liukenevat epäpuhtaudet poistuvat valmistetusta biodieselistä pesuvaiheessa. Pesussa biodieselin sekaan ruiskutetaan vettä, joka sitten laskeutuu biodieseliä raskaampana altaan pohjalle. Kun öljy- ja vesifaasit ovat erottuneet, vesi poistetaan altaan alaosan kautta ja pesu toistetaan. Pesun jälkeen valmis biodiesel ajetaan säilytysastiaan polttoainesuodattimen läpi. TYÖSSÄ KÄYTETYT AINEET JA LAITTEET SOL.10 400 Professional biodiesel erä-prosessori Sähköpistoke 16 A, sähköjohtoa Kylmävesipiste (vedenpaineen oltava 3 6 baria) Lämminvesipiste max 60 C (vedenpaineen oltava 3 6 baria) Tasainen kova alusta Viemäri Tyhjäsäiliöt glyserolille ja valmiille biodieselille Prosessiin tarvittavat kemikaalit: KOH ja metanoli Prosessiin tarvittava raakaöljy (rypsiöljy)

of 8 SUORITUS 1. RYPSIÖLJYN PUMPPAUS REAKTORIIN ESILÄMMITYSTÄ VARTEN Käyttämämme rypsiöljy oli 1000 litran IBC-kontissa. Löysimme 10 L ämpärin, jolla haimme rypsiöljyä pumpattavaksi reaktoriin esilämmitystä varten. Reaktorin pantalämmitin oli kuuleman mukaan hidas näin pienille ainemäärille, joten koko ensimmäinen laboratoriopäivä meni näihin kahteen vaiheeseen. Esilämmittimen lämpötilaksi asetettiin 65 C. Ohessa vielä kuvat käyttämästämme reaktorista. SOL.10 400 Professional biodiesel erä-prosessori

of 8 2. NÄYTTEEENOTTO JA TITRAUS Esilämmityksen jälkeen rypsiöljyä kierrätettiin kiertopumpun avulla tarkastusputken kautta, jossa sijaitsee öljynlämpötila-anturi. Lämpömittarista saimme tietää öljyn tarkan lämpötilan reaktorissa. Seuraavaksi otimme reaktiotankista lämmitettyä rypsiöljyä näytteenottoventtiilistä titrausta varten. Ensimmäinen saatu näyte kaadettiin takaisin raaka-ainetankkiin, koska se saattoi sisältää edellisen panoksen aineita. Toinen näyte kelpuutettiin titrausta varten. Titraus suoritettiin ottamalla 10 ml metanolia, johon lisättiin 1 ml otetusta rypsiöljynäytteestä. Lisättiin joukkoon 4 tippaa indikaattoriliuosta ja titrattiin titrantilla 0.1% NaOH. Titraus suoritettiin kaksi kertaa, jotta tuloksesta saatiin tarkempi. Käytetty titrantin määrä värinmuutospisteen saamiseksi otettiin ylös. Kun tiedettiin titrantin olevan 0.1% liuos, niin voitiin muuttaa kuluneen titrantin tilavuus millilitrat grammoiksi moolimassan avulla. Lipeätaulukosta voitiin katsoa titraustulosta vastaava KOH määrä. Taulukon määrä oli laskettu 200 L:lle, joten muutimme kerrointa taulukon lukemalle (70 / 200 = 0.35 = 35%) ja saimme tulokseksi 728 g Mittalasiin punnittiin tarvittava määrä KOH:a (kaliumhydroksidi). Titraus Stock Photo

of 8 3. PRE-MIXIN VALMISTUS Mitattiin 14 litraa metanolia, joka kaadettiin Pre-Mix -säiliöön. Metanolin jälkeen samaan säiliöön kaadettiin punnittu määrä KOH:a (728 g) ja aloitettiin Pre-Mix kierrätys käsipumpun avulla. Pumppaus piti aloittaa välittömästi, etteivät KOH rakeet kerenneet kovettua. Pumppausta jatkettiin niin kauan, että kaikki näkyvät KOH-rakeet olivat liuenneet metanoliin. Pre-Mix Säiliö ja käsipumppu

of 8 4. PRE-MIXIN JA RYPSIÖLJYN SEKOITTAMINEN Valmis Pre-Mix -liuos sekoitettiin raakaöljyn kanssa kierrättämällä sitä kierrätyspumpun avulla. Metanoli, KOH, ja rypsiöljy reagoivat lämmössä. Tässä vaiheessa prosessia biodiesel valmistuu. Kierrätyspumppu asetettiin automaattiasentoon (A) ja annettiin pyöriä reilun tunnin ajan, jonka jälkeen se pysähtyi itsestään. Sekoituksen jälkeen liuoksen annettiin seistä noin tunnin ajan. Muodostunut painavampi glyseroli valuu reaktorin pohjalle. 5. GLYSEROLIN JA METANOLIN EROTUS BIODIESELISTÄ Biodieselin sekaan muodostunut glyseroli piti erottaa liuoksesta erilliseen keräystankkiin. Keräystankin lämmitin asetettiin 55 C ja pesutankin lämmitin 45 C. Glyseroli siirrettiin keräystankkiin alipainepumpun avulla. Kun keräyssäiliön alla olevan putken sisältö muuttui tummasta vaaleaksi, oli kaikki glyseroli saatu keräystankkiin. Lopuksi tyhjennettiin glyserolitankki omaan kanisteriinsa. Glyserolin erotuksen kanssa samaan aikaan tehdään myös metanolin erotus glyserolista ohjeiden mukaan. Glyserolin lämmityssäiliössä lämmityksen ansiosta metanoli alkoi tislautua glyserolista metanolinkeräyssäiliöön. Tähän vaiheeseen aikaa meni noin kaksi tuntia.

of 8 6. BIODIESELIN PESEMINEN Pesusäiliöön päästettiin vettä. Tehtiin tarvittavat venttiilinsäädöt ja pumpattiin biodiesel reaktorista pesusäiliöön. Pesutankin täyttö pysähtyi, kun nesteen pinta saavutti tarkistusputken anturin ja magneettiventtiili sulkeutui. Annoimme biodieseliä painavamman pesuveden laskeutua pohjalle n. tunnin ajan. Pesuvesi laskettiin pohjaventtiilistä ulos tankista. Pesu tehtiin toiseen kertaan ja tällä kertaa ylipaineella. Tehtiin tarvittavat venttiilinsäädöt ja käynnistettiin pumppu. Pumppu sai vedessä ja biodieselissä aikaan kuplinnan joka tehosti toista pesukertaa. Veden jälkeen pumpattiin puhdas biodiesel ulos säiliöstä omaan kanisteriin. Ennen varastointia siitä otettiin n. 30 ml näyte. Prosessi oli näin ollen valmis. Vielä voitiin analysoida tuloksia laskemalla biodieselin esteripitoisuus näytteestä.

of 8 7. BIODIESELIN TRIGLYSERIDIN EROTUS JA ESTERIPITOISUUDEN LASKENTA Valmista biodieseliä otettiin näytteeksi 10 ml. Metanolia otettiin 90 ml. Metanoli ja biodiesel sekoitettiin erotussuppiloon. Erotussuppilo sisältöineen jätettiin laskeutumaan statiiviin puoleksi tunniksi. Pohjalle muotoutui vähän triglyseridiä, jonka siirsimme mittaastiaan. Triglyseridi mitattiin ( 2 ml ). Biodieselin esteripitoisuus voitiin laskea kaavalla 100 % - ( ( 2 ml / 10 ml ) * 100 ) = 80 % Pitoisuus oli aika heikko. Raakaöljyssä oli mahdollisesti paljon vettä seassa ja/tai vaihtoesteröintireaktio olisi vaatinut enemmän reagenssia (OH). END.