NÄYTTEIDEN VALMISTELU Hanna-Riitta Kymäläinen Helsingin yliopisto Maatalous-metsätieteellinen tiedekunta Agroteknologian laitos MIKSI NÄEMME NIIN PALJON VAIVAA NÄYTTEENOTON JA KOEOLOSUHTEIDEN ETEEN ENNEN TESTAUKSEN ALOITTAMISTA? Jotta tulokset olisivat luotettavia Jotta kokeet olisivat toistettavia Jotta saisimme uskottavat vastaukset tutkimuksen tavoitteen mukaisesti Käytännölliset, tieteelliset jne. Rahoittajan vaatiman tason ja laajuuden mukaiset (mutta ei hänen vaatimansa tulokset!) Vaihtelu Tekstiilimateriaaleissa Testausmenetelmissä ja testin suorituksessa NÄYTTEIDEN VALMISTELUN VAIHEET ENNEN TESTAUKSEN ALOITTAMISTA Seuraavat toimenpiteet tehdään soveltuvin osin: 1. Tutkimuksen tavoitteen ja laajuuden määrittäminen 2. Koemateriaalin hankinta 3. Otanta ja näytteenotto 4. Huolittelu, yliluottelu 5. Puhdistaminen ja lisäaineiden poisto 6. Merkitseminen 7. Esi-ilmastointi ja ilmastointi testaus 1
TUTKIMUKSEN TAVOITTEEN JA LAADUN MÄÄRITTELY Halutaanko materiaalia tutkia sellaisenaan vai jotenkin muunnettuna? Lisäaineet, viimeistysaineet (lisäys/poisto), väriaineet Vertaileva koe: käsitelty ja käsittelemätön Mikä on tutkimuksen taso ja laajuus? Harjoitustyö, opinnäytetyö, tieteellinen tutkimus, kaupallinen toimeksianto, virallinen testaaminen Saako tutkimuskohde tai näyte tuhoutua tutkimuksessa? Kokeen kesto Miten kauan näytteen on kestettävä VIIKON muuttumatta, esim. liestymättä VINKKI: OSTA PARAS KOEMATERIAALIN HANKINTA SFS 5274: testausselostuksessa on kuvattava näytteenottomenettely asianmukaisella tavalla ja ilmoitettava missä,, miten ja milloin testauskohteet saatiin ja kuka otti näytteetn ytteet Kaupasta ostettu kuluttajatuote Itse valmistettu Valmistajalta saatu Standardituote (esim. standardikangas) Esimerkkejä standardikankaista Happoväri, polyamidi Suora väri, Hiili, oliiviöljy Puuvilla Hiili, oliiviöljy Polyesteri - Huulipuna Suora väri, Suora väri, Hiili, mineraaliöljy Hiili, oliiviöljy Villa Reaktiiviväri, Suora väri, Veri Kaakao Reaktiiviväri, Rikkiväri, EMPA: Värin siirtyminen EMPA: Likakankaita 2
OTANTA JA NÄYTTEENOTTO Näytteenotto perustuu aina otantaan eli tapaan, jolla tutkittavat näytteet n valitaan. Erilliset, yksityiskohtaiset ohjeet (näitä on runsaasti!) Kuiduille:, tekokuidut, villa Hahtuville ja esilangoille Langoille Kankaille Toimitus- ja tuotantoerille (laatikko, kontti, pakka) OTANNAN PERUSKÄSITTEITÄ Koska otanta on aina eräs testauksen valmisteluvaihe, on hyvä tuntea otannan peruskäsitteet. Perusjoukko: yksilöiden joukko, jota halutaan kuvata tietyn ominaisuuden (tiettyjen ominaisuuksien) suhteen Otos (SFS-EN 12751: laboratorionäyte): koko tavaraerää edustavat näytteet Otanta: otoksen eli tutkittavien näytteiden valinta esim. satunnaisesti tai systemaattisesti Tutkittava näyten (SFS-EN 12751: koekappale): se osa otoksesta / laboratorionäytteestä, joka testataan yhdellä kertaa Rinnakkaisnäyte: tutkittava näyte eli koekappale toistomittausta varten 3
NÄYTTEENOTTOTAPOJA Satunnaisesti otettu (esim. kuiduista) Systemaattisesti otettu Mekaanisesti sekoitetusta (homogenisoidusta) tai kerrostetusta näytteestä otettu Eri kohdista otettu, esim. kuitupaalin ulko- ja sisäosista Kiharampaa kuitua Tutkittava kuituerä Suorempaa kuitua Otantakohta NÄYTTEENOTTO KANKAASTA (SFS-EN 12751) Teoriassa näytteitä pitäisi ottaa koko kankaan (esim. pakan) pituudelta Käytännössä on valittava taloudellisempi ja käytännöllisempi menetelmä Pitäisi tietää, onko kankaan (esim. pakan) eri päiden välillä oleellista vaihtelua; joskus tämä voi olla tutkimuksen kohteenakin Näytteet otetaan 1 m etäisyydeltä pakan päästä Näyteen koon on riitettävä testeihin Kankaassa näkyviä epäsäännöllisyyksiä, vaurioita ja värieroja pitää välttää Standardissa on ohjeet siihen, kuinka monta pakkaa tuotantoerästä on oettava tutkittavaksi NÄYTTEENOTTO KANKAASTA pituus leveys d=150mm reuna 4: lisäpituus märkätestejä varten Eri kohdista otettu, esim. Eri loimi- ja kudelankoja sisältävät kangasnäytteet Esimerkki: koepalojen sijoittelu vetolujuuskoetta varten (kuva: SFS- EN ISO 13934-1) 4
NÄYTTEIDEN TYYPILLISIÄ KRITEEREJÄ KOKO JA MÄÄRÄ Koko: pituus (esim. langalle) tai pituus ja leveys Määrä (kpl, g) Määrä riippuu vaaditusta tarkkuudesta ja materiaalin vaihteluista Lukumäärän laskemiseksi on tilastollisia ohjeistuksia Vertailukappaleet lisäävät tutkittavien näytteiden lukumäärää Esim. koetyyppi ennen-jälkeen NÄYTTEIDEN TYYPILLISIÄ KRITEEREJÄ: NÄYTTEENOTTO Etäisyys hulpiosta, kappaleen päästä jne. Pinnoituksen reuna HUOLITTELU, YLILUOTTELU Joissakin tapauksissa Jos halutaan, ettei näytteen reuna liesty kokeen aikana esim. pesussa tai kulutuksessa Joskus huolittelu muuttaa liikaa näytteen ominaisuuksia Pesty 1x Pesty 1x Kankaan reunat voidaan vaihtoehtoisesti Loveta (SFS 3377) Sivellä liimamaisella aineella (AATCC 93-1978) Pesemätön Pesemätön 5
KOEMATERIAALIN / NÄYTTEIDEN PUHDISTAMINEN Käytetään määritettäessä näytteen kaupallinen massa (SFS-ISO 6741-3) Kuituesimerkkejä (SFS-ISO 6741-4) (- ei mainittu) Puuvilla, pellava, asetaatti, kupro, modaali, viskoosi, polyamidi, polypropeeni - Juti IECstandardidetergenttiliuos Puhdistusmenetelmän koodi A1 ja A2 B C Puhdistava aine tai menetelmä Saippualiuos Kevytpetroli - Polyesteri - Lasikuitu D E F G Diklorometaani Metanoli Tislattu vesi Pyrolyysi LISÄAINEIDEN POISTO (SFS 4199) Lisäaineet Valmistusprosessin apuaineet (liisterit, viimeistysaineet) Kuiduissa luonnostaan esiintyvät muut kuin kuituaineet Lisäaineiden poistoa käytetään mm. kuituanalyysissä Pääperiaate on poistaa lisäaineet sopivalla liuottimella Esimerkki lisäaineiden poistosta (SFS 4199) Lisäaine Menetelmä Kuidut, joille Kuidut, joille soveltuu ei sovellu Öljyt, rasvat, Petrolieetteri, Useimmat Elastaani vahat soxhlet-uutto Ongelmia Kuidut voivat muuttua kemiallisesti ja vahingoittua Ei tiedetä mitä lisäaineita tekstiilimateriaalissa on Kaikkien lisäaineiden poistamiseksi ei ole menetelmää Lisäaineiden täydellistä poistumista ei voida taata eikä mitata 6
MERKITSEMINEN 1. Merkitään tutkittavat näytteet rinnakkaisnäytteineen Koodaus: näytekoodit, satunnaisluvut, numerot Edellyttää koodikirjanpitoa poltto Merkitsemistapoja (SFS-EN ISO 3759) 1. Kokeen (yl. veden) kestävä kynä 2. Ohut ompelulanka 3. Kuumennettava rautalanka, jolla tehdään merkinnät (pienet reiät) termoplastisiin materiaaleihin 4. Niitit tekstiilitussi spriitussi lanka MERKITSEMINEN 2. Merkitään kohta, joka muuttuu kokeen aikana, esim. mittamuutokset pesussa (kuva: SFS- EN ISO 3759) ILMASTOINTI Ilmastoinnissa tekstiili pidetään vakioolosuhteissa niin kauan, että se on saavuttanut kosteustasapainon ympäristön kanssa Ilmastointia käsitellään erillisessä luennossa 7
TÄYDENTYNYT NÄKÖKULMA TESTAUSPROSESSIN VAIHEISIIN 1. Tutkimuksen tavoitteen ja laajuuden määrittäminen 2. Koemateriaalin hankinta 3. Otanta ja näytteenotto 4. Huolittelu, yliluottelu 5. Puhdistaminen ja lisäaineiden poisto 6. Merkitseminen 7. Esi-ilmastointi ja ilmastointi 8. Esikokeet (sisältyvät usein jo vaiheisiin 1-7) 9. Testin suoritus 10.Raportointi LÄHTEET AATCC 93-1978. Abrasion resistance of fabrics: Accelerotor method. 5 p. USA. Saville, B.P. 2000. Physical testing of textiles. Woodhead Publishing Ltd, England. SFS 3377. Tekstiilit. Kankaiden sileys pesun ja kuivauksen jälkeen. SFS 4199. Lisäaineiden poisto kuitusekoituksista ennen kuituanalyysia. SFS-EN 12751. Tekstiilit. Näytteenotto kuiduista, langoista ja kankaista testausta varten. SFS-EN ISO 3759. Tekstiilit. Näytteiden valmistelu, merkitseminen ja mittaus mittamuutosten määrittämistä varten. SFS-ISO 6741-2. Tekstiilit. Kuidut ja langat. Tavaralähetysten kauppamassan määrittäminen. Osa 2: Laboratorionäytteiden ottaminen. SFS-ISO 6741-3. Tekstiilit. Kuidut ja langat. Tavaralähetysten kauppamassan määrittäminen. Osa 3: Testinäytteen puhdistamismenetelmät. HARJOITUKSIA YKSIN JA RYHMÄSSÄ TEHTÄVIKSI 1. Tutki erilaisten kankaiden hulpioita ja arvioi muusta kankaasta poikkeavan osuuden leveys. 2. a) Miksi näytteet merkitään joskus satunnaisluvuin? b) Miten saat tuotettua satunnaisluvut? 3. a) Tarkastele erilaisten merkitsemistussien ja kynien jäljen laatua erilaisissa kuivissa kankaissa. b) Kastele kankaat ja arvioi mahdollista muutosta. 4. Luettele testaustilanteita, joissa tutkittavat näytteet on valmistettava itse. 5. Miten saat selville, kuinka monta rinnakkaisnäytettä (koekappaletta) on tarpeen valmistaa ja tutkia? 6. Pohdi, millaisissa testeissä ja testitilanteissa huolittelu on a) välttämätöntä, b) hyödyllistä, c) turhaa, d) haitallista. 7. Mitä tarkoittaa koodikirjanpito ja miksi sitä tarvitaan? 8. Arvioi kokeellisen työn ajankäyttöä suunnittelun, valmistelun, mittauksen ja raportoinnin osalta a) ennen kuin aloitat työn, b) kun työ on valmis. Keskustelkaa aiheesta. 8