FOSFORIPITOISUUS PESUAINEESSA TAUSTAA Pehmeä vesi on hyvän pesutuloksen edellytys. Tavallisissa pesupulvereissa fosfori esiintyy polyfosfaattina, joka suhteellisen nopeasti hydrolisoituu vedessä ortofosfaatiksi. Fosfaatittomissa pesuaineissa käytetään fosforin tilalla useampia korvaavia aineita mm. zeoliittia, karboksyylihappojohdannaisia ja erilaisia polymeerisia kompleksinmuodostajia, jotta päästäisiin samaan pehmeystasoon kuin käyttämällä fosfaatteja yksinään. 3- Fosforipitoisuus saadaan pesuaineesta värireaktiolla. Kun PO 4 -ioneja sisältävään liuokseen lisätään ammoniummolybdaattia, (NH 4 ) 2 MoO 4 ja jotain pelkistintä (askorbiinihappoa) syntyy sininen kompleksi, ammoniumfosfomolybdaatti. Kompleksin muodostumista voidaan nopeuttaa liuosta lämmittämällä. Sinisen värin voimakkuus riippuu näytteen sisältämän fosforin määrästä. Pesuaineen fosforipitoisuus saadaan kun mitataan näytteiden absorbanssi spektrofotometrillä aallonpituudella 880 nm. Vaihtoehtoisesti näyteliuosten väriä voi verrata tunnettuihin fosforipitoisiin liuoksiin ns. vertailuliuoksiin. Näin saadaan likimääräinen fosforipitoisuus. REAGENSSIT 1-3 mielellään fosfaattia hyvin sisältäviä pesuaineita (50 mg/ kutakin) 0.57 g Na 2 HPO 4 x H 2 O liuotettuna 100 ml ioninvaihdettua vettä 0.5M (NH 4 ) 2 MoO 4 - liuosta 200 ml (mp.195.9 24.5g/250 ml) Askorbiinihappoliuos 1g /50 ml H 2 O Ioninvaihdettua vettä näytteisiin ja vertailuliuoksiin
LAITTEET JA VÄLINEET 7 kpl 50 ml mittapulloja 2 kpl 100ml mittapulloja 2 kpl mittalaseja mittapipettejä ja 5 ml täyspipettejä 7-12 kpl koeputkia vaaka 10 kpl lasisauvoja kuumennuslevy lämpömittari tussi spektrofotometri TYÖTURVALLISUUS JA JÄTTEIDEN KÄSITTELY Suojatakki ja lasit. Jätteet voidaan hävittää kaatamalla viemäriin VERTAILULIUOSTEN VALMISTAMINEN Tee valmistamastasi Na 2 HPO 4 xh 2 O-liuoksesta seuraavat laimennokset. 1. Pipetoi 5 ml liuosta 50 ml:n pulloon ja täytä ionivaihdetulla vedellä merkkiin ja sekoita huolella. Liuos vastaa pitoisuutta 0.1 g/l fosforia. 2. Pipetoi liuoksesta 1.=>5 ml 50 ml:n pulloon ja täytä ionivaihdetulla vedellä merkkiin ja sekoita huolella. Liuos vastaa pitoisuutta 0.01 g/l fosforia. 3. Pipetoi liuoksesta 2.=>5 ml 50 ml:n pulloon kuten edelläkin. Liuos vastaa 0.001g/l fosforia 4. Pipetoi liuoksesta 3.=> 5 ml 50 ml:n pulloon kuten edelläkin. Liuos vastaa 0.0001g/l fosforia 5. Laita pulloon ioninvaihdettua vettä.
Merkitse pullot huolella 1=0.1 2=0.01 3=0.001 4=0.0001 5=0 NÄYTELIUOSTEN VALMISTAMINEN Liuota 0.05g kiinteää pesuainetta 30 ml:aan ionivaihdettua vettä. Sekoittele tai lämmitä liuosta tarvittaessa. Jäähdytä vesihauteessa huoneenlämpöön, siirrä 50 ml pulloon ja täytä vedellä merkkiin asti. Sekoita hyvin. Laimenna näyteliuos pipetoimalla sitä 5 ml 50ml:n mittapulloon ja täytä merkkiin vedellä, sekoita hyvin. Merkitse pullo esim. Liuos 1 + oma nimi. Pipetoi tästä liuoksesta 5 ml 50ml:n pulloon, täytä vedellä merkkiin ja sekoita. Merkitse pullo esim. Liuos 2 + oma nimi. Mittaa 5 ml jokaista näyteliuosta ja vertailuliuosta omaan koeputkeensa. Merkitse putkien sisältö, jotta erotat vertailuliuokset ja näytteet toisistaan. Lisää jokaiseen koeputkeen 1 ml ammoniummolybdaattiliuosta. Lisää 1 ml askorbiinihappoliuosta jokaiseen putkeen. Sekoita koeputket joko korkilla sulkien tai jokaiselle putkelle omalla lasisauvalla sekoittaen.
Odota 15 min. ennenkuin vertaat näyteliuoksia vertailuliuoksiin. Mittaa liuosten absorbanssi. Kirjaa absorbanssiluvut alla olevaan kaavioon. Piirrä vertailuliuosten absorbansseista vertailusuora millimetripaperille tai tee suora exelohjelmalla. Selvitä omien liuosten fosforipitoisuus sijoittamalla niiden absorbanssiluvut suoralle. Näyte Vertailuliuos 1 Vertailuliuos 2 Vertailuliuos 3 Vertailuliuos 4 Vertailuliuos 5 Oma liuos 1 Omaliuos 2 Absorbanssi TULOKSET Punnitus oli 50 mg/50 ml eli 1mg/ml ja tästä laimennokset Oma liuos 1=0.1mg/ml Oma liuos 2= 0.01mg/ml pesuainetta Laske kuinka paljon alkuperäinen pesuaine sisälsi fosforia. Vertaa saatua fosforipitoisuutta tuoteselosteeseen. TULOKSEN LAADUNVARMISTUS Tulos tulee varmistaa rinnakkaisilla määrityksillä ja spektrofotometrillä luotettavuuden takaamiseksi. Liuoksesta tulee myös tehdä laimennus / väkevämpiliuos, jos pitoisuus ei osu analysoitaessa standardisuoralle standardien väliin.
VAIHTOEHTOINEN TAPA Jos sinulla ei ole käytössäsi spektrofotometri-laitetta voit verrata silmämääräisesti omien liuosten väriä vertailunäytteiden väriin. Katso mitä vertailuliuosta lähinnä näyteliuoksesi ovat. Jos vertailuliuos 0.001g/l on samanvärinen, tarkoittaa se että pesupulverissa on noin 10% fosforia. Koska 0.001 on 10% 0.01:stä