LIEKSAN TEOLLISUUSKYLÄ OY Puun käytön laaja-alaistaminen - hanke (A31942) Boorihappo ja kuparikylläste analyysit sekä EN 84 Tutkimustulokset ET/240913 Mikkelin ammattikorkeakoulu / Energia- ja ympäristötekniikan laitos 2013
Sisältö 1 TAVOITE... 2 2 KOEMATERIAALI... 2 3 TUTKIMUSMENETELMÄT... 2 4 TULOKSET... 3 Liite 1.... 6
1 TAVOITE Tutkimustyön tavoitteena oli analysoida kupari- ja booritunkeumat neljällä eri kyllästeaineella / aineyhdistelmillä käsitellystä koekappalesarjoista sekä tehdä neljälle koekappalesarjalle en84 mukainen vanhennus. Lisäksi tavoitteena oli selvittää kyllästyksissä käytetyn boorihappoliuoksen liuosväkevyys. 2 KOEMATERIAALI Tunkeuma-analyyseissä koemateriaalina käytettiin puupylväitä, joiden halkaisija oli n. 120mm. Lieksan teollisuuskylä toimitti Mikkelin ammattikorkeakoulun Puulaboratorioon n. 70 100mm pitkiä kappaleita kyllästetyistä aitapylväistä. Kyllästeaineet / aineyhdistelmät - c-kylläste - c-kylläste ja mäntyöljy - boorihappo - boorihappo ja mäntyöljy En 84 vanhennus tehtiin n. 15x25x50mm kokoisille koekappaleille. Koekappaleet oli kyllästetty samoilla aineilla / aineyhdistelmillä kuin aitapylväät. Liuosväkevyyden selvittämiseksi Mikkelin ammattikorkeakouluun toimitettiin kaksi näytepulloa. Ensimmäinen näyte oli otettu kyllästeliuoksesta ennen kyllästyksen tekoa ja toinen kyllästyksen jälkeen. Ensimmäisen näytteen boorihappopitoisuuden arvioitiin oleva noin 10%. 3 TUTKIMUSMENETELMÄT Tunkeuma-analyysit tehtiin pylväskappaleista sahatuista kiekoista reagenssien avulla. Ensiksi kappaleista määritettiin sydänpuun osuus sivelemällä kappaleiden pintaan sydänpuureagenssia. Sydänpuureagenssi värjäsi sydänpuu osuudet oranssiksi. Kun reagenssi oli kuivunut, c-kyllästeellä kyllästettyjen kappaleiden pinnalle siveltiin kupari reagenssia. Alueet joissa oli kuparia, muuttuivat sinisiksi. Lopuksi kappaleista arvioitiin kyllästyneen pintapuun osuus verrattuna pintapuun kokonaismäärään. Boorin määrittämiseksi kappaleista käytettiin sydänpuureagenssin lisäksi kahta boorireagenssia. Ensimmäistä boorireagenssia levitettiin kappaleiden pinnalle ja odotettiin sen kuivumista. Kuivumisen jälkeen keltaiseksi muuttuneille alueille siveltiin toista boorireagenssia. Alueet joilla oli booria, muuttuivat toisen reagenssin levittämisen jälkeen punaisiksi. Booria sisältävä pintapuu osuus arvioitiin ja sitä verrattiin kokonaispintapuu osuuteen. Noin 15x25x50mm koekappaleiden vanhennus tehtiin standardin en 84 mukaan. Vanhennuksen jälkeen kappaleet tasaannutettiin olosuhdehuoneessa t 22 C ja Rh 70 %. Kyllästysainenäytteiden liuosväkevyydet määritettiin spektrofotometrillä.
4 TULOKSET Tunkeuma analyysien tulokset on esitetty taulukossa 1. Taulukon viimeisen sarakkeen Tunkeumaa % pintapuuta - arvot perustuvat reagenssivärjäytymien visuaaliseen arvioon. Mäntyöljyä sisältävien koekappaleiden visuaalinen arviointi oli haastavaa. Kupari reagenssi ei toiminut mäntyöljykäsitellyissä kappaleissa oletetunlaisesti. Koekappaleiden pinnalle levitetty jälkimmäinen boorireagenssi värjäsi myös sydänpuuta, jolloin pinta- ja sydänpuun välisen rajan erottaminen hankaloitui. Koekappaleiden analysoinnin jälkeen otetut valokuvat on esitetty liitteessä 1. Taulukko 1. C-kylläste Tunkeuma min. mm max. mm ka. mm Pintapuuta min. mm max. mm ka. mm Tunkeumaa % pintapuuta 19,1 11,9 13,6 12,8 11,9 33,2 22,6 80 19,2 11,7 12,0 11,9 22,0 37,8 29,9 40 19,3 13,0 22,4 17,7 13,0 20,2 16,6 85 19,4 6,3 8,9 7,6 9,8 29,6 19,7 45 19,5 0,0 9,5 4,8 0,0 9,5 4,8 100 19,6 0,0 6,3 3,2 0,0 6,3 3,2 95 C-kylläste + m. öljy Tunkeuma min. mm max. mm ka. mm Pintapuuta min. mm max. mm ka. mm Tunkeumaa % pintapuuta M 19,1 23,8 33,6 28,7 23,8 33,6 28,7 100 M 19,2 39,2 43,3 41,3 39,2 43,3 41,3 100 M 19,3 27,3 59,8 43,6 27,3 59,8 43,6 100 M 19,4 2,1 3,9 3,0 20,8 27,3 24,1 20 M 19,5 1,7 12,3 7,0 1,7 12,3 7,0 100 M 19,6 0,0 11,8 5,9 0,0 11,8 5,9 95 Boorihappo Tunkeuma min. mm max. mm ka. mm Pintapuuta min. mm max. mm ka. mm Tunkeumaa % pintapuuta 2,1 0,0 2,3 1,2 0,0 10,3 5,2 70 2,2 0,0 3,8 1,9 0,0 19,9 10,0 30 2,3 4,5 11,6 8,1 33,3 40,5 36,9 50 2,4 4,1 11,1 7,6 21,7 30,9 26,3 50 2,5 0,0 4,2 2,1 24,3 29,7 27,0 30 2,6 0,0 10,3 5,2 20,6 31,9 26,3 60 3,1 2,7 5,5 4,1 17,1 24,7 20,9 35 3,2 1,8 4,2 3,0 26,8 32,1 29,5 25 3,3 0,0 5,7 2,9 10,5 25,4 18,0 35 3,4 1,4 5,7 3,6 13,7 23,6 18,7 35 3,5 1,6 5,8 3,7 19,5 28,8 24,2 30 3,6 0,0 4,1 2,1 19,7 35,1 27,4 25
4,1 3,7 7,6 5,7 27,2 31,6 29,4 30 4,2 2,7 11,2 7,0 28,3 32,1 30,2 30 4,3 1,5 7,0 4,3 15,2 20,6 17,9 40 4,4 1,2 7,3 4,3 14,2 20,9 17,6 40 4,5 2,5 4,5 3,5 25,6 36,5 31,1 30 4,6 2,9 8,9 5,9 31,1 24,8 28,0 30 9,1 2,2 6,9 4,5 26,5 30,3 28,4 30 9,2 3,0 9,6 6,3 18,8 24,1 21,5 40 9,3 4,3 5,9 5,1 13,5 20,3 16,9 40 9,4 2,1 7,0 4,6 16,2 22,1 19,2 40 9,5 2,4 7,4 4,9 23,7 36,5 30,1 25 9,6 0,0 6,5 3,3 20,1 30,1 25,1 35 10,1 1,6 5,1 3,4 11,0 28,8 19,9 30 10,2 3,0 5,6 4,3 27,6 33,7 30,7 25 10,3 4,9 18,4 11,7 27,2 44,9 36,1 20 10,4 4,2 5,5 4,9 10,3 23,3 16,8 35 10,5 5,3 14,0 9,7 13,5 27,2 20,4 40 10,6 3,2 7,4 5,3 15,8 25,5 20,7 30 Boorihappo + m.öljy Tunkeuma min. mm max. mm ka. mm Pintapuuta min. mm max. mm ka. mm Tunkeumaa % pintapuuta M 2,2 13,0 18,4 15,7 14,3 24,6 19,5 85 M 2,4 16,3 23,6 20,0 23,8 29,1 26,5 75 M 2,6 17,9 25,6 21,8 17,9 26,4 22,2 90 M 3,2 1,1 9,7 5,4 4,0 15,5 9,8 20 M 3,4 0,0 9,7 4,9 0,0 9,8 4,9 40 M 3,6 13,9 23,3 18,6 13,9 23,3 18,6 70 M 4,2 21,5 25,8 23,7 27,6 29,8 28,7 65 M 4,4 0,0 17,2 8,6 0,0 19,2 9,6 70 M 4,6 7,5 14,0 10,8 24,6 27,3 26,0 50 M 9,2 7,6 11,4 9,5 27,3 31,5 29,4 70 M 9,4 9,7 15,6 12,7 11,6 18,9 15,3 20 M 9,6 0,0 4,4 2,2 0,0 4,4 2,2 75 M 10,2 9,7 11,3 10,5 11,5 14,2 12,9 35 M 10,4 2,2 10,7 6,5 12,4 14,6 13,5 70 M 10,6 15,3 19,0 17,2 17,2 29,0 23,1 40
Boorihapponäytteiden liuosväkevyys 1. näyte (Boorihappo prosessi 1) - 10,20% 2. näyte ( Boorihappo prosessin jälkeen) - 9,10% Mikkelin ammattikorkeakoulussa tehtyjen tunkeuma-analyysien ja en 84 vanhennuksen jälkeen koekappaleet lähetettiin Novalab Oy jatkotutkimuksiin. Mikkelissä 23.09.2013 Hannu Turunen Projektiasiantuntija Energia- ja ympäristötekniikan laitos Mikkelin ammattikorkeakoulu
Liite 1. Kuva 1. C-kylläste Kuva 2. C-kylläste + mäntyöljy
Kuva 3. Boorihappo Kuva 4. Boorihappo
Kuva 5. Boorihappo Kuva 6. Boorihappo
Kuva 7. Boorihappo Kuva 8. Boorihappo + mäntyöljy
Kuva 9. Boorihappo + mäntyöljy Kuva 10. Boorihappo + mäntyöljy
Kuva 11. Boorihappo + mäntyöljy Kuva 12. Boorihappo + mäntyöljy