/***v LBJ (11) UTLAGGNINGSSKRIFT (45) D U Q JT I'*/ R V B (51) Kv.1k.*/lnt.CI.* A 24 B 3/18 o 0 SUOMI-FINLAND (SF) Patentti- ja rekisterihaltitus Patent- och registcrstyrejsen (21) Patenttihakemus PatentansBknlng (22) HakemispSlvi Ansoknlngsdag (23) AlkupStva Giltighetsdag (41) Tullut [ulklseksi Blivit offentlig ^2?;07'.-74 29.07.71 01.03.72 (44) Nihtivakslpanon ja kuuljulkaisun pvm. AnsSkan utlagd och utl.skrlften publicerad 30»04»76 (32)(33)(31) Pyydetty etuolkeui Begird prlorltet 31,08«70 USA(US) 68532 (71) Philip Morris Incorporated, 100 Park Avenue, New York, New York 10017 f USA(US) (72) Robert G, Armstrong, 10372 Ashburn Road, Richmond, Virginia, Edward J. Deszyck, 314 Westmoor Drive, Richmond, Virginia, John W. Madures, 2207 Mandalay Drive, Richmond, Virginia, Robert H. Young, 648 West 11th Street, Beaver Dam, Kentucky, USA(US) (74) 0y Kolster Ab (54) Menetelma tupakan paisuttamiseksi - Fbrfarande for eaqpandering av tobak Taina keksinto koskee menetelmaa, tupakan paisuttairiseksi. Tupakkateollisuudessa on eri syista tunnettu kiinnostusta tupakan maaran tai tilavuuden lisaamiseen. Aluksi tarkoituksena oli korvata kypsytyksen aiheuttamat aenetykset. Lisasyyna tupakan paisutukseen oli tupakanvarsien tupakoiaisominaisuuksien parantaminen. Eraana toisena syyna, oli tayttoominaisuuksien parantaminen niin, etta. esiir. kiintean savukkeen valmistuksessa tarvittaisiin vaheironan tupakkaa, jolloin muodostuisi vahemman terva-aineita ja nikotiinia kuin paisuttamattomasta tupakasta valmistetussa vastaavassa tuotteessa. US-patentissa n:o 1 789 ^35 kuvataen meneteliuaa. ja laitetta tupakan tilavuuden laajentamiseksi, jolloin voidaan korvata tupakanlehtien kypsytyksen aiheuttama painonmenetys. Menetelman toteuttamiseksi annetaan kypsytettyyn ja ilmastoituun tupakkaan vaikuttaa paineessa ilma, hiiiidioksidi tai hoyry. Paineen poistuessa pyrkii tupakka laajenemaan. Patentin mukaan kasvaa tupakan tilavuus noin 10-15 %. US-patenteissa n:o 3 k09 022 9 3 fc09 023, 3 1+09 027 ja 3 ^09 028 kuvataan tupakanvarsien kayttokelpoisuuden parantamista kaytettaessa niita tupakointitarkoitukseen antairialla varsien lapikayda, paisutusvaihe, jossa kaytetaan erilaisia lampokasittelyja, tai ndkroaaltoenergiaa. IN) O & 01 CO *> GO 2) 2026535489
50822 US-patentissa n:o 3 ^25 1+25 kuvataan myos.hiilihydraattien kayttoa, tupakanvarsien paisumisen lisaamiseksi. Tassa. menetelmassa, tupakanvarret kastetaan hiilihydraattivesiliuokseen ja paisutetaan sitten.kuumentamalla..hiilihydraattiliuos voi myos sisaltaa orgaanisia happoja ja/tai maarattyja suoloja, joita kaytetaan varsien maun ja palamisomainaisuuksien parantamiseksi. Tobacco Reporter' f -lehdessa marraskuussa 19^9 ilmestyneessa julkaisussaan P.S. Meyer kuvaa tupakan paisutus- ja laajentamismenetelmia. ja tutkimuksia tupakan laajentamiseksi ja kasittelemiseksi seka tekee yhteenvedon niista. Tarkoituksena on kustannusten alentaminen ja myos "tervapitoisuuden" vahentaminen savun maaraa, vahentamalla. Tassa julkaisussa mainitaan erilaiset tupakan paisuttamismenetelmat, joihin kuuluvat halogenoitujen hiilivetyjen, alhaisen paineen ja vakuumin kaytto tai kasittely korkeapainehoyrylla, joka aiheuttaa lehtisolujen laajenemisen paineen akkia lakatessa, Tassa julkaisussa mainitaan myos tupakan kylmakuivaus, joka ilmeisesti aiheuttaa tilavuuden kasvua. Tahan saakka ei ole keksitty taysin tyydyttavaa menetelmaa. Yritetta.es sa. paisuttaa tupakkaa on aikaisempien erilaisten ehdotusten vaikeutena ollut monissa tapauksissa se, etta tilavuus on lisaantynyt vain vahan tai parhaimmissa tapauksissa kohtalaisesti. Enimmaismaarana mainittakoon US-patentissa 1 789 *+35 saavutettu 15 %m laajentuminen. Joskin toisaalta voidaan kylmakuivaamalla saavuttaa tilavuuden huomattavaa laajenemista, on tamanlaatuisen prosessin haittana tyolas ja kallis laitteisto ja erittain tuntuvat kayttokustannukset. Kaytettaessa lampoenergiaa, infrapuna- tai mikroaaltosateilya tupakanvarsien laajentamiseksi on vaikeutena se, etta, tallaisten kuumennusmenetelmien vaikuttaessa varsiin lehtia ei voi tehokkaasti kasitella. tallaisen menetelman puitteissa. Erityisten laajentamisaineiden, esim. Meyerin julkaisussa mainittujen hiilivetyjen kaytto tupakan laajentamiseksi ei myoskaan tuota taysin tyydyttavia tuloksia, koska nama aineet ovat suhteellisen kalliita ja koska yleensa. tarvitaan korkeita lampotiloja aineiden hoyrystamiseksi tai niiden poistamiseksi tupakan laajentumisen jalkeen. Tupakalle vieraiden aineidein huomattavien maarien lisaaminen tuo mukanaan laajentamisen jalkeen laajentamisaineiden poisto-ongelman, jotta valtyttaisiin vaikuttamasta savun makuun ja muihin ominaisuuksiin. Tallainen vaikutus johtuu vieraista aineista tai aineista, jotka muodostuvat kasitellyn tupakan polttamisen yhteydessa. Keksinnon tarkoituksena on tupakan paisuttaminen suhteellisen halvalla, i* alhaisessa lampotilassa palavalla, haihtuvalla, myrkyttomalla aineella ja aikaan- U\ saada paisutettu tupakka, jonka tiheys on tuntuvasti alentunut. Keksinnolle on tunnusomaista, etta vahintaan 6-paino-/S kosteutta sisaltava tupakka saatetaan impreg- $^. to nomtivyohykkeessa kosketukseen ammoniakm ja hiilidioksidm kanssa ilmakehan pai- ^ neessa tai sen alapuolella, jolloin tupakkaan, tupakan maarasta. laskettuna, absorboidaan 3-6 paino-# ammoniakkia ja 2-8 paino-^ hiilidioksidia, minka, jalkeen saatua 2026535490?0 O rn
50822 tupakkatuotetta kuumennetaan lampb'tilassa 120-570 C Keksinnon menetelman toteuttamiseksi kasitellaan kokonaisia kypsytettyja tupakanlehtia, leikattua tai silputtua tupakkaa tai maarattyja osia tupakasta, esim. tupakanvarsia tai uudelleenkasiteltya' tupakkaa. Imeytettavan, silputun tupakan hiukkaskoko voi olla noin 20-5 meshia, mieluiten ei kuitenkaan pienempi kuin noin 50 meshia. Kasiteltava aines voi olla suhteellisen kuivaa tai se voi sisaltaa tupakan luonnollisen kosteuden. Tupakan kosteuspitoisuuden on mieluiten oltava suurempi kuin noin 6 $, mutta pienempi kuin 55 $ Ylarajan syy selviaa keksinnon jatkokuvauksesta.. Keksinnonmukaisen menetelman oleellisena etuna on tupakan laajentaminen tai paisuttaminen kayttamalla ammoniakkia ensisijaisena laajentamisaineena. Oletetaan, etta ammoniakki kayttoolosuhteissa ja mahdollisesti pienen kosteusmaaran la's-naollessa paisuttaa tupakan enemman ja vahemman palautuvasti kuin muut laajentamisaineet. Tupakan esikasittely voi tapahtua nestemaisella tai kaasumaisella ammoniakilla tai ammoniumhydroksidilla, jotta ammoniakki absorboituisl tupakan solurakenteeseen. Suositeltavassa toteutiamismuodossa lisataan tupakkaan ammoniakkia ja hiilidioksidia tai suoraan joko ammoniumkarbonaattia tai ammoniumbikarbonaattia tai ne muodostavat tupakassa ammoniakin reagoidessa hiilidioksidin ja tupakassa olevan kosteuden kanssa. Kaikissa mainituissa menetelmissa tapahtuu huomattavaa laajenemista kuumennettaessa imeytettya tupakkaa. Sen aiheuttaa tupakan rakenteessa joko ammoniakki yksinaan tai ammoniakki ja hiilidioksidi yhdessa. Tupakan kasittely ammoniakilla voi tapahtua saattamalla tupakka suoraan 'kosketukseen nestemaisen ammoniakin, ammoniakkiliuoksen, ammoniakkihoyryn tai aineiden kanssa, jotka muodostavat ammoniakkia lisattaessa kasiteltavaan tupakkaan esim. ammoniumkarbonaattia tai ammoniumbikarbonaattia. Ajan taytyy olla riittava, jotta tupakan solurakenteeseen imeytyy vshintaan 1 paino-$ ammoniakkia tai vastaavaa ainetta. Sositeltava maara on 2,5-8 paino-^. Tarjolla on useita menetelmia valitun ammoniakkiaineen lisaamiseksi tupakkaan. Eraassa menetelmassa nestemaista' ammoniakkia kaytetaan suihkun muodossa. jonka j&lkeen annetaan stabiloitua ja tasapainottua muutamasta minuutista 24 tuntiin, jotta aine absorboituisi ja pidattyisi tupakkaan halutulla tavalla. ^ Hain voidaan tupakkaan lisata huomattavia maaria ammoniakkia, Jopa 100 paino-*. g Kuitenkin viiden minuutin perusteellinen ruiskutus on riittava ilman lisaseiso-?} tusta. Tailoin saavutetaan n. 50 $:n abscrptio. Tj Eraassa toisessa nestemaisen ammoniakin kayttftmuodossa tupakka kastetaan J\ nestemaiseen ammoniakkiin 1-2 minuuttia, jonka jalkeen valutetaan ja sailyte- 7* taan suljetussa astiassa 2-4 tuntia, Nain saadaan n. 8 - n. 12 $:n absqptio. H* 2026535491
: 50822 Tyydyttava 1 absorptio saavutetaan kastamalla tupakka nestem&iseen ammoniakkiin noin viideksi rainuutiksi ja yksinkertaisesti kuivaamalla tupakka poiston jalkeen. Talla menetelmalla absorboituu n. 50 $ ammoniakkia. Nesteraainen ammoniakki voidaan vaihtoehtoisesti korvata konsentoidulla ammoniumhydroksidilla, jolloin tupakkaa pidetaan siins n. 1-2 minuuttia. Voidaan myss kayttsa ammoniakkihoyrys esim. pitamalla" tupakka ammoniakkivesiliuoksesta (ammoniumhydroksidiliuoksesta) muodostuvassa ammoniakkihci.yryssa yhdesta" tunnista yhteen viikkoon mutta mieluiten n 4-24 tuntia, jolloin absorboituu n. 1 - n. 12 paino-$ ja lisaksi hieman kosteutta. Yleensa kun tupakan annetaan olla kosketuksessa ammoniakin kanssa niin kauan, etta abeorptio on 2 ^ tai enemman, ei imeytetty tupakka saa olla muutamaa minuuttia kauemmin kosketuksessa ilman kanssa, jotta valyttsisiin ei-toivotulta tummenemiselta. Kayttamalla ylla kuvattua ammoniakkihoyrymenetelmaa ammoniakin absorboimiseksi voidaan tupakkaan imeyttas 1 paino-$:sta niinkin paljon kuin 50 painofoiiin ammoniakkia riippuen ammoniakkivesiliuoksen paalla olevan ammoniakkihoyryn osapaineesta. Kuten aikaisemmin hiomautettiin, on suositeltava imeytymisaste. n. 2,5-8 $ ammoniakkia. Joskin ammoniakki sellaisenaan on tyydyttava paisutusaine, on havaittu, etta saavutetaan erinomaisia tuloksia yhdist&malla ammoniakin ja hiilidioksidin paisutusvaikutus lisaamslla naits laajennusaineita tupakkaan. Yhteisvaikutuksen saavuttamiseksi asetetaan tupakka ersassa suositeltavassa menetlmassa ammoniakkihoyryyn tai -kaasuun ja sitten hiilidioksidihoyryyn tai painvastoin ja lisataan haluttaessa jauhemaista hiilidioksidia. Ajan pitaa olla riittava jotta ammoniakki ja hiilidioksidi ehtiv&t absorboitua. TvydttavS imeytymisaste saavutetaan annettaessa ammoniakkihoyryyn vaikuttaa noin kjonmenesta minuutista yhteen tuntiin ja hiilidioksidin saman verran jaahdyttaen samalla esim. vesivaipalla. Absorptiota voidaan lisata 1 imem&lla imeytysastiaan alkupaine 66 mm Eg saakka. Absorptioasteen ja -nopeuden msaraavat nopeus, jolla lamp&a voi haihtua kasiteltavasta tupakkamassasta seka saavutettu loppulampotila, koska ammoniakin, hiilidioksidin ja tupakan kosteuden liukenerainen ja reaktio on eksoterminen. Siksi on parasta pitaa aborption aikan tupakan lampotila kohtalaisen alhaiseo o na, alle noin 58 C ja mieluiten noin 25 Cseen lahettyvilla jaahdytyksen avulla, jotta tupakassa syntyisi ammoniumkarbonaattien tyydyttava* absorptio ja muodostu- ** minen... O Vaihtoehtoisessa menetelmssssl kaytet&an ammoniumkarbonaattia tai ammoni- ij* umbikarbonaattia muodostamaan tupakan laajennusaineet ammoniakin ja hiilidiok- C/T sidin. Eras menetelma' n&iden yhdisteiden imeytymisen saavuttamiseksi on aset-!?» taa tupakka suljetussa vyohykkeessa 24-96 tunniksi ammoniakki- ja hiilidiok-» sidikaasukehaan, joka vapautuu ammoniumkarbonaateista, jolloin nama kaasut ^K absorboituvat ja reagoivat mukan olevan kosteuden kanssa ammoniumkarbonaateiksi. 2026535492
5 O 50822 Kaasujen tunkeutuminen tupakkaan ^a ammoniumkarbonaattien muodostuminen nopeutuu, jos tupakan imeytyakammiosta poistetaan ensin ilma. Voidaan kayttaa paineita 66 mm Hg saakka. Absorptio paranee, jos sisaltoa jashdytetaan niin, etta tupakan lampotila on alle noin 38 C» Imeytyksen jslkeen, joka on paattynyt 1ampotilan ollessa noin 2 C, tupakkaa seisotetaan noin 15 minuutista yhteen tuntiin ennen lopullista paisuttamisvaihetta. Eraassa lissmentelmassa kaytetaan ammoniumkarbonaattia tai ammoniumbikarbonaattia polyn muodossa, jota lisatsan tupakanlehdille noin 1-25 $ tupakan painosta* Kasiteltya' tupakkaa seisotetaan sitten noin 18-96 tuntia, mutta mieluiten riittaa noin 24 tuntia tasapainoittamaan ja pidattamaan noin 4-8 fo karbonaatteja tupakan rakenteeseen. Eraassa lisamenetelmassa tupakan imeyttamiseksi ainmoniumkarbonaatilla tai ammoniumbikarbonaatilla annetaan tupakan joutua kosketukseen nsiden suolojen kanssa, jotka on suspendoitu tai oeittain liuotettu sopivaan nestevaliaineeseen noin 1-48 tunnin ajaksi, jolloin karbonaatit ja pieni maara itse Taliainetta absorboituvat. Kayttokelpoisista nestemaisista kantajista tai liuottimista mainittakoon metyleenikloridi ja erittain konsentroidut metanoli- tai etanolivesiliuokset, jotka sisaltavat noin 75-95 $ alkoholia. Nestem&inen liuotin tai kantaja voidaan poistaa suurimmaksi osaksi johtamalla tupakkaan reagoimatonta kaasua tai ilmaa ennen paisuttamista. ImeyteitaessS tupakkaan karbonaatteja, joko antamalla tupakan joutua kosketukseen ammoniakin ja hiilidioksidin kanssa tai loin nama kaasut muodostavat imeytyksesta ammoniumkarbonaatilla tai ammoniumbikarbonaatilla, on tamanjalkeinen paisuminen ollut hyva ja tiheys noin 0,25, imeytetyn tupakan ammoniakki- ja hiilidioksidipitoisuudet ovat noin 5-6 paino-^ ammoniakkia ja 2 ~ 8 paino-^ hiilidioksidia* Ammoniumkarbonaatin ja ammoniumbikarbonaatin kayton tarkeana etuna on, etta nama yhdisteet hajoavat helposti lampotiloissa, jotka ovat aivan selvasti alle tupakan hiiltym.tslampotilan. Lisaetuna on, etta kasiteltya tupakkaa ei tarvitse heti paisuttaa, vaan sita voidaan varastoida tai kssitella ilmassa lyhyita aikoja ilman paisumiskyvyn menetysta. Tupakan ylla kuvatuin erilaisin keinoin tapahtuneen imeyttamisen jalkeen annetaan imeytetyn tupakan paisua kasittelemalla kasiteltya tuotetta lammolla tai vastaavalla tavalla tai alennetussa paineessa tai molempia yhdistamalla. Talloin voidaan kayttaa kuumia pintoja, kuumaa ilmavirtausta, kaasun ja hoyryn \^ seosta tai sateilyenergiaa, esim. mikroaaltoenergiaa tai infrapunasateilya. ^ Toinen menetelma paisumisen aikaansaamiseksi ammoniakkikasittelyvaiheen jal- ^J keen on tupakanlehtien akillinen paineenaleneminen esim. "tykeissa", joita J yleisesti kaytetaan viljatuotteita paisutettaessa. Eaytannollinen tapa kasi- *{J tellyn tupakan paisuttamiseksi on sen saattaminen kuumennettuun kaasuvirtaan, ( esim. tullstettuun hoyryyn, joka poistaa ammoniakin, joka taman jalkeen voidaan w ottaa talteen ja kayttaa uudelleen.
50822 Kasiteltaessa mita* tahansa orgaanista aineista on hyvin tunnettua, etta ylikuumennus aiheuttaa vaurioita, lahinna varin suhteen, esim. ei-toivottua tummumista ja lopuksi hiiltymists. Paisutuksen valttamaton ja riittava lampotila ja kasittelyaika tallaisten vaurioiden valttamiseksi on nsiden kahden muuttujan ja tupakan hienonnusasteen funktio. Niinpa, jotta voitaisiin valttya ei-toivotuilta vanrioilta kuumennusvaiheessa imeytetty tupakka saa olla lampotilassa noin 36O C vain niin kauan, etta tupakkahiukkaset saavuttavat lampotilan noin 141 C. Tama kestsa" normaalisti noin 0,1 sekuntia. Eras menetelma tupakkasolujen paisuttamiseksi on ksyttaa sateilymenetelmia, joita on kuvattu joko patentissa n:o 3 409 022 tai n:o 3 409 027. Eraassa toisessa menetelmassa kaytetaan lampotykkia, esim. Daytonin lampotykkia tai vastaavaa, jonka puhallusilman lampotila on 190-344 C noin 0,2 sekunnista 4 minuuttiin, jolloin lyhyemi aika koskee tietenkin korkeampaa lampotilaa. Talloin tupakka ei koskaan saavuta korkeampaa lampotilaa kuin noin 141 C ja nopeasti purkautuvat kaasut jaahdyttavst sen. Eraassa tavallisesti suositeltavassa menetelmassa kaytetaan dispersiokuivaajaa, esim. sellaista, joka joko toimii pelksstaa hoyrylla tai yhdessa ilman kanssa. Ssimerkkina' tallaisesta kuivaajasta on Proctor & Schwartsin PB dispersiokuivaaja. Kuivaajan lampotila voi olla 121-36O C kuivaajan kosketusajan ollessa noin neljsminuuttia alimmassa lampcitilassa ja noin 0,1-0,2 sekuntia ylimmassa' lampotilassa. Yleensa ksytetaan kosketusaikaa 0,1-0,2 sekuntia kuuman kaasuvirran lampotilan ollessa 257-312 C tai hieman korkeampi. Kuten ylla on mainittu, voidaan kayttaa muita tunnettuja kuumennustapoja, kunhan ne pystyvat paisuttamaan imeytetyn tupakan liiaksi tummentamatta. On huomattava, etta jos kuumien kaasujen happipitoisuus on suuri, edistas, se tummumista. Kaytettaessa kuumaa hoyryseosta on siis suositeltavaa kayttaa runsaasti hbyrya (yli 80 til.-$).. Jos runsaasti kosteutta sisaltavaa tupakkaa kasitellaan ammoniakilla ja paisutetaan lammosss. tai jos ammoniakkikasiteltya tupakkaa kostutetaan voimakkaasti ennen lampopaisutusta, saattaa tuote tummua tarpeettomaksi. Ei ole voitu osoittaa maun tai muiden ominaisuuksien erikoisemmin muuttuvan, mutta jos vaalea vari on haluttu, on liiallista kosteutta valtettava. Kosteuspitoisuus, jonka on havaittu aiheuttavan tummumista on noin 35 $ tai suurempi. Ennen ylla kuvattua kasittelya" on tupakan kosteuspitoisuuden oltava noin 3-25 $> ja mielui- ten noin g - noin 20 # ei-halutun tummumisen valttamiseksi.. Ylla mainittujen menetelmien tupakassa aiheuttama laajeneminen voidaan mitata msarittamalla tuotteen prosentuaalinen osuus, joka kelluu maaratylla nesteells 9 jonka tiheys on pieni, esim. asetonllla, alkoholilla, petrolieette- j^ ^5 C/J j*j 7^ 2026535494
Q 50822 rilla tai heksa&nilla, tai maarittamalla' tiheys kayttaen menetelmaa, jossa yksinkertaisesti punnitaan ilmassa ja nesteessa, jolloin immersionesteena on asetoni.ftayte (3-5 &) n rei'itetyssa metallipitimessa. (on aukavaa kayttaa teesiivilasj.paino nesteessa luetaan, kun vaaka on asettunut lepotilaan (60-90 sekuntia), Ainoana varotoimenpiteena 1 on huolehtiminen siits, ettei pitimessa' ole kuplia. Tarvittaessa on pidintm. koputettava seka taarauksen ja naytteen punnitsemisen aikana. Kuten ylla on kuvattu on suositeltavaa saavuttaa lopullisen paisutetun tupakkatuotteen tiheydeksi 0,25-0 f 60 g/ml. Seuraavat esimerkit kuvaavat keksintoa* yksityiskohtaisemmin. On huomattava, etta esimerkkien prosentit ovat painoprosentteja jollei muulla tavoin ilmoiteta. Esimerkki 1 Leikatulle vaalealle tupakalle, jonka kosteuspitoisuus on noin 12 fo sumutetaan nestemstista* ammoniakkia viiden minuutin aikana. Proctor & Schwetzin pb-dispersiokuivaajan (joka on asennettu syklonierottimen poistojohtoon) kaasunvirtausnopeus saadetaan 660 metriksi minuutissa kayttsen tulistetun hoyryn ja ilman seosta tilavuussuhteessa noin 90:10. Tulolampotila on 288 C. Kasitelty tupakka-aines syotetaan laitteeseen ja laskettu kasittelytapa on kaksi sekuntia. 0?uote on hyvin paisunutta ja vari sama kuin ennen kssittelya" tai hieman vaaleampi. Esimerkki 2 Avoastiassa olevan ammoniumhydroksidivesiliuoksen hoyryjen annettiin vaikuttaa suljetussa astiassa leikattuun tupakkaan 16 tuntia huoneenlampotilassa. Tupakka-aines laajeni tuntuvasti asetettaessa kuumennuslevylle, jonka pintalampotila oli 250 C«Samalla tavoin kssittelyn tupakka-aineksen annettiin kulkea Proctor & Schwartsin dispersiokuivauslaitteen lapi nopeudella 600 m/min. kayttsen hb'yry-ilmavirtausta (5:1). Sisaan- ja ulostulolampotilat olivat 257 C ja 204 0 (minimi). Kikr,oskooppinen tutkimus osoitti, etta paisumista oli tapahtunut. Noin 50 $ tuotteesta kellui perolieetterilla*. Esimerkki 5 Viisitoista grammaa leikattua tupakkaa ruiskutettiin polyeteenipussissa 10 mlslla ammonxumhydroksidivesiliuosta (50 $ MH_) ja pussin annettiin olla suljettuna useita paivia. Kun dispersiokuivaajassa virtasi tulistettua hoyrya v* ja ilmaa (tilavuussuhde noin 5:l) nopeudella 660 m/min. ja sisaan- ja ulos- JJ tulolaapotilat olivat 274 C ja 2l6 C, annettiin tupakan kulkea kaksi kertaa r2 laitteen lapi lasketun 4 sekunnin aikana (yhden ajon/jalkeen se oli viela C*3 kosteata). Tuote paisutettiin ja n. 95 # siita kellui absoluuttisella alkoho- lilla. CI jj tj 20265354
50822 Esimerkki 4 Leikattua tupakkaa pidettiin ammoniumhydroksidivesiliuoksen paalla yli yo'n, jotta ammoniakki imeytyisi siihen* Sitten tupakka sai olla hiilidioksidikaasussa ja lopuksi siihen sekoitettiin heinojakoista, kiinteata hiilidioksidia, jotta ammoniakki, hiilidioksidi ja kosteus reagoivat keskenaan. 3?upakka sai kulkea dispersiokuivaajan l&pi. (660 m/min. hoyry-ilmaseosta suhde noin 0 0 * 5:1, sisaan- ja ulostulolampotilat 288 C ja 231 C). Tupakka paisutettiin ja 95 $> siita kellui absoluuttisella etanolilla. Esimerkki 5 Burley-tupakalle (kosteuspitoisuus 12-15 $) suihkutettiin nestemaista ammoniakkia eri pituisia aikoja ja sitten siihen kohdistettiin pyorivassa. teraslankahakissa ilmaa Daytonin lampotykilla' lampotilassa noin 204 0 yhden minuutin aikana ja sitten kuumentamatonta ilmaa yhden minuutin aikana: Paisumisaste maaritettiin tupakan erilaisilla liuottimilla kelluvasta osasta, etanoli, tiheys 0,794» petroleetteri, tiheys 0,733» heksaani, tiheys 0,687' Tulokset kayvat ilmi taulukosta I. Taulukko I Burley-tupakan paisuttaminen m -suihkutus min. 1 3 5 0 (kontrolli)' ft kelluu absoluuttisella etanolilla $ kelluu petrolieetterilla" fo kelluu nestemaisella heksaanilla x leo 50 25 Kuumennus tasa 15 sekuntia hiiltymisen estamiseksi. Viisi minuuttia suihkutetun vaalean tupakan kelluminen oli myos 100 $. Aukileikattujen hiukkasten mikroskooppisesta tutkimuksesta voitiin pattella, etta paksuuden poikkipinta-ala oh lisaantynyt vahinta.an 100 $. Esimerkki 6 Erilaisia maaria kosteutta sisajltavslle leikatulle Burley-tupakalle suihkutettiin vedetonta, nestemaista ammoniakkia viiden mimutdn aikana ja kasi- 0 teltiin ilmalla lampotilassa 204 0 70 sekuntia Daytonin lampotyki11a.!tulokset ilmenevat taulukosta II. Asetonin tiheys on 0,782. Taulukko II Burley-tupakan paisuttaminen ^ $ Kosteutta g& 12,0 17*8 20,8 IC fo kelluu asetonilla 0 100 100 100 Q"j io kelluu petrolieetterilla 0 70 100 100 & i» kelluu nestemaisella heksaanilla 0 70 100 100 J^ J5 ErassS toisessa kokeessa ilmeni tuntuvaa paisumista allcuperaiskosteuden CP ollessa 5)5 $ j& paisuminen oli melkein sama, kun alkuperaiskosteus oli 19»4 i ja 25,3 fo. 2026535496 3 100 100 90 5 100 100 100 0 10 5 5
C 9 C 50822 Esimerkki 7 Tilavuudeltaan 4»8 litran lasi-muovipullo varustettiin piirturiin liitetylis kromeli-alumelilampotila-anturilla seka' liitanndilla\ vaakuumia, kaasumaista hiilidioksidia, kaasumaista ammoniakkia ja vakuumimittaria varten. Astiaan asetettiin 40 g vaaleata tupakkaa. Imettiin srakuumi 500 mm Eg eli poistettiin noin kolmasosa normaalipaineesta ja lisattiin hiilidioksidia vakumiin 250 mm Eg. Ammoniakkia lisattiin vakuumiin 50 mm Eg. Seuraavien 20 minuutin 0 aikana ammoniumbikarbonaattia saostui tupakkaan aiheuttaen 11,7 C:n lammon nousun. Kahden tunnin kuluttua oli lampstila palautunut ympariston lampotilaan (26 0) ja paine arvoon 250 mm Eg, Taman jslkeen astiaan johdettiin lissa hiilidioksidia (ymparistopaineeseen saakka). Talloin lampo'tila muuttui tuskin lainkaan. Laskut, jotka perustuvat lisattyyn hiilidioksidi- ja ammoniakkimaaraan, osoittavat, etta alussa oli hiilidioksidia ylimaara lanes 25 f * Itattamalla lampotilan nousu muodostuneeksi ISmmoksi kaloreina voitiin laskea, etta noin 60 io tupakassa olleesta ammoniakista oli reagoinut vastaavaksi ammoniumbikarbonaatikei. Taman jalkeen naytetta paisutettiin esimerkin 4 mukaisesti 257 C:ssa ja 70 <f> siita kellui petrolieetterilla*. Esimerkki 8 Seisotettiin 190 g paahdettua tupakkaa, koestuspitoisuus 7,7 fit j& 68 g kaupallista ammoniumkarbonaattia 7 2 tuntia osapaineessa 44 mm. Muutaman tunnin kuluttua paine nousi tasapainotilaan 190 mm. Tupakkaa analysoitaessa todettiin noin 9 g sublimoitunutta karbonaattia ja kaikkiaan lahes 6 g ammoniakkia ja hiilidioksidia. Ylla kuvatuissa kokeissa k&siteltya tupakkaa paisutettiin disperiokuivaa- 00 ^ jassa lampotilassa 204 0 ja 288 C, jolloin tupakkaan muodostui 1,8 y> ammoniakkia ja 1,2 $ hiilidioksidia. Paisutuksen jalkeinen tiheys oli 204 0:ssa 0,60 ja 288 C:ssa 0,41. Esimerkki 9 Leikattuja vaaleita tupakanlehtia' upotettiin ammoniumkarbonaatilla ky^l^stettyyn metyleenikloridiin. Ilman annettiin vaikuttaa kaksi paivsa. Kun tama* tupakka-aine asetettiin kuumennuslevylle, se paisu hieman kuuluvasti raiskyen, mutta raiskyminen ei ollut voimakkaampaa ja saannottomampaa' kuin pelkalla metyleenikloridilla. Ilmeisesti oli suurin osa liuottimesta poistunut ermen pai- suttamista. J Esimerkki 10 W Samanlaisessa laitteessa kuin esimerkissa 7 poistettiin ilma 40 grammasta E-7 vaaleata tupakkaa ja annettiin ammoniakkihsyryn vaikuttaa normaalipaineessa. yl Noin 30 minuutin kuluttua tupakka poistettiin ja annettiin hoyry-ilmaseoksen» K! (suhde 90ilO) vaikuttaa siihen dispersiokuivaajassa sisaantulolampotiiassa noin J^ 288 C. Tiheyden havaittiin olevan 0,27 g/ml verrattuna arvoon 1,14 g/ml ennen tupakan paisuttamista. _. %J\
Esimerkki 11 10 50822 Painostettiin 22,7 kg leikattua, paahdettua tupakkaa, kosteuspitoisuus 11 <f> kuivapainosta, suureen 6 C:n veden jaahdyttamaan pyb'rivaan rumpuun. Rummun nopeudeksi saadettiin 6 kierr./niin. ja siihen imettiin vakuumi noin 25 mm Hg (abs. paine). Sitten suihkutettiin 10 minuutin aikana 1,82 kg nestemaista ammoniakkia ja sen jalkeen 2,72 kg kaasumaista hiilidioksidia 20 minuutin aikana. Nestemaisen ammoniakin kayttfi kaasumaisen sijasta vahensi * huomattavasti lammonmuodostusta tupakan ammoniakilla kyllastamisen aikana. Sitten jaannosvakuumi poistettiin lisaamalla ilmaa. Imeytetyn tupakan analyysi osoitti sen sisaltavan 4»4 $ NH_» 5,5 $ CO. ja kiakkiaan (kuivapainosta laskettuna) 18,6 $ uunissa haihtuvia aineita. Tupakka suihkutettiin palokaasujen ja hoyryn erittain nopeaan pyorrevirtaukseen lamp#tilassa 257 C, jolloin saatiin piaien tlheyden omaava (0,28)» vaaleankeltainen laajentunut tuote. Tiehys maaritettiin asetonisyrjayttamismenetelman avulla. Kun aines oli saanut asetettua 15 $:n kosteustasapainoon kasittelemalla hienojakoisella vesisuihkulla, oli sen tilavuuskerroin noin kaksi kertaa suurempi kuin saman kosteuden sisaltavslla k&sittelemattom&lla' tupakalla. On huomattava, etiatupakassa on luonnostaan ammoniakkia, muuta ilmeisesti se alittaa tason, joka vaaditaan aikaansamaan tuntuvan laajenemisen. Se seikka, etta ammoniakki on tupakan luontainen aineosa, on oleellinen etu toteutettaessa tassa kuvatun keksinnsn paisutusmenetelmaa. Niinpa ei ole valttamatonta poistaa laajennusaineen kaikki tahteet ennen tuotteen kayttamista tupakkavalmisteisiin, mika on ilmeista ksytettaessa paisuttamisessa sellaisia vieraita ja ulkopuolisia aineita kuin hiilivetya ja halogenoituja yhdisteita. Ammoniakilla on sekin etu, etta se muodostaa huomattavasti pienenman rajahtavien seosten muodostumisvaaratekijan ilman kanssa verrattuna johonkin aikaisemmin ehdotettuun orgaan'iseen nesteeseen. Ammoniakki on erityisen tehokasta tupakanosien paisuttamisessa, koska se ensiksikin tunkeutuu helposti soluseinamiin ja koska sen toiseksi uskotaan, ainakin kosteuden lasnaollessa, pehmentavan solurakennetta, mika. edistaa paisumista. Lisaksi sen alhainen kehumuslampotila (hbyrynpaine) mahdollistaa suhteellisen alhaiset paisutuslampotilat* Lisaetuna on ammoniakin suhteellisen halpa hinta. Siten epat&ydellinen talteenotto ei merkitse paljoakaan. Ammoniumkarbonaatin tai -bikarbonaatin ksyton tarkeana etuna ei vain ole niiden olematon rajahtamisvaara muihin aineisiin verrattuina vaan niilla on?i myos se etu, etta, ne muodostavat ammoniakkia ja hiilidioksidia suhteellisen alhaisessa lampotilassa. Liiallista tummumista ja hiiltymista aiheuttavia lam- potiloja voi essiintya muilla aineilla, jotka pystyvat muodostamaan kaasumais- ta paisutusainetta, mutta vain suhteellisen korkeassa hajoamislampotilassa. Niinpa tupakassa, joka on paisutettu joko imeytetylla, tai tupakassa muodostune ella ammoniakilla, esiintyy vain hieman tai ei lankaan tummumista, kun mukana ei ole liiaksi kosteutta. Kosteudelta voidaan tietenkin suojautua valttsm&lls, harkittua^yeden lisaamista, jota aikaisemmissa menetelmissa on 3*2026535498 ^ frt CO j^ t*d t
11 Patenttivaatimukset: 50822 1. Menetelma tupakan paisuttamiseksi, t u n n e t t u siita, etta vahint&an 6 paino-% kosteutta sisaitava tupakka saatetaan impregointivytthykkeessa kosketukseen ammoniakin ja hiilidioksidin kanssa ilmakehun paineessa tai sen alapuolella, jolloin tupakkaan, tupakan maarasta laskettuna, absorboidaan 3-6 paino-% ammoniakkia ja 2-8 paino-% hiilidioksidia, minka jaikeen saatua tupakkatuotetta kuumenne.taan lamptftilassa 120-370 C. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelma, t u n n e t t u siita, tupakkaan lisataan ammoniakki erikseen ja sen jaikeen hiilidioksidi erikseen ja etta* molemmat lisaykset suoritetaan ennen kuumennusvaihetta, 3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelma, t u n n e t t u siita, etta tupakkaan lisataan hiilidioksidi erikseen ja sen jaikeen ammoniakki erikseen ja etta molemmat lisaykset suoritetaan ennen kuumennusvaihetta. 4. Fatenttivaatimuksen 1 mukainen menetelma, t u n n e t t u siita, etta ammoniakki ja hiilidioksidi lisataan tupakkaan samanaikaisesti ennen kuumennusvaihetta. 5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelma, t u n n e t t u siita, etta kuumennus suoritetaan vesihoyrylia, kuumalla ilmalla tai niiden seoksella. 6. Fatenttivaatimuksen 5 mukainen menetelma, t u n n e t t u siita, etta kuumennus suoritetaan lampotilassa 190-34Q C 0,1-240 s ajan. 7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelma, t u n n e t t u siita, etta tupakka ennen kuumennusvaihetta saatetaan impregnointivy5hykkeessa ensin kosketukseen 1-12 paino-%:n kanssa ammoniakkia paineessa, joka on alle ilmakehan paineen ja sen jaikeen kosketukseen hiilidioksidin kanssa paineessa, joka on alle 660 mm Hg. 8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelma, t u n n e t t u siita, etta ammoniakki-impregnointi suoritetaan nestemaiselia ammoniakilla. 9. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelma, t u n n e t t u Q siita, etta tupakan kosteuspitoisuus ennen ammoniakkikasittelyh on W 6-2 0 pamo-% Q\ 2026535499
12 50822 Patentkrav: 1. FSrfarande for expandering av to*bak, ksnnetecknat darav, att tobak innehallande minst 6 vikt-% fuktighet bringas i en impregneringszon i kontakt med ammoniak och koldioxid vid atmosf&rtryck eller d^runder, varvid i tobaken* ber&knat pa tobakens m&ngd, absorberas 3-6 vikt-% ammoniak och 2-8 vikt-% koldioxid, varefter den erhallna tobaksprodukten upphettas vid en temperatur av 12Q-370 C. 2. F5rfarande enligt patentkrav 1, ksnnetecknat darav, att till tobaken s&ttes ammoniaken skilt for sig och dcirefter koldioxiden skilt for sig och att bada tillsatserna utfores fsre upphettningsskedet. 3. FSrfarande enligt patentkrav 1, k&nnetecknat da*rav, att till tobaken s&ttes koldioxiden skilt for sig och d^refter ammoniaken skilt fsr sig och att bada tillsatserna utfores fsre upphettningsskedet. M-. FSrfarande enligt patentkrav 1, k&nnetecknat d&rav, att ammoniaken och koldioxiden s&ttes till tobaken samtidigt fsre upphettningsskedet. Si FSrfarande enligt patentkrav l»ka-nnetecknat d rav> att upphettningen utfsres med vattenanga, varmluft eller en blandning d&rav. 6. Forfarande enligt patentkrav 5, k & n n e t e c k n a t dcirav, att upphettningen utfores vid en temperatur av 190-340 C under en tid av 0,1-240 s. 7. FSrfarande enligt patentkrav 1, k & n n e t e c k n a t d&rav, att tobaken fsre upphettningsskedet bringas i en impregneringszon f5rst i kontakt med 1-12 vikt-% ammoniak vid ett tryck under.\v atmosf&rtryck och da*refter i kontakt med koldioxid vid ett tryck under 660 mm Hg. 3. FSrfarande enligt patentkrav 7,kcLnnetecknat * d&rav, att ammoniakimpregneringen utfsres med Mtskeformig ammoniak. f$ 9. FSrfarande enligt patentkrav 7,k&nnetecknat 0^ d&rav, att fukthalten i tobaken fsre ammoniakbehandlingen 3r 6-2 0 ^ vikt-%. p} Viitejulkaiittyia-Anfdrda publikationer Patenttijulkaisujai-Patentskrifteri USA(US) 1 1&9 435 (131-60), 1 99^ 797 (92-1), 2 461 942 (260-2,5), 3 006 805 (162-101), 3 524 451 (A 24 b 3/18) O ^ 2026535500