Loppuraportti UV-VIS. UV-VIS-alueen optiset pinnat

Transkriptio

1 UV VIS 1(14) Loppuraportti UV-VIS UV-VIS-alueen optiset pinnat Hemmo Tuovinen, Victor Prokofiev, Markku Kuittinen, Jussi Nyyssönen ja Kari Mönkkönen

2 UV VIS 2(14) Sisältö Tiivistelmä Projektin tarve Projektin tavoitteet Kansainvälinen yhteistyö Resurssit ja organisaatio Tavoitteet ja tulokset Moniakselin työstöteknologian kehittäminen Pintojen kiillotustutkimus Pintaominaisuuksien kehittämistutkimus Tulosten hyödyntäminen Julkaisut... 14

3 UV VIS 3(14) Tiivistelmä Fotoniikan ja tarkkuusteknologioiden osaaminen on noussut yhdeksi Pohjois-Karjalan tärkeimmistä kehittämisen kohteista. * Määrätietoinen vuosikymmeniä kestänyt panostaminen on tehnyt Joensuun seudusta Suomen johtavan ja kansainvälisesti arvostetun fotoniikan sekä materiaali- ja tarkkuusteknologioiden osaamiskeskittymän. Tässä raportissa kuvataan projekti, joka pohjautuu tarkkuustyöstöä edustavalle Ultra Precision Unit (UPU) -konseptille vuosille Projekti toteutettiin Itä-Suomen yli-opiston, Karelia-ammattikorkeakoulun ja yritysten yhteistyönä. Tutkimusprojektin keskeiset tavoitteet olivat sovelluslähtöiset tutkimukset seuraavilla osa-alueilla: optista laatua olevien pintojen työstö, pintojen optisen laadun parantaminen erilaisilla käsin kiillotuksen korvaavilla tekniikoilla ja pintoihin perustuvien sovellusten toteuttaminen. Pintojen laadun parannusmenetelminä tutkittiin ALD-menetelmään perustuvaa täyttömenetelmää, kemiallista kiillotusta, pinnan elektrolyysipinnoitusta ja pinnan lokaalia sulattamista. Projektin tavoitteena oli myös saada aikaan liike-elämää hyödyntävää palvelutoimintaa; tuottaa uutta tietoa, korkealaatuisia opinnäytetöitä, tieteellisiä julkaisuja ja patentteja. Lisäksi tavoitteena oli verkostoitua kansainvälisesti, saattaa yhteistyöverkoston kautta ideoita yritysten tuotekehitysprojekteiksi ja nostaa alan kotimaisten yritysten teknologista osaamista ja kilpailukykyä. * Kestävästi kasvava, älykkäästi uudistuva, Joensuun kaupungin ja keskeisten toimijoiden näkemys kaupunkiseudun yhteisistä kasvuvalinnoista, Projektin tarve Suomessa on pitkään kehitetty kestävää peilioptiikkaa infrapuna-aallonpituuksille (IR) mm. paperiteollisuuden analysaattoreihin. Kovista pinnan laatuvaatimuksista johtuen peilioptiikan mahdollisuuksia ei ole vielä täysimääräisesti päästy hyödyntämään näkyvän valon (VIS) ja ultraviolettivalon (UV) alueilla. Kuitenkin valaistusteknologian uudistumisen myötä led-valonlähteet ovat yleistyneet ja samalla on syntynyt tarvetta uudentyyppiselle peilioptiikalle. Lisäksi biolääketieteellisen diagnostiikan UV-alueen laitteistoissa tarkka valon hallinta mahdollistaisi pienempien, edullisempien ja nopeampien biofotometrialaitteistojen toteutuksen. Tässä projektista keskityttiin em. ongelma-alueisiin ja tuloksena syntyi ainutlaatuista mekaniikan, valaisun ja valon analytiikan osaamista, josta on odotettavissa aihioita nykyisten ja uusien yritysten tuotekehitysprojekteiksi. Peilipinnat ovat yleensä pyörähdyssymmetrisiä ellipsoideja tai paraboloideja, mutta myös täysin vapaamuotoisia (free-form) peilipintoja on suunniteltu ja valmistettu erikoissovelluksiin VTT:llä. Sen lisäksi, että peilioptiikassa ei tapahdu taitekertoimesta johtuvia kuvantamisvirheitä, sillä on myös monia muita etuja verrattuna linssioptiikkaan. Optiikka voidaan miniatyrisoida, sillä peilikomponentti mahdollistaa useiden optisten funktioiden yhdistämisen, kuten esim. fokusoinnin ja valokeilan kääntämisen. Toisaalta, peilipinnat mahdollistavat myös isot (jopa 50 cm halkaisijaltaan) optiset pinnat, jotka ovat vastaaviin linsseihin verrattuna kevyempiä ja helpompia toteuttaa, sekä IR-alueella linssejä huomattavasti edullisempia. Peilikomponenteilla toteutettu optiikka on linssioptiikkaa stabiilimpi kuumissa olosuhteissa (esim. terästeollisuuden mittalaitteet) ja tarvittaessa peilien lämmönhallinta on helpompi toteuttaa. Nykyisin IR-peilien kaupallisessa valmistuksessa on kolme vaihetta: aihion työstö metalliin CNC-koneella (Computer Numerical Control), peilipinnan kiillotus käsin ja kultapinnoitus höyrystämällä. Käsin kiillotus on ongelmallinen, sillä se ei sovellu free-form-pinnoille, siitä aiheutuu yksilökohtaista vaihtelua ja käsiteltävän alueen reunoihin tulee vääristymiä, jolloin joudutaan kiillottamaan suurempi pinta-ala kuin varsinainen optisesti aktiivinen ala. Tämä kasvattaa peilikomponenttien tuotantokustannuksia. Moderneilla CNC-koneilla on mahdollista saada aihion pinnanlaatu niin hyväksi IR-sovelluksiin, että käsin kiil-

4 UV VIS 4(14) lotuksen voi jättää pois. Vaihtoehtoisesti pinnan voi koneistaa käyttäen tarkkaa timanttityöstöä, jolla käsittely voidaan rajata todelliseen optisesti aktiiviseen alueeseen, eikä ylimääräistä pinta-alaa tarvita. Näin komponenteista saadaan kokonaisuudessaan pienempiä, kevyempiä ja halvempia. UV-VIS-alueen optiset pinnat -projektissa keskityttiin IR-aallonpituuksia lyhemmille UV-VIS aallonpituuksille. Peilioptiikan edut verrattuna linssioptiikkaan ovat olennaisesti samat kuin IR-alueellakin, mutta peilipinnan laatuvaatimukset ovat IR-aluetta tiukempia. Metalliin timanttityöstettyyn peilipintaan jäävät työstöjäljet, jotka IR-alueella ovat merkityksettömiä, aiheuttavat hajavaloa UV-VIS-aallonpituuksilla, joten jokin kiillotusvaihe on välttämätön vaaditun pinnanlaadun saavuttamiseksi. Sopivien kiillotusmenetelmien selvittämiseksi kartoitettiin UV-alueen peilien kiillotuksen kirjallisuutta, joka käsitteli pääosin tutkimusta ja kehitystä avaruus- tai Extreme Ultra-Violet -sovelluksissa, joissa valmistuksen hitaus ja kalleus eivät ole ongelma. Mitään edullista tapaa UV-VIS-alueen optisten pintojen kiillotukselle ei kuitenkaan ole olemassa. Tällä hetkellä perinteinen linssioptiikka on monissa UV-VIS-alueen sovelluksissa laadultaan ja kustannuksiltaan ylivoimainen. Projektin päätavoitteena oli ratkaista UV-VIS-alueen peilien valmistusongelmia ja tuoda näille alueille saataville peilioptiikan tarjoamat mahdollisuudet, jolloin saadaan aikaan uudentyyppisiä ratkaisuja, joita ei edes pystytä toteuttamaan linssioptiikalla. Samalla alentuneet tuotantokustannukset mahdollistavat peilioptiikan kilpailukykyisen käytön optimoiduissa LED-valaisuissa, spektroskopialaitteistoissa ja kuvantavissa katadioptrisissa objektiiveissa. Lisäksi samoja menetelmiä voidaan soveltaa myös komponenteissa, jotka eivät ole optisia, mutta joissa pinnanlaatu on kriittinen tekijä, kuten nivelimplanteissa. 2 Projektin tavoitteet Projektin tavoitteena oli synnyttää tehokas ja nopea tutkimusta ja tuotekehitystä yhdistävä suunnittelu- ja valmistusverkosto kompleksisille optisille tuotteille. Avainasemassa oli suunnittelun ja valmistuksen yhtäaikainen eteneminen asiakastarpeiden perusteella. Suunnittelu- ja valmistusketjussa huomioidaan yhtä aikaa valmistustekniset rajoitteet, mekaniikkasuunnittelu, optinen suunnittelu ja valmistus, sekä niihin liittyvät kustannukset. Projektissa määritettiin edullinen ja tehokas menetelmä korvaamaan käsin kiillotus. Menetelmän toimivuutta arvioitiin projektin yhteistyöyritysten kanssa. Komponenttien valmistuksessa laatu voitiin todentaa käyttäen tarkkoja profilometrimittauksia. Sekä mittauksista, että yrityksiltä saatua tietoa käytettiin suunnittelun ja valmistuksen kehittämiseen jatkuvasti koko projektin ajan. 3 Kansainvälinen yhteistyö Kansainväliseen osaamisen tuntemukseen panostettiin merkittävästi hankkeen aikana. Hankkeen tutkimuksen tulokset julkaistiin kansainvälisesti, tieteellisesti korkeatasoisissa, vertaisarviointimenettelyä käyttävissä lehdissä. Hankkeen aikana osallistuttiin aktiivisesti maailmanlaajuisen tarkkuustekniikan ja nanoteknologia verkoston (EUSPEN-The European Society for Precision Engineering and Nanotechnology) toimintaan mm. osallistumalla kahteen Euspenin maailman konferenssiin ja kahteen työpajaan (topical meeting/workshop). Hankkeessa toteutettiin yksi tutkijavierailu ulkomaille: TE.SI. - Laboratory for Micro & Precision Manufacturing, Padovan yliopisto, Rovigo (1 vrk). Lisäksi osallistuttiin seuraaviin konferensseihin: SPIE-conference on Current Developments in Lens Design and Optical Engineering XV, San Diego, California, USA, th Micro-optics conference, Tokyo institute of technology, Tokyo, Japan,

5 UV VIS 5(14) Hankkeessa tehtiin kansainvälistä yhteistyötä seuraavien tahojen kanssa: Juken Ltd., Toyohashi, Japani Durhamin yliopisto, Iso-Britannia UPS 2 Ultra Precision and Structured Surfaces-verkosto EUSPEN Moore Nanotechnology, USA Moscow State University, Venäjä Saint Petersburg State Polytechnical University Yhteiseurooppalainen kiihdytinlaboratorio CERN Hankkeen toteutusta tukevaa yhteistyötä tehtiin myös Oulun yliopiston, VTT:n, Aalto-yliopiston ja Tampereen teknillisen yliopiston kanssa. 4 Resurssit ja organisaatio Hanke toteutettiin rinnakkaishankkeina Itä-Suomen yliopiston ja Karelia ammattikorkeakoulun toimesta. Hankkeiden vastuullisina johtajina toimivat yliopettaja Kari Mönkkönen (Karelia) ja Professori Markku Kuittinen (UEF). Hankkeen rahoitukseen ja ohjausryhmätyöskentelyyn osallistuivat seuraavat yritykset ja henkilöt: Jyrki Kankkunen, Karelia ammattikorkeakoulu Joni Heinonen, Masavuovi Oy Jyrki Gröhn, Greenfox Oy Veikko Viitanen, Vesuto Oy Veli-Matti Tiainen, Sairaala Orton Janne Lindholm, Herrmans Oy, Nordic Lights Jouni Jussila, Specim Oy Samuli Siitonen, Nanocomp Oy Asiantuntijajäsenet: Kari Mönkkönen Karelia ammattikorkeakoulu Juha Väyrynen Karelia ammattikorkeakoulu Anne Prepula Karelia ammattikorkeakoulu Markku Kuittinen Itä-Suomen yliopisto Jarkko Mutanen Itä-Suomen yliopisto Sini Kivi VTT Sari Pikkarainen Tekes Johtoryhmä kokoontui hankkeen aikana kuusi kertaa. Hankkeen projektipäällikköinä toimivat Juha Väyrynen (Karelia) ja Jarkko Mutanen (UEF). Lisäksi hankkeessa Kareliassa työskenteli määräaikaisina tutkijoina seuraavat henkilöt: Janne Niemi, Jari Hämäläinen, Jussi Nyyssönen ja Jussi Kinnunen. Suunnittelu- sekä koneistusmenetelmien tutkimuksesta kehittämisestä vastasivat Juha Väyrynen ja Janne Niemi. Jari Hämäläinen ja Jussi Nyyssönen vastasivat käytännön työstötesteistä timanttityöstökoneella. Kari Mönkkönen vastasi kiillotustesteihin ja pinnanlaadun kehittämiseen liittyvästä tutkimuksen suunnittelusta ja raportoinnista sekä tutkimuksen johtamisesta. UEF:ssa hankkeessa työskenteli seuraavat henkilöt: FT Jarkko Mutanen, projektin koordinointi, raportointi ja optiset mittaukset, FT Victor Prokofiev, kemialliset kiillotusmenetelmät ja optiset pinnoitukset,

6 UV VIS 6(14) FT Hemmo Tuovinen, laserkiillotus ja optiset mittaukset, FT Pertti Pääkkönen, optiset pinnankarheusmittaukset, FT Janne Laukkanen, litografiaprosessit ja ALD-pinnoitus, FM Petri Stenberg, ALD-pinnoitus ja Prof. Markku Kuittinen, projektin johto. 5 Tavoitteet ja tulokset Tutkimuksen kesto oli yhteensä 1,6 vuotta. Hanke oli jaettu kuuteen neljännesvuosiperiodiin. Kunkin tavoite- alueen tuloksellisuutta arvioitiin johtoryhmän kokouksessa 4 kk välein. Hankkeen työpaketit 1-3 toteutettiin tutkimussuunnitelmassa esitetyn työpaketin 4. sovellusalueet mukaisien koekomponenttien pohjalta. Hankkeessa saavutettuja yleisiä tavoitteita ja tuloksia olivat: Moniakselisen timanttityöstön kehittäminen: o alle mikrometrin muototarkkuuden saavuttaminen teräkseen, alumiiniin ja messinkiin o mittaustekniikoiden (interferometria ja profilometria) takaisinkytkentä valmistukseen o optisen mallin korjaaminen kappaleen mittaustiedon perusteella, muotovirheen hallinta ja huomioiminen suunnittelussa Pintojen kiillotustutkimus o ALD-menetelmän käyttö pinnanlaadun viimeistelyssä o Elektrolyysikiillotuksen käyttö pinnanlaadun viimeistelyssä o Kemiallisen kiillotuksen käyttö o Pintojen lokaali sulattaminen pinnankarheuksien alentamiseksi Pintaominaisuuksien kehittämistutkimus o pinnoitteiden käyttöä pintojen optisten ominaisuuksien, kuten heijastavuuden, parantamisessa o pinnoitteiden käyttöä abrasiivisen kulutuksen, kitkan pienentämisen ja korroosion keston parantamiseksi o bioyhteensopivien pinnoitteiden valmistusta työstetyille pinnoille Koekomponenttien tutkimus eri sovellusalueille o optimoidut LED-valaisut o spektroskopialaitteistot o nivelimplantit tuottaa uutta tietoa, korkealaatuisia opinnäytetöitä, tieteellisiä julkaisuja ja patentteja verkostoitua kansainvälisesti ja yhteistyöverkoston kautta saattaa ideoita yritysten tuotekehitysprojekteiksi sekä nostaa alan yritysten teknologista osaamista ja kilpailukykyä. Hankkeen tutkimuksellisia päätavoitteita ja niiden toteutumista tarkastellaan seuraavissa kappaleissa. 5.1 Moniakselin työstöteknologian kehittäminen (työpaketti 1). Suurin osa optisista tuotteista, kuten linsseistä valmistetaan hiomalla ja kiillottamalla, tai nykyään enenevissä määrin valamalla. Näillä tekniikoilla päästään suhteellisen helposti optisesti kiiltävään pinnanlaatuun. Kuitenkin, mentäessä monimutkaisempiin geometrioihin on nanotyöstö usein toimivin, jopa ainoa niiden valmistukseen soveltuva valmistustekniikka. Perinteisesti käsin kiillottamalla valmistetut pinnat eivät yleensä täytä optisesti toiminnallisen pinnan geometriatoleransseja.

7 UV VIS 7(14) Nanotyöstöksi nimitetään sitä lastuavan työstön osa-aluetta, jossa työstökoneen liikkeet ovat ohjelmoitavissa nanometrien tarkkuudella. Nanotyöstökoneille luvataan jopa alle 1 nm:n paikoitustarkkuuksia, mutta käytännössä sellaisia tarkkuuksia ei yleensä saavuteta. Hankkeen tutkimusten ja kirjallisuuden perusteella syynä suunniteltua suurempiin muotovirheisiin ovat mm. lämpötilavaihtelut, lastuamisvoimat sekä massan hitauden aiheuttama huojunta suunnan muutoksissa. Työstötapoina tutkittiin jyrsintää, sorvausta ja höyläystä. Tyypillisesti työstö tapahtui timantista hiotulla terällä ja saavutettava pinnankarheus on alle 10 nanometriä. Hankkeessa saavutettu muototarkkuus nanotyöstetyillä pinnoilla oli luokkaa alle 100 nanometriä. Kyseisenlaisten muototarkkuuksien tavoittelu asetti suuria vaatimuksia myös koneen toimintaympäristölle. Lämpötilan vaihtelut ja koneen värähtelyt oli saatava minimoitua geometriavirheiden eliminoimiseksi. Optinen pinnanlaatu on sidottu valon aallonpituuteen. Standardissa optisesti kiiltäväksi määritellään pinta, jonka topografian korkeuden poikkeamat ovat pienempiä kuin valon aallonpituus. Vastaavasti jos korkeuden poikkeamat ovat sitä suurempia, katsotaan pinnan olevan optisesti matta. (SFS-ISO ). Näkyvän valon aallonpituuden ollessa noin nm (kuva 1), on sen alueella operoitaessa optisesti kiiltävän pinnan yläraja standardin mukaan siis Rq < 380 nm. Yleensä optisissa tuotteissa kuitenkin pyritään moninkertaisesti tätä parempaan pinnanlaatuun. Esimerkiksi linssien pinnanlaatuvaatimus on usein Rq < 5 nm, mittalaitteissa jopa Rq < 0,5 nm. Erilaisissa teknisissä sovelluksissa käytetään usein punaista valoa, jonka aallonpituus on noin nm tai ihmissilmälle näkymätöntä infrapunavaloa jonka aallonpituudet ovat yli 780 nm. Kyseisten pitkien aallonpituuksien käyttö mahdollistaa valon heijastusten tarkemman hallinnan, sillä ne eivät ole niin herkkiä pienille pinnan topografian virheille. Syynä niiden käyttöön voi olla käyttökohteesta riippuen myös komponenttien edullisemmat valmistuskustannukset. Kuva 1. Valon spektri. Pyrittäessä hyvään optiseen pinnanlaatuun timanttityöstämällä, joudutaan kierrossyöttöä hidastamaan niin paljon, että pinnan topografia alkaa itsessään sirottamaan valoa. Tämä ilmiö johtuu siitä, että työstetyn pinnan topografia muodostuu lukemattomista vierekkäisistä terän nirkon jättämistä urista. Nämä mikroskooppisen pienet urat muodostavat hilarakenteen, josta heijastuessaan valo hajoaa spektriksi. Tätä järjestäytyneestä rakenteesta tapahtuvaa valon sirontaa kutsutaan diffraktioksi. Sorvatun pinnan tapauksessa kierrossyöttö muodostaa hilavakion. Mitä pienempi hilavakio on, eli mitä lähempänä urat ovat toisiaan, sitä voimakkaampaa on valon diffraktio hilassa. Toinen pinnasta heijastuvaan valoon vaikuttava tekijä on interferenssi. Kun valo heijastuu eri kohdista pinta-rakennetta, sen aallot voivat kuljetun matkaeron takia vaiheistua siten, että ne joko vahvistavat tai vaimentavat toisiaan. Koska ilmiö on riippuvainen katselukulmasta, aiheuttaa se kappaletta liikuteltaessa muutoksia heijastuvan spektrin sävyihin. Optisissa rakenteissa edellä mainitut ilmiöt aiheuttavat sen, että osa kerätystä informaatiosta katoaa ennen saapumista kohteeseensa. Se voi näkyä esimerkiksi kuvan epätarkkuutena tai valon intensiteetin hiipumisena. Koska nanotyöstettyjen pintojen yhtenä funktiona on useimmiten juuri heijastuksen tarkkuus, tulisi näiden häiriöiden määrän olla mahdollisimman pieni.

8 UV VIS 8(14) Hankkeesta tehtiin useita tutkimuksia työstön laadun parantamiseen. Alla olevassa kuvassa 2 on yksi esimerkki tehdyistä koekomponenteista. Kuva 2. Testikiekko 2 ja kamerasuurennos sen pinnasta. Kuva 3. esittää lasersäteen jakautumista kertaluvuiksi eri työstöarvoilla valmistetuista koekomponenteista. F 5,152 μm F 9,999 μm F 7,745 μm F 4,472 μm F 3,162 μm Kuva 3. Testikiekkojen diffraktiokuviot (Kuva: Nyyssönen 2014). Taulokkoon 1 on kerätty yhteenveto tasomaille pinnoille saavutetuista pinnankarheusarvoista ja kuvassa 4 on esitetty tyypillinen työstöjälki valkoisen valon interferometrillä kuvattuna. Taulukko 1. Testipintojen numeerinen tieto. Työstö Muunto Mittaukset pinta R t,lask R e F R a,l R q STD_R q R a STD_R a nro [nm] [mm] [μm/r] [nm] [nm] [nm] [nm] [nm] 1 5 0, ,152 1,25 4,01 0,33 3,21 0, , ,999 1,25 4,81 0,34 3,93 0, , ,745 0,75 3,63 0,24 2,91 0, , ,472 0,25 2,86 0,18 2,31 0,13 5 0,5 2, ,162 0,13 2,01 0,38 1,53 0,15

9 UV VIS 9(14) Kuva 4. Optisella profilometrillä otettu kuva työstetystä pinnasta ja sitä vastaavaa pintaprofiilia. Muototarkkuutta mitattiin profilometrillä, laserinterferometrillä ja valkoisen valon interferometrillä. Suurten pinta-alojen mittaamisessa pallomaisille kappaleille laserinterferometri on käyttökelpoisin ja nopein laadunvarmistusmenetelmä. Profilometrimittauksissa haasteena on mittausdatan yhdistäminen 3Dmalliin, valkoisen valon interferometrillä saavutetaan paras tarkkuus mutta mittauspinta-ala on pieni (0,1 x 0,1 mm 2 ). Näin ollen muototarkkuuden karakterisointi edellyttää kaikkien edellä mainittujen menetelmien yhteiskäyttöä. Perinteisten, mittakärjellisten pinnankarheusmittareiden mittausresoluutio ei ole riittävä nanotyöstetyille pinnoille ja käyttöä optisten tuotteiden pinnanlaadun mittauksissa rajoittaa osaltaan myös niiden pintaa naarmuttava vaikutus. Nanotyöstettyjen pintojen karheuden mittauksiin käytetäänkin yleensä valon polarisaatioon perustuvia, kappaletta koskettamattomia mittauslaitteita kuten interferometrejä ja profilometrejä. Hankkeessa kehitetyllä yhdistelmäteknologialla pinnantopografiasta saatiin muodostettua kolmeulotteinen malli, josta pinnan yksityiskohdat ja muoto ovat selkeästi nähtävissä. Mitattavasta pinnasta luotu 3D-malli helpotti mahdollisten pinnanvirheiden syiden etsintää. Parhaimmat tulokset takaisinkytkennässä saavutettiin laserinterferometrin käytöllä pallomaisille kappaleille ja profilometrin käytöllä 3D-kappaleissa. Kansainvälistä yhteistyötä tehtiin Durhamin yliopiston professorin David Robertsonin sekä ohjelmistotoimittajien (Western Isle Ltd ja Delcam) kanssa. Projektin tavoitteena oli synnyttää tehokas ja nopea tutkimusta ja tuotekehitystä yhdistävä suunnittelu- ja valmistusverkosto kompleksisille optisille tuotteille. Avainasemassa oli suunnittelun ja valmistuksen yhtäaikainen eteneminen asiakastarpeiden perusteella. Lopputuotteissa käytettävien komponenttien laatuvaatimuksien jatkuvasti kiristyessä joudutaan myös valmistusteknologiaa kehittämään eteenpäin. UV VIS-hankkeessa tuotetut koekomponentit itsessään eivät olleet kokonaisuudessaan nanotyöstettyjä, vaan ne olivat isomman kappaleen pintaan työstettyjä yksityiskohtia tai muotoja. Tällaisia nanotarkkuudella työstettyjä rakenteita ja muotoja hyödynnetään esimerkiksi näyttöpaneeleissa, LED-valoissa ja aurinkopaneeleissa sekä mittalaitteissa. Koska nanotyöstö on prosessina suhteellisen hidas, soveltuu se parhaiten yksittäiskappaleiden ja piensarjojen tekemiseen. Työstettävät kappaleet ovat useimmiten erilaisia muotopeilejä, linssejä sekä muottiosia. Suurien kappalemäärien valmistuksessa voidaan nanotyöstettyjä pintoja käyttää mastereina, joista varsinaiset tuotantokappaleet replikoidaan esim. uv-rullapainolla.

10 UV VIS 10(14) Työstötarkkuuden kehittyminen avaa paljon uusia mahdollisuuksia tarkkuusmekaanisessa komponenttivalmistuksessa. Parempi tarkkuus mahdollistaa nk. funktionaalisten pintojen valmistuksen. Funktionaalisissa pinnoissa materiaalin pinnalla ja pinnan muotoilulla on saavutetaan haluttu toiminnallisuus (likaantumattomat pinnat, valon diffraktio, virtausmekaaniset ominaisuudet, lämmönjohtavuus, sähkönjohtavuus jne.). Seuraavan sukupolven työstökone mahdollistaa lukemattomin funktionaalisten pintojen valmistamisen. Tulevaisuuden tuotteissa pinnan funktionaalisuus tulee yleistymään 5.2 Pintojen kiillotus (työpaketti 2) Pintojen kiillottamiseksi atomikerroskasvatuksella, (Atomic Layer Deposition, ALD), ALD-laitteella testattiin yhteensä kuutta eri prosessia, joista kolme oli metalliprosesseja ja kolme oksidiprosesseja. Metalleista rhodiumin ALD-pinnoitus ei onnistunut, koska paljastui, että käytössä oleva laite ei täytä rhodiumin ALD-prosessin vaatimuksia. Ruteeniprosessi saatiin toimimaan samoin kuin iridium-prosessi. Näistä ruteeniprosessilla ei kuitenkaan saatu huippusileää pintaa, vaan pinnankarheus jäi luokkaan 5-20 nm. Iridiumilla saavutettiin n. 2 nm pinnankarheus. Ruteenin pinnankarheus on jo niin suuri, että se aiheuttaa hajavaloa UV-VIS-alueen optisissa peileissä. Kirjallisuuden perusteella ALD-menetelmällä päästään ruteenillakin selvästi alle 5 nm pinnankarheuksiin, joten menetelmä soveltuu peilipintojen pinnoittamiseen metallilla UV-VIS-alueella, kunhan lähtöpinnan laatu on tarpeeksi hyvä. ALD-menetelmällä ei kuitenkaan pystytä kasvattamaan maksimissaan muutamia satoja nanometrejä paksuja metallikalvoja, joten varsinaisen työstökarheuden poistamiseen ALD-metallipinnoitusta ei voida käyttää, koska työstön jäljiltä pinnassa on mikrokokoluokan rakennetta, kts. kuva 4. Sama kerrospaksuusrajoite koskee myös ALD:llä kasvatettuja oksidiprosesseja, joista enemmän luvussa 5.3. Lisäksi oksidien käyttö pintojen siloittamisessa vaatisi vielä pinnan uudelleen metalloinnin, mikäli kappaletta haluttaisiin käyttää peilinä. Tasomaisia testikappaleita kiillotettiin alihankintana Zeeko Ltd:llä Japanissa. Menetelmänä oli viime vuosien aikana kehitetty nestesuihkukiillotus (Fluid jet polishing). Kuvassa 5. on esitetty testin tulokset ennen kiillotusta ja sen jälkeen. Kuvasta nähdään pinnan tasomaisuuden parantuminen vasemmalta oikealla. Vaikka menetelmällä saatiin aikaan merkittävä parantuminen tasomaisuudessa, testikomponentti ei kuitenkaan toiminut spektrokooppisessa testilaitteistossa. Kuva 5. pinnan muodon parantuminen kiillotuksen aikana.

11 UV VIS 11(14) Kemiallisessa kiillotuksessa käytettiin kahta alumiiniseosta, duralumiinia ja RSA-6061-seosta. Molemmissa materiaaleissa on 1,9-6,5 painoprosenttia epäpuhtauksia (taulukko 2). Taulukko 2. Alumiiniseosten materiaaliosuudet (painoprosenttia). Duralumiini RSA-6061 Al 93,5 98,1 Cu 4,4 0,3 Mg 1,5 1,0 Mn 0,6 - Si - 0,6 Ennen kemiallista puhdistusta RSA-6061-näytteet puhdistettiin intensiivisellä asetoni- ja isopropanolikäsittelyllä sekä kuvattiin optisella mikroskoopilla. Näytteet olivat peilimäisiä ja työstöjälkiä ei näkynyt. Suurimmat epäpuhtaudet olivat halkaisijaltaan mikrometriluokan onkaloita, jotka oli helppo nähdä optisella mikroskoopilla. Kemiallisessa kiillotuksessa käytettiin käytännössä samanlaista seosta kuin Hubbar Hallin Brite Dip 8 EL -sekoitus alumiinin kemialliseen kiillotukseen, taulukko 3. Kokeet tehtiin huoneenlämpötilassa ja ne kestivät 4-24 tuntia. Taulukko 3. Kemiallisen kiillotuksen liuos. H 3PO 4 73,0 ml HNO 3 3,1 ml CH 3COOH 3,3 ml H 2O 26,4 ml Kemiallisen kiillotuksen tulokset on esitetty kuvassa 6 duralumiinille ja RSA-6061-näytteelle. Kuvista nähdään, että kemiallinen kiillotus ei sovellu hyvin alumiiniseoksille, koska seosten eri komponentit (Al, Cu, Mg, Mn, Si) liukenevat kiillotusliuokseen eri nopeudella ja paljastavat näin alumiinin sisäisen rakenteen. Kuva 6. Duralumiinin ja RSA-6061-alumiinin pinta kemiallisen kiillotuksen jälkeen. Pintojen lokaalisessa sulattamisessa pinnankarheuden alentamiseksi käytettiin laserkiillotusta. Laserkiillotuksessa metallikappaleen pintaa sulatetaan laservalon avulla ja prosessin tuloksena metallin pinnan pinnakarheus pienenee. Toisin kuin tavanomaisessa kiillotusmenetelmissä laserkiillotuksessa ei kappaleen pinnasta irroteta materiaalia vaan sulatettu pintamateriaali levittäytyy uudestaan kappaleen pintaan. Laserkiillotuksessa metallipinnan ohut pintakerros siis absorboi valoa ja sulaa. Metallin sulamislammi-

12 UV VIS 12(14) kon pinta tasoittuu pintajännityksen vuoksi ja pinta jähmettyy lopulta tasoittuneeseen muotoon. Laserkiillotuksen onnistuminen vaatii sekä laserin säteen että kiillotettavan pinnan parametrien tarkkaa tuntemista. Ensimmäiset projektin laserkiillotuskokeet tehtiin Lappeenrannan VTT:llä. Kokeissa testattiin SiO 2:lla pinnoitettujen ja pinnoittamattomien alumiinisten peilianturinäytteiden laserkiillotusta. Näytteet oli työstetty CNC-työstöllä. Testeissä käytettiin SPI:n valmistamaa 20 Watin lähi-infrapuna-alueen (aallonpituus 1030 nm) nanosekuntipulssilaseria ja HurryScan II -skanneria. Lisäksi käytettiin kahta erilaista f-thetalinssiä tasoittamaan lasertyöstön tulosta tasopinnoilla. Lasertyöstöjä tehtiin kolmeen SiO 2:lla pinnoitettujen ja kuuteen pinnoittamattomaan peilianturinäytteiden kohtaan. Parhaassa yksittäisessä näytealueessa laserkiillotetun alueen pinnankarheuden R a-arvo oli noin 78 nm, kun referenssipinnan pinnankarheus oli noin 120 nm. Tämä pinnankarheuden parannus ei kuitenkaan ollut tilastollisesti merkittävä. SiO 2:lla pinnoitettujen alueiden pinnankarheuden parannukset olivat vielä huonompia kuin pinnoittamattomien alueiden. Alumiininäytteiden huono kiillotettavuus laserkiillotuksella johtuu alumiiniseosten eri ainesosien (vertaa kemiallinen kiillotus) erilaisesta absorptiosta käytetylle aallonpituudelle. Eri ainesosat absorboivat laservaloa eri tavoin ja täten voimakkaasti valoa absorboivat alueet kuumenevat nopeammin muodostaen epätasaisuuskohtia uudelleenjähmettyneeseen pintaan. Alumiinin jälkeen laserkiillotuksessa kokeiltiin materiaalina timanttityöstössä käytettyä kemiallista nikkeliä. Ensimmäinen näyte oli halkaisijaltaan 50 mm oleva alumiinikiekko, joka oli päällystetty 100 µm paksulla kemiallisella nikkelikerroksella ja työstetty tasaiseksi timanttityöstöllä. Lasertyöstökokeet tehtiin jälleen Lappeenrannan VTT:n nanosekuntialueen SPI-kuitulaserilla ja HurryScan II -skannerilla. Parhaassa lasertyöstetyssä alueessa pinnakarheus (R a) oli 2,1 nm, kun se timanttityöstetyssä referenssipinnassa oli 2,5 nm. Tämä parannus oli jo tilastollisestikin erittäin merkittävä. Laserkiillotuksessa timanttityöstössä muotoutunut hilamainen pintarakenne tasoittui hieman, mutta ei kuitenkaan poistunut kokonaan. Nikkelin pinnasta heijastui vielä huoneenvalossa havaittava diffraktiospektri. Pintarakenteen tasoittamista yritettiin myös lisäämällä lasertyöstetyn pinnan päälle kuudessa eri vaiheessa safiirikerroksia (Al 2O 3) ALD-kasvatuksella, mutta pinnakarheutta ei onnistuttu parantamaan tällä menetelmällä. Seuraavat kemiallisen nikkelin laserkiillotuskokeet tehtiin Itä-Suomen yliopiston Fotoniikan instituutissa. Laserina oli välkelampulla pumpattu nanosekuntialueen Nd:YAG-laser (aallonpituus 1064 nm). Yksittäisillä laserpulsseilla onnistuttiin parhaimmillaan parantamaan nikkelinäytteiden pinnankarheutta paikoittain jopa alle 1 nm pinnankarheuteen (R a) 1,5 nm lähtöarvosta, kuva 7. Kuva 7. Timanttityöstetty (R a=1,3 nm) ja laserkiillotettu (R a=1,2 nm) nikkelinäyte. Toisaalta laserkiillotetun nikkelipinnan pinnakarheutta heikensivät nikkelin pintaan muodostuneet muutaman mikrometrin halkaisijaltaan olevat ja jopa kymmeniä nanometrejä korkeat kartiomaiset piikit tai syvät kuopat. Kartiot ja kuopat syntyivät joko nikkelin pinnalla olevien epäpuhtauksien tai rakennevirheiden aiheuttamista korkean absorption alueista tai pinnan hapettuneiden kohtien lämmönjohtumisen heikkenemisestä. Suuremman pinta-alan ja usean pulssin laserkiillotuksessa pinnakarheudeksi saatiin noin 2 nm eli pinnankarheus heikkeni hieman alkuperäisestä timanttityöstetystä referenssiarvosta. Laserkiillotuksella onnistuttiin kuitenkin poistamaan pinnasta timanttityöstön aiheuttama hilakuvio ja visuaalisesti häiritsevää spektrikuviota ei enää havaittu normaalissa huoneenvalossa.

13 UV VIS 13(14) Laserkiillotuksen aiheuttamat pinnankarheutta heikentävät piikit ja kartiot sijaitsivat satunnaisesti nikkelinäytteen pinnalle ja ne eivät siten aiheuttaneet näytteestä heijastuneen valon hajoamista visuaalisesti häiritsevään spektrikuvioon. Nikkelinäytteiden pintojen epäpuhtauksia pyrittiin minimoimaan puhdistamalla metallin pinta asetonilla tai metanolilla ennen laserointia. Laserkiillotuksen aikana käytettiin paineilmasuihkua poistamaan laserpulssin synnyttämä savukaasu seuraavan laserpulssin tieltä. Tehtyjen kokeiden perusteella nanosekuntialueen laserkiillotuksella pystytään tasoittamaan kemiallisen nikkelin lähes 20 nm alkupinnankarheus lähelle 2 nm pinnankarheutta. Lisäksi kiillotusnopeus voi parhaimmillaan olla yli 0,5 cm 2 /s. Laserkiillotuksella yritettiin kiillottaa myös timanttityöstettyä W702 maraging -teräsnäytettä. Timanttityöstetyn teräsnäytteen alkupinnankarheus 5 nm huonontui nanosekuntialueen laserkiillotuksessa yli 10 nm pinnankarheudeksi. Vaikka tässäkin lasertyöstössä timanttityöstön visuaalisesti häiritsevä diffraktiokuvio saatiin poistettua, niin lasertyöstön aiheuttamat pinnan kohoumat ja reiät sirottivat valoa enemmän kuin alkuperäinen timanttityöstökuvio. Koska teräsnäytteessä on runsaasti eri materiaaleja, jotka absorboivat lasersäteilyä eri tavoin, niin laserkiillotustulokset muistuttivat alumiinin laserkiillotuksen tuloksia. 5.3 Pintaominaisuuksien kehittäminen (työpaketti 3) Työstettyjen peilipintojen pintaominaisuuksien kehittämistutkimuksessa keskityttiin ALD-pinnoitusmenetelmän tarjoamien mahdollisuuksien selvittämiseen. Luvussa 5.2 mainittujen metallipinnoitusprosessien lisäksi projektin aikana otettiin käyttöön kolme oksidipinnoitusprosessia: titaanidioksidi, TiO 2, alumiinidioksidi, Al 2O 3, ja piidioksidi, SiO 2. Näistä TiO 2 on korkean taitekertoimen (~2.4) materiaali ja Al 2O 3 sekä SiO 2 ovat matalan taitekertoimen (~1.7 ja ~1.5) materiaaleja. Yhdistämällä matalan ja korkean taitekertoimen materiaaleja vuorotellen ohutkalvopakaksi voidaan parantaa pintojen heijastusominaisuuksia. Periaatteessa, mitä useampia korkean- ja matalan taitekertoimen kalvopareja pakkaan laitetaan, sitä parempi ja tasaisempi heijastusspektri sillä on mahdollista saada aikaan. Testeissä osoittautui kuitenkin, että ALD-menetelmällä kerrospaksuuksien hallinta on syklisissä prosesseissa haastavaa ja ainoastaan 3-4 kalvoparia voidaan valmistaa luotettavasti. Laskennallisessa mallinnuksessa päädyttiin sellaisiin tuloksiin, että alumiinipintojen yli 90 % heijastavuutta ei voida juurikaan parantaa pinnoituksilla UV-VIS-alueella. Nikkeli- ja teräspintojen % luokkaa oleva heijastus pystytään puolestaan nostamaan n. 90 %:iin kapeilla aallonpituuskaistoilla UV- VIS-alueella. Sekä metalli- että oksidipinnoituksilla voidaan parantaa pintojen korroosiokestävyyttä valitsemalla sopiva pinnoite kuhunkin tarkoitukseen. Alumiinioksidi soveltuu myös pintojen kulutuskestävyyden parantamiseen, mutta tähän tarkoitukseen kasvatetun kerroksen tulee kuitenkin olla useita mikrometrejä paksu ALD-menetelmällä tällaisten paksuuksien valmistaminen on jo melko haasteellista. Oksidipinnoitukset tarjoavat myös mahdollisuuden suojata metalleja biosovelluksissa, kuten tekonivelissä, joissa suojauksella estetään esim. metalloosia. 6 Tulosten hyödyntäminen Tulosten hyödyntämisnäkymät ovat hyvät ja yritykset ovat valmiita panostamaan kehitettyyn teknologiaan. Hankeen tulokset laajensivat Nanocomp Oy:n valmistusketjua mahdollistaen masteroinnin suoraan metalliin tasomaisille pinnoille. Hankkeessa kehitetty hybriditeknogia (tasomaisesta metallimasterista rullapainolaataksi) mahdollistaa uusien haasteellisten tuotteiden valmistamiseen. Kehitetty valmistusketju yksinkertaistaa ja parantaa Nanocomp Oy:n tuotantoprosessia.

14 UV VIS 14(14) Greefox Oy:lle hankeen tulokset mahdollistavat UV-VIS-pintoja sisältävien tuotteiden valmistuksen. Lisäksi tuloksena suunnitelluilla ja valmistetuilla koekomponenteilla on käytännön sovelluskohteita muottiratkaisuissa. Kehitetty kiillotusmenetelmä on myös otettavissa käyttöön lähitulevaisuudessa. Sairaalan Ortonin valmistustekninen osaaminen lisääntyi merkittävästi. Erityisesti hankkeessa tutkittujen uusien materiaalien nanotyöstön ja pinnoituksen kautta voidaan löytää uusia käyttökohteita esim. implanttien ja keinonivelten tutkimuksessa. Hanke laajensi Specim Oy:n osaamista tasomaisten UV-VIS-komponenttien valmistuksessa mittalaitetekniikkaan liittyen. Sovelluskohteena on nanotyöstöllä suoraan valmistetut peilit kamerasovellutuksiin. Tämä kehitetty teknologia mahdollistaa uusia sovelluskohteita. Lisäksi hankkeen pinnoitus- ja kiillotustutkimus mahdollistaa uuden tyyppisten pinnoitteiden ja kiillotusten käyttämisen. Masamuovi Oy:lle hanke on tuonut arvokasta lisätietoa nanotyöstön soveltamisesta valaisuun liittyvien muottien valmistukseen. Myös hankkeessa toteutetut materiaalitutkimukset toivat arvokasta tutkimustietoa yritykseen. Vesuto Oy:lle hanke mahdollistaa uuden palvelukonseptin liittyen optisten prototyyppimuottien valmistukseen uusille asiakkaille. Herrmans Oy:lle hanke mahdollisti uusien optisten valaistusratkaisujen tuotekehityksen ja testaamisen. Lisäksi hanke tuotti merkittävää lisäarvoa viranomaishyväksynnässä valaisintuotteille. Projektissa tehtiin yhteistyötä kansallisten ja kansainvälisten alan osaajien kanssa ja se lisää tietämystä kehitettävästä teknologiasta. Tämä avasi uusia sovelluskohteita ja liiketoimintamahdollisuuksia sekä lisäsi suomalaisen teollisuuden kilpailukykyä maailmalla luoden samalla myös uusia yrityksiä ja työpaikkoja Suomeen. Hankkeessa julkaistiin kolme artikkelia tieteellisesti korkeatasoisissa, vertaisarviointimenettelyä käyttävissä lehdissä sekä tehtiin kaksi opinnäytetyötä. Hankkeen aikana osallistuttiin aktiivisesti kansainvälisen EUSPEN-verkoston toimintaan. Karelia AMK:n tunnettavuus Euspen verkostossa lisääntyi merkittävästi. Erikoistutkija Juha Väyrysen julkaisu ja esitelmä valittiin EUSPEN Berliinin konferenssin merkittävimpien julkaisujen kokoelmaan (EUSPEN Selected Papers) sekä vastuullinen johtaja Kari Mönkkönen nimitettiin EUSPEN tieteellisen komitean jäseneksi. Lisäksi järjestettiin seminaari Karelia ammattikorkeakoululla. 7 Julkaisut 1. Kari Mönkkönen, Juha Väyrynen, D.D. Karov and A.Sh.Tukhvatulin, The effect of external influences on the optical properties of the injection moulded lens, Proceedings of the 14 th international conference of European society for precision engineering and nanotechnology (2014). 2. Jarkko Mutanen, Jarno J. J. Kaakkunen, Hemmo Tuovinen, Jouni Hiltunen, Sini Kivi, Maunu Toiviainen, Juha Väyrynen, Janne Laukkanen, Victor Prokofiev, Pertti Pääkkönen, Mikko Juuti, Markku Kuittinen ja Kari Mönkkönen, Manufacturing of Freeform Mirror by Milling and Altering its Optical Characteristics by ns-laser Polishing and ALD Coatings, Johnson Barry R, Mahajan Virendra N., Thibault Simon, Current Developments in Lens Design and Optical Engineering XV. Proceedings of SPIE E E-7, (2014). 3. Toni Saastamoinen, Juha Väyrynen, Anni Partanen, Hemmo Tuovinen, Jarkko Mutanen, Kari Mönkkönen ja Markku Kuittinen, Design, fabrication, and characterization of hybrid structure, Technical digest of the eighteenth micro-optics conference, 62 (2013).