Tämä harjoitustyö on kirjoitettu ESR-projektissa Mikroanturitekniikan osaamisen kehittäminen Itä-Suomen lääninhallitus, 2007, 86268 UV-litografiaprosessit 1. Yleistä laboratoriotyöskentelystä Vaatetus ulkovaatteet riisutaan heti laboratorioon sisääntulon jälkeen kenkien suojaksi laitetaan siniset muovisuojukset labratakki päälle, myssy päähän ennen kuin työskentely aloitetaan, laitetaan suojakäsineet käteen maskinkohdistimella työskennellessä hengityssuojain Työturvallisuus Laboratoriossa noudatetaan laboratorion järjestyssääntöjä: laboratoriotilat ja välineet pidetään siisteinä ja järjestyksessä kemikaaleja ja reagensseja käsitellään ja säilytetään ohjeiden mukaan laboratoriolaitteiden käyttöön on tutustuttava erillisen ohjeen mukaan ennen käyttöä laboratoriossa ei saa ruokailla eikä tupakoida tarvittaessa käytetään suojavälineitä laminaarivirtauskaapissa työskennellessä luukku pidetään mahdollisuuksien mukaan alhaalla ja pyritään työskentelemään niin että vain kädet ovat kaapissa laminaarikaappiin viedään vain välttämättömät tavarat ja kaikki mahdollisimman puhtaina Kemikaalien käsittely käyttöturvallisuustiedotteista saa tietoa eri aineiden ominaisuuksista ja käsittelystä. Niistä voi hakea myös ohjeita suojautumisesta sekä jätteiden käsittelystä laboratorion henkilökunta ohjaa kemikaalien käsittelyssä ja hävittämisessä
Harjoitustyö: UV-litografiaan tutustuminen 2 (8) 2. UV-litografian taustaa Litografia on eräs mikrovalmistuksen perusmenetelmistä, joka mahdollistaa pienien kuvioiden siirtämisen materiaaliin. Erilaisia litografiamenetelmiä käytetään hyvin laajasti mikropiirivalmistuksessa. Litografiaan liittyy lähes aina joko materiaalia kasvattava työvaihe (esim. tyhjöhöyrystys) tai materiaalia poistava etsausvaihe. Ultraviolettilitografia on eräs litografiamenetelmistä, jossa säteilytys tapahtuu UV-valon avulla (esim. 365 nm kollimoitu valonlähde). UV-litografiaprosessissa (kuva 1) näytealustalle (esim. piikiekko, kapton-kalvo, lasilevy) pinnoitetaan ohut kerros valoherkkää polymeeriä eli resistiä. Tasaisen kerroksen kasvattamiseksi käytetään yleensä apuna linkousta (spin coating). Valoherkkä resisti paistetaan ja säteilytetään tämän jälkeen UV-valolla maskin läpi. Maski on yleensä lasilevy, jossa on kuvioitu kromikerros. Paljas lasi päästää UV-valon läpi lähes esteettä kun taas kromilla pinnoittujen kohtien läpi valo ei pääse. Tuloksena on latentin kuvan syntyminen valotuksessa. Kehitysvaiheessa maskin kuva siirtyy alustalle. Resistejä on olemassa kahta laatua. Resistin laadusta riippuen joko valotettu alue liuotetaan, jolloin kyseessä on positiivinen resisti, tai valottamaton alue liuotetaan, jolloin kyseessä on negatiivinen resisti. Nykyisellään UV-litografiaa käytetään erilaisen mikrosysteemien valmistusprosesseissa. Menetelmä mahdollistaa mm. taipuisien, edullisten ja bioyhteensopivien mikrosensoreiden valmistamisen lääketieteen tarpeisiin. Kuva 1. UV-litografiaprosessi
Harjoitustyö: UV-litografiaan tutustuminen 3 (8) Kuvassa 2 on esitetty litografian ja ohutkalvotekniikan avulla (ns. lift-off menetelmä) toteutettu metallin kuviointi piikiekolle. Kohdassa 1 on resisti kuvioitu piikiekon pinnalle. Kohdassa 2 piikiekon päälle on kasvatettu ohut metallikalvo ja kohdassa 3 resisti ja sen pinnalle kasvatettu metallikerros on liuotettu pois asetonilla, jolloin haluttu kuvio on jäänyt jäljelle piikiekolle. Kuva 2. Lift-off menetelmä ohutkalvometallointien kuvioimiseksi Metallikalvon kasvattamiseksi on olemassa useita erilaisia menetelmiä, kuten höyrystäminen (käytetään tässä työssä), sputterointi ja laser-tekniikat. 3. Elektronitykkihöyrystin Kuva 3. Elektronitykkihöyrystimen toimintaperiaate. Elektronitykkihöyrystintä käytetään ohutkalvopinnoitteiden kasvatukseen (esim. mikroantureiden johtimet).
Harjoitustyö: UV-litografiaan tutustuminen 4 (8) Kuvassa 3 on esitetty elekronitykkihöyrystimen toimintaperiaate. Elektronitykki sisältää filamentin (hehkulangan), josta termisesti viritetyt elektroni kiihdytetään tyypillisesti 5-10 kv jännite-eron aikaansaamana kohti höyrystettävää metallia. Elektronisuihkun kohdistus tapahtuu magneettikentän avulla, jolloin suurienerginen suihku saadaan fokusoitua pienelle, muutaman neliömilimetrin kokoiselle alueelle. Elektronisuihkun virta on muutamia kymmeniä milliampeereja, jolloin suihkun kokonaisteho voidaan laskea sadoissa wateissa (P = UI). Tämä riittää antamaan lähdeaineen atomeille irtautumiseen tarvittavan energian. On huomattavaa, että kysymyksessä on ns. epätasapainoilmiö, mikä tarkoittaa tässä tapauksessa sitä, että höyrystettävä metalli ei ole kauttaaltaan sulassa tilassa, vaan ainoastaan elektronisuihkun pyyhkimältä alueelta. Tästä on se etu, että höyrystyvään metalliin ei sekoitu esim. höyrystysalustasta muita materiaaleja, kuten saattaa käydä lähdeainetta pelkästään resistiivisesti kuumennettaessa esim. vastuslangan avulla. Höyrystyvä metalli kulkeutuu näytteen pintaan suurella nopeudella leviten hyvin suoraviivaisesti pistemäisestä lähteestä poispäin (kuten esim. valo valolähteestä). Jos näytteen päälle asetetaan kuviomaski, voidaan havaita selvä raja maskin peittämän ja paljaan materiaalin rajalla. Metalliatomien suoraviivaisen kulkeutumisen vuoksi maskin varjokohtiin ei kulkeudu materiaalia. Tämä edellyttää, että tyhjiökammio on riittävän tyhjä, eli kammiossa on mahdollisimman vähän metalliatomeja sirottavia ilmakehän atomeja. Minimivaatimus on suurusluokkaa10-6 mbar. Metallin kasvatusnopeus alumiinia höyrystettäessä on yleensä 0.1-0.5 nanometriä (10-9 m) sekunnissa.
Harjoitustyö: UV-litografiaan tutustuminen 5 (8) 4. Harjoitustyöohjeet Tavoite: harjoitustyössä valmistetaan litografian avulla mikrometrikokoluokan alumiinilla höyrystetty spiraalikuvio 43 x 50 mm:n kokoiselle kaptonkalvolle (paksuus 125 µm). Harjoitustyö suoritetaan pareittain niin, että jokainen pari valmistaa kaksi näytettä (samalla kalvolla). Alkuvalmistelut: etsi seuraavat tarvikkeet ja materiaalit valmiiksi ennen työskentelyn aloittamista: Yhteisesti: 3 x 0.3 l dekantterilasi 4 x lasinen petrimalja (halkaisija 85 mm) HMDS+kseleeni-seos (jääkaappi) ma-n 1420 negatiivinen resisti (resistikaappi) ma-d 533s kehite (annostelupullo) tislattu vesi asetoni (annostelupullo) etanoli (annostelupullo) isopropanoli (annostelupullo) puhdastilaliina Jokaiselle pienryhmälle (parille): kaptonkalvo (n. 43 x 50 mm) muovinen petrimalja (halkaisija 85 mm) pinsetit minigrip-pussi 2x kertakäyttöpipetti Lisäksi varmista, että laminaarivirtauskaapeissa on UV-suojavalo ja virtaus päällä. Säädä valkoinen paistolevy 150 C:een ja keltainen paistolevy 100 C:een (tarkista lämpötila Fluke Thermometer mittarilla) I) Kaptonkalvojen puhdistus ja kuivaus käsittele kaptonkalvoa pinseteillä kylvetä kaptonkalvoa ultraäänipesurissa asetonissa noin 2 min ajan kylvetä kaptonkalvoa ultraäänipesurissa tislatussa vedessä noin 1 min ajan siirrä kaptonkalvo vesiastiassa viereiseen laminaarikaappiin nosta kaptonkalvo vedestä puhdastilaliinalle ja siirrä valkoiselle paistolevylle anna olla kaptonkalvon paistolevyllä 150 C:ssa n. 10 min siirrä kaptonkalvo paistolevyltä spinneriin ja anna jäähtyä
Harjoitustyö: UV-litografiaan tutustuminen 6 (8) II) Adheesionedistäjän ja resistin spinnaus kaptonkalvolle pipetoi kalvon päälle HMDS+ksyleeni-seosta. Anna vaikuttaa 20 sekuntia käynnistä spinneri ja valitse ohjelma 1 (RPM 3000, TMR 30, ACC 10, DEC 5) annostele pipetillä negatiivinen resisti ma-n 1420 varovasti kaptonkalvon päälle, jossa adheesionedistäjä jo on. Vältä ilmakuplien muodostumista resistiin. Annostele resistiä alustalle riittävästi (koko kaptonkalvo peittoon), mutta älä tuhlaa arvokasta kemikaalia käynnistä spinneri ja valitse ohjelma 1 (RPM 3000, TMR 30, ACC 10, DEC 5) III) Resistin paisto IV) Valotus spinnauksen loputtua nosta kaptonkalvo varovasti keittolevyn päälle sopiva paistoaika 100 asteen lämpötilassa on 2 minuuttia siirrä näyte paiston päätyttyä pinsettien avulla puhdastilaliinan päälle jäähtymään. Jäähtymisen jälkeen laita se muoviseen petrimaljaan. Sulje petrimaljan kansi ja kuljeta se laminaarivirtauskaappiin missä UV-valotin sijaitsee tutustu valottimen käyttöön laboratoriohenkilöstön ja erillisen ohjeen avulla ja toimi aina UV-valottimen käytössä niiden ohjeiden mukaisesti aseta kaptonkalvo lasilevyn (76 x 51 mm) päälle. Laita lasilevyn alle musta paperi kohdista näyte maskin suhteen oikein säädä valotusajaksi 24 sekuntia ja valota näyte siirrä kaptonkalvo pinsettien avulla muoviseen petrimaljaan valotuksen päätyttyä. Sulje petrimaljan kansi ja siirrä malja laminaarikaappiin missä kehite, ma-d533s on
Harjoitustyö: UV-litografiaan tutustuminen 7 (8) V) Kehitys VI) Kuivaus laita kaptonkalvo pinsettien avulla ensimmäiseen kehiteastiaan n. 60 sekunniksi ja siirrä sen jälkeen toiseen kehiteastiaan n.45 sekunniksi tarkkaile kalvoa kehityksen aikana siirrä "optimoidun" kehitysajan jälkeen kaptonkalvo astiaan jossa on tislattua vettä (näin kehitysaineen vaikutus lakkaa) siirrä kaptonkalvo vesiastiassa laminaarikaappiin, missä spinneri on. Nosta kaptonkalvo spinneriin ja käynnistä spinneri näytteen kuivattamiseksi vie näyte muovisessa petrimaljassa mikroskoopille VII) Valomikroskopointi puhdista mikroskoopin näytealusta pyyhkimällä se etanolilla ja puhdastilaliinalla. ota näyte pois petrimaljasta laminaarivirtauksen alla tarkastele saamaasi rakennetta mikroskoopilla erillisen ohjeen mukaisesti tarkastele mikroskoopilla eri suurennoksia käyttäen, onko rakenne ehyt ja onnistunut mittaa spiraalin viivanleveydet ota mikroskooppikuvia ja tallenna ne kansioon: C://Litografiatyo_kuvat/oman_ryhman_kansio onnistuneet rakenteet siirretään metallointiin
Harjoitustyö: UV-litografiaan tutustuminen 8 (8) VIII) Metallointi Metallointiprosessin suorittaa laboratorion henkilökunta. Metallointilaitteena käytettävästä elektronitykkihöyrystimestä on olemassa erillinen opetusmateriaali. (IX) Lift-off siirrä kaptonakalvo metalloinnin jälkeen muovisessa petrimaljassa laminaarivirtauskaappiin kaada asetonia lasiseen petrimaljaan ja laita näyte astiaan tarkastele resistin liukenemista ja käytä tarvittaessa ultraäänipesuria apuna kun metalloitu spiraalikuvio näkyy selkeästi kalvolla, huuhtele kalvo vielä isopropanolilla (X) Valomikroskopointi tarkastele saamaasi rakennetta mikroskoopilla edellisen ohjeen mukaan työn loputtua laita näyte minigrip-pussiin (1 näyte/pussi, merkitse pussiin työparin nimet ja päivämäärä). Tulet tarkastelemaan näytettäsi myöhemmin atomivoimamikroskopia tutkimusmenetelmänä - harjoitustyössä