KESKIPITKIÄ ANALYYSEJÄ

KESKIPITKIÄ ANALYYSEJÄ versio 2 Jaakko Lohenoja 2009

Alkusanat Tähän tekstiin on koottu muutama useamman vaiheen sisältävä harjoitustyö, joiden suorittamiseen kuluu yli puoli tuntia. Harjoitustyöt ovat seuraavat: Elintarvikevärien pitoisuudet Hedelmien happopitoisuuksia Sitruunatiivisteen happopitoisuus Hunajan happopitoisuus Kolikon metallien kvalitatiivinen analyysi Elintarvikevärien pitoisuudet ja Hedelmien happopitoisuuksia harjoitustyöt muodostavat mehutehtaan tuotekehitystä käsittelevän kokonaisuuden. Kokonaisuutta voi laajentaa erottamalla pintavärjätyn vihreän karamellin väriaineita TLC-levyllä. Hedelmien mehujen lisäksi voi analysoida valmiin mehutuotteen happopitoisuutta. Tällöin mehua punnitaan titrattavaksi 10 grammaa. Sitruunatiivisteen happopitoisuus ja Hunaja happopitoisuus harjoitustyöt muodostavat tullilaboratorion toimintaa käsittelevän kokonaisuuden. Sitruunatiivisteen ideana on olla alkuun sijoitettuna hyvä ja helppo esimerkki happopitoisuuden mittauksesta, koska pelkkä hunajan happopitoisuuden mittaus saattaa antaa epämääräisen kuvan. Kolikon kvalitatiivista analyysiä voi jatkaa mittaamalla kolikon kuparipitoisuus. Nääyteliuos tulee tällöin laimentaa mittapullossa. Seuraavalla sivulla on ohjeet liuosten valmistukseen sekä tiedot analyyseihin sopivista tuotteista. Ohje tämän tekstin tulostamiseen: Tulosta etusivu erikseen (yksipuolisena) ja seuraavat sivut (s. 2 10) kaksipuolisina. Tällöin kokonaisuuden muodostavat harjoitustyöt ovat samalla paperilla. Viimeinen sivu tulee olemaan yksipuolinen.

Liuosten valmistus Elintarvikeväriliuokset (50 mg/l): Apteekista saatavat värijauheet ovat 50 % seoksia. Niistä voidaan valmistaa 50 mg/l liuokset punnitsemalla 50 mg jauhetta ja laimentamalla 500 millilitraksi. Natriumhydroksidi (0,1 mol/l): 2 g NaOH liuotetaan 500 millilitraan vettä. Kaliumtiosyanaattiliuos: 1 g KSCN liuotettuna 100 millilitraan vettä. Heksasyanoferraatti(II)-liuos: 100 ml 10 % CH 3 COOH + 10 ml 25 % NH 3 + 5 g NaOH + 1 g kaliumheksasyanoferraatti(ii):a. Heksasyanoferraatti(III)-liuos: 100 ml 10 % CH 3 COOH + 10 ml 25 % NH 3 + 5 g NaOH + 1 g kaliumheksasyanoferraatti(iii):a. Aluminoniliuos: 100 ml 10 % CH 3 COOH + 10 ml 25 % NH 3 + 5 g NaOH + 1 g aluminonia. Dimetyyliglyoksiimiliuos: 1 g dimetyyliglyoksiimia liuotettuna 100 millilitraan vettä. 5 % NH 3 : 100 ml 25 % NH 3 laimennetaan 500 ml:ksi. Kuparin perusliuos (kuparia 4 g/l): 3,143 g CuSO 4. 5 H 2 O laimennetaan vedellä 200 ml:ksi liuosta. Laimea vertailuliuos, kuparia 200 mg/l: Pipetoi 2 ml väkevää typpihappoa 100 ml mitapulloon, jossa on 25 ml 5 % ammoniakkia. Pipetoi perään 5 ml kuparin perusliuosta (Cu 2+ 4 g/l) ja täytä merkkiin asti vedellä. Väkevä vertailuliuos, kuparia 1000 mg/l: Pipetoi 2 ml väkevää typpihappoa 100 ml mitapulloon, jossa on 25 ml 5 % ammoniakkia. Pipetoi perään 25 ml kuparin perusliuosta (Cu 2+ 4 g/l) ja täytä merkkiin asti vedellä. Analyyseihin sopivat tuotteet Mehukatti päärynämehutiiviste M & M karamelli (vihreät karamellit TLC-levyjä varten) Valio Grandi appelsiini pillimehu (mehujen happopitoisuuksien lisäksi, punnitaan 10 g) Sicilia-sitruunatiiviste (keltainen, sitruunan muotoinen pullo, jossa V = 115 ml) Sam, Reilun kaupan hunaja, 250 g, päältä tyhjennettävä.

ELINTARVIKEVÄRIEN PITOISUUDET Työskentelet Mehutehdas Oy:n tuotekehityslaboratoriossa. Yrityksesi on päättänyt aloittaa päärynämehutiivisteen valmistuksen. Et ole varma, kuinka paljon väriaineita päärynämehun tulisi sisältää. Tuotekehitysosaston johtaja on ohimennen maininnut sinulle, että Mehukatti-tuotemerkin päärynätiivisteessä olisi hyvä värisekoitus. Mitä teet: a) yrität lahjoa Mehukatti Oy:ssä työskentelevän kaverisi paljastamaan päärynämehutiivisteen salaisen koostumuksen b) selvität kemiallisin mittauksin, kuinka paljon väriaineita Mehukatti-päärynämehutiiviste sisältää? Työssä tarvittavat liuokset Kinoliinikeltainen, 50 mg/l Indigokarmiini, 50 mg/l Tutkittava päärynämehutiiviste Suoritus Mittaa elintarvikeväriliuosten ja tutkittavan päärynämehutiivisteen absorbanssit aallonpituuksilla 400 nm ja 600 nm. Nollaa absorbanssi laittamalla vesikyvetti takimmaiseen näytetilaan. Kirjaa tulokset alla olevaan taulukkoon. Liuos Kinoliinikeltainen (50 mg/l) Indigokarmiini (50 mg/l) Tutkittavat päärynämehutiiviste Absorbanssi, 400 nm Absorbanssi, 600 nm (ei tarvita) (ei tarvita) Laske keltaisen ja sinisen väriaineen pitoisuudet pitoisuudet (mg/l) lausekkeella 50. A näyte / A vertailuliuos, jossa A näyte on näytteen absorbanssi ja A vertailuliuos on vertailuliuoksen absorbanssi, kun absorbanssit on mitattu samalla aallonpituudella. Jatkotehtävä: Valmista väriaineliuoksista liuos, joka sisältää saman verran väriaineita kuin päärynämehutiiviste. Laita tätä liuosta kyvettiin ja vertaa sen väriä päärynämehutiivisteen väriin.

HEDELMIEN HAPPOPITOISUUKSIA Työskentelet Mehutehdas Oy:n tuotekehityslaboratoriossa. Yrityksesi markkinointiosasto ehdottaa uusien tuotteiden markkinointistrategiaksi mainoslausetta Mehutehtaan mehuissa on hedelmän luonnollinen maku. Sinulle on kuitenkin jäänyt epäselväksi, miltä hedelmien mehu oikeasti maistuu. Mitä teet: a) ehdotat mainoslauseen muuttamista muotoon Mehutehtaan mehuissa on synteettinen maku b) selvität kemiallisin mittauksin, millainen maku hedelmien mehuissa oikeasti on? Suoritus 1. Purista hedelmistä appelsiinin, greipin ja sitruunan mehua erillisiin dekantterilaseihin, kutakin n. 50 millilitraa. 2. Punnitse 100 millilitran dekantterilasiin n. 1 g tutkittavaa hedelmämehua, kirjaa tarkka punnitustulos ylös ja laimenna liuos n. 50 millilitraksi. Lisää dekantterilasiin fenoliftaleiiniliuosta. 3. Lisää dekantteriin magneettisauva, laita sekoitus päälle ja titraa 0,1 mol/l natriumhydroksidiliuoksella (NaOH). Tuloksen laskeminen Laske tutkittavan hedelmän sitruunahappopitoisuus (m-%) lausekkeella 0,64. x / m, jossa x on natriumhydroksidiliuoksen kulutus ja m punnittu hedelmän massa. Tutkituille hedelmile saatiin seuraavat tulokset: Hedelmä Appelsiini Greippi Sitruuna Sitruunahappopitoisuus (m-%)

SITRUUNATIIVISTEEN HAPPOPITOISUUS Työskentelet tullilaboratoriossa. Maahan on tuotu erä sitruunatiivistettä. Tehtäväsi on selvittää, onko tuote alkuperäistä puristetta vai sen laimennosta. Sitruunassa on sitruunahappoa 4 8 %. Jos tuote on laimennosta, tulisi se mainita tuotteen etiketissä. Mitä teet: a) ruiskutat sitruunamehutiivistettä marmoriveistokseen ja katsot liukeneeko se b) selvität kemiallisin mittauksin sitruunatiivisteen happopitoisuuden? Suoritus 1. Punnitse 100 millilitran dekantterilasiin n. 1 g tutkittavaa sitruunatiivistettä, kirjaa tarkka punnitustulos ylös ja laimenna liuos n. 50 millilitraksi. Lisää dekantterilasiin fenoliftaleiiniliuosta. 2. Lisää dekantteriin magneettisauva, laita sekoitus päälle ja titraa 0,1 mol/l natriumhydroksidiliuoksella (NaOH). Tuloksen laskeminen Laske sitruunatiivisteen sitruunahappopitoisuus (m-%) lausekkeella 0,64. x / m, jossa x on natriumhydroksidiliuoksen kulutus ja m punnittu sitruunatiivisteen massa.

HUNAJAN HAPPOPITOISUUS Työskentelet tullilaboratoriossa. Maahan on tuotu erä hunajavalmistetta. Hunaja saa sisältää sitruunahappoa enintään 0,3 %. Tehtäväsi on selvittää, onko hunaja säädösten mukaista. Mitä teet: a) levität hunajaa autosi konepellille ja katsot, alkaako pintamaali liueta b) selvität kemiallisin mittauksin hunajan sitruunahappopitoisuuden? Suoritus 1. Punnitse 250 millilitran dekantterilasiin tutkittavaa hunajaa n. 10 g, kirjaa tarkka punnitustulos ylös. Lisää n. 50 millilitraa vettä ja kuumenna seos kiehuvaksi. 2. Lisää dekantterilasiin fenoliftaleiiniliuosta ja magneettisauva. Laita sekoitus päälle ja titraa 0,1 mol/l natriumhydroksidiliuoksella (NaOH). Tulokset Laske hunajan sitruunahappopitoisuus (m-%) lausekkeella 0,64. x / m, jossa x on natriumhydroksidiliuoksen kulutus ja m punnittu sitruunatiivisteen massa. Tietoisku: Hunaja voi sisältää sitruunahapon sijaan muita happoja, kuten fosforihappoa, rikkihappoa tai suolahappoa. Hapon lisäämisellä parannetaan hunajan säilyvyyttä ja ominaisuuksia.

KOLIKON METALLIEN KVALITATIIVINEN ANALYYSI Työskentelet Rikospoliisin laboratoriossa. Poliisin haaviin on jäänyt erä 10 sentin kolikoita, joiden epäillään olevan väärennettyjä. Tehtäväsi on selvittää, ovatko kolikot aitoja. Mitä teet: a) kokeilet, toimivatko kolikot huoltoaseman pelikoneessa b) selvität kemiallisin mittauksin kolikoiden koostumuksen? Näyteliuoksen valmistus Laita 10 sentin kolikko 100 millilitraan typpihappoa. Kun kolikko on liuennut, laimenna liuos 500 millilitraksi. Tunnistuskokeet Sekoita näyteliuosta ja kutakin reagenssiliuosta koeputkeen aina saman suuruinen määrä. 1. Raudan tutkiminen Ota koeputkeen näyteliuosta ja lisää kaliumtiosyanaattiliuosta (KSCN). Lisää vielä runsaasti vettä. Kolikko sisältää rautaa, jos liuos muuttuu tummanpunaiseksi. 2. Kuparin tutkiminen Ota koeputkeen näyteliuosta ja lisää heksasyanoferraatti(ii)-liuosta ([Fe(CN) 6 ] 4 ). Lisää runsaasti vettä. Näyteliuoksessa on kuparia, jos liuokseen muodostuu punaruskeaa kiinteää ainetta. 3. Sinkin tutkiminen Ota koeputkeen näyteliuosta ja lisää heksasyanoferraatti(iii)-liuosta ([Fe(CN) 6 ] 3 ). Lisää runsaasti vettä. Näyteliuos sisältää sinkkiä, jos liuokseen muodostuu kellanruskeaa kiinteää ainetta.

4. Alumiinin tutkiminen Ota koeputkeen näyteliuosta ja lisää aluminoniliuosta. Lisää ammoniakkia ja lämmitä koeputkea liekin avulla. Jos liuokseen muodostuu punaista kiinteää ainetta, sisältää näyteliuos alumiini-ioneja. 5. Kromin tutkiminen Ota koeputkeen näyteliuosta ja lisää ammoniakkia. Jos liuos on punertava, sisältää se Cr 3+ -ioneja. 6. Nikkelin tutkiminen Ota koeputkeen kohdassa 5 käsiteltyä näyteliuosta sekä dimetyyliglyoksiimiliuosta. Lämmitä koeputkea liekillä. Näyteliuoksessa on nikkeli-ionia, jos liuokseen muodostuu punaista kiinteää ainetta. Tulokset Laita rukseja seuraavaan taulukkoon: Metalli Kyllä Ei Ehkä rauta, Fe kupari, Cu sinkki, Zn alumiini, Al kromi, Cr nikkeli, Ni jokin muu

Kolikon kuparipitoisuuden mittaus spektrofotometrisesti Kolikon kvalitatiivisen analyysin jatko-osana voi tehdä kolikon kupraripitoisuuden mittauksen. Sitä varten tarvitaan ammoniakkipuskuroidut vertailuliuokset, joissa on kuparia 200 mg/l ja 1000 mg/l. Näiden liuosten valmistusohjeet on kohdassa Liuosten valmistusohjeet. Mitattava näyteliuos tehdään seuraavasti: Pipetoi 500 millilitraksi laimenettua näyteliuosta 100 millilitran mittapulloon, jossa on 25 millilitraa 5 % ammoniakkia. Täytä mittapullo merkkiin asti vedellä. Mittauksessa käytetään aallonpituutta 600 nm.