19 th 29 th July 2018 Bratislava, SLOVAKIA Prague, CZECH REPUBLIC www.50icho.eu KOKEELLISET TEHTÄVÄT Maa: Suomi Nimi kuten passissa: Kilpailijatunnus: Kieli: Suomi 50 th IChO 2018 International Chemistry Olympiad SLOVAKIA & CZECH REPUBLIC BACK TO WHERE IT ALL BEGAN
Yleiset ohjeet Tämä kokeellisen osan kokeen tehtävävihkonen sisältää 27 sivua. Sinulla on 15 minuuttia aikaa lukea tehtävävihkonen huolellisesti ennen työskentelyn aloittamista. Työn suunnittelu kirjoittamalla tai laskemalla tänä aikana on kielletty kokeellisen osan hylkäämisen uhalla. Voit aloittaa heti Start-komennon jälkeen. Koeaika on 5 tuntia. Tehtäväjärjestys on valinnainen, vaikkakin suositus on aloittaa Tehtävästä 1. Kaikki vastaukset tulee kirjoittaa kuivamustekynällä vastauspapereiden varatuille vastausalueille. Muualle kirjoitettuja vastauksia ei arvostella. Älä käytä lyijykynää tai tussia. Käytä ainoastaan kuivamustekynää ja laskinta, jotka on annettu. Käyttöösi on annettu 3 paperia luonnostelua varten. Jos tarvitset enemmän, käytä papereiden kääntöpuolta. Muista, että muualle kuin varatuille vastausalueille kirjoitettuja vastauksia ei arvostella. Kokeen virallinen englanninkielinen versio on saatavilla pyydettäessä vain selvennykseksi. Kysy laboratorioassistentilta. Älä poistu laboratoriosta (esimerkiksi WC:ssä käyntiin, välipalan nauttimiseen) ilman laboratorioassistentin lupaa. Hän tulee mukaasi. Noudata IChO:n turvallisuussääntöjä. Sinua varoitetaan niiden laiminlyönnistä kerran. Toinen varoitus johtaa laboratoriosta poistamiseen ja laboratoriokokeen hylkäämiseen (0 pistettä laboratoriokokeesta). Kemikaaleja ja laboratoriovälineitä, ellei ole erikseen mainittu, saa lisää ilman pistemenetyksiä yhden kerran. Jokaisesta lisäpyynnöstä seuraa yhden pisteen menetys laboratoriokokeen 40 kokonaispistemäärästä. Laboratorioassistentti ilmoittaa 30 minuuttia ennen kokeen päättymistä. Lopeta työskentely välittömästi, kun Stop-komento annetaan. Yhden minuutin viivyttely työskentelyn lopettamisessa johtaa laboratoriokokeen hylkäämiseen. Kun Stop-komento on annettu, labratorioassistentti tulee allekirjoittamaan vastauspaperisi. Kun sekä assistentin että oma allekirjoituksesi ovat tehtävävihkosessa, laita vihkonen kirjekuoreen ja luovuta se, synteesituotteesi ja TLC-levyt arvostelua varten laboratorioassistentille. KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 1
Laboratoriosäännöt ja turvallisuus Laboratoriossa on aina käytettävä suojatakkia ylös asti kiinni napitettuna ja koko jalkaterän ja kantapään suojaavia jalkineita. Laboratoriossa on aina käytettävä suojalaseja tai silmälaseja. Älä kuitenkaan käytä piilolinssejä. Laboratoriossa ei saa syödä eikä juoda. Purukumin käyttö on kielletty. Työskentele ainoastaan merkityllä alueella. Pidä alueesi ja yleiset tilat siisteinä. Vain tehtävänannon mukaisia tutkimuksia saa tehdä. Tutkimusohjeita ei voi muuttaa. Pipetointi suulla on kielletty. Käytä aina pumpettia. Siivoa mahdolliset kemikaaliroiskeet ja rikkoutuneet lasitavarat välittömästi työpöydältä ja lattialta. Kaikki jätteet on kerättävä pois asianmukaisesti. Vaarattomat vesiliuokoiset laboratoriojätteet voi kaataa viemäriin. Muut laboratoriojätteet on kerättävä merkittyihin kannellisiin keräysastioihin. KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 2
Vaaralausekkeiden määritelmät Vaaralausekkeet (The GHS hazard statements (H-phrases)), joihin viittaukset tehtävissä käytetyissä aineissa. Niiden kuvaukset ovat: Physical hazards H225 Highly flammable liquid and vapour. H226 Flammable liquid and vapour. H228 Flammable solid. H271 May cause fire or explosion; strong oxidizer. H272 May intensify fire; oxidizer. H290 May be corrosive to metals. Health hazards H301 Toxic if swallowed. H302 Harmful if swallowed. H304 May be fatal if swallowed and enters airways. H311 Toxic in contact with skin. H312 Harmful in contact with skin. H314 Causes severe skin burns and eye damage. H315 Causes skin irritation. H317 May cause an allergic skin reaction. H318 Causes serious eye damage. H319 Causes serious eye irritation. H331 Toxic if inhaled. H332 Harmful if inhaled. H333 May be harmful if inhaled. H334 May cause allergy or asthma symptoms or breathing difficulties if inhaled. H335 May cause respiratory irritation. H336 May cause drowsiness or dizziness. H351 Suspected of causing cancer. H361 Suspected of damaging fertility or the unborn child. H371 May cause damage to organs. H372 Causes damage to organs through prolonged or repeated exposure. H373 May cause damage to organs through prolonged or repeated exposure. Environmental hazards H400 Very toxic to aquatic life. H402 Harmful to aquatic life. H410 Very toxic to aquatic life with long lasting effects. H411 Toxic to aquatic life with long lasting effects. H412 Harmful to aquatic life with long lasting effects. KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 3
Kemikaalit Kaikkiin tehtäviin Kemikaalit Merkintä GHS vaaralausekkeet 1 Ionivaihdettu vesi: Pesupullossa (työpöydällä) Muovipullossa (työpöydällä) Muovikanisterissa (vetokaapissa) Water Vaaraton Tehtävä P1 (valkoisessa korissa ellei toisin mainittu) Kemikaalit Merkintä GHS vaaralausekkeet 1 Etanoli, 100 cm 3 pesupullossa (työpöydällä) Ethanol H225, H319 2-Asetonaftoni: n. 0.002 g lasivialissa, standardi TLC:lle 0.500 g lasivialissa Standard A H302, H315, H319, H335, Reactant A H411 2,4-Dinitrofenyylihydratsiini, sisältäen 33% (w/w) vettä, 0.300 g lasivialissa Valkaisuaine, sisältäen 4.7% of NaClO, 13.5 cm 3 tummassa lasipullossa DNPH Bleach H228, H302 H290, H314, H400 Etyyliasetaatti, 15 cm 3 tummassa lasipullossa EtOAc H225, H319, H336 Eluentti ohutlevykromatografiaan, heksaanit/etyyliasetaatti 4:1 (v/v), 5 cm 3 tummassa lasipullossa TLC eluent H225, H304, H315, H336, H411 2 5% Na 2 CO 3, vesiliuos, 20 cm 3 muovipullossa 5% Na 2 CO 3 H319 20% HCl, vesiliuos, 15 cm 3 muovipullossa 20% HCl H290, H314, H319, H335 ja muut Tehtävä P2 (vihreässä korissa ellei toisin mainittu) Kemikaalit Merkintä GHS vaaralausekkeet 1 8 mmol dm 3 luminolia 0.4 mol dm 3 NaOH-liuoksessa, 50 cm 3 muovipullossa Luminol in NaOH H290, H315, H319 2.00 mmol dm 3 CuSO 4 -liuos, 25 cm 3 muovipullossa Cu Vaaraton 2.00 mol dm 3 H 2 O 2 -liuos, 12 cm 3 pienessä muovipullossa H 2 O 2 conc. H302, H315, H318 0.100 mol dm 3 kysteiini hydrokloridin vesiliuos, 12 cm 3 pienessä muovipullossa Cys conc. Vaaraton Vesi, 50 cm 3 muovipullossa Water Vaaraton 1 Katso sivulta 3 GHS vaaralausekkeiden kuvaukset 2 GHS vaaralauseke heksaanille KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 4
Tehtävä P3 (vihreässä korissa ellei toisin mainittu) Kemikaalit Merkintä GHS vaaralausekkeet 1 Mineraalivesinäyte, 400 cm 3 muovipullossa (työpöydällä) Sample Vaaraton 3 mol dm 3 NH 4 Cl / 3 mol dm 3 NH 3 vesiliuos, 15 cm 3 muovipullossa Buffer H302, H319, H314, H400 NaCl, kiinteä, 10 g muovipullossa NaCl H319 ErioT, indikaattoriseos muovipullossa EBT H319 Bromitymolisininen, indikaattoriliuos muovipullossa BTB H302, H315, H319 5.965 10 3 mol dm 3 EDTA-standardiliuos, 200 cm 3 muovipullossa (työpöydällä) 0.2660 mol dm 3 NaOH-standardiliuos, 250 cm 3 muovipullossa (työpöydällä) Vahvasti hapan kationinvaihtohartsi H + -muodossa, 50 cm 3, turvonneena ja ionivaihdetulla vedellä pestynä muovipullossa EDTA NaOH Catex H302, H315, H319, H335 H314 H319 Välineet Kaikkiin tehtäviin (hyllyllä ellei toisin mainittu) Paperipyyhkeitä Yhteiset välineet Kori paperijätteitä varten( työpöydällä, lähellä lavuaaria) Suojahansikkaat (vetokaapissa) Henkilökohtaiset välineet Määrä 1 paketti 2 4 kilpailijalle 1 kori 4 kilpailijalle 1 paketti laboratoriossa Suojalasit 1 Pipettiteline (työpöydällä) 1 Pumpetti 1 Dekantterilasi, 100 cm 3, sisältäen: lasisauva, muovilusikka, spaatteli, pinsetit, tussi, lyijykynä, viivoitin 1 (kukin) Tehtävään P1 (valkoisessa korissa ellei toisin mainittu) UV-lamppu (vetokaapissa) Yhteiset välineet Vakuumilähde (muovinen sulkija josta vakuumiletku, työpöydällä) Henkilökohtaiset välineet Magneettisekoitin (työpöydällä) jossa: lämpömittari, Kiteytysmalja, klemmari Määrä 1 lamppu 12 opiskelijalle 1 lähde 2 opiskelijalle 1 (kukin) KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 5
Statiivi (työpöydällä) : pienempi koura isompi koura 1 (kukin) Organic waste-merkitty muovinen jätepullo (työpöydällä) 1 Avoin metallirengas 1 Pyöreäpohjainen kolvi, 50 cm 3, magneetti 1 Mittalasi, 10 cm 3 1 Jäähdytin 1 Erotussuppilo, 100 cm 3, korkki 1 Erlenmeyerkolvi ilman hiosta, 50 cm 3 1 Erlenmeyerkolvi ilman hiosta, 25 cm 3 1 Erlenmeyerkolvi hioksella, 50 cm 3 1 Lasisuppilo 1 Imupullo, 100 cm 3 1 Kumikartio 1 Lasinen S2-sintterillinen suppilo (valkoinen merkki) 1 Lasinen S3-sintterillinen suppilo (oranssi merkki) 1 Dekantterilasi, 50 cm 3, Petri-malja kantena 1 Dekantterilasi, 150 cm 3 1 TLC-mittakapillaari, 5 µl 3 Minigrip-pussi, jossa 5 ph-indikaattoripaperia ja ph-asteikko 1 Minigrip-pussi jossa 2 TLC-levyä 1 Lasinen Pasteur-pipetti 4 Pipettikumi 1 Lasiviali merkittynä kilpailijatunnuksellasi ja kirjaimella B haloformireaktion tuotteelle Lasiviali merkittynä kilpailijatunnuksellasi ja kirjaimella C Bradyn reagenssin reaktiotuotteelle 1 1 Tehtävä P2 (vihreässä korissa ellei toisin mainittu) Henkilökohtaiset välineet Lukumäärä Sekuntikello 1 Digitaalinen lämpömittari ja kortti, jossa lukee sen kalibraatiovakio Mittapullo, 50 cm 3 1 Täyspipetti, 5 cm 3 (työpöydällä pipettitelineessä) 1 Mittapipetti, 5 cm 3 (työpöydällä pipettitelineessä) 3 Mittapipetti, 1 cm 3 (työpöydällä pipettitelineessä) 2 Muovipullo, jossa lukee H 2 O 2 dil. H 2 O 2 -kantaliuoksen laimennukselle, 50 cm 3 1 Muovipullo, jossa lukee Cys dil. kysteiinihydrokloridikantaliuoksen laimennukselle, 50 cm 3 1 Musta muovinen koeputki, 15 cm 3 1 1 KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 6
Korkiton sentrifuugiputki, 1.5 cm 3 1 Muovidekantteri, 25 cm 3 1 Erlenmeyerkolvi, 100 cm 3 1 Tehtävä P3 (harmaassa korissa ellei toisin mainittu) Statiivi (työpöydällä) jossa: Valkoinen paperiarkki Byretinpidin Byretti, 25 cm 3 Henkilökohtaiset välineet Lukumäärä 1 (jokainen) Täyspipetti, 50 cm 3 (työpöydällä pipettitelineessä) 1 Täyspipetti, 10 cm 3 (työpöydällä pipettitelineessä) 1 Lasisuppilo 1 Mittalasi, 5 cm 3 1 Titrauskolvi (tasapohjainen pyörökolvi), 250 cm 3 2 Erlenmeyerkolvi, 250 cm 3 1 Lasinen S1-sintterillinen suppilo (sininen merkki) 1 Dekantterilasi, 100 cm 3 2 Dekantterilasi, 250 cm 3 1 Muovinen Pasteur-pipetti, pieni, ilman asteikkoa 2 Muovinen Pasteur-pipetti, iso, asteikolla 1 Minigrip-pussi jossa 5 ph-indikaattoripaperia ja ph-asteikko 1 Minigrip-pussi jossa 5 imukykyistä paperia byretin nestepinnan yläpuolisen osan kuivaamiseen Waste catex muovipullo (työpöydällä) 1 1 KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 7
Kokeellinen tehtävä P1 14% kokonaispistemäärästä Kysymys 1.1 1.2 Saanto s.p. Yhteensä Pisteet 4 16 20 10 50 Annetut pisteet Tehtävä P1. Haloformireaktio valkaisuaineella Kemialliset osoituskokeet kehitettiin tuntemattomien yhdisteiden funktionaalisten ryhmien tunnistamiseksi. Tässä tehtävässä tutustut kahteen osoituskokeeseen preparatiivisessa skaalassa käyttäen lähtöaineena (2-naftyyli)etanonia (A, 2-asetonaftoni): Haloformireaktio on tyypillinen metyyliketonille, joka reagoi emäksisen hypohaliittivesiliuoksen kanssa muodostaen karboksyylihapon (tuote B) ja haloformin (trihalometaani). Bradynreagenssin (2,4-dinitrofenyylihydratsiinin hapan liuos) reagoidessa aldehydin tai ketonin karbonyyliryhmän kanssa muodostuu oranssi hydratsonisaostuma (tuote C). Tuote B (valkoinen saostuma) (valkaisuaine) (Bradyn reagenssi) Tuote C (oranssi saostuma) P1.1 Piirrä tuotteiden B ja C rakenne. Tuote B Tuote C Huomautukset: Kokonaispistemäärä perustuu yhdisteiden A ja B R f -arvojen laskemiseen palautetusta TLClevystä 1 sekä palautettujen tuotteiden B ja C yhteenlaskettuun saantoon ja laatuun. Tuotteiden laatu arvioidaan TLC-levyn ja sulamispisteiden perusteella. Sinulle annettu hypokloriittiliuos ei riitä muuttamaan yhdisteen A koko määrää tuotteeksi B. Saat jäljelle jääneen yhdisteen A takaisin happo-emäsuutossa ja lopuksi eristät sen hydratsonina C, kun olet reagoittanut sen Bradyn reagenssin kanssa. KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 8
Työn suoritus I. Haloformireaktio 1. Käynnistä sekoitin ja aseta kierrosnopeudeksi 540 rpm. Upota lämpötila-anturi lähelle vesihauteen pohjaa niin, että ylempi koura tukee johtoa, ja aseta lämpötilaksi 80 C. 2. Siirrä 0,500 g 2-asetonaftonia vialista (merkitty Reactant A) 50 cm 3 pyöreäpohjaiseen kolviin, jossa on magneetti. Mittaa 3 cm 3 etanolia (pesupullosta) mittalasiin ja käytä sitä vialin pesuun, jotta saat kaiken reagenssin A kolviin. Voit käyttää lasista Pasteur-pipettiä apuna. 3. Aseta kolvi kuumaan vesihauteeseen. Liitä jäähdytin (vesikiertoa ei tarvita) ja kiinnitä se kevyesti ylempää isolla kouralla (Kuva 1). Anna yhdisteen A liueta sekoittaen. Lämpötila-anturi Jäähdytin Statiivi Pyöreäpohjainen kolvi, jossa magneetti Kuuma vesihaude, jossa klemmari Kuva 1. Laitteisto reaktioseoksen lämmittämiseen kuumalla vesihauteella. 4. Kun hauteen lämpötila on 75 C, lisää hitaasti koko NaClO-liuos (merkitty Bleach) reaktioseokseen jäähdyttimen yläpäästä pientä lasisuppiloa käyttäen. Sekoita reaktioseosta 60 minuuttia pitäen lämpötila välillä 75-80 C. 5. Sulje lämmitys sekoittimesta. Avaa ylempää kouraa ja nosta kolvi hauteesta. (Huomio! Ota kiinni vain kourasta, kolvi on kuuma.) Anna reaktioseoksen jäähtyä 15 minuuttia. II. Reaktioseoksen käsittely 1. Aseta erotussuppilo metallirenkaaseen ja aseta 50 cm 3 hiokseton erlenmeyerkolvi sen alle. Kaada jäähtynyt reaktioseos erotussuppiloon lasisuppiloa käyttäen. Ota magneetti pois suppilosta pinseteillä. Mittaa 5 cm 3 etyyliasetaattia (merkitty EtOAc) ja pese sillä kolvia. Lisää pesuliuokset erotussuppiloon. Voit käyttää lasista Pasteur-pipettiä. 2. Suorita uutto. Anna faasien erottua. Kerää vesifaasi 50 cm 3 hioksettomaan erlenmeyerkolviin. Käyttäen pientä lasisuppiloa kaada orgaaninen faasi erotussuppilon yläosasta 25 cm 3 erlenmeyerkolviin. Säilytä molemmat faasit! 3. Kaada vesifaasi 50 cm 3 erlenmeyerkolvista takaisin erotussuppiloon käyttäen pientä lasisuppiloa. Mittaa toiset 5 cm 3 etyyliasetaattia ja toista uutto (kohta II.2). Yhdistä orgaaniset faasit 25 cm 3 erlenmeyerkolviin. Säilytä molemmat faasit! KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 9
4. Valmistele TLC-levy. Tarkasta sen kunto ennen käyttöä. Käyttämättömät vioittuneet levyt vaihdetaan ilman rangaistusta pyydettäessä. Piirrä lyijykynällä aloitusviiva ja merkitse kohdat, joihin asetat näytteet. Kirjoita numero 1, ympyröi se ja kirjoita kilpailijatunnuksesi levyn yläosaan (Kuva 2). Liuota standardina annettu 2-asetonaftoni (merkitty Standard A) vialissa käyttäen noin 2 cm 3 etanolia (n. yksi kokonainen lasinen Pasteur-pipetillinen). Merkitse kolme kohtaa näytteille ja nimeä ne A, O1 ja O2. Aseta 1 µl (yksi mittaväli 5 µl kapillaariputkessa) Standardia A ja yhdistettyä orgaanista faasia kohdasta II.3 (O1). Lisäät täplän O2 myöhemmin. Liuotinrintama Kilpailijatunnus n. Aloitusviiva Standardi A Orgaaninen faasi ennen emäsuuttoa Orgaaninen faasi emäsuuton jälkeen Kuva 2. Ohjeet TLC-levyn valmisteluun. 5. Uuta yhdistetyt orgaaniset faasit kahdesti 5 cm 3 :lla 5% Na 2 CO 3 -liuosta. Kerää vesifaasi samaan 50 cm 3 erlenmeyerkolviin, joka sisältää vesifaasin aiemmasta uutosta. 6. Pese orgaanista faasia erotussuppilossa käyttäen 5 cm 3 ionivaihdettua vettä. Lisää vesifaasi aiemmin yhdistettyihin vesifaaseihin. Kaada orgaaninen kerros (O2) erotussuppilon yläosasta 50 cm 3 hiokselliseen erlenmeyerkolviin. Aseta 1 µl liuosta O2 TLC-levylle, joka valmisteltiin kohdassa II.4 (Levy 1). 7. Suorita TLC-analyysi. Ota 50 cm 3 dekantterilasi ja laita siihen noin 2 cm 3 TLC-eluenttia (merkitty TLC eluent). Aseta TLC-levy dekantterilasiin, peitä lasi Petri-maljalla ja anna eluentin nousta noin 0,5 cm päähän levyn yläreunasta. Nosta TLC-levy pinseteillä, piirrä viiva eluenttirintaman kohdalle ja anna levyn kuivua. Aseta levy UV-valon alle vetokaapissa. Ympyröi lyijykynällä täplät ja laske R f -arvot reagenssille A ja tuotteelle B. Säilytä TLC-levyä minigrip-pussissa. Huomatus 1: Tuote B saattaa häntiä eli muodostaa pitkän täplän TLC-levyllä. Vältä siis asettamasta liiallista määrää näytettä. Huomautus 2: Kaksi sivutuotteiden lisätäplää saattaa näkyä heikosti yhdistetyissä orgaanisissa faaseissa O1 ja O2. Tässä tapauksessa laske R f -arvo vain vahvimmin näkyville täplille. Huomatus 3: Jos orgaaninen kerros O2 sisältää vielä lähtöaineen A lisäksi tuotetta B, toista uutto Na 2 CO 3 -liuoksella ja vedellä (kohdat II.5 and II.6). Uuttojen jälkeen tee toinen TLC-levy, johon laitetaan näytteeksi vain standardia A ja orgaanista faasia O2 (Levy 2). KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 10
Merkitse numero 2 levyn yläosaan ja ympyröi se sekä kirjoita siihen kilpailijatunnuksesi levyn 1 tapaan. Vaihda käytetty eluentti tuoreeseen käyttäessäsi uutta levyä. P1.2 Vastaa kysymyksiin koskien TLC-levy(j)äsi. Laske R f -arvot standardille A ja tuotteelle B levystä 1. Anna vastaukset kahden desimaalin tarkkuudella. TLC-analyysin perusteella orgaaninen faasi O1 sisältää: KYLLÄ EI Lähtöainetta A q q Tuotetta B q q TLC-analyysin perusteella lopullinen orgaaninen faasi O2 sisältää: KYLLÄ EI Lähtöainetta A q q Tuotetta B q q R f (A)-arvon laskeminen: R f (A) = R f (B)-arvon laskeminen: R f (B) = III. Reaktio Bradyn reagenssin kanssa Huomio! Käytä hanskoja! Bradyn reagenssi värjää ihon ja muut pinnat. Pese roiskeet välittömästi etanolilla! Vaihda hanskoja tarvittaessa. Esilämmitä vesihaude 80 C:seen. Laita magneetti 50 cm 3 hiokselliseen erlenmeyerkolviin, joka sisältää orgaanisen faasin O2 kohdasta II.6 ja lisää 0,300 g 2,4-dinitrofenyylihydratsiinia (merkitty DNPH). Mittaa mittalasilla 10 cm 3 etanolia. Pese viali 5 2 cm 3 :lla etanolia käyttäen lasista Pasteur-pipettiä siirtääksesi kaiken DNPH:n erlenmeyerkolviin. Aseta erlenmeyerkolvi kuumaan vesihauteeseen ja kiinnitä etanolilla pesty jäähdytin (samaan tapaan kuin kuvassa 1). Lisää 3 cm 3 20% HCl-liuosta lasisuppilolla jäähdyttimen yläpäästä ja sekoita reaktiota 80 C:ssa 2 minuuttia. Oransseja kiteitä alkaa muodostua (tuote C). Sammuta lämmitys, nosta kolvi vesihauteesta. (Huomio! Ota kiinni vain kourista, kolvi on kuuma.) Anna reaktioseoksen jäähtyä 15 minuuttia ja aseta se kylmään vesihauteeseen (ota kylmää vettä hanasta 150 cm 3 dekantterilasiin). IV. Tuotteiden eristys 1. Mittaa kohdan II.6 yhdistettyjen vesifaasien ph. Tee liuos happamaksi lisäämällä varovasti 20% HCl-liuosta lasisauvalla sekoittaen (n. 2 cm 3 HCl-liuosta arvioidaan riittävän) kunnes liuoksen ph on 2 (tarkasta ph-paperin paloilla). Valkoinen saostuma muodostuu (tuote B). KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 11
2. Kokoa imusuodatuslaitteisto (Kuva 3) käyttäen lasista S2-sintterillistä suppiloa (valkoinen merkki) ja kiinnitä se statiiviin pienellä kouralla. Yhdistä alipaineletku imupulloon. Kaada tuotteen B suspensio (kohdasta IV.1) sintterilliseen suppiloon, anna kiinteän aineksen laskeutua pohjalle ja avaa alipainehana. Huomio! Ilmoita laboratorioassistentille ennen ja jälkeen alipainehanan käytön! Pese kiinteää tuotetta kahdesti 6 cm 3 :lla ionivaihdettua vettä, kunnes suppilosta tulevan suodoksen ph on noin 6. Anna ilman kulkea saostuman läpi 5 minuuttia sen kuivumiseksi. Irroita alipaineletku. Siirrä spaattelilla valkoinen tuote B lasivialiin, joka on merkitty kilpailijatunnuksellasi ja kirjaimella B ja jätä se avoimena työpisteelle kuivumaan. Kaada suodos lavuaariin ja pese imupullo. Huomio! Varo raaputtamasta sintteristä paloja tuotteeseesi! Lasinen sintterillinen suppilo Sintteri huokoisuusarvolla S2 tai S3 Kumikartio Liitos alipaineletkulle Kuva 3. Imuosudatuslaitteisto 3. Kokoa imusuodatuslaitteisto käyttäen lasista S3-sintterillistä suppiloa (oranssi merkki) kohdan IV.2 tapaan. Kaada tuotteen C suspensio (kohdasta III) sintterilliseen suppiloon, odota pieni hetki ja avaa alipainehana. ÄLÄ sekoita tai raaputa kiinteää ainetta spaattelilla suodatuksen tai pesun aikana, muuten tuotetta voi mennä sintterin läpi. Pese saostumaa kolmesti 5 cm 3 :lla etanolia (yhteensä 15 cm 3 ) kunnes suppilosta tippuvan suodoksen ph on neutraali. Anna ilman kulkea saostuman läpi 5 minuuttia. Irroita alipaineletku. Siirrä oranssi tuote C spaattelia käyttäen lasivialiin, joka on merkitty kilpailijatunnuksellasi ja kirjaimella C ja jätä se avoimena työpisteelle kuivumaan. Kerää suodos Organic waste-merkittyyn jätepulloon. Huomautus: Jos tuotetta menee sintterin läpi, suodata suspensio uudelleen. Jos tuotetta menee edelleen sintterin läpi, ilmoita asiasta laboratorioassistentille. Laboratorioassistentti kerää seuraavat asiat ja allekirjoittaa vastauslomakkeesi. Lasivialit merkittynä kilpailijatunnuksellasi ja kirjaimilla B ja C tuotteineen TLC-levyt minigrip-pussissa merkittynä kilpailijatunnuksellasi. KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 12
Palautetut asiat: Tuote B Tuote C TLC-levy 1 TLC-levy 2 (ei pakollinen) q q q q Allekirjoitukset: Opiskelija Assistentti KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 13
Kokeellinen tehtävä P2 13% kokonaispistemäärästä Kysymys 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 Yhteensä Pisteet 30 30 7 3 4 6 80 Annetut pisteet Tehtävä P2. Hehkuva kelloreaktio Luminoli on kemiluminesenssin aiheuttaja. Sopivien pelkistävien katalyyttien, kuten Cu 2+ -ionin, läsnäollessa se saattaa reagoida hapettimien, yleisimmin H 2 O 2, kanssa muodostaen reaktiotuotteita, jotka ovat virittyneessä tilassa. Nämä vapauttavat ylimääräisen energian emittoimalla sinistä valoa: Prosessi voidaan muuntaa kelloreaktioksi, jossa valo havaitaan tietyn inkubaatioajan kuluttua. Lisäämällä kysteiiniä Cu(II) pelkistyy Cu(I):ksi ja muodostaa Cu(I) kysteiinikompleksin, joka estää luminolin hapettumisen. Esto on kuitenkin tilapäinen. H 2 O 2 :n kiihdyttämä reaktioketju johtaa kysteiinin asteittaiseen hapettumiseen: Lopulta kaikki kysteiini on käytetty ja Cu(I) on hapettunut Cu(II):ksi ja sen katalyyttinen aktiivuus on palautettu. Tämä havaitaan sinisen kemiluminisenssin välähdyksenä. Välähdyksen ilmestymiseen kulunutta aikaa voidaan käyttää Cu-katalysoidun kysteiinin hapettumisreaktion nopeuden tutkimiseen. Työn suoritus Varoitus: Pidä koko ajan kaikki liuoksesi ja pipettisi kaukana lämpölevyistä! Kohtuulliset lämpötilan muutokset eivät ole ongelma, koska tuloksesi tullaan arvostelemaan ilmoittamasi lämpötilan perusteella. Et menetä pisteitä, vaikka datasi pisteet on mitattu eri lämpötiloissa. Sinun on kuitenkin vältettävä ylenmääräistä lämpöä, jota voi esimerkiksi syntyä, jos pidät liuoksiasi tai pipettejäsi lämpölevyn läheisyydessä. Huomautus: Kirjaa kaikki tuloksesi pyydettyjen merkitsevien numeroiden tai desimaalien lukumäärän tarkkuudella. Liiallinen pyöristäminen saattaa tehdä mahdottomaksi erottaa oikeata ja väärää tulosta toisistaan. KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 14
Kokeen yleinen rakenne Osassa I tehtävänäsi on laimentaa kaksi lähtöliuosta kahdesta annetusta väkevämmästä liuoksesta. Osassa II tehtävänäsi on mitata kelloreaktion reaktioajat käyttämällä kahta eri konsentraatiosarjaa, jotka on esitetty alla olevassa taulukossa: Tilavuus mustassa koeputkessa Sentrifuugiputkessa Vesi Luminoli NaOH:ssa Cys laim. Cu H 2 O 2 laim. Kons. sarja #1 Kons. sarja #2 3.00 cm 3 2.50 cm 3 3.30 cm 3 0.50 cm 3 0.70 cm 3 3.30 cm 3 2.50 cm 3 3.30 cm 3 0.50 cm 3 0.40 cm 3 On suositeltavaa, että ennen kuin aloitat varsinaiset mittaukset, tutustut prosessiin suorittamalla harjotuskokeilun. Koska reaktion nopeus riippuu lämpötilasta, todellinen lämpötila on kirjattava kaikissa toistoissa. Reaktioseosten lämpötilat on mitattava VÄLITTÖMÄSTI SEN JÄLKEEN, kun sininen välähdys on muodostunut. Tulosten käsittelyssä kukin lämpömittarista mittaamasi lämpötila täytyy korjata lisäämällä lämpömittarin kalibraatiovakio. Tämä vakio on kirjoitettu paperille, joka on Tehtävän 2. välinekorissa. Sitten jokainen lämpötilassa x C (korjattu) mitattu reaktioaika, t(x o C) täytyy muuttaa vastaavaksi reaktioajaksi lämpötilassa 25 o C, t(25 C). Tämä reaktioajan normalisointi lämpötilaan 25 o C saadaan yksinkertaisesti kertomalla t(x C) normalisointikertoimella n x 25 : t 25 C = n x 25 t x C Normalisointikertoimien n x 25 arvot eri lämpötiloissa on esitetty taulukossa P2 tämän tehtävän lopussa. I. Väkevien liuosten laimennus H 2 O 2 -liuos (2.00 mol dm 3 ) ja kysteiiniliuos (0.100 mol dm 3 ) on annettu väkevinä liuoksina, jotka on merkitty H 2 O 2 conc. ja Cys conc. Käyttämällä 5 cm 3 täyspipettiä ja 50 cm 3 mittapulloa laimenna 5.00 cm 3 kumpaakin liuosta 50.00 cm 3 :ksi ionivaihdetulla vedellä ja varastoi laimennetut liuokset pulloihin, jotka on merkitty H 2 O 2 dil. ja Cys dil. Seuraavien vaiheiden tilavuuksien mittaamista varten merkitse yksi mittapipetti kutakin pulloa varten. 5 cm 3 pipetit on varattu liuoksia Luminol in NaOH, Cys dil. ja Water varten. 1 cm 3 pipetit ovat Cu (2.00 mmol dm 3 ) ja H 2 O 2 dil liuoksia varten. KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 15
II. Kelloreaktion suorittaminen Huomautus: Lue koko vaihe II huolellisesti ennen kokeen aloittamista. 1. Aseta musta koeputki telineenä toimivan erlenmeyerkolvin sisään. Käyttämällä merkittyjä pipettejä lisää koeputkeen ennalta ilmoitetut määrät Water, Luminol in NaOH ja Cys dil. liuoksia. 2. Aseta pieni sentrifuugiputki pienen muovidekantterin sisään ja lisää siihen ennalta määrätyt tilavuudet liuoksia Cu ja H 2 O 2 dil. 3. Välittömästi aseta pieni sentrifuugiputki mustan koeputken sisään varovasti, etteivät liuokset sekoitu keskenään! 4. Sulje koeputki kierrekorkilla. Varmista, että putki on suljettu tiukasti, koska tulet ravistelemaan sitä. Varoitus: Älä kiristä korkkia liian kireälle, koska se voi tällöin vuotaa. Jos näin käy, sinun täytyy pyytää uusi välittömästi (rangaistussäännöt pätevät). 5. Pidä sekuntikello valmiina kädessäsi, ajanottomoodissa. Samalla hetkellä, kun aloitat koeputken ravistamisen, aloita ajanotto. Ensimmäiset 10 sekuntia sinun täytyy sekoittaa voimakkaasti, jotta liuokset sekoittuvat täydellisesti. On tärkeää, ettet lyhennä ravisteluaikaa. 6. Palauta koeputki erlenmeyerkolviin, avaa korkki ja katso sisällä olevaa liuosta tarkasti. Saatat hyötyä, jos kädelläsi estät päivänvalon häikäisyn. Lopulta näet sinisen valon välähdyksen koko liuoksen läpi. Pysäytä tällöin ajanotto. 7. Laita välittömästi digitaalisen lämpömittarin metalliosa mustaan koeputkeen. Odota, kunnes lukema stabiloituu (normaalisti 10 30 s) ja kirjaa sen jälkeen sekä reaktioaika että lämpötila. 8. Poista pieni sentrifuugiputki mustasta koeputkesta pinsettejä käyttäen. Tyhjennä ja pese molemmat putket kunkin kokeen jälkeen sekä kuivaa ne paperipyyhkeillä. KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 16
Mitatut tulokset ja niiden käsittely P2.1 Kirjaa alla olevaan taulukkoon kokeelliset tulokset konsentraatiosarjalle #1. Lisää havaitsemaasi lämpötilaan lämpömittarin kalibraatiovakio. Hae kunkin lämpötilan normalisointikertoimen n x 25 arvo taulukosta P2 ja laske normalisoidut reaktioajat lämpötilassa 25 C. Siinä epätodennäköisessä tilanteessa, että lämpötilaasi ei löydy taulukosta P2 pyydä n x 25 :n arvo laboratorioassistentilta. HUOM: Aivan kuten oikeiden arvojen toleranssi on titrauksissa ±0.1 cm 3 ; oikeiden arvojen toleranssi normalisoiduille ajoille on ±2.3 s konsentraatiosarjalle #1. (Käytä niin monta toistoa kuin on tarpeellista; kaikkia rivejä taulukossa ei tarvitse täyttää. Pisteet annetaan ainoastaan hyväksytystä arvosta.) Toisto Reaktioaika [s] 1 desimaali Havaittu lämpötila [ C] 1 desimaali Korjattu lämpötila [ C] 1desimaali Reaktioaika normalisoitu 25 C:een [s] 3 merkitsevää numeroa 1 Kons. sarja #1 2 3 Hyväksytty arvo normalisoidulle reaktioajalle konsentraatiosarjalle #1 P2.2 Kirjaa alla olevaan taulukkoon kokeelliset tulokset, korjatut lämpötilat sekä laske lämpötilaan 25 o C normalisoidut reaktioajat konsentraatiosarjalle #2. HUOM: Aivan kuten oikeiden arvojen toleranssi on titrauksissa ±0.1 cm 3 ; oikeiden arvojen toleranssi normalisoiduille ajoille on ±3.0 s konsentraatiosarjalle #2. (Käytä niin monta toistoa kuin on tarpeellista; kaikkia rivejä taulukossa ei tarvitse täyttää. Pisteet annetaan ainoastaan hyväksytystä arvosta.) Toisto Reaktioaika [s] 1 desimaali Havaittu lämpötila [ C] 1 desimaali Korjattu lämpötila [ C] 1 desimaali Reaktioaika normalisoitu 25 C:een [s] 3 merkitsevää numeroa 1 Kons. sarja #2 2 3 Hyväksytty arvo normalisoidulle reaktioajalle konsentraatiosarjalle #2 KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 17
P2.3 Kokeen suorittamisen ja kantaliuosten konsentraatioiden (mainittu kemikaalilistassa ja suoritusosassa Part I.) perusteella, laske kysteiinin, kuparin ja H 2 O 2 :n lähtökonsentraaatiot molemmille reaktiosarjoille. Ilmoita hyväksytyt reaktioajat (t 1 ja t 2 ) taulukoista P2.1 ja P2.2 minuutteina ja laske vastaavat reaktionopeudet (v 1 ja v 2 ), ilmoitettuina kysteiinin kulumisnopeutena, lausuttuna mmol dm 3 min 1. Voit olettaa, että kysteiinin kulumisnopeus on vakio reaktion aikana. Jos et saa arvoa, kirjaa arvo 11.50 sarjalle #1 ja 5.500 sarjalle #2 käytä näitä arvoja seuraavissa laskuissa. Kysteiini Lähtökonsetraatiot [mmol dm 3 ] 3 merkitsevää numeroa Kupari [Cu] H 2 O 2 Hyväksytty reaktioaika [min] 4 merkitsevää numeroa Reaktionopeus [mmol dm 3 min 1 ] 4 merkitsevää numeroa Kons. sarja #1 Kons. sarja #2 P2.4 Olettaen, että reaktionopeusyhtälö voidaan esittää lausekkeella v = k H 2 O 2 p käytä kokeellisia tuloksia ja laske reaktion kertaluku p H 2 O 2 :n suhteen. Kirjaa vastauksesi 2 desimaalin tarkkuudella ja esitä laskutoimitukset. Vastaus: p = Laskutoimitukset: KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 18
Kysteiinin todellisen kulumisnopeuden lauseke on monimutkaisempi ja on seuraavaa muotoa: v = k 1 H 2 O 2 Cu + k 2 Cu P2.5 Käyttämällä taulukon P2.3 arvoja määritä v:n riippuvuus [H 2 O 2 ]:sta lineaarisena funktiona ja määritä suoran kulmakerroin ja leikkauspiste. Kirjaa molemmat 4 merkitsevän numeron tarkkuudella. Jos et onnistu saamaan vastausta kirjaa arvo 11.50 sekä a:lle että b:lle käytettäväksi jatkossa. Vastaukset (älä esitä laskutoimituksia mutta kylläkin yksiköt): v = a H 2 O 2 + b a = b = P2.6 Käytä P2.5:n numeerisia arvoja ja määritä nopeusvakioiden k 1 ja k 2 arvot. Kirjaa arvot 3:lla merkitsevällä numerolla Vastaukset (yksiköt mukaan): Laskut: k 1 = k 2 = KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 19
Taulukko P2. Normalisointikertoimet n x 25 eri lämpötiloissa mitattujen reaktioaikojen muuttamiseksi vastaamaan 25.0 C:een arvoja. KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 20
Kysymys 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 Kokeellinen tehtävä 3 13% kokonaispistemäärästä Pisteet 3 20 2 2 16 Annetut pisteet Kysymys 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 Yhteensä Pisteet 4 20 2 4 2 75 Annetut pisteet Tehtävä P3. Mineraaliveden tunnistus Slovakiassa on rekisteröity useita mineraali- ja kuumavesilähteitä. Tasapainoisen koostumuksen omaavia mineraalivesiä myydään päivittäiseen käyttöön luonnollisella tai säädetyllä hiilidioksidipitoisuudella. Nämä vedet eivät sisällä nitriittejä, nitraatteja, fosfaatteja, fluorideja tai sulfideja ja ovat myös vapaita raudasta ja mangaanista. Tärkeimpien ionien massakonsentraatiot ilmoitetaan pakkauksessa. Tehtävänäsi on tunnistaa, mitä taulukon P3.1. kauppabrändiä mineraalivesinäytteesi on. Huom: CO 2 on poistettu näytteestä. Taulukko P3.1. Ionien massakonsentraatiot valituissa slovakialaisissa mineraalivesissä. (Tuottajien ilmoittamat.) Nro. Kauppabrändi Ionin massakonsentraatio, mg dm 3 Ca 2+ Mg 2+ Na + K + Cl SO 4 2 HCO 3 1 Kláštorná 290 74 71 16 15 89 1 341 2 Budišská 200 50 445 50 25 433 1 535 3 Baldovská 378 94 90 0 78 215 1 557 4 Santovka 215 67 380 45 177 250 1 462 5 Slatina 100 45 166 40 104 168 653 6 Fatra 45 48 550 16 36 111 1 693 7 Ľubovnianka 152 173 174 5 10 20 1 739 8 Gemerka 376 115 85 0 30 257 1 532 9 Salvator 473 161 214 30 116 124 2 585 10 Brusnianka 305 101 187 35 59 774 884 11 Maxia 436 136 107 18 37 379 1 715 KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 21
Huomaa: Käytä annettuja symboleita laskujen merkinnöissä. Sinulle on annettu turvonnutta kationinvaihtohartsia (Catex) H + -muodossaan. Käytä isoa muovista Pasteur-pipettiä, kun otat sitä mittalasiin. Lisää tarvittaessa ionivaihdettua vettä hartsin säilytysastiaan (hartsi ei saa kuivua). Standardiliuosten konsentraatiot: c(naoh) = 0.2660 mol dm 3 c(edta) = 5.965 10 3 mol dm 3 Työn suoritus 1.a Mittaa mittalasilla 5.00 cm 3 Catex-ioninvaihtohartsia (tilavuus V1). Siirrä hartsi mittalasista kvantitatiivisesti titrauskolviin ionivaihdetun veden avulla. Lisää sopiva määrä ionivaihdettua vettä, niin että suspensio on hyvin sekoitettavissa ja että liuoksen väri on hartsin päältä vaivatta nähtävissä. 1.b Lisää 3 4 pisaraa bromitymolisininen-indikaattoria (BTB) ja noin 1 g (puoli lusikallista) kiinteää NaCl:a. Kun NaCl on liuennut, titraa suspensio natriumhydroksidistandardiliuoksella (tilavuus V2) keltaisesta siniseksi. Ekvivalenttipisteen lähellä on tärkeää titrata hitaasti ja sekoittaa voimakkaasti, jotta mahdolliset hartsin sisällä olevat analyytit ehtivät diffundoitua liuokseen. Toista koetta tarpeen mukaan. Catex-pinta (5.00 cm 3 ) 1.c Dekantoi ja hylkää suurin osa titrauspullossa hartsin päällä olevasta liuoksesta titrauksen jälkeen ja siirrä suspensio "Waste catex"-astiaan. P3.1 Kirjoita reaktioyhtälöt kaikille tässä kokeessa 1 tapahtuville reaktioille. Käytä H + -muotoisen hartsin kaavana R H ja indikaattorin kaavana HInd. KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 22
P3.2 Kirjaa tämän kokeen 1 kokeelliset ja hyväksytyt arvot taulukkoon. (Sinun ei tarvitse täyttää kaikkia rivejä.) Analyysin numero Hartsin tilavuus V1 [cm 3 ] NaOH:n kulutus V2 [cm 3 ] 1 2 5.00 3 V2:n hyväksytty arvo neljällä merkitsevällä numerolla P3.3 Laske ioninvaihtohartsin tilavuuskapasiteetti Q v (H + ) yksikössä mmol cm 3 käyttäen V2:n hyväksyttyä arvoa. Lasku: Ellet saa Q v (H + ):lle arvoa, käytä 1.40 mmol cm 3 seuraavissa vaiheissa. 2.a Mittaa mittalasilla 5.00 cm 3 Catex-ioninvaihtohartsia (tilavuus V3). Siirrä hartsi mittalasista kvantitatiivisesti 250 cm 3 dekantterilasiin ionivaihdetun veden avulla. Lisää täyspipetillä 50.00 cm 3 mineraalivesinäytettä (Sample, tilavuus V4). Sekoita suspensiota dekantterilasissa tämän tästä yhteensä noin 5 minuuttia. Käytä erlenmeyerkolvia suppilon pystyssä pitämiseen ja suodoksen keräämiseen. Suodata hartsi lasisella S1-sintterillisellä suppilolla (sininen merkki) ja pese hartsi ionivaihdetulla vedellä neutraaliin ph:hon (tarkista ph-paperilla). Hylkää suodos. 2.b Siirrä hartsi suppilosta kvantitatiivisesti titrauskolviin ionivaihdetun veden avulla. 2.c Lisää 3 4 pisaraa bromitymolisininen-indikaattoria (BTB) ja noin 1 g (puoli lusikallista) kiinteää NaCl:a ja titraa suspensio natriumhydroksidistandardiliuoksella (tilavuus V5) keltaisesta siniseksi. Toista koetta tarpeen mukaan. 2.d Dekantoi ja hylkää suurin osa titrauspullossa hartsin päällä olevasta liuoksesta titrauksen jälkeen ja siirrä suspensio "Waste catex"-astiaan. KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 23
P3.4 Kirjoita reaktioyhtälöt ioninvaihtoreaktioille. Lyhennä monovalentit kationit M + ja divalentit kationit M 2+. P3.5 Kirjaa tämän kokeen 2 kokeelliset ja hyväksytyt arvot taulukkoon. (Sinun ei tarvitse täyttää kaikkia rivejä.) Analyysin numero Hartsin tilavuus V3 [cm 3 ] Mineraalivesinäytteen tilavuus V4 [cm 3 ] NaOH:n kulutus V5 [cm 3 ] 1 2 5.00 50.00 3 V5:n hyväksytty arvo neljällä merkitsevällä numerolla P3.6 Käsittele kaikkia näyteliuoksen kationeja tässä laskussa M + -ioneina. Laske V5:n hyväksytyllä arvolla kationien molaarinen konsentraatio mineraalivedessä (M + :n molaarisena konsentraationa), c*(m + ) yksikössä mmol dm 3. Lasku: Ellet saa c*(m + ):lle arvoa, käytä 35.00 mmol dm 3 seuraavissa vaiheissa. KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 24
Seuraavassa kokeessa määrität Ca 2+ :n ja Mg 2+ :n (tästä eteenpäin M 2+ ) yhteenlasketun konsentraation kompleksometrisellä titrauksella. 3. Ota täyspipetillä 10.00 cm 3 (V6) mineraalivesinäytettä titrauskolviin ja lisää noin 25 cm 3 ionivaihdettua vettä. Säädä ph lisäämällä 3 cm 3 puskuriliuosta. Lisää hieman ErioT-indikaattoria (EBT) spaattelin kärjellä ja titraa EDTA-standardiliuoksella viininpunaisesta siniseksi (V7). P3.7 Kirjaa tämän kokeen 3 kokeelliset ja hyväksytyt arvot taulukkoon. (Sinun ei tarvitse täyttää kaikkia rivejä.) Analyysin numero Mineraalivesinäytteen tilavuus V6 [cm 3 ] EDTA:n kulutus V7 [cm 3 ] 1 2 10.00 3 V7:n hyväksytty arvo neljällä merkitsevällä numerolla P3.8 Laske V7:n hyväksytyllä arvolla M 2+ -kationien molaarinen konsentraatio mineraalivedessä, c(m 2+ ) yksikössä mmol dm 3. Lasku: Ellet saa c(m 2+ ):lle arvoa, käytä 15.00 mmol dm 3 seuraavissa vaiheissa. KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 25
P3.9 Kirjoita taulukkoon P3.2 kokeelliset arvot tehtävistä P3.6 ja P3.8 ja merkitse (ü) kaikille riveille, joilla mitattu parametri c(m 2+ ) tai c*(m + ) suunnilleen (±10%) täsmää etiketin dataan. Taulukko P3.2 Mineraalivesi Tuottajan data Täsmää kokeisiin Num ero Kauppabrän di c(m 2+ ) [mmol dm 3 ] c(m + ) [mmol dm 3 ] Ekvivalentti c*(m + ) [mmol dm 3 ] c(m 2+ ) täsmää c*(m + ) täsmää Kokeelliset arvot XXX XXX XXX 1 Kláštorná 10.30 3.50 24.1 2 Budišská 7.06 20.63 34.7 3 Baldovská 13.32 3.91 30.5 4 Santovka 8.13 17.67 33.9 5 Slatina 4.35 8.25 16.9 6 Fatra 3.11 24.32 30.5 7 Ľubovnianka 10.92 7.70 29.5 8 Gemerka 14.13 3.70 32.0 9 Salvator 18.46 10.07 47.0 10 Brusnianka 11.79 9.03 32.6 11 Maxia 16.50 5.11 38.1 P3.10 Päättele tulostesi perusteella, mitä mineraalivettä näytteessäsi on. Merkitse (ü) mineraalivesi(en) numero(t). Nro. Kauppabrändi Nro. Kauppabrändi 1 Kláštorná 7 Ľubovnianka 2 Budišská 8 Gemerka 3 Baldovská 9 Salvator 4 Santovka 10 Brusnianka 5 Slatina 11 Maxia 6 Fatra 12 other KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 26
Korvattuja kemikaaleja ja välineitä Varuste tai selkkaus Rangaistus Kilpailija Allekirjoitus Laboratorioassistentti 0 pt KOKEELLISET TEHTÄVÄT, SUOMENKIELINEN VERSIO 27