10.5.2016 Pätevyyskokeeseen NW 07/2016 osallistuvat laboratoriot Viite: Kirje 14.3.2016 Pätevyyskoe NW 07/2016 Luonnonvesi II Oheisena toimitamme näytteet pätevyyskokeeseen NW 07/2016. 1 Yhteystiedot Yhteyshenkilöt: Riitta Koivikko, koordinaattori, puh. 0295 251 750 Mirja Leivuori, koordinaattorin sijainen, puh. 0295 251 366 Keijo Tervonen, tekninen toteutus, puh. 0295 251 691 Markku Ilmakunnas, tekninen toteutus, puh. 0295 251 208 Sari Lanteri, tekninen toteutus, puh. 0295 251 349 Ritva Väisänen, tekninen toteutus, puh. 0295 251 759 Osoite Sähköposti Suomen ympäristökeskus, Laboratoriokeskus, Hakuninmaantie 6, 00430 Helsinki proftest@ymparisto.fi (ensisijaisesti tämä osoite) riitta.koivikko@ymparisto.fi mirja.leivuori@ymparisto.fi keijo.tervonen@ymparisto.fi markku.ilmakunnas@ymparisto.fi sari.lanteri@ymparisto.fi ritva.vaisanen@ymparisto.fi Analytiikan asiantuntijat: Teemu Näykki (saliniteetti), teemu.naykki@ymparisto.fi, puh. 0295 251 471 Mika Sarkkinen (a klorofylli, happi, SiO 2, TOC, TIC), mika.sarkkinen@ymparisto.fi, puh. 0295 251 620 Analysoijan tulee tutustua tämän kirjeen ohjeisiin ennen analysoinnin aloittamista. Asiakasohje Proftest SYKE pätevyyskokeisiin osallistuville laboratorioille on saatavilla Proftestverkkosivuilla osoitteessa www.syke.fi/proftest Käynnissä olevat pätevyyskokeet. ProftestWEB on Proftest SYKEn sähköinen asiakasjärjestelmä https://wwwp5.ymparisto.fi/labtest/ Sivustolla on ohjeita käyttäjälle, lisäksi lyhyt käyttöopas on ladattavissa ProftestWEB etusivulta. Suomen ympäristökeskus, Laboratoriokeskus, Proftest SYKE, puh. 0295 251 000, s-posti: proftest@ymparisto.fi, www.syke.fi/proftest Finlands miljöcentral, Laboratoriecentret, Proftest SYKE, tfn. 0295 251 000, e-post: proftest@environment.fi, www.syke.fi/proftest Finnish Environment Institute, Laboratory Centre, Proftest SYKE, tel. +358 295 251 000, e-mail: proftest@environment.fi, www.syke.fi/proftest/en
2/8 2 Näytteet ja testisuureet Pätevyyskokeen näytteet ja testisuureet esitetään liitteessä 1. 3 Ilmoitus näytteiden saapumisesta Pakkauksen sisältö tulee tarkistaa välittömästi sen saavuttua. Lähetyksen sisälämpötila mitataan välittömästi pakkauksen avaamisen jälkeen mittaamalla lämpötila "LÄMPÖTILA"-näytteestä. Mitattu lämpötila merkitään Näytteiden saapumisilmoitukseen. Jos pakkauksessa on rikkoutuneita näyteastioita tai lähetyksestä puuttuu tilattuja näytteitä, siitä pyydetään ilmoittamaan välittömästi uusien näytteiden toimittamista varten: Markku Ilmakunnas, puh. 0295 251 208 Sari Lanteri, puh. 0295 251 349 Keijo Tervonen, puh. 0295 251 691 Ritva Väisänen, puh. 0295 251 759 Näytteiden saapumisilmoitus on saatavilla sähköisestä asiakasjärjestelmästämme ProftestWEB (https://wwwp5.ymparisto.fi/labtest/) > Omat kierrokset > NW 07/2016. Osallistujien tulisi ensisijaisesti käyttää tätä lomaketta. Lomake löytyy tarvittaessa myös Proftest-verkkosivulla: www.syke.fi/proftest Käynnissä olevat pätevyyskokeet. Näytteiden saapumisilmoitus tulee palauttaa täytettynä sähköpostin liitetiedostona viimeistään 13.5.2016. 4 Näytteiden säilytys ja analysointi Näytteitä säilytetään kylmässä (4 C) ja ne stabiloidaan huoneenlämpöön ennen analysoinnin aloittamista. Määritykset tehdään laboratorion normaalisti käyttämällä menetelmällä seuraavan aikataulun mukaisesti: 5 Tulokset ja raportointi a klorofylli, happi, TIC 12.5.2016 SiO 2, TOC ja saliniteetti 27.5.2016 mennessä Tulokset on palautettava maanantaihin 30.5.2016 mennessä. Tulosten raportointikäytäntömme on muuttumassa: Tämän pätevyyskoekierroksen tulokset on raportoitava käyttäen sekä sähköistä asiakasjärjestelmäämme ProftestWEB (https://wwwp5.ymparisto.fi/labtest/) että sähköistä tuloslomaketta. ProftestWEBin Tulokset välilehdeltä valitaan kyseinen kierros ja aukeavan Kierroksen tiedot sivun kautta pääsee syöttämään tietoja Tulokset taulukkoon. Sähköinen tuloslomake (Excel tiedosto) on saatavilla osoitteessa www.syke.fi/proftest Käynnissä olevat pätevyyskokeet valitse kyseinen kierros. Tuloslomake on tallentava ennen avaamista omalle tietokoneelle. Tuloslomakkeen voi pyytää sähköpostin liitetiedostona osoitteesta proftest@ymparisto.fi, mikäli tiedoston avaamisessa on ongelmia. Tulosten mukana ilmoitetaan näytepullon järjestysnumero, käytettyjen menetelmien mittausepävarmuudet määritys- ja näytekohtaisesti sekä mittausepävarmuuden arvioimiseen käytetty
menettely (ProftestWEBissä voit valita menettelyn alaspudotusvalikosta ja sähköistä tuloslomaketta käytettäessä, valitse sopiva koodi liitteestä 3). Tulokset tulee ilmoittaa pyydetyissä yksiköissä. Näytteen A1K tulos raportoidaan yksikössä abs/cm. Huom! Proftest SYKE ei korjaa osallistujien yksikkövirheitä. Alustavat tuloslistat toimitetaan laboratorioille viikolla 22 (30.5. 3.6.2016). Loppuraportti julkaistaan Proftest-verkkosivuilla (www.syke.fi/proftest) syyskuussa 2016. 6 Menetelmät Laboratorioiden tulee määrittää näytteet normaalisti käyttämillään menetelmillä. Tulosten yhteydessä ilmoitetaan käytetty menetelmä. ProftestWEBissä valitaan sopiva vaihtoehto alaspudotusvalikosta ja sähköistä tuloslomaketta käytettäessä sopiva vaihtoehto valitaan liitteestä 4. Jos laboratorion käyttämän menetelmän periaate on sama kuin jossakin annetussa vaihtoehdossa ja sillä saadaan vertailukelpoisia tuloksia, menetelmä kirjataan kyseiseksi menetelmäksi eikä kohtaan Muu menetelmä. Jos menetelmä kuuluu kohtaan Muu menetelmä, kirjataan lyhyt kuvaus menetelmästä. ProftestWEBissä sivusto ohjaa tässä tapauksessa käyttäjän lisätietoja ruutuun. Sähköisessä tuloslomakkeessa kuvaus kirjataan tuloslomakkeen Methods -välilehdelle. 7 Vertailuarvo ja kokonaishajonnan tavoitearvo Mittaussuureen vertailuarvoksi asetetaan laskennallinen arvo tai osallistujien tulosten robusti keskiarvo. Vertailuarvon laskentaan otetaan ainoastaan ne tulokset, joiden tuottamisessa on noudatettu annettuja ohjeita. Pätevyyden arvioinnissa käytetään z-arvoa, jonka laskemisessa tarvittavan kokonaishajonnan alustava tavoitearvo ilmoitetaan liitteessä 2. 8 Luottamuksellisuus Pätevyyskokeen tulokset käsitellään nimettöminä. 9 Osallistumismaksu Pätevyyskokeeseen osallistuminen maksaa kaikkien testisuureiden ja näytteiden osalta 759. Yleiskustannusosuus osallistumismaksussa on 450. Lisäksi peritään testisuurekohtainen maksu seuraavasti: 3/8 a klorofylli Happi Saliniteetti SiO 2 TOC TIC 35 /näyte (3 näytettä) 22 /näyte (2 näytettä) 16 /näyte (2 näytettä) 16 /näyte (3 näytettä) 16 /näyte (3 näytettä) 16 /näyte (2 näytettä)
Osallistumismaksu peritään alustavien tuloslistojen toimittamisen jälkeen. Tarvittaessa osallistuja voi tilata ylimääräisiä näytteitä, jolloin niistä laskutetaan yllä esitettyjen hintojen mukaisesti. 4/8 Tarvittaessa annamme lisätietoja. Ystävällisin terveisin, Riitta Koivikko Erikoistutkija LIITTEET Liite 1 Liite 2 Liite 3 Liite 4 Näytteet ja testisuureet Arvioinnissa käytettävä hajonnan alustava arvo Tuloslomakkeen täyttöohje Excel-pohjainen tuloslomake menetelmäkuvaus
5/8 Näytteet ja testisuureet Liite 1 Testisuure Näytetyyppi Tunnus Näytetilavuus ja pullotyyppi Pitoisuustaso ja kestävöinti a klorofylli Synteettinen näyte A1K 30 ml, lasiputki Joki- ja Rannikkovesi B2K 1 litra, PE rannikkovesien taso N3K Happi Rannikkovesi B2O N3O 100 ml, hiostulpallinen lasipullo Joki- ja rannikkovesien taso kestävöinti: ks. SFS-EN 25813 Saliniteetti Synteettinen näyte A1S 250 ml, PE Joki- ja Rannikkovesi B2S rannikkovesien taso SiO 2 Synteettinen näyte A1P 250 ml, PE Joki- ja Rannikkovesi B2P rannikkovesien taso N3P TOC Synteettinen näyte A1C 125 ml, HDPE Joki- ja rannikkovesien taso Rannikkovesi B2C (1 20 mg/l) N3C Kestävöidään suolatai fosforihapolla asiakkaan toivomuksen mukaisesti. TIC Synteettinen näyte A1T 24 ml, en taso N3T kaasutiivis (1 10 mg/l) lasiputki Näytetunnuksen ensimmäinen kirjain on matriisikoodi: A = synteettinen näyte B = rannikkovesi N = luonnonvesi (jokivesi)
6/8 Arvioinnissa käytettävä kokonaishajonnan alustava arvo Liite 2 Testisuure Kokonaishajonnan alustava arvo (%) Synteettinen näyte (A1) Rannikkovesinäyte (B2) Järvivesinäyte (N3) a klorofylli 10 20 20 Happi - 5 5 Saliniteetti 3,5 3,5 - SiO 2 10 10 10 TIC 10-10 TOC 10 10 10
Liite 3 Excel-pohjaisen tuloslomakkeen täyttöohjeita ja mittausepävarmuuden arvioimismenettelyt Lab Code: laboratorion pysyvä koodi pätevyyskokeissa, koodin saa tarvittaessa järjestäjältä Group: laboratorioiden ryhmittelykoodi, koodin saa tarvittaessa järjestäjiltä Quality System code: ilmoitetaan laboratoriossa käytössä oleva laatujärjestelmä 0 = ei laatujärjestelmää 1 = SFS-EN ISO 17025 2 = ISO 9000- sarja Lab s data is reported to the environment authorities: merkitään Y/N sen mukaan, osallistuuko laboratorio velvoitetarkkailuohjelmiin tai tuottaako laboratorio muutoin tuloksia ympäristöviranomaisen käyttöön esim. seurantaohjelmissa. Y = Järjestäjä ilmoittaa laboratorion tunnuksen viranomaisille N = Laboratorion tunnusta ei ilmoiteta Mth. No.: ilmoitetaan käytetyn menetelmän numero (liite 6) Accredited: merkitään Y (=Yes) tai N (=No) sen mukaan, onko laboratorion käyttämä menetelmä akkreditoitu Bottle No: ilmoitetaan näytepullon järjestysnumero MITTAUSEPÄVARMUUDEN ARVIOIMISMENETTELY: UC No: Laajennetun mittausepävarmuuden *) arviointiin käytetty menettely 95% merkitsevyystasolla (IQC = sisäinen laadunohjaus) 21. Käyttäen IQC-dataa vain synteettisestä kontrollinäytteestä ja/tai CRM-materiaalista (X-kortti). Käytetty MUkit-mittausepävarmuusohjelmaa. [1, 2] 22. Käyttäen IQC-dataa vain synteettisestä kontrollinäytteestä ja/tai CRM-materiaalista (X-kortti). Ilman MUkit-mittausepävarmuusohjelmaa. [2] 23. Käyttäen IQC-dataa synteettisestä näytteestä (X-kortti, Saantokortti) yhdessä rutiininäytteiden rinnakkaistulosten IQC-datan kanssa (R-kortti tai r%-kortti). Käytetty MUkitmittausepävarmuusohjelmaa. [1, 2] 24. Käyttäen IQC-dataa synteettisestä näytteestä (X-kortti, Saantokortti) yhdessä rutiininäytteiden rinnakkaistulosten IQC-datan kanssa (R-kortti tai r%-kortti). Ilman MUkit-mittausepävarmuusohjelmaa. [2] 25. Käyttäen IQC-dataa ja pätevyyskokeiden tulosdataa. Käytetty MUkit-mittausepävarmuusohjelmaa. [1, 2] 26. Käyttäen IQC-dataa ja pätevyyskokeiden tulosdataa. Ilman MUkit-mittausepävarmuusohjelmaa. [2] 27. Käyttäen menetelmävalidoinnista saatua dataa. Käytetty MUkit-mittausepävarmuusohjelmaa. [1, 2] 28. Käyttäen menetelmävalidoinnista saatua dataa. Ilman MUkit-mittausepävarmuusohjelmaa. [2] 29. Mallintamalla. [3, 4] 30. Ei mittausepävarmuuden arvioimismenettelyä 99. Muu menettely, kuvaa menettely *) Tarkista että raportoimasi mittausepävarmuus on laajennettu mittausepävarmuus (k=2). "UC%": ilmoita mittausepävarmuus prosentteina (%) Lisää mittausepävarmuuden arvioimismenettelyäsi vastaava koodi tuloslomakkeelle 1. Näykki, T., Virtanen, A. and Leito, I., 2012. Software support for the Nordtest method of measurement uncertainty evaluation. Accred. Qual. Assur. 17: 603-612. Mukit website: www.syke.fi/envical. 2. Magnusson, B. Näykki. T., Hovind, H. and Krysell, M., 2012. Handbook for Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental Laboratories. NT Technical Report 537. Nordtest. (http://www.nordtest.info/index.php/technical-reports.html) 3. Ellison, S., L., R. and Williams, A. (Eds). (2012) Eurachem/CITAC guide: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, Third edition, ISBN 978-0- 948926-30-3. Available from www.eurachem.org. 4. ISO/IEC Guide 98-3:2008. Uncertainty of measurement -- Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM:1995). 7/8
8/8 Excel-pohjainen tuloslomake menetelmäkuvaus Liite 4 Määritys Koodi Menetelmä a klorofylli 641 Etanoliuutto, spektrofotometrinen määritys 642 Etanoliuutto, fluorometrinen määritys Happi 3401 EN 25813 Jodometrinen menetelmä (Winkler) Saliniteetti 651 Salinometri 3402 Kumottu SFS 3040 Titrimetrinen menetelmä (Winkler) 652 Sähkönjohtavuusmittari 653 Cl- titraus SiO 2 1971 Automaattinen (CFA, FIA) silikamolybdaattimenetelmä 1972 Manuaalinen silikamolybdaattimentelmä 1973 ICP-OES tai ICP-AES TIC 3391 Mitattu ainoastaan vetykarbonaateista ja karbonaateista peräisin oleva hiilidioksidi 3392 Alkuainehiilestä, hiilidioksidista, hiilimonoksidista, syanidista, syanaatista ja tiosyanaatista peräisin oleva CO 2 TOC 1025 SFS-EN 1484, suora määritys epäorgaanisen hiilen poiston jälkeen 1026 SFS-EN 1484, orgaanisen hiilen kokonaismäärä, TOC = TC - TIC Lisää menetelmäkoodi sähköiseen tuloslomakkeeseen. Jos olet käyttänyt vaihtoehtoa Muu menetelmä kirjoita lyhyt menetelmäkuvaus (pelkkä kirjallisuusviite ei riitä) sähköisen tuloslomakkeen METHODS-sivulle ja palauta tulosten yhteydessä viimeistään maanantaina 30.5.2016. Huom! Jos laboratorio käyttää standardimenetelmää vastaavaa sisäistä menetelmää ja sillä saadaan vertailukelpoisia tuloksia standardimenetelmän kanssa, sisäinen menetelmä koodataan standardimenetelmäksi.