Urheilussa kielletyt aineet ja niiden analytiikka. Labquality Days Tina Suominen, tieteellinen johtaja, dopingtestauslaboratorio (YML)

Transkriptio

1 Urheilussa kielletyt aineet ja niiden analytiikka Labquality Days Tina Suominen, tieteellinen johtaja, dopingtestauslaboratorio (YML)

2 Yhtyneet Medix Laboratoriot Dopingtestausanalytiikkaa vuodesta 1978 Yhtyneet Medix Laboratoriot v akkreditointi yleisurheilun ensimmäisten MM-kisojen yhteydessä (elsinki 1983) 1. akkreditoitu pohjoismainen laboratorio 1. akkreditoitu yksityinen laboratorio Tunnustettua laatua KK-akkreditointi vuodesta 1983 WADA-akkreditointi vuodesta 2004 FIAS-akkreditointi (IS 17025)

3 Dopingvalvonta WADA ( ) Yhtenäinen ja järjestelmällinen dopingvalvonta Tehostettu valvonta ja tulosten raportointi Kansalliset anti-dopingorganisaatiot (AD) Suomessa SUEK ry (ADT) Kansalliset ja kansainväliset lajiliitot Kilpailujärjestäjät

4 Anti-dopinglaboratoriot 2017 * Almaty * Ankara * Athens * Bangkok * Barcelona * Beijing * Bloemfontein * Bogota * Bucharest * Cologne * Doha * Ghent * avana * elsinki * Kreischa * Lausanne * Lisboa * London * Los * Madrid Angeles * Mexico City * Montreal * ew Delhi * slo * Stockholm * Paris * Rio de * Rome * Salt Lake City * Seibersdorf Janeiro * Seoul * Sydney * Tokyo * Warsaw

5 WADAn ohjeistus Antidopingsäännöstö Kansainväliset standardit Suositukset, ohjeet Tekniset dokumentit

6 Sekä niiden metaboliitit ja isomeerit jne Myös muut yhdisteet, joilla samankaltainen kemiallinen rakenne tai samankaltainen vaikutus

7 Kielletyt aineet S0) Ei-hyväksytyt yhdisteet Ei listalla olevat, ei-myyntiluvalliset, esim. prekliinisessä vaiheessa olevat yhdisteet S1) Anaboliset aineet 1 Anaboliset steroidit 2 Muut anaboliset aineet S2) Peptidihormonit, kasvutekijät ja vastaavat aineet Cl 2 Cl C( ) 3 S3) b 2 -agonistit S4) ormoniantagonistit ja modulaattorit 3 C 3 C Cl S5) esteenpoistoaineet ja muut peiteaineet 2 S C Cl

8 Kielletyt aineet S6) Piristeet 2 3 C S7) arkoottiset analgeetit S8) Kannabinoidit 3 C 3 C S9) Glukokortikosteroidit Cl P1) Alkoholi P2) Beetasalpaajat 3 C

9 Dopinganalytiikka Kvalitatiivinen tai kvantitatiivinen määritys WADA ohjeistaa Sisäinen standardi kontrollina Isotooppileimattu yhdiste Positiiviset ja negatiiviset vertailunäytteet

10

11 Analyysistrategia 1. äytteen analyysikelpoisuuden tutkiminen 2. Seulonta 3. Varmistus epäilyttävien näytteiden etsintä seulontapositiivisten näytteiden tarkka identifiointi

12 VIRTSAÄYTE PIRISTEET GC / PD EMÄS- UUTT PEPTIDIT IMMU- ASSAYT ARK. KIPUL. APP- YDRLYYSI APA PESU EMÄS- UUTT DERIVATISITI GC/MS AABLISET ETSYYMI- YDRLYYSI EMÄS- UUTT GC/MS DERIVATISITI EUTRAALIT EMÄKSET AMFTEERISET 2. EMÄS- UUTT UUTSTE YDISTÄMIE LC/MS 1. EMÄS- UUTT LAIMES FUUGAUS LC/TF- MS ES, DIUREETIT SAR-PAGE WESTER BLT EP IAF SPE LC/TF- MS GRP

13 Analyysilaitteistot Immunoanalysaattori (Delfia Xpress) (n=1) Verenkuva-analysaattori (Sysmex) n=1 Luminometri rhg (n=1) GC-PD (n=1) GC-MS (kvadrupoli, n=7, QQQ n=1) LC-MS/MS (QQQ, n=4) LC-MS ((TF), n=2) GC-C-IRMS (n=1)

14 Kromatografismassaspektrometriset analyysimenetelmät (GC/MS, LC-MS) 1. Esikäsitellyn näytteen injektointi Yhdisteiden kromatografinen erotus Yhdisteen ionisointi/fragmentointi ja ionien analysointi Yhdisteiden tunnistaminen - retentioaika - massaspektrit/ fragmentit 3. 2.

15

16 Tunnistuskriteerit Retentioaika Absoluuttinen RT: 1 % tai ±0.1 minuuttia Suhteellinen RT: positiiviseen kontrolliin verrattuna ± 1 % tai isotooppileimattuun standardiin verrattuna ±0.5 % Ionisuhteet: suus pääpiikistä (%) >50 % ± 10% (abs.) 25%-50% ± 20% (suht.) 1 %-25% ± 5% (abs.) 100 % 17 % 13 % 17 % 60 % 100 % 20 % 10 % 15 % 55 %

17 Dopinganalytiikan erityispiirteet Eri tavoitteet kun kliinisessä analytiikassa Kvalitatiivista analytiikkaa Matriisina virtsa Luonnollisten aineiden dopingkäytön toteaminen rhep Endogeeniset steroidit (C 13 /C 12 IRMS) Analyysilaitteistojen kehittyminen Voidaan havaita entistä pienempiä pitoisuuksia Voidaan jopa analysoida näytteitä nk. ilman esikäsittelyä Dilute-and-shoot-menetelmät