3.2.2015 Pätevyyskokeeseen SPW 01/2015 osallistuvat laboratoriot Viite: Kirje 3.12.2014 Pätevyyskoe SPW 01/2015 Uima-allasvedet 1 Yhteystiedot Oheisena toimitamme näytteet pätevyyskokeeseen SPW 01/2015. Pätevyyskoe järjestetään yhteistyössä Ramboll Finland Oy:n kanssa. Yhteyshenkilöt: Mirja Leivuori, koordinaattori, puh. 0295 251 366 Katarina Björklöf, koordinaattorin sijainen, puh. 0295 251 086 Riitta Koivikko, koordinaattoriharjoittelija, puh. 0295 251 750 Keijo Tervonen, tekninen toteutus, puh. 0295 251 691 Sari Lanteri, tekninen toteutus, puh. 0295 251 349 Markku Ilmakunnas, tekninen toteutus, puh. 0295 251 208 Ritva Väisänen, tekninen toteutus, puh. 0295 251 759 Osoite Proftest SYKE, Suomen ympäristökeskus, Laboratoriokeskus, Hakuninmaantie 6, 00430 Helsinki Faksi 09 448 320 Sähköposti proftest@ymparisto.fi (ensisijaisesti tämä osoite) mirja.leivuori@ymparisto.fi katarina.bjorklof@ymparisto.fi riitta.koivikko@ymparisto.fi keijo.tervonen@ymparisto.fi sari.lanteri@ymparisto.fi markku.ilmakunnas@ymparisto.fi ritva.vaisanen@ymparisto.fi Analysoijan tulee tutustua liitteen 1 ohjeisiin ennen analysoinnin aloittamista. Proftest asiakasohje pätevyyskokeisiin osallistuville laboratorioille on saatavilla osoitteessa: http://www.syke.fi/proftest à Käynnissä olevat pätevyyskokeet. Suomen ympäristökeskus, Laboratoriokeskus, Proftest SYKE, puh. 0295 251 000, s-posti: proftest@ymparisto.fi, www.syke.fi/proftest Finlands miljöcentral, Laboratorium Central, Proftest SYKE, tfn. 0295 251 000, e-post: proftest@environment.fi, www.syke.fi/proftest Finnish Environment Institute, Laboratory Centre, Proftest SYKE, tel. 0295 251 000, e-mail: proftest@environment.fi, www.syke.fi/proftest/en
2/11 Analytiikan asiantuntijat: Sami Tyrväinen, Ramboll Finland Oy, (kokonais-, sitoutunut- ja vapaa kloori, urea) sami.tyrvainen@ramboll.fi, puh. 050 434 4092 2 Näytteet ja määritykset Teemu Näykki, (NO 3, ph, sameus, KMnO 4 ) teemu.naykki@ymparisto.fi, puh. 0295 251 471 Pätevyyskokeen näytteet ja määritykset esitetään liitteessä 1. 3 Ilmoitus näytteiden saapumisesta Pakkauksen sisältö tulee tarkistaa välittömästi sen saavuttua. Lähetyksen sisälämpötila mitataan välittömästi pakkauksen avaamisen jälkeen mittaamalla lämpötila "Lämpötila"-näytteestä. Mitattu lämpötila merkitään liitteeseen 2. Jos pakkauksessa on rikkoutuneita näyteastioita tai lähetyksestä puuttuu tilattuja näytteitä, siitä pyydetään ilmoittamaan välittömästi uusien näytteiden toimittamista varten: Markku Ilmakunnas, puh. 0295 251 208 Sari Lanteri, puh. 0295 251 349 Keijo Tervonen, puh. 0295 251 691 Ritva Väisänen, puh. 0295 251 759 Liite 2 (Ilmoitus näytteiden saapumisesta) on saatavilla Proftest-verkkosivuilla: www.syke.fi/proftest. Lomake tulee palauttaa täytettynä sähköpostin liitetiedostona 6.2.2015 mennessä. Palautuksen voi tehdä myös postitse tai faksilla. 4 Näytteiden säilytys ja analysointi Näytteet kestävöidään heti niiden saavuttua, jos laboratorion rutiinikäytäntö edellyttää sitä. Liitteen 6 (Menetelmäkuvaus) lopussa olevaan kommenttikenttään kirjataan näytteeseen tehdyt kestävöinti ja muut esikäsittelyvaiheet, jotka mahdollisesti vaikuttavat lopputulokseen. Näytteitä säilytetään kylmässä (4 C) ja ne stabiloidaan huoneenlämpöön ennen analysoinnin aloittamista. Kaikki määritykset tehdään laboratorion normaalisti käyttämillä menetelmillä 5.2.2015. Kloorinäytteet asiakas valmistaa itse juuri ennen analysointia (Ks. Liite 1). Kloori-, sameusja ureamäärityksistä pyydetään rinnakkaismääritykset. Muista määrityksistä ei tule tehdä rinnakkaismäärityksiä enempää kuin laboratorion normaali käytäntö edellyttää. 5 Tulokset ja raportointi Tulokset pyydetään palauttamaan viimeistään maanantaina 9.2.2015 (sähköinen tuloslomake tai liite 4). Sähköinen tuloslomake on saatavilla osoitteessa: www.syke.fi/proftest > Käynnissä olevat pätevyyskokeet. Tuloslomake on tallennettava ennen tiedoston avaamista. Tuloslomakkeen voi myös pyytää lähetettäväksi sähköpostin liitetiedostona osoitteesta proftest@ymparisto.fi.
Tulosten mukana pyydetään ilmoittamaan myös pullon järjestysnumero, käytettyjen menetelmien mittausepävarmuudet määritys- ja näytekohtaisesti sekä mittausepävarmuuden arvioimiseen käytetty menettely valitsemalla sopiva vaihtoehto liitteestä 5. Epävarmuuden arvioinnissa on mahdollista käyttää MUkit- mittausepävarmuusohjelmaa, joka on vapaasti ladattavissa SY- KEn kalibrointi- ja sopimuslaboratorion www-sivuilla osoitteessa: www.syke.fi/envical. 3/11 Tässä pätevyyskokeessa käytetään samoja yksiköitä kuin STM:n uimahallien allasvesien laatuvaatimuksia koskevassa asetuksessa 315/2002. Nitraattitulokset tulee ilmoittaa nitraattina. Sameusmäärityksen yksikkö on FTU. Tulokset tulee ilmoittaa pyydetyissä yksiköissä. Proftest SYKE ei korjaa osallistujien yksikkövirheitä. Alustavat tuloslistat toimitetaan laboratorioille viikolla 8 (16. 20.2.2015) ja loppuraportti julkaistaan osoitteessa: www.syke.fi/proftest > Käynnissä olevat pätevyyskokeet huhtikuussa 2015. Alustavien tuloslistojen toimittamisen jälkeen asiakastuloksiin toimitettuja korjauksia ei huomioida tulosaineiston loppukäsittelyssä, mutta niitä hyödynnetään tulosten arvioinnissa. 6 Menetelmät Laboratorioiden tulee määrittää näytteet normaalisti käyttämillään menetelmillä. Tulosten yhteydessä ilmoitetaan käytetty menetelmä valitsemalla sopiva vaihtoehto liitteestä 6. Jos laboratorion käyttämän menetelmän periaate on sama kuin jossakin annetussa vaihtoehdossa ja sillä saadaan vertailukelpoisia tuloksia, menetelmä koodataan kyseiseksi menetelmäksi eikä kohtaan Muu menetelmä. Jos menetelmä kuuluu kohtaan Muu menetelmä, kirjataan lyhyt kuvaus menetelmästä liitteen 6 menetelmäkuvaustaulukkoon tai sähköisen tuloslomakkeen Methods - välilehdelle. 7 Vertailuarvo ja kokonaishajonnan tavoitearvo Mittaussuureen vertailuarvoksi asetetaan laskennallinen arvo tai osallistujien tulosten robusti keskiarvo tai keskiarvo. Vertailuarvon laskentaan otetaan ainoastaan ne tulokset, joiden tuottamisessa on noudatettu annettuja ohjeita. Pätevyyden arvioinnissa käytetään z-arvoa, jonka laskemisessa tarvittavan kokonaishajonnan alustava tavoitearvo ilmoitetaan liitteessä 3. 8 Luottamuksellisuus Pätevyyskokeen tulokset käsitellään nimettöminä. 9 Osallistumismaksu Pätevyyskokeeseen osallistuminen maksaa kaikkien määritysten ja näytteiden osalta 691. Yleiskustannusosuus osallistumismaksussa on 450. Lisäksi peritään määrityskohtainen maksu seuraavasti: Kloori (kokonais, vapaa ja sitoutunut) ph NO 3 KMnO 4 Sameus Urea 35 /näyte (2 näytettä) 12 /näyte (2 näytettä) 12 /näyte (2 näytettä) 12 /näyte (2 näytettä) 12 /näyte (2 näytettä) 25 /näyte (3 näytettä) Osallistumismaksu peritään alustavien tuloslistojen toimittamisen jälkeen. Loppuraportin paperikopion hinta on 30.
Tarvittaessa laboratorio voi tilata ylimääräisiä näytteitä, jolloin niistä laskutetaan yllä mainittujen hintojen mukaisesti. Tarvittaessa annamme lisätietoja. 4/11 Ystävällisin terveisin, Mirja Leivuori Ryhmäpäällikkö LIITTEET Liite 1 Liite 2 Liite 3 Liite 4 Liite 5 Liite 6 Näytteet ja määritykset Ilmoitus näytteiden saapumisesta Arvioinnissa käytettävä hajonnan alustava arvo Tuloslomake Tuloslomakkeen täyttöohjeita ja mittausepävarmuuden arvioimismenettelyt Menetelmäkuvaus
5/11 Näytteet ja määritykset Liite 1 Määritys Näytetyyppi Näytetunnutyyppi Näytetilavuus, pullo- Pitoisuusalue ja kestävöinti Kloori, Uima-allasvesi U1K 500 ml muovipullo Uima-allasvesitaso sitoutunut 1) Uima-allasvesi U2K kestävöimätön (Cl 2 _comb) Lisäysliuos L1K 2) 4 ml ampulli Lisäysliuos L2K 2) Kloori, Uima-allasvesi U1K 500 ml muovipullo Uima-allasvesitaso vapaa 1) Uima-allasvesi U2K kestävöimätön (Cl 2 _free) Lisäysliuos L1K 2) 4 ml ampulli Lisäysliuos L2K 2) Kokonaiskloori Uima-allasvesi U1K 500 ml muovipullo Uima-allasvesitaso 1) Uima-allasvesi U2K kestävöimätön (Cl 2 _total) Lisäysliuos L1K 2) 4 ml ampulli Lisäysliuos L2K 2) KMnO 4 Uima-allasvesi U1P 100 ml muovipullo Uima-allasvesitaso Uima-allasvesi U2P kestävöity H 2 SO 4 :llä NO 3 Uima-allasvesi U1N 100 ml muovipullo Uima-allasvesitaso Uima-allasvesi U2N kestävöimätön ph Uima-allasvesi U1H 100 ml lasipullo Uima-allasvesitaso Uima-allasvesi U2H kestävöimätön Sameus Uima-allasvesi U1S 100 ml muovipullo Uima-allasvesitaso Turbidity Uima-allasvesi U2S kestävöimätön Urea Synteettinen A1U 250 ml muovipullo Uima-allasvesitaso Uima-allasvesi U2U kestävöimätön Uima-allasvesi U3U 1) Kloorit määritetään samasta näytepullosta. Osallistuja valmistaa lopullisen näytteen lisäyksellä ks. ohje alla. 2) Lisäysliuokset L1K ja L2K ovat lievästi alkalisia. KLOORINÄYTTEIDEN VALMISTUS: Näyte U1K: Mitataan 100 ml näytettä mittapulloon. Pipetoidaan 1,0 ml lisäysliuosta L1K nestepinnan alapuolelle. Sekoita varovasti mittapullossa (ei voimakasta ravistelua). Näyte-erästä jatketaan välittömästi vapaan kloorin määritystä. Näyte kokonaiskloorimääritystä varten valmistetaan samalla tavalla. Näyte U2K: Mitataan 100 ml näytettä mittapulloon. Pipetoidaan 1,0 ml lisäysliuosta L2K nestepinnan alapuolelle. Sekoita varovasti mittapullossa (ei voimakasta ravistelua). Näyte-erästä jatketaan välittömästi vapaan kloorin määritystä. Näyte kokonaiskloorimääritystä varten valmistetaan samalla tavalla. KMnO 4 - näytteet U1P ja U2P ovat kestävöityjä. Kaikki muut näytteet lähetetään kestävöimättöminä. Näytetunnuksen ensimmäinen kirjain on matriisikoodi: A = synteettinen näyte U = uima-allasvesi L = lisäysliuos
6/11 Ilmoitus näytteiden saapumisesta Liite 2 Näytteet saapuivat Pvm Klo LÄMPÖTILA- pullosta mitattu lämpötila : C Näyteastiat olivat kunnossa (kyllä tai ei ) Astiat Astiat Astiat olivat rikkoutuneet olivat vuotaneet puuttuivat Muuta huomautettavaa: Laboratorio Yhteyshenkilö Puh. Faksi Sähköposti Tämä lomake on saatavilla Proftest- verkkosivuilla osoitteessa: www.syke.fi/proftest > Käynnissä olevat pätevyyskokeet. Palauta täytetty lomake sähköpostin liitetiedostona 6.2.2015 mennessä osoitteeseen: proftest@ymparisto.fi Palautuksen voi tehdä myös postitse osoitteeseen: Proftest, Suomen ympäristökeskus, Laboratoriokeskus Hakuninmaantie 6, 00430 Helsinki tai faksina numeroon: 09 448 320
7/11 Arvioinnissa käytettävä kokonaishajonnan alustava arvo Liite 3 Analyytti Kokonaishajonnan alustava arvo (%) Uima-allasvesi 1 (U1) Uima-allasvesi 2 (U2) Kloori, sitoutunut Kloori, vapaa Kokonaiskloori 20 20 20 20 15 15 KMnO 4 10 10 NO 3 8 8 ph Sameus Turbidity 0,2 ph-yksikköä 0,2 ph-yksikköä 20 20 Analyytti Kokonaishajonnan alustava arvo (%) Synteettinen näyte (A1) Uima-allasvesi 1 (U2) Uima-allasvesi 2 (U3) Urea 10 15 15
8/11 Tuloslomake Liite 4 Tulokset ilmoitetaan yhtä numeroa tarkemmin kuin määritysohjeessa. Tarkista että ilmoittamasi tulokset ovat oikeilla riveillä ja oikeassa yksikössä. LabTest Result Form Filename Not available Comparison SPW 01/2015 Laboratory Contact person Group code Lab code E-mail Quality system code (0 = none) Does the lab report data to the environment authorities? (y/n) Method Replicates Uncertainty Analyte Unit Sample Mth N:o Accredited (y/n) Bottle N:o Result 1 Result 2 Result 3 Result 4 UC N:o UC% Cl 2 _comb mg/l U1K Cl 2 _comb mg/l U2K Cl 2 _free mg/l U1K Cl 2 _free mg/l U2K Cl 2 _total mg/l U1K Cl 2 _total mg/l U2K KMnO 4 mg/l U1P KMnO 4 mg/l U2P NO 3 mg/l U1N NO 3 mg/l U2N ph ph U1H U2H Turbidity FTU U1S Turbidity FTU U2S Urea mg/l A1U Urea mg/l U2U Urea mg/l U3U
9/11 Liite 5 Tuloslomakkeen täyttöohjeita ja mittausepävarmuuden arvioimismenettelyt "Lab Code" : laboratorion pysyvä koodi pätevyyskokeissa, koodin saa tarvittaessa järjestäjältä "Group" : laboratorioiden ryhmittelykoodi, jonka saa järjestäjältä Lab Code pyynnön yhteydessä Quality System code : ilmoitetaan laboratoriossa käytössä oleva laatujärjestelmä: 0 = ei laatujärjestelmää 1 = SFS-EN ISO 17025 2 = ISO 9000- sarja Lab s data is reported to the environment authorities : merkitään Y/N sen mukaan, osallistuuko laboratorio velvoitetarkkailuohjelmiin tai tuottaako laboratorio muutoin tuloksia ympäristöviranomaisen käyttöön esim. seurantaohjelmissa. Y = Järjestäjä ilmoittaa laboratorion tunnuksen viranomaisille N = Laboratorion tunnusta ei ilmoiteta Mth. No. : ilmoitetaan käytetyn menetelmän numero (liite 6) Accredited : merkitään Y (=Yes) tai N (=No) sen mukaan, onko laboratorion käyttämä menetelmä akkreditoitu Bottle No : ilmoitetaan näytepullon järjestysnumero MITTAUSEPÄVARMUUDEN ARVIOIMISMENETTELY: "UC No": Laajennetun mittausepävarmuuden *) arviointiin käytetty menettely 95% merkitsevyystasolla (IQC = sisäinen laadunohjaus) 1. Käyttäen IQC-dataa vain synteettisestä kontrollinäytteestä ja/tai CRM-materiaalista (X-kortti), katso esim. NORDTEST opas TR 537 1). Käytetty Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 2. Käyttäen IQC-dataa vain synteettisestä kontrollinäytteestä ja/tai CRM-materiaalista (X-kortti), katso esim. NORDTEST opas TR 537 1). Ilman Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 3. Käyttäen IQC-dataa synteettisestä näytteestä (X-kortti, Saantokortti) yhdessä rutiininäytteiden rinnakkaistulosten IQC-datan kanssa (R-kortti tai r%-kortti), katso esim. NORDTEST TR 537 1). Käytetty Mukitmittausepävarmuusohjelmaa. 4. Käyttäen IQC-dataa synteettisestä näytteestä (X-kortti, Saantokortti) yhdessä rutiininäytteiden rinnakkaistulosten IQC-datan kanssa (R-kortti tai r%-kortti), katso esim. NORDTEST TR 537 1). Ilman Mukitmittausepävarmuusohjelmaa. 5. Käyttäen IQC-dataa ja pätevyyskokeiden tulosdataa, katso esim. NORDTEST TR 537 1). Käytetty Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 6. Käyttäen IQC-dataa ja pätevyyskokeiden tulosdataa, katso esim. NORDTEST TR 537 1). Ilman Mukitmittausepävarmuusohjelmaa. 7. Käyttäen menetelmävalidoinnista saatua dataa. Käytetty Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 8. Käyttäen menetelmävalidoinnista saatua dataa. Ilman Mukit- mittausepävarmuusohjelmaa. 9. Mallintamalla käyttäen GUM-ohjetta tai EURACHEM-ohjetta "Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement") 2) 10. Muu menettely, kuvaa menettely 11. Ei mittausepävarmuuden arvioimismenettelyä *) Tarkista että raportoimasi mittausepävarmuus on laajennettu mittausepävarmuus (k=2). Lisää mittausepävarmuuden arvioimismenettelyäsi vastaava koodi tuloslomakkeelle (Liite 4 tai sähköinen tuloslomake). "UC%": ilmoita mittausepävarmuus prosentteina (%) 1) http://www.nordtest.info 2) http://www.eurachem.org
10/11 Menetelmäkuvaus Liite 6 Määritys Koodi Menetelmä Kloori, sitoutunut (Cl 2 _comb) 3691 Laskennallinen (Cl 2 tot Cl 2 vapaa) Kloori, kokonais (Cl 2 _total) - ja vapaa (Cl 2 _free) 25 SFS-EN ISO 7393-1 Titrimetrinen menetelmä 26 SFS-EN ISO 7393-2 Kolorimetrinen menetelmä KMnO 4 1931 SFS 3036, manuaalinen 1932 Automaattinen sovellus SFS 3036 1933 SFS-EN ISO 8467 NO 3 20 SFS-EN ISO 10304 tai vastaava ionikromatografinen menetelmä 3191 SFS-EN ISO 13395 Automaattinen (CFA, FIA) määritys 3195 Salisylaattimenetelmä 35 Valmisputkimenetelmä (esim. Hach, Lange) 3192 Automaattinen spektrofotometrinen sulfanilamidimenetelmä käyttäen hydratsiinipelkistystä, esim. Aquakem-sovellus 3193 Automaattinen spektrofotometrinen sulfanilamidimenetelmä käyttäen Cd/Cu-pelkistystä, esim. Aquakem-sovellus ph 211 Vähäionisten vesien elektrodi 212 Yleiselektrodi 213 Jätevesielektrodi 99 Muu elektrodi. Mikä: Sameus Turbidity 1961 SFS-EN ISO 7027 tai vastaava hajaantuneen säteilyn mittaukseen perustuva määritys, yksikkö FNU 1962 SFS-EN ISO 7027 tai vastaava vaimentuneen säteilyn mittaukseen perustuva määritys, yksikkö FAU
11/11 Liite 6 Määritys Koodi Menetelmä Urea 3201 Koroleffin menetelmä 3202 Entsymaattinen komparaattorimenetelmä. 3203 Entsymaattinen fotometrinen menetelmä. OSALLISTUJAN KOMMENTTEJA, mm. näytteen kestävöinti pvm ja mahdollinen esikäsittely: Jos olet käyttänyt vaihtoehtoa Muu menetelmä kirjoita lyhyt menetelmäkuvaus (pelkkä kirjallisuusviite ei riitä) ko. menetelmäkohtaan tai sähköisen tuloslomakkeen METHODS-sivulle ja palauta tämä liite tulosten yhteydessä viimeistään 9.2.2015. Jos laboratorio käyttää standardimenetelmää vastaavaa sisäistä menetelmää ja sillä saadaan vertailukelpoisia tuloksia standardimenetelmän kanssa, sisäinen menetelmä koodataan standardimenetelmäksi.