MAA- JA METSÄTALOUSMINISTERIÖ ASETUS Nro 56/03

MAA- JA METSÄTALOUSMINISTERIÖ ASETUS Nro 56/03 Pvm Dnro 24.7.2003 3334/01/2003 Voimaantulo- ja voimassaoloaika 1.8.2003 - toistaiseksi Valtuutussäännökset Rehulain (396/1998) 26 MAA- JA METSÄTALOUSMINISTERIÖN ASETUS REHUVALMISTEIDEN VALVONNAN JÄRJESTÄMISESTÄ ANNETUN MAA- JA METSÄTALOUSMINISTERIÖN PÄÄTÖKSEN MUUTTAMISESTA Maa- ja metsätalousministeriön päätöksen mukaisesti muutetaan rehuvalmisteiden valvonnan järjestämisestä 24 päivänä syyskuuta 1998 annetun maa- ja metsätalousministeriön päätöksen (138/1998) liite 1, sellaisena kuin se on asetuksessa 19/03, seuraavasti: Tämä asetus tulee voimaan 1 päivänä elokuuta 2003. Helsingissä 24 päivänä heinäkuuta 2003 Maa- ja metsätalousministeri Juha Korkeaoja Ylitarkastaja Marita Aalto

Liite 1 VALVONTAAN LIITTYVÄT NÄYTTEENOTTO- JA ANALYYSIMENETELMÄT OSA A NÄYTTEENOTTO REHUVALMISTEISTA Näytteen ottaminen oikealla tavalla vaatii huolellisuutta, koska rehujen virallisessa valvonnassa on tärkeätä saada valvonnan alaisesta tavarasta mahdollisimman edustava näyte. Otettaessa virallista laadunvalvontaa varten näytteitä rehulain (396/1998) alaisesta tavarasta on noudatettava seuraavia näytteenoton periaatteita, jotka perustuvat direktiiviin 76/371/ETY. 1 KÄYTTÖTARKOITUS JA SOVELTAMISALA Näytteet, joita on tarkoitus käyttää rehujen virallisessa laadun ja koostumuksen valvonnassa, otetaan seuraavassa esitettyjen periaatteiden mukaisesti. Näin saatujen näytteiden katsotaan edustavan koko tarkastettavaa erää. Tässä esitettävät menetelmät koskevat kaikkia rehulain 3 :n tarkoittamia rehuvalmisteita. Oheisia ohjeita sovelletaan rehuvalmisteille, joista otetuista näytteistä tehdään kemiallisia analyysejä. Näytteenottoon rehujen mikrobiologista tutkimusta varten antaa kasvintuotannon tarkastuskeskus erilliset ohjeet. Tässä esitettävien määräysten lisäksi voidaan soveltaa kasvintuotannon tarkastuskeskuksen tarkempia ohjeita menettelystä käytännön näytteenottotilanteissa sekä kemiallisten että mikrobiologisten näytteiden osalta. 2 MÄÄRITELMÄT 3 VÄLINEET Tässä liitteessä käytettävät käsitteet määritellään seuraavasti: Tarkastettava erä: Tuotemäärän se osa, jolla oletetaan olevan yhtenäiset laadun tunnusmerkit. Jos koko tuotemäärällä on yhtenäiset laadun tunnusmerkit, tarkastettava erä käsittää koko tuotemäärän. Osanäyte: Tuotemäärä, joka on otettu tarkastettavan erän yhdestä kohdasta. Kokoomanäyte: Tarkastettavan erän eri kohdista otetuista osanäytteistä muodostettu kokonaisnäyte. Supistettu näyte: Kokoomanäytteen edustava osa, joka on saatu kokoomanäytteestä jakomenettelyn avulla. Lopullinen näyte: Edustava näyte, joka on saatu supistettua näytettä edelleen jakamalla. 3.1 Näytteenottoon käytettävä väline on oltava valmistettu sellaisesta materiaalista, ettei se voi aiheuttaa kontaminaatiota otettaviin näytteisiin. Erilaisia tarkoitukseen soveltuvia välineitä voidaan käyttää näytteenottoon, mutta niiden tulee olla kasvintuotannon tarkastuskeskuksen hyväksymiä. 3.2 Kiinteiden rehuvalmisteiden näytteenottoon suositellut välineet 3.2.1 Käsinäytteenotto 3.2.1.1 Ruostumattomasta teräksestä valmistettu kauha. 3.2.1.2 Ruostumattomasta teräksestä valmistettu näytteenottokaira, jossa on yhtenäinen ura. Kairan mittojen tulee olla oikeassa suhteessa tarkastettavaan erään (esim. säkin mitat) ja rehuvalmisteen hienousasteeseen tai raekokoon. 3.2.2 Mekaaninen näytteenotto Pakkaamattomasta rehuvalmisteesta voidaan ottaa näytteitä käyttämällä hyväksyttyä mekaanista laitetta.

2 3.2.3 Näytteenjakolaite Supistettujen ja lopullisten näytteiden valmistukseen voidaan käyttää laitetta, joka on suunniteltu jakamaan näyte yhtä suuriin osiin. 3.3 Nestemäisten rehuvalmisteiden näytteenottovälineet Näytteenottoon voidaan käyttää muovista pulloa, jonka tilavuus on vähintään 0,5 litraa. 4 MÄÄRÄLLISET VAATIMUKSET 4.A Rehuvalmisteet, joissa luonnostaan olevat tai niihin tarkoituksella lisätyt taikka tahattomasti joutuneet ainesosat ovat tasaisesti jakautuneina 4.A.1 Tarkastettava erä Tarkastettavan erän tulee olla sen kokoinen ja siten varastoitu, että näyte voidaan ottaa erän mistä kohdasta tahansa. 4.A.2 Osanäytteet 4A.2.1 Pakkaamattomat rehuvalmisteet 4.A.2.1.1 tarkastettava erä enintään 2,5 tonnia 4.A.2.1.2 tarkastettava erä yli 2,5 tonnia 4.A.2.2 Pakatut rehuvalmisteet 4.A.2.2.1 Pakkausten paino yli 1kg 4.A.2.2.1.1 tarkastettavassa erässä 1-4 pakkausta 4.A.2.2.1.2 tarkastettavassa erässä 5-16 pakkausta 4.A.2.2.1.3 tarkastettavassa erässä yli 16 pakkausta 4.A.2.2.2 Pakkausten paino enintään 1kg 4.A.2.3 Nestemäinen tai puolijuokseva rehuvalmiste 4.A.2.3.1 Säiliön tilavuus yli 1 litra 4.A.2.3.1.1 tarkastettavassa erässä 1-4 säiliötä 4.A.2.3.1.2 tarkastettavassa erässä 5-16 säiliötä 4.A.2.3.1.3 tarkastettavassa erässä yli 16 säiliötä 4.A.2.3.2 Säiliön tilavuus enintään 1 litra 4.A.2.4 Rehukakut ja nuolukivet Pienin sallittu osanäytteiden lukumäärä Seitsemän 20 x tonnimä ärä tarkastettavassaerässä (1) kuitenkin enintään 40 osanäytett ä Pienin sallittu lukumäärä tarkastettavia pakkauksia, joista otetaan näyte (2) : kaikki pakkaukset neljä tarkastett avassaerässäolevien säiliöiden lukumäärä, (2) kuitenkin enintään 20 säiliötä neljä Pienin sallittu lukumäärä tarkastettavia pakkauksia, joista otetaan näyte (2) : kaikki säiliöt neljä tarkastettavassaerässäolevien säiliöiden lukumäärä, kuitenkin enintään 20 säiliötä neljä Pienin sallittu tarkastettavien rehukakkujen tai nuolukivien lukumäärä, joista otetaan näyte (2) : yksi rehukakku tai yksi nuolukivi tarkastettavan erän jokaista 25 yksikköä kohti, kuitenkin enintään 4 rehukakkua tai nuolukiveä. (2) (1) Mikäli saatu luku ei ole kokonaisluku, se pyöristetään ylöspäin. (2) Jos pakkauksen tai säiliön sisällön määrä on enintään 1 kg tai 1 litra tai rehukakuilla tai nuolukivillä enintään 1 kg, osanäyte on yhden alkuperäisen pakkauksen tai säiliön tai yhden rehukakun tai nuolukiven paino.

3 4.A.3 Kokoomanäyte Tarkastettavaa erää kohden riittää yksi kokoomanäyte. Yhden kokoomanäytteen muodostavien osanäytteiden kokonaispainon tulee olla vähintään seuraava: 4.A.3.1 Pakkaamattomat rehuvalmisteet 4.A.3.2 Pakatut rehuvalmisteet 4.A.3.2.1 pakkausten paino yli 1 kg 4.A.3.2.2 pakkausten paino enintään 1 kg 4.A.3.3 Nestemäinen tai puolijuokseva rehu 4.A.3.3.1 säiliön tilavuus yli 1 litra 4.A.3.3.2 säiliön tilavuus enintään 1 litra 4.A.3.4 Rehukakut ja nuolukivet 4.A.3.4.1 yksikköpaino yli 1 kg 4.A.3.4.2 yksikköpaino enintään 1 kg 4 kg 4 kg neljän alkuperäispakkauksen paino 4 litraa neljän alkuperäissäiliön tilavuus 4 kg neljän alkuperäisen rehukakun tai nuolukiven paino 4.A.4 Lopullinen näyte Lopullinen näyte saadaan kokoomanäytteestä pienentämällä sitä tarpeen mukaan. Analyysi tehdään vähintään yhdestä lopullisesta näytteestä. Analyysiä varten valmistetun lopullisen näytteen on oltava kooltaan vähintään: kiinteät rehuvalmisteet nestemäiset tai puolijuoksevat rehuvalmisteet 1,0 kg (mikrobiologinen ja kemiallinen tutkimus) 0,5 kg (kemiallinen tutkimus) 0,5 litraa 4.B Rehuvalmisteet, joissa lisätyt ainesosat tai mahdolliset haitalliset epäpuhtaudet esiintyvät epätasaisesti jakautuneena 4.B.1 4.B.2 Tarkastettava erä: ks. 4.A.1 Osanäyte 4.B.2.1 Pakkaamattomat rehuvalmisteet: ks. 4.A.2.1 4.B.2.2 Pakatut rehuvalmisteet 4.B.2.2.1 tarkastettavassa erässä 1-4 pakkausta 4.B.2.2.2 tarkastettavassa erässä 5-16 pakkausta 4.B.2.2.3 tarkastettavassa erässä yli 16 pakkausta Pienin sallittu lukumäärä tarkastettavia pakkauksia, joista otetaan näyte: kaikki pakkaukset neljä tarkastettavassaerässäolevien pakkausten 1lukumäärä, kuitenkin enintään 40 pakkausta (1) 4.B.3 Kokoomanäyte Kokoomanäytteiden lukumäärä vaihtelee tarkastettavan erän koon mukaan. Seuraavassa on annettu pienin sallittu kokoomanäytteiden lukumäärä tarkastettavaa erää kohti. Yhden kokoomanäytteen

muodostavien osanäytteiden yhteispainon on oltava vähintään 4 kg. 4

5 4.B.3.1 Pakkaamattomat rehuvalmisteet Tarkastettavan erän paino (tonnia) enintään 1 yli 1 ja enintään 10 yli 10 ja enintään 40 yli 40 Pienin sallittu kokoomanäytteiden lukumäärä tarkastettavaa erää kohti: yksi kaksi kolme neljä 4.B.3.2 Pakatut rehuvalmisteet Tarkastettavan erän koko ilmaistuna pakkausten lukumääränä 1-16 yksi 17-200 kaksi 201-800 kolme yli 800 neljä Pienin sallittu kokoomanäytteiden lukumäärä tarkastettavaa erää kohti 4.B.4 Lopullinen näyte Lopullinen näyte saadaan kokoomanäytteestä pienentämällä sitä tarpeen mukaan. Analyysi tehdään vähintään yhdestä lopullisesta näytteestä. Analyysiä varten valmistetun lopullisen näytteen on oltava vähintään 0,5 kg kemialliseen analyysiin ja 1,0 kg sekä kemialliseen että mikrobiologiseen analyysiin. 5 OHJEET NÄYTTEIDEN OTTAMISTA, VALMISTAMISTA JA PAKKAAMISTA VARTEN 5.1 Yleistä 5.2 Osanäytteet Näytteet tulee ottaa ja valmistaa viivyttelemättä. Koska rehuvalmisteet yleensä tarkastetaan myös mikrobiologisesti, on erityisesti huolehdittava, etteivät näytteet tai itse valmiste näytteenoton takia saastu tai muuten turmellu. Kaikkien näytteiden kanssa kosketuksiin joutuvien välineiden ja materiaalien tulee olla puhtaita ja kuivia. 5.2.A Rehuvalmisteet, joissa luonnostaan olevat tai niihin tarkoituksella lisätyt tai tahattomasti joutuneet ainesosat ovat tasaisesti jakautuneina Osanäytteet otetaan tarkastettavasta erästä siten, että ottamiskohdat valitaan sattumanvaraisesti. Osanäytteiden tulee olla suunnilleen samankokoisia. 5.2.A.1 Pakkaamattomat rehuvalmisteet Tarkastettava erä kuvitellaan jaettavaksi suunnilleen samankokoisiin osiin. Osien lukumäärä valitaan siten, että se vastaa kohdan 4.A.2 mukaista osanäytteiden määrää. Jokaisesta näin valitusta osasta otetaan vähintään yksi osanäyte. Näytteet voi olla tarkoituksenmukaista ottaa siinä vaiheessa, kun rehuvalmiste-erää lastataan tai puretaan. 5.2.A.2 Pakatut rehuvalmisteet Sen jälkeen kun kohdan 4.A.2 mukaan on valittu asiaankuuluva määrä pakkauksia näytteenottoa varten, kustakin niistä otetaan osanäyte joko kairaa tai kauhaa käyttäen. Tarvittaessa näytteet tulee ottaa vasta sitten, kun pakkaukset on erikseen tätä varten tyhjennetty.

6 5.2.A.3 Tasalaatuiset ja tasalaatuisiksi saatettavissa olevat nestemäiset tai puolijuoksevat rehuvalmisteet Sen jälkeen kun kohdan 4.A.2 mukaan on valittu asiaankuuluva määrä säiliöitä näytteenottoa varten, säiliöiden sisältö on tarvittaessa saatettava tasalaatuis eksi (homogenisoitava). Sitten kustakin niistä otetaan osanäyte. Osanäytteet voidaan myös ottaa säiliöitä tyhjennettäessä. 5.2.A.4 Nestemäiset tai puolijuoksevat rehuvalmisteet, jotka eivät ole saatettavissa tasalaatuisiksi Sen jälkeen kun kohdan 4.A.2 mukaan on valittu asiaankuuluva määrä säiliöitä näytteenottoa varten, kustakin säiliöstä otetaan osanäytteet eri kerroksista valmistetta (esim. pinta-, keski- ja pohjakerroksesta). Näytteet voidaan ottaa myös säiliöitä tyhjennettäessä. Tällöin riippuen siitä, tyhjennetäänkö säiliöt päältä vai pohjasta, ei pidä ottaa näytettä aivan ensimmäisistä pinta- tai pohjajakeista. Kummassakin tapauksessa osanäytteiden yhteistilavuuden tulee olla vähintään 10 litraa. 5.2.A.5 Rehukakut ja nuolukivet Sen jälkeen, kun kohdan 4.A.2 mukaan on valittu asiaankuuluva määrä rehukakkuja tai nuolukiviä, kustakin niistä lohkaistaan pala osanäytteeksi. 5.2.B Rehuvalmisteet, joissa lisätyt ainesosat tai mahdolliset haitalliset epäpuhtaudet esiintyvät epätasaisesti jakautuneena Tarkastettava erä ajatellaan teoriassa jaetuksi suunnilleen samankokoisiin osiin, joiden lukumäärä valitaan siten, että se vastaa kohdan 4.B.3 mukaista kokoomanäytteiden määrää. Mikäli tämä luku on suurempi kuin yksi, kustakin näistä osista otetaan niin mo nta osanäytettä kuin osien koko kohta 4.B.2 edellyttää. Osanäytteiden tulee olla suunnilleen samankokoisia (3) ja lisäksi kustakin osasta otettujen näytteiden yhteispainon tulee olla vähintään kokoomanäytteelle asetettu minimi 4 kg. Eri osista otettuja osanäytteitä ei saa yhdistää kokoomanäytteeksi. 5.3 Kokoomanäytteen valmistus 5.3.A Rehuvalmisteet, joissa luonnostaan olevat tai niihin tarkoituksella lisätyt tai tahattomasti joutuneet ainesosat ovat tasaisesti jakautuneina Kokoomanäyte muodostetaan sekoittamalla osanäytteet keskenään. 5.3.B Rehuvalmisteet, joissa lisätyt ainesosat tai mahdolliset haitalliset epäpuhtaudet esiintyvät epätasaisesti jakautuneena Kustakin tarkastettavan erän osasta otetut osanäytteet sekoitetaan ja niistä valmistetaan kohdan 4.B.3 edellyttämä määrä kokoomanäytteitä. On pidettävä huolta, että jokaisen kokoomanäytteen alkuperä eli yhteys tarkastettavan erän eri osiin on merkitty muistiin. (3) Mahdolliset kokkareet on kussakin kokoomanäytteessä hajoitettava erikseen (tarvittaessa otetaan erilleen näytteestä ja pannaan hajottamisen jälkeen takaisin näytteeseen).

7 5.4 Lopullisen näytteen valmistaminen Kunkin kokoomanäytteen sisältämä aines sekoitetaan huolellisesti, jotta näyte saataisiin tasalaatuiseksi (4). Tarvittaessa kokoomanäyte tulee pienentää ensin vähintään kahden kilon tai kahden litran kokoisiksi (kysymyksessä on supistettu näyte) käyttämällä joko mekaanista näytteenjakajaa tai neljään osaan jakamisen periaatetta. Tämän jälkeen valmistetaan vähintään kolme lopullista näytettä. Niiden tulee olla suunnilleen samankokoisia ja täyttää kohdissa 4.A.4 ja 4.B.4 esitetyt kokoa koskevat määräykset. Kukin lopullinen näyte laitetaan viralliseen näytepussiin (käytetään kahta päällekkäistä pussia) joko sinällään (kiinteät rehuvalmisteet) suljettuna ilmatiiviisti tai erilliseen muovipulloon pakattuna (nestemäiset tai puolijuoksevat rehuvalmisteet). On huolehdittava kaikin tavoin, ettei näyte sen käsittelyn, kuljetuksen tai varastoinnin aikana pääse ominaisuuksiltaan muuttumaan, saastumaan tai muuten turmeltumaan. 5.5 Näytteenottopöytäkirja Jokaisesta näytteenotosta laaditaan näytteenottopöytäkirja, josta jokainen tarkastettava erä on helposti ja luotettavasti tunnistettavissa. 5.6 Näytteiden lähettäminen Jokaisesta tarkastettavasta erästä lähetetään vähintään yksi lopullinen näyte mahdollisimman nopeasti kasvintuotannon tarkastuskeskuksen maatalouskemian osastolle. 5.7 Tarkastuslaboratorion tekemä analyysi erän tai osaerän säännöstenmukaisuudesta Rehujen dioksiinipitoisuuksien (PCDD- / PCDF -pitoisuuksien) virallista tarkastusta ja dioksiinien kaltaisten PCB -yhdisteiden (5) pitoisuuksien määrittämistä varten tarkastuslaboratorio tekee laboratorionäytteestä valvontatoimenpiteenä kaksi analyysia, jos ensimmäisestä analyysistä saatu tulos on arvoltaan vähemmän kuin 20 % alle tai yli suurimman sallitun pitoisuuden, ja laskee tulosten keskiarvon. Erän käyttö hyväksytään, jos ensimmäisen analyysin tulos on arvoltaan enemmän kuin 20 % alle suurimman sallitun pitoisuuden tai jos tarvittavan toisen analyysin jälkeen keskiarvo on alle maa- ja metsätalousministeriön asetuksessa 56/02 vahvistettujen suurimpien sallittujen pitoisuuksien. (4) Pakatuista rehuista otetaan kairalla tai kauhalla osanäytteeksi osa pakkauksen sisällöstä. Tarvittaessa näytteet tulee ottaa vasta sen jälkeen, kun pakkaukset on erikseen tyhjennetty.

(5) Taulukko: Ihmisille aiheutuvan riskin arvioinnissa käytettävät WHO:n toksisuusekvivalenssikertoimet (TEF), jotka perustuvat Tukholmassa 15. 18.kesäkuuta 1997 pidetyn Maailman terveysjärjestön (WHO )kokouksen päätelmiin (Van den Berg et l.,1998,toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PDCCs, PCDFs for Humans and for Wildlife. Environmental Health Perspectives, 106(12),775 ). 8

9 OSA B EU ALUEELLA KÄYTETTÄVÄT VIRALLISET ANALYYSIMENETELMÄT Rehuvalmisteiden analysointiin sovelletaan alla lueteltujen erityisten määräysten lis äksi komission direktiivissä 81/680/ETY (EYVL no L246/32) annettuja yleisiä määräyksiä. Analyysi Menetelmä Direktiivi no EYVL no Aflatoksiini B 1 Aflatoksiini B 1 -menetelmä rehuista 76/372/ETY L108/8 (maapähkinä, kopra, pellavansiemenet, soija, seesami, hernejauho, perunapulppa, tärkkelys) Aflatoksiini B 1 Aflatoksiini B-menetelmä raaka-aineista ja rehuista 92/95/ETY L327/54 (korjaus direktiiviin 76/372/ETY) Aflatoksiini B 1 Aflatoksiini B 1 määritysmenetelmä raaka-aineista ja 94/14/EY L94/30 rehuista (korjaus direktiivien 76/372 ja 92/95 määritysmenetelmään) Aminohapot Aminohappojen määritys rehuista 98/64/EY L257/14 Amproliumi Amproliumin määritys rehuseoksista ja esiseoksista 1999/27/EY L118/38 Avoparsiini Avoparsiinin määritys rehuista ja rehuseoksista 81/715/ETY L257/38 Diklatsuriili Dioksiinit (PCDD), polyklooratut dipentsofuraanit (PCDF) ja dioksiinin kaltaiset polyklooratut bifenyylit (PCB) Diklatsuriilin määritys rehuseoksista ja esiseoksista Dioksiinien, polykloorattujen dipentsofuraanien ja dioksiinien kaltaisten polykloorattijen bifenyylien analysoiminen rehuista ja rehuaineista 1999/27/EY 2002/70/EY L118/42 L209/18 Eläin- ja kasvirasvojen ja öljyjen kosteus ja haihtuvat aineet Eläinperäiset ainesosat Eläin- ja kasvirasvojen ja öljyjen kosteuden määritys sekä eläin- ja kasvirasvojen ja öljyjen vesipitoisuus ja haihtuvien aineiden pitoisuus Eläinperäisten ainesosien mikroskooppisen tutkimuksen ja arvioinnin suuntaviivat 73/46/ETY 98/88/EY L83/21 L318/45 Flavofosfolipoli Flavofosfolipolin määritys rehuista, konsentraateista ja esiseoksista 78/633/ETY L206/43 Haihtuvat typelliset Haihtuvien typellisten emästen määritys rehuista 71/393/ETY L279/7 emäkset Halofuginoni Halofuginonin määritysmenetelmä 93/70/ETY L234/17 Hehkutusjäännös Hehkutusjäännöksen määritys rehuista 71/250/ETY L155/13 Herajuoksetteen määritys Rasvattoman maitojauheen ja esiseoksissa olevan kuivan herajuoksetteen määritys (asetuksessa (EY) N:o 2799/99 tarkoitettujen) Komission asetus (EY) L 37/69 213/2001 Kalium Kaliumin määritys rehuista 71/250/ETY L155/13 Kalsium Kalsiumin määritys rehuista 71/250/ETY L155/13 Karbadoksi Karbadoksin määritys rehuseoksista, esiseoksista ja 1999/27/EY L118/47 rehun lisäainevalmisteista Karbonaatti Karbonaattien määritys rehuista 71/250/ETY L155/13 Kloridit Kloridien määritys rehuista 71/250/ETY L155/13 Kokonaisfosfori Kokonaisfosforin fotometrinen määritysmenetelmä 71/393/ETY L279/7 rehuista Kosteus Jauheena olevan happaman kirnupiimän kosteuden Komission asetus L37/84 määritys (EY) 213/2001 Kosteus Kosteuden määritys rehuista 71/393/ETY, muutettu 73/47/ETY L279/7 L83/35 Kupari Kuparin määritys rehuista 78/633/ETY L206/43

10 Magnesium Mangaani Metyylibentsokvatti Magnesiumin määritys rehuista Mangaanin määritys rehuista Metyylibentsokvatin määritysmenetelmä rehuista 73/46/ETY 78/633/ETY 93/117/EY L83/21 L206/43 L329/54 Analyysi Menetelmä Direktiivi no EYVL no Monensiininatrium Monensiininatriumin määritys rehuista 81/715/ETY L257/38 Natrium Natriumin määritys rehuista 71/250/ETY L155/15 Olakvindoksi Olakvindoksin määritys 98/64/EY L257/14 Laktoosi Laktoosin määritys rehuista 71/250/ETY L155/13 Lasalosidinatrium Lasalosidinatriumin määritys rehuseoksista ja esiseoksista 1999/76/EY L207/14 Pepsiiniaktiivisuus Pepsiiniaktiivisuuden määritys 72/199/ETY L123/6 Pepsiinisuolahappoliukoinen raakavalkuainen Pepsiini-suolahappoliukoisen raakavalkuaisen määritys rehuista 72/199/ETY L123/6 Raakakuitu Raakakuidun määritys rehuista (korvattu direktiivi 92/89/ETY L344/35 73/46, Liite I) Raakarasvat ja -öljyt Raakarasvojen ja öljyjen määritys rehuista 98/64/EY L257/14 Rasvattoman maitojauheen Rehuseoksissa esiintyvän rasvattoman maitojauheen Komission asetus L37/80 määritys kvantitatiivinen määritys para-kaseiinin entsymaatti- sella koaguloinnilla (EY) 213/2001 Rauta Raudan määritys rehuista 78/633/ETY L206/43 Retinoli (A-vitamiini) Retinolin (A-vitamiinin) määritys rehuista ja esiseoksista 2000/45/EY L174/32 Robenidiini Raakavalkuainen Robenidiinin määritysmenetelmä rehuista Raakavalkuaisen määritys rehuista (korjaus direktiiviin 72/199/ETY) 93/117/EY 93/28/ETY L329/54 L179/8 Sinappiöljy Sinappiöljyn määritys Brassica- ja Sinapis -lajien siemenkakuista 71/250/ETY L155/13 sekä näitä siemenkakkuja sisältävistä re- huseoksista Sinkki Sinkin määritys rehuista 78/633/ETY L206/43 Sinkkibasitrasiini Sinkkibasitrasiinin määritys rehuista, konsentraateista 84/4/ETY L15/28 ja esiseoksista Sokeri Sokerin määritys 71/250/ETY L155/13 Spiramysiini Spiramysiinin määritys rehuista ja esiseoksista 84/425/ETY L238/34 Suolahappoon liukenematon Suolahappoon liukenematon hehkutusjäännös rehuista 71/250/ETY L155/13 hehkutusjäännös Syaanivetyhappo Syaanivetyhapon määritys rehuista ja tuotteista 71/250/ETY L155/13 Teobromiini Tetrasykliiniryhmän antibiootit Tokoferoli (E-vitamiini) Tryptofaani Tylosiini Tärkkelyksen kvalitatiivinen määritys Teobromiinin määritys kaakaopavuista Tetrasykliiniryhmän antibioottien osoittaminen ja tunnistaminen rehuista Tokoferolin (E-vitamiinin) määritys rehuista ja esiseoksista Tryptofaanin määritys rehuista Tylosiinin määritys rehuista, konsentraateista ja esiseoksista Tärkkelyksen kvalitatiivinen määritys rasvattomasta maitojauheesta, denaturoidusta maitojauheesta ja rehuseoksista 71/250/ETY 72/199/ETY 2000/45/EY 2000/45/EY 72/199/ETY Komission asetus (EY) 213/2001 L155/13 L123/6 L174/32 L174/32 L123/6 L37/83

11 Tärkkelys Tärkkelyksen määritys (polarimetrinen menetelmä) rehuista 1999/79/EY L209/25 Urea Urean määritys 71/250/ETY L155/13 Ureaasiaktiivisuus Soijasta peräisin olevien tuotteiden ureaasiaktiivisuuden 71/250/ETY L155/13 määritys Vapaa ja kokonaisgossypoli Virginiamysiini Vapaan ja kokonaisgossypolin määritys puuvillan siemenestä, puuvillasiemenjauhosta, puuvillasiemenkakusta ja niitä sisältävistä rehuista Virginiamysiinin määritys rehuista ja esiseoksista (korvattu direktiivin 72/199/ETY menetelmä) 72/199/ETY L123/6 84/4/ETY L15/28

12 OSA C VIRALLISESSA TARKASTUKSESSA KÄYTETTÄVÄT ANALYYSIMENETELMÄT 1 Aistinvarainen ja mikrobiologinen tutkimus Analyysikoodi Analyysi M75101 Aerobiset mikrobit ISO 4833, 1991 M75821 Bacillus cereus ISO 7932, 1993 M75334 Sulfiittia pelkistävät klostridit NMKL 56, 1994 M75344 Clostridium perfringens ISO 7937, 1997 M76934 Enterobakteerit NMKL 144, 2000 M75901 Kolimuotoiset bakteerit NMKL 44, 1995 M75931 Lämpökestoiset kolimuotoiset bakteerit NMKL 125, 1996 M75921 Escherichia coli NMKL 147, 1993 M75701 Enterokokit NMKL 68, 1992 M76201 Listeria monocytogenes, toteaminen NMKL 136, 1999 M77401 Maitohappobakteerit Sisäinen menetelmä M76104 Salmonellan toteaminen ISO 6579, 2002, modifioitu M76102 Salmonellan toteaminen VIDASlaitteistolla Sisäinen menetelmä M76111 Salmonellan serotyypitys Sisäinen menetelmä M75751 Staphylococcus aureus ISO 6888-1, 1999 M75731 Streptokokit Sisäinen menetelmä M76851 Hiivat NMKL 98, 1995 M76851 Homeet NMKL 98, 1995 M76907 Mikroskooppinen tarkastus, eläinperäiset Komission direktiivi 98/88/EY ainesosat M76901 Mikroskooppinen tarkastus, rehut Sisäinen menetelmä M76905 Mikroskooppinen tarkastus, rehuseoksen Sisäinen menetelmä koostumus M76909 Mikroskooppinen tarkastus, maito- Sisäinen menetelmä jauheet M77121 Visuaalinen tarkastus öljykasvien siemenille M77101 Visuaalinen tarkastus Sisäinen menetelmä M77303 Tuhohyönteisten toteaminen ja tunnistaminen Sisäinen menetelmä M77601 Täyssäilykkeiden visuaalinen tarkastus NMKL 47,1994 M75401 Nettopainon määritys NMKL 59, 1978 ISO/DIS 658:1997 sekä ISO 664:1990, modifioitu

13 2 Kemiallinen koostumus R00211 Kosteus Komission direktiivi 71/393/ETY R00231 Raakavalkuainen Komission direktiivi 93/28/ETY R00251 Raakarasva Komission direktiivi 98/64/EY R00253 Raakarasva Komission direktiivi 98/64/EY R00255 Raakarasva IDF 9C, 1987 R00271 Raakakuitu Komission direktiivi 92/89/ETY, modifioitu R00291 Typettömät uuteaineet Sisäinen laskennallinen menetelmä R00311 Hehkutusjäännös Komission direktiivi 71/250/ETY 2.1 Erityisanalyysit P00213 Kosteus (H20) Karl Fischer -menetelmä R00510 Suolahappoon liukenematon tuhka Komission direktiivi 71/250/ETY R00530 Haihtuvat typpipitoiset emäkset Komission direktiivi 71/393/ETY (TVN) R00590 Pepsiini-suolahappoliukoinen raakavalkuainen Komission direktiivi 72/199/ETY R00331 Happodetergenttikuitu (ADF) AOAC, 973.18, 2000 R00333 Neutraalidetergenttikuitu (NDF) USDA Forage Fiber Analyses, Agriculture Handbook No. 379, Goering & van Soest, 1970 R00335 Happodetergenttiligniini (ADL) AOAC, 973.18, 2000 B20011 Sokeri Titrimetrinen menetelmä B20031 Glukoosi Titrimetrinen menetelmä B20081 Laktoosi Titrimetrinen menetelmä B20513 Tärkkelys Komission direktiivi 1999/79/EY B24530 Astaksantiini Roche: Analytical Methods for Vitamins and Carotenoids in Feed ed 03/1994 T31700 Propyleeniglykoli Nestekromatografinen menetelmä 2.2 Rasvat ja öljyt R00790 Vapaat rasvahapot (FFA) NMKL 38, 2001 R00810 Peroksidiluku (POZ) NMKL 158, 1997 R00830 Liukenematon jäännös ISO 663, 2000

14

15 2.3 Kivennäisaineet P00361 Kloridi Potentiometrinen titraus P03351 Fosfori (P) Kalsium (Ca) Kalium (K) Magnesium (Mg) Natrium (Na) Rikki (S) Plasmaemissiospektrometrinen menetelmä 2.4 Hivenaineet P03351 Kupari (Cu) Plasmaemissiospektrometrinen menetelmä Mangaani (Mn) Rauta (Fe) Sinkki (Zn) P08261 Seleeni (Se) Atomiabsorptiospektrofotometrinen/ hydridimenetelmä 2.5 Vitamiinit B21511 A-vitamiini Komission direktiivi 2000/45/EY B21551 E-vitamiini Komission direktiivi 2000/45/EY B23011 Askorbiinihappo Uutto metafosforihapolla, HPLC B23021 Askorbiinihappo-2-sulf. Uutto ammoniakkiliuoksella, HPLC B23041 C3-vitamiini Uutto metafosforihapppoliuoksella, HPLC B23051 B1-vitamiini VDLUFA: Methodenbuch Band III, 13.2.1, modifioitu, fluorometrinen menetelmä B23052 B1-vitamiini VDLUFA: Methodenbuch Band III, 13.2.1, modifioitu, entsymaattinen hydrolyysi, fluorometrinen menetelmä B23071 Tiamiinihydrokloridi U.S.P. XVI, modifioitu, spektrofotometrinen menetelmä B23081 Tiamiinimononitraatti VDLUFA: Methodenbuch Band III, 13.2.1, modifioitu, fluorometrinen menetelmä B23091 B2-vitamiini VDLUFA: Methodenbuch Band III, 13.3.1, modifioitu, fluorometrinen menetelmä B23111 B6-vitamiini Braubacher,G., Muller-Mulot, W.: Methods for Determination of Vitamins in Food.,1985, HPLC B23391 Betaiini Spektrofotometrinen menetelmä

16 2.6 Aminohapot B20600 Aminohapot Komission direktiivi 98/64/EY B21011 Tryptofaani Komission direktiivi 2000/45/EY 2.7 Kokkidiostaatit ja muut lääkkeen kaltaiset aineet B26661 Lasalosidinatrium Roche: Determination of Lasalocid in Complete Feeds and Premixes, HPLC B26672 Salinomysiininatrium Animal Science Chemical Research Lilly Research Laboratorie s: AM-AA-CR-J424-AC- 791, HPLC B26691 Karbadoksi JAOAC 68, 1985, 653 B26733 Monensiininatrium Animal Science Chemical Research Lilly Research Laboratories: AM-AA-CR-J424-AC- 791, HPLC B26741 Narasiini Animal Science Chemical Research Lilly Research Laboratories: AM-AA-CR-J424-AC- 791, HPLC T30300 Amproliumi Chikusan no Kenkyu 41, 1987, 1255 ja Deutsche Lebensmittel-Rundschau 82, 1986, 182 T30700 Dimetridatsoli Analyst 104, 1979, 265 T30900 DOT Analyst 105, 1980, 509 T31500 Olakvindoksi Analyst 110, 1985, 75 2.8 Haitalliset aineet T36300 Aflatoksiinit JAOAC 67, 1984, 973 sekä JAOAC 67, 1984, 597 P03201 Natriumnitriitti/ nitriitti ISO 10304-2, modifioitu P10711 Kadmium (Cd) Lyijy (Pb) Atomiabsorptiospektrometrinen / grafiittiuunimenetelmä P11055 Elohopea (Hg) Happipolttomenetelmä P10001 Arseeni (As) Atomiabsorptiospektrofotometrnen / hydridimenetelmä P07032 Fluori (F) Ioniselektiivinen mittaus Polyklooratut dipentso-p-dioksiinit Komission direktiivi 2002/70/EY, liite??

(PCDD), polyklooratut dipentsofuraanit (PCDF) ja dioksiinin kaltaiset polyklooratut bifenyylit (PCB) 17

18 2.9 EU:n maitotukiohjelma (edellisten lisäksi) R00217 Rasvaton kuiva-aine Sisäinen laskennallinen menetelmä R00233 Raakavalkuainen rasvattomalle Sisäinen laskennallinen menetelmä. kuiva-aineelle R00881 Rasvaton maitojauhe Komission asetus (EY) 213/2001 B20512 Tärkkelys, kvalitatiivinen Jodi-testi B20515 Tärkkelys Komission direktiivi 1999/79/EY B21112 Herajuoksete Komission asetus (EY) 213/2001 2.10 Säilörehu (edellisten lisäksi) R00711 ph Sisäinen menetelmä R00241 Kokonaistyppi Komission direktiivi 93/28/ETY B20015 Sokeri Spektrofotometrinen menetelmä B29991 NH 4 -N kokonaistypestä Spektrofotometrinen menetelmä TR521 Muurahaishappo Etikkahappo Voihappo Modifioitu nestekromatografinen menetelmä, J. Biol.Chem. 138, 1941, Arch. Tierernähr. 33, 1983, Maataloustieteellinen aikakauskirja 45, 1973 Kasvintuotannon tarkastuskeskuksen (KTTK) käyttämä koodinumero