Jauheiden varautumismekanismit, mittaaminen ja varautumisen hallinta. Matti Murtomaa FT, Orion, Espoo,

Transkriptio

1 Jauheiden varautumismekanismit, mittaaminen ja varautumisen hallinta Matti Murtomaa FT, Orion, Espoo,

2 Esityksen sisältö Jauheiden varautuminen Varautumisen mittaamisen pääperiaatteita Esimerkkejä mittauksista Varautumisen hallinta

3 Jauheiden varautuminen Kun kaksi materiaalia tuodaan kontaktiin, varausta siirtyy eriste eriste eriste johde Maadoittaminen ei poista varautumista Varaus sähkökenttä sähköstaattiset voimat

4 Jauheiden varautuminen Varautumiseen vaikuttavia seikkoja materiaalit (pinta, johtavuus, triboelektrinen sarja) kontaktin kesto, pinta-ala, luonne ja energia kosteus, lämpötila epäpuhtaudet ym

5 Jauheiden varautuminen Erityisen hankala ilmiö lääketeollisuudessa: jauheet usein sähköisesti eristäviä yksittäisiä jauheita ja seoksia partikkelikoot vaihtelevat eri vaiheissa useita erityyppisiä prosessivaiheita kuiva atmosfääri rajoitettu lisäaineiden käyttö annosmäärien oltava oikein!!!

6 Jauheiden varautuminen (DPI) Kuivajauheinhalaattorit (DPI) oma lukunsa.. monikomponenttisysteemi jauheet, laiteen osat annostelun tarkkuus käyttäjäkohtaiset erot säilytys ja kuljetus ympäröivät olosuhteet

7 Jauheiden varautuminen (DPI) Varaus voi vaikuttaa: annostarkkuuteen mekaaniseen toimintaan lääke- ja kantaja-aineen erottumiseen lääkkeen kulkeutumiseen elimistössä

8 Varauksen mittaaminen Yleinen periaate kaikissa varausmittauksissa: 1. kerätään kenttäviivat 2. mitataan jännite 3. tunnetaan/lasketaan kapasitanssi 4. lasketaan varaus

9 Varauksen mittaaminen Vapaasta varatusta kappaleesta lähtee sähkökenttäviivoja joka suuntaan Q

10 Varauksen mittaaminen Sähkökenttäviivat kerätään johteeseen. Jos kaikki saadaan kiinni, yhtäsuuri mutta vastakkainen varaus löytyy kys. johteesta -Q Q

11 Varauksen mittaaminen Johteen potentiaali U muuttuu varauksen Q ja kapasitanssin C määräämän määrän: Q = C x V -Q Q

12 Varauksen mittaaminen 1. kerätään kenttäviivat 2. mitataan jännite 3. tunnetaan/lasketaan kapasitanssi 4. lasketaan varaus Käytännössä hankalin ja helpoiten virhettä aiheuttava vaihe Tyypillisin mittalaite: Faradayn kuppi paljon erilaisia tyyppejä (suljettuja, avoimia, suodattimella varustettuja, levymäisiä, sylinterimäisiä..) Tärkeitä ominaisuuksia geometria suuri resistanssi tunnettu kapasitanssi suojaus ulkopuolisia häiriöitä vastaan

13 Varauksen mittaaminen 1. kerätään kenttäviivat 2. mitataan jännite 3. tunnetaan/lasketaan kapasitanssi 4. lasketaan varaus Paras laite jännitteen mittaamiseen on elektrometri Voidaan käyttää myös sähkökenttämittaria tai kontaktitonta potentiaalimittaria mittari pitää olla oikeassa kohdassa, ettei kapasitanssi muutu kalibrointi!

14 Varauksen mittaaminen 1. kerätään kenttäviivat 2. mitataan jännite 3. tunnetaan/lasketaan kapasitanssi 4. lasketaan varaus Kapasitanssi voidaan mitata tarkoitukseen sopivalla mittarilla Yleensä johtimien kapasitanssi >> mittalaitteen kapasitanssi Pieni kapasitanssi = suuri jännitevaste

15 Varauksen mittaaminen 1. kerätään kenttäviivat 2. mitataan jännite 3. tunnetaan/lasketaan kapasitanssi 4. lasketaan varaus Elektrometriä käytettäessä voidaan valita Coulombs mode Sisäänrakennettu suuri kapasitanssi kapasitanssia ei tarvitse tuntea Tulos suoraan coulombeina

16 Varauksen mittaaminen Näytteen ottamisessa suuri virheriski! kontaktit (erityisesti hankaus) pitää minimoida ympäristön (ml. mittaaja) maadoitus toistettava rutiini mahdollisimman suuri tilavuus ja pieni kontaktipinta-ala mahdollinen varauksen purkautuminen otettava huomioon

17 Varauksen mittaaminen Varausta voidaan mitata myös epäsuorasti ilman näytteenottoa Sähkökenttämittaus varauksen absoluuttisen arvon määrittäminen hankalaa mittauspaikka pitää valita huolella ympäristö muokkaa sähkökenttää mittari muokkaa sähkökenttää hyvä menetelmä nopeaan kartoitukseen

18 Varauksen mittaaminen Online-mittaukset ovat tyypillisesti sähkökenttämittauksia Soveltuu mm. prosessin seuraamiseen Sähköstaattinen varautuminen on hyvin herkkä ilmiö pienet muutokset saatavat antaa suuren vasteen Myös sähkökenttämittareita voidaan kustomoida erilaiset induktioanturit

19 Esimerkki 1. jauheseos Laktoosi (~21 m) Glukoosi (~125 m) Molemmat varautuvat positiivisesti lasikontaktissa jauheet ovat triboelektrisessä sarjassa lasin yläpuolella Seos varautuu kuitenkin negatiivisesti!

20 neutralization powder in PIPE charging charged powder charge is measured [C] sample weighted [g] specific charge [C/g] FARADAY PAIL ELECTROMETER insulator measurement of net charge

21 15 10 Mitä täällä tapahtuu? Charge [ncg -1 ] Percentage of lactose in glucose [%]

22 Lisättiin pieni määrä (0.5 % - 3 %) laktoosia glukoosiin Varattiin liu uttamalla lasiputkessa Käytettiin hyvin pientä näytemäärää kerrallaan Adheesiota tarkkailtiin punnitsemalla ja mikroskoopilla

23 10 Specific charge of glucose + 3% lactose 8 6 Specific charge [nc/g] % 5.1 % 26 % 55 % Transferred mass [g] 67 %

24 Laktoosi peittää lasipinnan Lasi/seos -kontaktit glukoosi/tarttunut laktoosi -kontaktit laktoosi on glukoosin yläpuolella triboelektrisessä sarjassa Muitakin johtopäätöksiä voidaan vetää

25 4 Specific charge of glucose + 3 % lactose Specific charge [nc/g] ei varautumista 3.5 % peittoasteella 100 % glukoosi varautui 9 nc/g toiseen asteen käyrä puhtaaseen pintaan ekstrapoloituna antaa 8.8 nc/g Covered pipe surface area [%]

26 Esimerkki 1. johtopäätöksiä Adheesio vaikuttaa voimakkaasti varautumiseen yksikomponenttisysteemi: varautuminen vähenee monikomponenttisysteemi: mitä tahansa voi tapahtua (määrä, merkki) Käytännössä adheesiota tapahtuu aina

27 Esim. 2. Analyyttinen työkalu? Varauksen siirtymiseen vaikuttavat uloimmat atomikerrokset Varautumiseen vaikuttaa pinnan elektronirakenne pinta-amorfisuuden määrittäminen sähköstaattisesti? Pinta-amorfisuus vaikuttaa formulaation toimintaan mutta on hyvin vaikea mitata

28 Esim. 2. Analyyttinen työkalu? Suspensiosta sumukuivattu laktoosi Pinta-amorfisuus 0% 0,8% määritetty IMC:llä partikkelit muuten lähes identtisiä Liu utettiin putkea pitkin Faradayn kuppiin pieniä määriä kerrallaan

29 70 60 Specific charge [nc/g] Adhered mass [%] 80 Specific charge [nc/g] Adhered mass [%] Transferred mass [g] -20 0,78 % amorfisen laktoosin ominaisvaraus ja tarttuneen jauheen osuus PP-putken läpi liu utetun jauheen kumulatiivisen määrän funktiona

30 70 Q = Q 0 + Q 1 *Exp(-m/m 0 ) Specific charge [nc/g] Q 0 = 4.76±1.42 Q 1 = 54.78±2.11 Q(m=0) = nc/g Q 0 = 4.67±0.83 Q 1 = 17.81±1.70 Q(m=0) = nc/g Cumulative transferred mass [g] Erilaisen amorfisen osuuden omaavien laktoosinäytteiden ominaisvaraus (neliö: 0.78 %, ympyrä: 0.6 %)

31 60 50 Specific charge [nc/g] Amorphicity [%] Laktoosin ominaisvaraus PP-putkessa amorfisuuden funktiona

32 Esim 3. Pintakontaminaatio Tavoite selvittää vaikuttavatko pesuainejäämät varautumiseen Menetelmä RST-putki, tavanomainen pesukäytäntö isoja EPS-rakeita varattiin adheesion välttämiseksi

33 -0,5-1,0 Specific charge of polystyrene Pienelläkin konsentraatiolla suuri vaikutus Specific charge [nc/g] -1,5-2,0-2,5-3,0-3,5-4, Proset 25 concentration in tap water [ml/l] EPS-rakeiden ominaisvaraus pesuainekonsentraation funktiona

34 Varautumisen hallinta Kostutus, jos mahdollista Kontaktipintojen pinnoittaminen Kontaktipinta-alan minimoiminen Kontaktienergian minimoiminen Neutralisaattori jauheiden kohdalla ongelmallinen tabletointi, kapselointi, pakkaus oikean paikan valinta!

35 Neutralisointi Neutralisaattorin täytyy nähdä varaus neutralisaattori Varautuvia tabletteja

36 Kiitos mielenkiinnosta! Matti Murtomaa