Piikiekkojen valmistuksessa käytettävien pesukemikaalien epäpuhtauksien tutkiminen TXRF- ja AAS-menetelmillä

Koko: px
Aloita esitys sivulta:

Download "Piikiekkojen valmistuksessa käytettävien pesukemikaalien epäpuhtauksien tutkiminen TXRF- ja AAS-menetelmillä"

Transkriptio

1 Piikiekkojen valmistuksessa käytettävien pesukemikaalien epäpuhtauksien tutkiminen TXRF- ja AAS-menetelmillä Eero Santala Pro gradu tutkielma Kevät 2002 Epäorgaanisen kemian laboratorio / Kemian laitos Matemaattisluonnontieteellinen tiedekunta Helsingin Yliopisto

2 HELSINGIN YLIOPISTO HELSINGFORS UNIVERSITET Tiedekunta/Osasto Fakultet/Sektion Laitos Institution Kemia / Epäorgaanisen kemian laboratorio Matemaattisluonnontieteellinen Tekijä Författare Eero Santala Työn nimi Arbetets titel Piikiekkojen valmistuksessa käytettävien pesukemikaalien epäpuhtauksien tutkiminen TXRF- ja AAS-menetelmillä Oppiaine Läroämne Kemia Työn laji Arbetets art Pro Gradu -tutkielma Tiivistelmä Referat Aika Datum Toukokuu 2002 Sivumäärä Sidoantal 53 Tämän tutkimuksen tavoitteena oli luoda luotettavia tapoja määrittää epäpuhtausmetallien pitoisuuksia tavallisimmista pesukemikaaleista piikiekkotuotannossa, kun käytettävissä olivat TXRF- (Total Reflection X-Ray Fluorescence), GF-AAS- (Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry) ja VPD- (Vapor Phase Decomposition) menetelmät. Tutkitut pesukemikaalit olivat SC-1 (ammoniakki ja vetyperoksidi), HF (vetyfluoridi) ja DI-vesi (ionivaihdettuvesi). Kemikaaleista tutkittiin natrium (Na), alumiini (Al), kalsium (Ca), rauta (Fe), kupari (Cu) ja sinkki (Zn) metalliepäpuhtaudet. Tehtävänä oli myös selvittää, kummalla analyysi-laitteella (TXRF vai GF-AAS) kemikaalit kannattaisi tutkia. TXRF-menetelmän osalta tämä tutkimus toimii myös esittelevänä, koska TXRF on yleisesti vähemmän tunnettu menetelmä. Analyysilaitteina käytettiin TXRF ja GF-AAS menetelmiä, joiden apuna voitiin käyttää tarvittaessa myös VPD-apumenetelmää. TXRF perustuu siihen, että näytettä ammutaan röntgensäteellä ja näytteestä lähtevä röntgensäteen virittämä fluoresenssi analysoidaan ja muutetaan metallien pitoisuuksiksi. GF-AAS eli perustuu näytteen läpi johdetun valon absorbanssin mittaamiseen, jolloin absorbanssista ja kalibrointikäyrää hyväksi käyttäen saadaan selville halutun metallin pitoisuus. VPD apumenetelmällä voidaan näytteen epäpuhtaudet kerätä yhteen pisaraan tai pisteeseen, jolloin laitteilla voidaan määrittää kemikaaleista huomattavasti pienempiä pitoisuuksia. Tutkimuksen aikana havaittiin, että TXRF-mittauksia varten tutkittavia kemikaaleja täytyi väkevöidä, jotta niistä saataisiin määritettyä epäpuhtaudet riittävän luotettavasti. GF- AAS-mittauksia varten tutkittavia kemikaaleja ei tarvinnut väkevöidä, sillä laite pystyi antamaan riittävän luotettavan tuloksen suoraankin. Lisäksi huomattiin, että natriumin määrittäminen osoittautui joistakin kemikaaleista hankalaksi. Tulokset osoittivat, että analyysilaitteen valinta määräytyy sen mukaan, mitä alkuaineita haluttiin tutkia. Kemikaalit eivät vaikuttaneet laitteen valintaan. TXRFmenetemällä tutkittiin raskaammat alkuaineet, kuten kalsium, rauta, kupari ja sinkki, ja määrittämistä varten kemikaalit oli väkevöitävä. GF-AAS menetelmällä määritettiin puolestaan kevyemmät alkuaineet, kuten natrium ja alumiini, eikä väkevöintiä tarvita. Avainsanat Nyckelord TXRF, kokonaisheijastusröntgenfluoresenssimenetelmä, GF-AAS, atomiabsorptiospektrometria, VPD, piikiekko, loppupesukemikaali, pesukemikaali loppupesu Säilytyspaikka Förvaringställe Matemaattisluonnontieteellinen tiedekunta, Kemian Laitos Muita tietoja Tutkielma on tehty yhteistyössä Okmetic Oyj:n kanssa ja Okmetic Oyj:n toimesta

3 Sisällysluettelo Tiivistelmä... 2 Sisällysluettelo Johdanto...5 Kirjallisuusosa TXRF-mittausmenetelmä Historia Mittausperiaate Laitteisto ja mittausjärjestelyt Röntgenlähde Monokromaattori Detektori Kalibrointi Mittaustavat TXRF:llä Standardimittaus Kartoitus Kahden kulman mittaus TXRF-menetelmän sovellukset GF-AAS -mittausmenetelmä

4 3.1. Periaate ja teoria Laitteen rakenne Laitteen toiminta VPD/DC parantamassa TXRF:n ja AAS:n sensitiivisyyttä VPD-laitteiston kokoonpano ja käyttö TXRF vs. AAS piikiekkojen pintakontaminaation tutkimisessa...33 Kokeellinen osa Analyysi Tutkimustehtävä Laitteet ja menettelytavat Tulokset Yhteenveto ja päätelmät Viitteet

5 1. Johdanto Puolijohdeteollisuudessa ja piikiekkotuotannossa on erityisen tärkeää, että raaka-aineet, valmistuksessa käytettävät kemikaalit ja välineet ovat erityisen puhtaita. Pienikin epäpuhtaus valmiissa tuotteessa saattaa aiheuttaa sen, että tuotteen sähköiset ominaisuudet muuttuvat ja se ei toimi halutulla tavalla, tai sitä ei pystytä välttämättä jatkojalostamaan. 1 Erityisesti natrium, kalsium, rauta, kupari ja sinkki ovat erittäin kriittisiä metalleja, joiden pitoisuuksien puolijohteissa tulisi olla tarkasti kontrolloituja. 2,3 Mahdollisia kontaminaatio- eli epäpuhtauslähteitä itse tuotannossa voivat olla eri vaiheissa käytettävät kemikaalit, vesi, astiat, tuotantolinjat (mm. uunit ja reaktorit) ja tuotteen käsittely. 1 Ihmisen vaikutusta kontaminaatiolähteenä ei voida myöskään sulkea pois, vaikka tuotteiden käsittelyssä käytettäisiin erityistä huolellisuutta ja tarkkaavaisuutta ja tuotantotiloissa pukeuduttaisiin puhdashuonevaatteisiin. Esimerkiksi Na-metalli on yksi vaikeimmista kontaminaatioista poistaa, sillä sitä löytyy lähes kaikkialta luonnosta ja ympäristöstä, ja jo hengitys tai voimakas hikoilu saattaa kontaminoida ympäristön. Kontaminaation vähentämiseksi tuotteisiin ei kosketa käsin, vaan erityisesti tätä tarkoitusta varten kehitetyillä työkaluilla, jotka useimmiten toimivat imulla tai alipaineella. Näiden työkalujen kontaminaatiotaso saattaa ajan myötä nousta ja kontaminaatio siirtyä varsinaisiin tuotteisiin. Kontaminaatiota saattaa tulla missä tahansa tuotannon vaiheessa, esimerkiksi piikidetangon valmistuksesta, jolloin kontaminaatio käsittää koko kiteen ja sen myötä valmis kiekko on läpikotaisin epäpuhdas. 1 Myös myöhemmissä tuotannon vaiheissa saattaa tulla 5 kontaminaatiota, mm.

6 loppupesussa käytettävässä kemikaalissa saattaa olla rautaa, jolloin kiekon pinta voi likaantua. Piikiekon jatkojalostuksen kannalta onkin erityisen tärkeää, että kiekon pinta on puhdas ja tämän vuoksi piikiekkovalmistajat panostavat juuri pitääkseen kiekkojen pinnat puhtaina. Piikiekon pinnan puhtautta voidaan tutkia useilla eri tavoilla, kuten gravimetrialla, titrimetrialla, voltammetrialla, spektrofotometrialla tai kromatografialla, joissa kiekolla olevat epäpuhtaudet liuotetaan analysoimista varten. Nämä kaikki ovat aikaa vieviä ja yksinkertaisten laitteiden vuoksi niiden suorituksessa vaaditaan vankkaa perustietämystä ja tarkkaavaisuutta, jotta mittaustulokset olisivat luotettavia ja jotta systemaattisia virheitä ei pääsisi syntymään. 4 Tärkeimpiä ja yleisimpiä menetelmiä puolijohdeteollisuudessa pintakontaminaation tutkimiseksi ovat kokonaisheijastusröntgenfluoresenssimenetelmä (TXRF), grafiittiuuniatomiabsorptiospektrometria (GF-AAS) ja induktiokytketty plasmaemissio massaspektrometria (ICP-MS). 4,5 TXRF, AAS ja ICP-MS -menetelmien kanssa voidaan käyttää myös VPD- (Vapor Phase Decomposition) menetelmää, jolla voidaan parantaa mm. laitteiden kykyä määrittää pieniä pitoisuuksia. (VPD käsitellään tarkemmin luvussa 4.) TXRF on nopea ja vaivaton tapa selvittää pintakontaminaation laatu ja määrä. Tämän tutkimuksen puitteissa käsitellään TXRF- ja GF-AAS -menetelmää, joista TXRF on käsitelty tuntemattomampana menetelmänä perusteellisemmin kuin GF- AAS. GF-AAS-menetelmästä käydään läpi vain tämän tutkimuksen kokeellisen osan kannalta tärkeimmät asiat. Tämän tutkimuksen pyrkimyksenä oli kehittää luotettavia mittausmenetelmiä veden sekä piikiekkojen tavallisimpien loppupesu- 6

7 kemikaalien eli deionisoidun veden (DI-vesi), ammoniakin, vetyperoksidin ja vetyfluoridihapon epäpuhtausmetallien pitoisuuksien määrittämiseksi. Käytössä olivat sekä TXRF ja GF-AAS laitteet. Määritettävät metallit olivat natrium (Na), alumiini (Al), kalsium (Ca), rauta (Fe), kupari (Cu) ja sinkki (Zn). Tarkoituksena oli myös selvittää, kummalla laitteella (TXRF / GF-AAS) epäpuhtaudet on luotettavampi tai helpompi mitata ja minkälaisilla menetelmillä näytteet voidaan valmistaa mitattavaksi. Kirjallisuusosa 2. TXRF-mittausmenetelmä TXRF (Total Reflection X-Ray Fluorescence) eli kokonaisheijastusröntgenfluoresenssimenetelmä on erityisesti pintatutkimusmenetelmä ja sitä käytetään laajalti piiteknologiateollisuudessa analyysimenetelmänä piikiekkojen pintakontaminaatioiden tutkimiseksi mm. sen siirtymämetalliherkkyyden ja helppokäyttöisyyden vuoksi. TXRF:ää käytetään myös biologisten näytteiden ja mineraalien tutkimisessa. 6 Sen parhaita puolia on, että sillä voidaan määrittää pitoisuuksia, jotka ovat luokkaa atomia/cm 2 tai alle, ja sillä voidaan havaita röntgenlähteestä riippuen jopa natrium ja sitä raskaammat alkuaineet. 1,4,7 TXRF:ää käytetään aloilla, joilla käsitellään erityisen puhtaita materiaaleja (puolijohteet, suprajohteet, ultrapuhtaat metallit ja keramiikka). 4 Sillä voidaan tutkia muutaman nanometrin paksuisia ohutkalvoja, eikä se tuhoa näytettä. Verrattuna muihin analyysimenetelmiin, kuten GF-AAS tai ICP-MS, TXRF on suhteellisen nopea ja halpa käyttää. TXRF:ssä näytettä ammutaan 7

8 röntgensäteellä pienestä kulmasta (mrad), jolloin säde heijastuu kokonaan näytteen pinnasta ja aiheuttaa samalla pinta-atomien virittymisen. Virittyminen purkaantuu fluoresenssina, joka mitataan kohtisuoraan näytteen yläpuolella olevalla detektorilla 8, (Kuva 1). Kuva 1. TXRF-laitteiston kokoonpano Historia Aigingerin 8 mukaan Wilhelm Röntgen yritti ensimmäisenä röntgensäteen heijastumista optisella prismalla. Lundissa vuonna 1919 Stenström ennusti teoreettisesti säteen heijastumisen ja taittumisen, ja jo vuonna 1922 Compton teki onnistuneen kokeen ja todisti oikeaksi teorian taittumisesta ja täydellisestä heijastumisesta. Tästä seurasi monia tutkimuksia ja käytännön kokeita, joiden tuloksista voitiin laskea kokonaisheijastumisen kriittinen kulma ja säteen tunkeutumissyvyys. Nämä ominaisuudet johtivat muutamiin käytännön sovelluksiin röntgenspektrometrian suunnittelusta pintakerroksien tutkimiseen. Aallonpituudesta riippuvaista heijastumisen kriittistä kulmaa ehdotettiin yhdeksi 8

9 fysikaaliseksi perustaksi spektrometrialle ja sitä käytettiin hyväksi mm. korkeaenergisen säteilyn poissuodattamisessa (monokromaattori). Weissin tekemässä tutkimuksessa 10 korkeaenergisen säteilyn suodattimen mainittiin perustuvan juuri kokonaisheijastukseen. TXRF-analyysi menetelmänä -aiheesta kirjoitettiin myös kaksi artikkelia. Vuonna 1971 Yoneda ja Horiuchi 11 kirjoittivat artikkelin Optical flats for use in X-ray spectrochemical microanalysis ja vuonna 1974 Aiginger ja Wobrauschek 12 artikkelin Method for quantitative X-ray fluorescence analysis in the nanogram region. Seuraavan vuosikymmenen kehitys ja perusteet on koottu Wobrauschekin tutkielmaan 13. Wobrauschek teki 1975 yhteenvedon 14 suurimmasta osasta perusasioita, kriittisen kulman ja tunkeutumissyvyyden kaavoista, geometrisista tilanteista, koe- ja mittausjärjestelyistä ja myöhemmästä kehityksestä. Tämä julkaisu on yksi tärkeimmistä analyyttisen kemian julkaisuista, joka antaa tietoa kiinnostuneille niin TXRF:n kehityksestä kuin käytännön rutiinityöskentelystä TXRF-menetelmän parissa Mittausperiaate TXRF-mittauksen periaate voidaan selittää klassisen dispersioteorian avulla. 8, 9 Tärkeitä TXRF:n peruskäsitteitä teoriassa ovat kriittinen kulma ( c, mrad), heijastuskyky (%) ja tunkeutumissyvyys (z p, nm). muotoa: Klassisen dispersioteorian mukaan taittumiskerroin n yhtälössä (1) 9,15 on 9

10 n = c / v = i (1), missä reaalisen yhtälömuodon c on röntgensäteen nopeus vakuumissa ja v röntgensäteen nopeus aineessa. Yhtälön arvo vakuumissa ja käytännön sovellutuksissa ilmassa on yksi. Kompleksisessa yhtälön muodossa (Yhtälö 1) on dispersiivinen tekijä, joka on suuruudeltaan niille kiinteille materiaaleille, jotka ovat ominaisuuksiensa puolesta kiinnostavia, esim. pii, ja joilla sähkömagneettinen säteily on röntgensädealueella. 8,9 Yhtälön absorptiivinen osa ( ) kuvaa röntgensäteen vaimentumista aineessa ja se voidaan laskea yhtälön (2) mukaan. 9 ) voidaan johtaa klassisesta dispersioteoriasta. 1 (2) 4 NA r (3) 2 Z A Z A Yhtälöissä N A on Avogadron vakio, r 0 elektronin säde, virittävän säteilyn aallonpituus, Z järjestysnumero, A atomimassa, matriisiaineen tiheys ja µ lineaarinen massa-absorptiokerroin. Yhtälö (3) ei ole pätevä absorptioreunoilla ja jättää huomiotta suhteelliset efektit. Kvartsille ja Cu-K - tai Mo-K -säteilylle saman mittauskohteen tulosten poikkeama on 1 %:n luokkaa. Dispersiotekijän yhtälöstä voidaan helposti laskea kokonaisheijastuksen kriittinen kulma yhtälöllä (4) 8 : 10

11 c 2 (4) Snellin lain mukaan, kun yhtälön (1) imaginaarinen osa jätetään huomiotta, kriittinen kulma voidaan määritellä tulokulmaksi, jossa säde jatkaa kulkuaan kiekon pinnan suuntaisesti, eikä siis heijastu pinnan yläpuolelle. Jos säteen tulokulma on liian suuri, säde tunkeutuu materiaaliin eikä heijastumista tapahdu. Jos säde on pienempi kuin kriittinen kulma, säde heijastuu kokonaan, eli tapahtuu säteen kokonaisheijastuminen, (Kuva 2). Ilma 1 c 2 (a) (b) (c) Materia > c = c < c Kuva 2. Kulman vaikutus heijastumiseen ja taittumiseen, c = kriittinen kulma ja = säteilyn tulokulma. (a) Säteen tulokulma on liian suuri ja säde tunkeutuu materiaaliin eikä heijastumista tapahdu. (b) Säteen tulokulma on kriittinen kulma ja säde heijastuu ja jatkaa matkaansa pinnan suunnan mukaisesti. (c) Säteen tulokulma on pienempi kuin kriittinen kulma, jolloin säde heijastuu kokonaan pinnasta eli tapahtuu kokonaisheijastus. 8 Kun yhtälöön (4) sijoitetaan yhtälön (3) arvo, saadaan kriittisen kulman yhtälö huomattavasti käytännöllisempään muotoon (5), jolloin siitä voidaan laskea kriittinen kulma erilaisille materiaaleille ja röntgenvirityksille. 9 Yhtälössä (5) E tarkoittaa virittävän röntgensäteen energiaa. Z 1 c 29.1 (5) A E 11

12 Röntgensäteen tulokulma, joka on alle kriittisen kulman, ei kuitenkaan anna 100%:n heijastumista, mikä johtuu yhtälössä (1) olevasta :sta (yhtälön absorptiivinen osa). Absorptiivinen osa kuvaa röntgensäteen vaimenemista materiaalissa. Siinä röntgensäteen vaimennus laskee, kun röntgensäteen energia pienenee. Kun kulma on alle kriittisen kulman, tunkeutumissyvyys on vain muutama nanometriä ja riippuvainen käytetyn röntgensäteen energiasta. Materiaalin ensimmäisistä atomikerroksista saadaan fluoresenssi-informaatiota operoitaessa siten, että röntgensäteen tulokulma on alle kriittisen kulman. Muussa tapauksessa säteily tunkeutuu syvemmälle ja pinnan epäpuhtausatomien fluoresenssin havaitseminen vaikeutuu. Heijastuskyky R kertoo materiaalin kyvystä heijastaa säteilyä. Se määritellään lähtevän säteen intensiteetin, I, suhteena saapuvan säteen intensiteettiin, I 0, ja usein tämä ilmaistaan prosenttilukuna. Heijastuskyky voidaan siis laskea yhtälöllä (6). Jotta voidaan TXRF:n tapauksessa puhua kokonaisheijastuksesta, täytyy heijastuskyvyn tutkittavalla materiaalilla olla lähes 100 %:n luokkaa. Esimerkiksi kiillottamattomalle piikiekolle ei voida suorittaa TXRF-mittausta, koska kokonaisheijastusta ei tapahdu, vaan säde absorboituu materiaaliin ja/tai siroaa materiaalista. I R 100 (6) I 0 Tunkeutumissyvyys z p on se tutkittavan pinnan syvyys, jossa tulevan röntgensäteen intensiteetti on e -1 -kertainen alkuperäiseen intensiteettiinsä nähden. Taulukosta 1 nähdään erilaisten röntgensäteilyjen kriitiisiä kulmia ja tunkeutumissyvyyksiä. 12

13 Taulukko 1. Kriittinen kulma, heijastumiskyky, tunkeutumissyvyys ja operointikulma eri röntgensäteilylähteille ja energioille 9 c R at = c /2 Z p at = c /2 o (mrad) (%) (nm) (mrad) Mo K (17.5 kev ) 1,8 99,4 3,7 1,3 W L (9.67 kev) 3,2 98,4 3,7 2,4 Cu K (8.04 kev) 3,8 97,3 3,7 2, Laitteisto ja mittausjärjestelyt TXRF-spektrometri koostuu röntgenlähteestä, monokromaattorista ja fluoresenssidetektorista. Laitteen toiminnan kannalta on tärkeää, kuinka nämä osat on sijoiteltu toisiinsa nähden oikeaan geometriaan. 6 Luonnollisesti laitteiston tarkka kokoonpano vaihtelee eri valmistajien välillä, mutta perusrunko kaikilla on lähes sama. Laitteita valmistaa vain muutama yritys, joiden laitekokoonpanot voidaan nähdä taulukosta 2. Taulukko 2. TXRF-laitteistojen valmistajat ja kokoonpanot pääpiirteittäin 16 Yhtiö Paikka Laite Käyttö- Tarkoitus Röntgenlähde Monokromaattori Detektori Erikoi-suudet Atomika Oberschlei heim 8030C, 8030W, 8200, 8300W Mo / W putki 3 kw Mikro- ja hiukkasanalyysi, Kiekkotarkkailu Kaksoismonikerros Si(Li) Täysin automaattinen IAEA Vienna Moduuli Mikro- ja hiukkasana-lyysi Umpinai-nen röntgenputki 2,7 kw Cut-off heijastin Si(Li) Moduuli-laite Alhainen hinta Intax Berlin PicoTAX Mikro- ja hiukkas-analyysi Mo-putki 40 W Ni / C Monikerros Si-PIN (Peltie r) Penkin kansilaite IS Italstructures Riva del Garda TX 2000 Kartoitus, mikroja hiukkasanalyysi Mo / W putki 2,2 kw Si / W Monikerros Si(Li) TXRF ja EDX (vaihdet-tava geometria) Rigaku Tokio 3750 TXRF, TXRF 300 Kiekko- tarkkailu Pyörivä anodi 9 kw 3 monikerrosta Si(Li) 3-säteinen tyhjiölaite, Täysin automaat-tinen Technos Philips Osaka Almelo TREX 610S, 610T, 620, 630 Kiekko- tarkkailu Pyörivä anodi 9 kw Umpinai-nen putki Kaareva monikerros Si(Li) Täysin automaattinen 13

14 Tavallisesti TXRF-spektrometreillä nähdään siis kaikki alkuaineet järjestysnumeroltaan piistä uraaniin ja sopivalla röntgenlähteellä jopa natriumista alkaen. Tämän tutkimuksen kokeellisessa osassa käytetään Atomikan TXRF 8030W laitetta. Sitä käsitellään tarkemmin luvussa 6. Esimerkiksi TXRF 8030W -laitteella, jossa tavallisesti käytetään joko Motai W-röntgenputkea, nähdään alkuaineet piistä uraaniin ja sillä voidaan mitata automaattisesti halkaisijaltaan 100 mm:n, 125 mm:n, 150 mm:n ja 200 mm:n kokoiset piikiekot. Fluoresenssin viritys tapahtuu joko Mo- tai W- röntgenputkella, jonka teho on 3000 W. Fluoresenssi havaitaan typpijäähdytteisellä Si(Li)-detektorilla, jonka mittaama pinta-ala on 0,5 cm 2 ja herkkyys atomia / cm 2. Laite pystyy myös huomioimaan, jos mitattava kohta on käsitelty VPD-laitteella, mikä parantaa entisestään mittauksen herkkyyttä. Kiekkojen tutkimista helpottaa myös se, että laite on varustettu kiekkojen automaattisella käsittelylaitteistolla. Spektrinen puhtaus saadaan aikaan monikerrosmonokromaattorilla, joka valitsee karakteristiset röntgensädeviivat sen mukaan, mikä anodi on kyseessä. Säteen hajonta kiekolle osuessaan on n. 0,3 mrad. Piikiekot ladataan näytepitimeen, jossa laitteisto laserilla flatin tai notchin perusteella keskittää kiekon ja asettaa kiekon sellaiseen asentoon, josta detektori havaitsee parhaan intensiteetin. Detektori sijaitsee mitattavan pisteen yläpuolella. Detektorissa on halkaisijaltaan 8 mm detektoriaukko, jonka seurauksena tutkittava pinta-ala on n. 0,5 cm 2. Välimatka detektorin ja näytteen välille on minimoitu muutamaan millimetriin, jotta informaatiota sisältävä fluoresenssi suurimmalta osin osuisi detektorille. Näytteen korkeus ja kulma 14

15 säädetään röntgensäteen näytteestä antaman fluoresenssin mukaan, eli sen mukaan, mikä korkeus ja kulma antavat parhaan fluoresenssi-intensiteetin. Näin saadaan tarkka säätö juuri oikeasta kohtaa. Laitetta käytetään tietokoneen kanssa. Laitteeseen voidaan ladata 50 kiekkoa ja ne mitataan automaattisesti robotin hoitaessa kiekkojen siirrot näytepöydälle ja siitä pois. Ohjelmisto ja koneisto on suunniteltu toimimaan keskeytymättä, joten laitteeseen voidaan lisätä ja siitä voidaan poistaa kiekkoja, vaikka mittaus olisikin kesken. Kaikki alkuaineet piistä uraaniin voidaan havaita ja tyypillinen detektioraja tärkeimmille siirtymämetalleille on atomia/cm sekunnin mittausajalla Röntgenlähde Tavallisimpia TXRF:ssä käytettyjä röntgenlähteitä ovat suljettu röntgenputki, pyörivä röntgenanodi ja synkrotroni. Lähteiden röntgenintensiteetit ja tehot kasvavat samassa järjestyksessä: suljetulla röntgenputkella on pienin teho kun taas synkrotronilla on sekä suurin teho että intensiteetti. Röntgenlähteellä ja sen teholla on puolestaan suora yhteys laitteen mittausherkkyyteen. Mitä suurempi teho röntgenlähteestä saadaan sitä pienempiä pitoisuuksia voidaan laitteella määrittää, koska suurempi teho kasvattaa laitteen laskentavilkkautta, ja se puolestaan pienentää laitteen havainnointirajaa, (Taulukko 3). Toisaalta laitteen hinnan ja sensitiivisyyden välille on löydettävä järkevä suhde, esimerkiksi synkrotroneja, joiden hinta on miljoonia euroja, ei 15

16 löydy kuin harvoista paikoista. Halvimmaksi vaihtoehdoksi tulee käyttää joko pyöriväanodista tai kiinteäanodista röntgenlähdettä. Taulukko 3. Havainnointirajoja, kun vertaillaan erilaisia röntgenlähteitä 17 Anodi Kiinteä Operointi olosuhteet (kv / ma) Polttopiste (µm) Spektrometri malli Alkuaine Detektio Raja (pg) Cu/40/35 40 Suora Mn 0,7 Cu/40/35 40 Monikerrosrake nne Mn 0,7 Mo/50/40 40 Suora Sr 1,5 Pyörivä Cu/40/ Suora Mn 0,17 Cu/50/ Monikerrosrake nne Mn 0,22 Mo/50/ Suora Sr 0, Monokromaattori Röntgenfluoresenssi voidaan aikaansaada sekä polykromaattisella että monokromaattisella röntgensäteellä, mutta TXRF-menetelmän kannalta monokromaattinen fluoresenssin viritys on oleellisen tärkeää, koska silloin vältytään paremmin taustahäiriöltä. Monokromaattoreita on erilaisia, kide-, läpäisy/peili- ja monikerrosmonokromaattoreita. 18 Kidemonokromaattorina käytetään kidettä, jolla on suhteellisen pieni energiakaistanleveys. TXRF:n kannalta pieni kaistanleveys ei ole välttämätön, ja lisäksi se aiheuttaa suuria häviöitä virityssäteilyn intensiteettiin. Kide tarvitsee 16

17 tarkan ja laajan mekaanisen säädön. Säädöistä huolimatta kidemonokromaattori on helppo säätää, koska sillä on leveän heijastusprofiili (0,4-2 ) ja sen vuoksi tulevan röntgensäteen intensiteetti kärsii heijastumisesta vain 20%. Kidemonokromaattoria huomattavasti parempi on laajakaistamonokromaattori (wide-band-pass), joka koostuu heijastavista ja läpipäästävistä peileistä. Tämän haittapuolena on se, että säteen intensiteetti kärsii huomattavasti kulkiessaan läpipäästävän peilin lävitse. Monokromaattori on rakenteeltaan hyvin monimutkainen, sillä sitä käytettäessä on otettava huomioon peilien asentojen lisäksi röntgenlähteen ja näytteen paikat. Monikerrosmonokromaattori edustaa monokromaattoreiden uusinta teknologiaa. Monikerros koostuu vuorottelevista korkea- ja matalaelektronitiheyksisistä kerroksista ja muodostaa täten keinotekoisen hilan. Monikerrosmonokromaattori päästää lävitseen suurimman osan karakteristisesta säteilystä, kun taas kidemonokromaattori leikkaa siitä valtaosan pois. Monikerrokset palauttavat siis intensiivisemmän monokromaattisen säteilyn ja tuloksena on parempi signaali/kohina suhde sekä parempi havainnointiraja. Monokromatisoinnin tarkoituksena on poistaa polykromaattisesta säteilystä tutkintaa häiritsevät säteilyn energia-alueet. Toisin sanoen polykromaattisesta säteilystä se osa, jonka energia E on suurempi kuin kokonaisheijastuksen kriittinen energia E c, tunkeutuu heijastumatta tutkittavaan materiaaliin, kun taas kriittisen energian alapuolelle jäävä matalaenerginen 17

18 säteily, E < E c, heijastuu kokonaan. Kokonaisheijastuksen kriittinen energia, E c on kuvattu yhtälössä (7), missä on tulevan säteilyn kulma, h Planckin vakio, c valon nopeus, r 0 electronin säde, N A Avogadron vakio, tiheys, C massaosuus, f reaalinen osa atomin sirontatekijästä, A r suhteellinen atomimassa ja j alkuaine tutkittavassa materiaalissa. E c hc ro N A j C j f A rj j (7) Kriittisestä energiasta eroava energian osa aiheuttaa materiaalissa sekundääristä säteilyä, kuten fluoresenssiä, Compton-sirontaa, Rayleighin sirontaa ja Braggin lain mukaan heijastuvaa säteilyä. Kun E > E c sekundäärinen röntgen säteily tulee materiaalista ja kun E < E c, säteily tulee materiaalin pinnalta, (Taulukko 4). Pintojen kontaminaation tutkimisen kannalta sekundäärisestä säteilystä fluoresenssi on kiinnostavin. Sekundäärisen säteilyn aiheuttamilla vuorovaikutuksilla voidaan kuitenkin tutkia vain näytteen pintaa 1-3 nm:n syvyydeltä. Muu säteily kuin fluoresenssi muodostavat mittauksessa eihalutun taustahäiriön. Taustahäiriötä voidaan pienentää tekemällä säteilystä monokromaattista. Monokromaattinen säteily saadaan aikaan myös suodattamalla. Tämä voidaan tehdä monella eri tavalla, kuten johtamalla säteily suodattimeen, joka absorboi korkeammat energiat (cut-off filter) tai peileillä, jotka heijastavat vain matalaenergistä säteilyä. Jos säteilystä suodatetaan myös liian pienienergiset säteet, saadaan tietyn energinen säteily eli monokromaattinen säteily. Kokonaisheijastuksen kannalta on oleellisen tärkeää, että virittävän säteilyn 18

19 energia ei ylitä kriittistä energiaa, koska ylittäessään sen säteily tunkeutuu materiaaliin. Säteilyn energia valitaan siis niin, että kokonaisheijastus tapahtuu. Taulukko 4. Röngensäteilyn eri vuorovaikutusprosessit säteilyn energiasta riippuen 18 Vuorovaikutus atomien ja säteilyn välillä E < E c Kokonaisheijastus pinnalta Absorptio / fluoresenssi pinnalta E > E c Tunkeutuminen materiaaliin Absorptio / fluoresenssi materiaalissa Epäelastinen absorptio Epäelastinen sironta Compton-sironta pinnalta Compton-sironta materiaalissa Elastinen Rayleighin sironta pinnalta Rayleighin sironta epäkoherentti sironta materiaalissa Elastinen koherentti Säteen heijastuminen Säteen heijastuminen sironta pinnalta materiaalissa Detektiorajaa voidaan parantaa lisäämällä signaali/kohina suhdetta tai lisäämällä tulevan röntgensäteen intensiteettiä. TXRF-laitteissa käytetään poikkeuksetta energiadispersiivisiä elektronisia detektoreita. Elektronisten detektoreiden laskentataajuuden rajoitusten takia korkea taustahäiriö, myös sellaiset häiriöt, jotka ovat kaukana fluoresenssipiikeistä, vaikeuttaa röntgensäteen intensiteetin vaikutusta ja estää siten suuremman intensiteetin alentavan vaikutuksen detektiorajaan. Tehokkaalla monokromaattorilla saadaan spektri, jossa on jäljellä mittattavien alkuaineiden intensiteettipiikit sekä detektorin aiheuttama taustahäiriö. Kun käytetään monokromaattista viritystä, kokonaislaskentataajuus laskee, mikä mahdollistaa primäärisäteen intensiteetin lisäämisen, jolloin detektioraja alenee. Sijoittamalla detektori kohtisuoraan tulevan säteen yläpuolelle tai käyttämällä lineaarisesti polarisoitua röntgensädettä viritykseen voidaan vähentää Rayleighin ja Comptonin sirontaa, jolloin myös taustahäiriö pienenee ja detektioraja paranee. 19

20 Jos spektrin korkeaenergistä osaa ei voida täysin suodattaa pois, kuten absorptiosuodattimien tapauksessa, täytyy röntgenputkea käyttää alhaisilla jännitteillä, jotta ei syntyisi jarrutussäteilyä. Tällöin käyttöjännite on kaukana optimaalisista olosuhteista, jotta saataisiin fluoresenssi-informaation kannalta karakteristista säteilyä. Hyvin suunnitellulla monokromaattorilla voidaan tehokkaasti suodattaa korkeat energiat pois, eikä jännitteen alentamiseen siis tarvitse ryhtyä. Luonnollisesti monokromaattisella virityksellä saadaan näytteestä aikaiseksi myös puhdas fluoresenssispektri. Hiukkasanalyyseissä pienikin kontaminaatio röntgenputken anodilla tai Be-ikkunassa saattaa olla hyvin haitallista näytteestä saadun spektrin puhtauden kannalta. Monokromaattisesta säteilystä on myöskin se hyöty, että sen tunkeutumissyvyys aineeseen tiedetään hyvin. Alueella, jossa kulma on alle krittiisen kulman, tunkeutumissyvyys ei riipu mitenkään fotonin energiasta E. Jos kulma on yli kriittisen kulman, tunkeutumissyvyys riippuu voimakkaasti fotonin energiasta. Kun tunkeutumissyvyys tiedetään hyvin, voidaan fluoresenssi-intensiteetti analysoida helposti. Muuttamalla säteilyn kulmaa mittauksen aikana ja säteilyn ollessa monokromaattista saadaan myös syvyyssuuntaista tietoa siitä, mitä aineita ja minkälainen rakenne tutkittavalla materiaalilla on Detektori Detektori on se laitteen osa, joka mittaa näytteestä tulevan röntgenfluoresenssin. Detektorin toiminta perustuu sähköisen varauksen 20

21 mittaamiseen. Varaus syntyy, kun fluoresenssi absorboituessaan aiheuttaa detektorissa elektroniaukkoja. Varaus muutetaan jänniteeksi, joka tulkitaan fluoresenssin intensiteetiksi. 19 Röntgenfluoresenssidetektoreita, joita TXRFmenetelmän yhteydessä käytetään, on kaksi erilaista, Si(Li)-detektori ja termosähköisesti jäähdytetty Si PIN-diodi-detektori. 6 Kullattu kontaktipinta Alue, jolle Litium on lisätty Alkuperäinen P- tyypin materiaali N-tyypin materiaali Detektorin pinta Kuva 3. Si(Li)-detektorin rakenne 20 Si(Li)-detektori on diodi, joka on valmistettu P-tyypin piistä, johon on lisätty litiumia, (Kuva 3). Diodin pinnalla oleva eristävä litiumkerros on röntgensäteelle herkkä alue ja toimii fluoresenssin detektorina. Tärkein Si(Li)- detektorin etu on, että sillä on suuri energiaresoluutio ja kyky havaita suuria intensiteettimääriä. Si(Li)-detektorin haittapuoli on, että se kuumenee käytössä ja käytön aikana sitä on jäähdytettävä nestemäisellä typellä. Toinen haittapuoli on, että ajan myötä litium saattaa diffundoitua pois herkältä alueelta. Si(Li)- detektorin energiaresoluutio on ev. Aktiivinen pinta-ala detektorilla on mm 2 ja sen syvyys on 4 mm. Se pystyy laskentataajuudessaan yli signaaliin/s. Hinnaltaan Si(Li)-detektori on kallis. Termosähköisesti jäähdytetty Si PIN-diodi -detektori on kehitetty luvulla ja on siis iältään hieman nuorempi kuin Si(Li)-detektori. Si PIN-diodi - 21

22 detektorilla ei ole yhtä hyvä energiaresoluutio kuin Si(Li)-detektorilla, mutta sillä on joitakin etuja. Tärkein sen eduista on pieni koko, jolloin voidaan valmistaa entistäkin pienempiä mittauslaitteita. Lisäksi sen hinta on vain kolmasosa perinteisen Si(Li)-detektorin hinnasta, jolloin myös analyysilaitteen hintaa saadaan halvemmaksi. Myös laitteen käyttökustannuksissa säästetään, koska detektoria ei tarvitse jäähdyttää nestemäisellä typellä. Si PIN-detektori eroaakin Si(Li)-detektorista vain sen jäähdytysmenetelmänsä puolesta. Resoluutioltaan Si PIN-detektori on 195 ev:n luokkaa, sen aktiivinen pinta-ala on 7 mm 2, syvyys 300 µm ja laskentataajuus 1000 signaalia/s Kalibrointi Jotta tuloksista saataisiin kvantitatiivisia, laite pitää kalibroida ennen varsinaista mittausta. Kalibroinnissa käytetään piikiekkoa, jolle on lisätty tietty määrä tunnettua metallia esimerkiksi 1 ng nikkeliä. Näyte mitataan. Saadusta fluoresenssi-intensiteetistä muodostetaan laskentataajuus (reference count rate), johon varsinaisia näytteitä verrataan. Tämän jälkeen voidaan mitata varsinaiset näytteet, joista metallien pitoisuudet saadaan systeemiin suhteutettujen vakiokorjaustekijöiden ja piikkien pinta-alojen avulla, (Yhtälö 8). Nämä vakiokorjaustekijät karkeasti ottaen määritellään eri metallien fluoresenssiläpileikkauksien ja standardialkuaineen fluoresenssiläpileikkauksen avulla. Kalibrointikäyrä on lineaarinen kevyeillä alkuaineilla, mutta raskaammilla alkuaineilla käyrä muuttuu epälineaariseksi. 9 Pitoisuus = Piikin pinta-ala * Kalibrointimetallin määrä Vakio korjaustekijä i * Edellisen kalibroinnin laskentataajuus 22 (8)

23 2.4. Mittaustavat TXRF:llä Yksi tärkeimmistä TXRF:n ominaisuuksista on se, että piikiekkonäytettä ei välttämättä tarvitse valmistella etukäteen mitenkään, kunhan se vain täyttää kaikki mittauksen edellyttämät kriteerit, kuten tasaisuuden ja lähes 100% heijastuvuuden. Toisaalta puolijohdeteollisuudessa käytetään usein ns. VPD- TXRF-menetelmää, jossa kiekkoa preparoidaan ennen mittausta, (Luku 4) Standardimittaus Tärkein TXRF:n mittaustapa on suora mittaus ilman varsinaista näytteen preparointia ennen kiekon käsittelyä ja käsittelyn jälkeen. Käsittelyllä tarkoitetaan tässä puhdistuksia ja erilaisia prosessivaiheita. TXRF-spektri mitataan 0,5 cm 2 :n alueelta, ja tilastollisista syistä se mitataan useista kohdista. VPD:llä (Luku 4) voidaan epäpuhtaudet kerätä kiekon pinnalta yhteen tai useampaan pisteeseen, jolloin jo parilla standardimittauksella saadaan tietoa koko kiekon kontaminaatiosta ja siitä, onko kontaminaatio paikallista vai koko kiekon kattavaa kontaminaatiota Kartoitus Kartoitus voidaan tehdä siten, että mitataan kiekolta monta vierekkäistä pistettä ja täten saadaan informaatiota siitä, kuinka kontaminaatio on jakautunut, (Kuva 4). Toisaalta VPD- ja TXRF-menelmien yhdistelmällä saadaan kontaminaation jakautuminen selville nopeammin, mutta sillä ei kuitenkaan päästä samaan tarkkuuteen kuin kartoitamisella. 23

24 Kuva 4. TXRF:llä tehty metallikartoitus, jossa kiekolta on määritetty mettalipitoisuudet vierekkäisistä pisteitä ja samalla selvitetty kontaminaation jakautuminen kiekon pinnalla Kahden kulman mittaus Fluoresenssin intensiteetit eroavat toisistaan, jos näytteeseen tulevan röntgensäteen kulmat ovat erilaiset. Tätä tietoa ja kahta mittauskulmaa hyväksi käyttäen saadaan informaatiota myös kontaminaation syvyys-jakaumasta ja siitä, onko kontaminaatio kerrosmainen vai ei TXRF-menetelmän sovellukset Pääasiallisesti TXRF:ää käytetään erilaisten heijastavien pintojen laadun tutkimisessa, kuten esimerkiksi piikiekkojen tai lasipintojen epäpuhtauksien määrittämisessä. Epäpuhtaudet määritetään alkuainekohtaisesti. Toisaalta, jos tiedetään eri alkuaineiden pitoisuudet ja sitä kautta niiden suhteet, voidaan jonkin verran arvioida mitä yhdisteitä pinnalla on, esim. nitridit, oksidit, silisidit. TXRF:ää käytetään hyväksi myös erilaisten kemikaalien puhtauksien määrittämisessä. Vaikka TXRF tutkii aina heijastavaa pintaa ja pinnan tulisi olla aina kiinteä, sillä voidaan tutkia myös nesteiden, kuten esim. happojen epäpuhtauksia. Tällöin tietty määrä happoa kuivataan pinnalle ja pinnasta 24

25 mitataan kuivuneen hapon kohta sekä puhdas pinta, ja tuloksia vertaamalla voidaan saada selville, kuinka paljon epäpuhtauksia happo sisältää. Samalla tavalla voidaan selvittää myös tuntemattoman kemikaalin alkuainekoostumus. TXRF-menetelmää käytetään puolijohdeteollisuuden lisäksi lääketieteessä esimerkiksi lääkkeiden 21 puhtauden tai keuhkojen 22 ja veren 23 sisältämien metallien määrittämisessä. Menetelmää on käytetty myös meriveden 24 ja ilman 25 saasteiden tutkimisessa sekä elintarvikkeiden 26 puhtauden määrittämisessä. Sillä on tutkittu myös aerosoleja 27, öljyjä 28, pigmenttejä 29 ja muoveja 30. Yhteenvetona voidaan sanoa, että TXRFmenetelmää käytetään monilla teollisuuden aloilla laadun varmennukseen, ongelmien ratkontaan ja prosessien luotettavuuden tutkimiseen sekä muihin pienien pitoisuuksien määrittämistä vaativiin tehtäviin. 3. GF-AAS -mittausmenetelmä GF-AAS:ia (Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry) samoin kuin TXRF:ää käytetään laajasti erilaisissa alkuaineiden määrityksissä niin teollisuudessa kuin tutkimuslaitoksissa. Yksi GF-AAS-menetelmän parhaista puolista on, että menetelmä tunnetaan hyvin. Periaatteeltaan GF-AAS, kuten useat muutkin absorptiomenetelmät, on hyvin yksinkertainen menetelmä. Menetelmän suurimpia etuja ovat sen helppokäyttöisyys ja laitteiden suhteellisen edullinen hinta. Ehdottomia haittapuolia ovat, että näyte tuhoutuu, jolloin sitä ei voida mitata uudestaan, ja että näytteestä voidaan määrittää vain yksi alkuaine kerrallaan. Tämä tutkimus painottuu ainoastaan grafiittiuuni- AAS:iin, koska kokeellisessa osassa käytettiin juuri GF-AAS:ia. 25

26 3.1. Periaate ja teoria AAS:n eli atomiabsorptiospektrometrian periaate on hyvin yksinkertainen. Kukin alkuaine absorboi tiettyjä valon aallonpituuksia ja päästää lävitseen kaiken muun. Kun säteilytetään näytettä valolla, jossa on vain tiettyjä (yhtä tai useampia) aallonpituuksia, voidaan vertaamalla alkuperäisen säteen intensiteettiä näytteen läpitulleen säteen intensiteettiin selvittää, kuinka paljon kyseistä aallonpituutta absorboivaa alkuainetta näytteessä on. 31 Valitsemalla sellainen valon aallonpituus, jota mikään muu alkuaine ei absorboi, saadaan menetelmä valitun alkuaineen määrittämiseksi. Alkuaineen pitoisuuden määrittämiseen tarvitaan oikeanlainen valon lähde, joka tuottaa vain tiettyjä valon aallonpituuksia. Lähdettä kutsutaan lampuksi. 32 Tällainen lamppu voi olla tehty vain yhtä alkuainetta varten, jolloin se kelpaa vain kyseisen alkuaineen pitoisuuksien määrittämiseen, mutta lamppu voidaan tehdä myös useita alkuaineita varten, jolloin käytetään nimitystä monialkuainelamppu. Tällaisen monialkuainelampun aallonpituus säädetään kunkin analysoitavan alkuaineen mukaan ennen analyysiä. Yhden alkuaineen lampusta saadaan suurempi intensiteetti ja täten myös tarkempi tulos, kuin monialkuainelampulla. Beer-Lambertin lain (Yhtälö 10) 32 avulla voidaan laskea absorbanssi, kun tiedetään valon intensiteetti ennen tutkittavaa ainetta ja intensiteetti, kun valo on tullut aineen läpi. Yhtälössä A on absorbanssi, I 0 on valon intensiteetti ennen absorptiota ja I absorption jälkeen, k on alkuaineriippuvainen absorptiokerroin, c tutkittavan aineen konsentraatio ja l on absorptioalueen pituus (esim. näytekyvetin leveys 1 cm). 26

27 I 0 A log k c l (10) I Beer-Lambertin lain avulla voidaan määrittää aineen pitoisuus, jos tiedetään absorption lisäksi sekä absorptiokerroin että absorptioalueen pituus. Jos niitä ei tiedetä, pitoisuuden määrittämiseksi tarvitaan ns. kalibraatiokäyrä. Kalibraatiokäyrää (Kuva 5) varten valmistetaan tietty määrä tietyn pitoisuuksisia liuoksia, joiden absorptio mitataan. Saatuihin pitoisuus-absorbanssipistepareihin sovitetaan jokin suora tai käyrä. Pienillä pitoisuuksilla kalibrointikäyrä käyttäytyy lineaarisesti, mutta kun tullaan tarpeeksi suuriin pitoisuuksiin lineaarisuus häviää. 33 Käyrän yhtälöllä lasketaan tutkittavan näytteen absorptiota vastaava pitoisuus sijoittamalla yhtälöön absorbanssi ja ratkaisemalla siitä pitoisuus. Alumiinin Kalibrointikäyrä Mitattu absorbanssi Kalibrointiliuoksen pitoisuus (ppb) Kuva 5. Alumiinin kalibrointikäyrä PerkinElmer AAnalyst 600 -laitteelle 27

28 3.2. Laitteen rakenne 31, 34 GF-AAS laitteen pääosat ovat valon lähde, grafiittiuuni ja detektori. Näiden lisäksi laitteeseen kuuluu vielä tarvittava määrä erilaisia peilejä, joilla kohdistetaan näytteeseen tuleva valo ja mahdollisesti suodatetaan eihalutut valon energiat pois Laitteen toiminta GF-AAS:ssa tutkittavan näytteen tulisi olla nestemäisessä tai kaasumaisessa olomuodossa. Joissakin tapauksissa myös kiinteä näyte on mahdollinen. Näyte asetetaan pienestä reiästä grafiittiputkeen, jossa näytettä käsitellään eri lämpötiloissa (Kuva 6). Näytteenkäsittelyvaiheita ovat kuivaus, pyrolyysi, atomisaatio ja varsinaisen määrittämisen jälkeen vielä grafiittiputken 33, 35 puhdistus. Kuva 6. GF-AAS:n grafiittiputken lämpötilaprofiili 28

29 Kuivaus suoritetaan kuumentamalla näytettä riittävän korkeaan lämpötilaan, jolloin liuotin, esimerkiksi vesi, höyrystyy pois. Jos näyte kuivataan liian nopeasti, saattaa syntyä roiskeita, jotka myöhemmin aiheuttavat epähomogeenista atomisaatiota, josta edelleen seuraa mittausepätarkkuutta. Näytteen kuivaaminen on tärkeää, koska se parantaa siis tulosten laatua ja grafiittiputken käyttöikää. Näytteen kuivaus tapahtuu esimerkiksi kuumentamalla näytettä hitaasti 110 C:sta 130 C:een, (Kuva 6). Pyrolyysin tarkoituksena on mm. orgaanisten yhdisteiden hajoittaminen varsinaista analyysiä varten. Pyrolyysissä näytettä kuumennetaan hapettomassa tilassa korkeaan lämpötilaan ja pidetään siellä jonkin aikaa. Korkea lämpötila saa aikaiseksi sen, että näytteessä olevat yhdisteet hajoavat pienemmiksi molekyyleiksi. Piikiekkojen tutkimisessa tällä ei varsinaisesti ole merkitystä, koska orgaanista ainetta ei valmistuksessa juurikaan käytetä, mutta asian varmistamiseksi pyrolyysi kuitenkin suoritetaan. Pyrolyysi vaikuttaa myös vähentävästi kemiallisten häiriöiden mahdollisuuteen ja vähentää samalla taustakohinan suuruutta. Esimerkiksi alumiinin tapauksessa pyrolyysi suoritetaan kuumentamalla näytettä 1090 C:ssa 30 sekunnin ajan, (Kuva 6). Atomisaation tarkoituksena on saada näyte sellaiseen muotoon, että siitä voidaan mitata absorptio. Pyrolyysin jälkeen näyte kuumennetaan nopeasti, sekunnin murto-osan aikana, hyvin korkeaan lämpötilaan, jonka aikana loputkin sidokset näytteessä hajoavat ja näyte muodostaa tasaisen atomipilven. Atomisaatio kestää joitakin sekunteja, jonka aikana absorptio mitataan. Atomisaatiolämpötila on jokaiselle alkuaineelle ominainen ja sen tulee olla niin 29

30 korkea, että näyte varmasti atomisoituu kokonaan, esimerkiksi kuvan 6 alumiinille atomisaatiolämpötila on n C. Tavallisesti absorption mittaus aloitetaan n. 3-5 sekunnin päästä atomisoinnin alusta. Absorptiomittauksen jälkeen grafiittiputki pitää puhdistaa, jotta siihen ei jäisi jäämiä näytteestä. Puhdistus tehdään kuumentamalla grafiittiputkea 2400 C 2500 C:ssa kolmen sekunnin ajan. Jos puhdistusvaihe on liian lyhyt tai lämpötila liian alhainen, saattaa osa näytteestä jäädä putkeen ja aiheuttaa häiriötä seuraavissa mittauksissa. Putkeen jäävien jäämien määrä voidaan tarkistaa ajamalla laitteessa tyhjä näyte, eli grafiittiputkeen ei aseteta näytettä ollenkaan. On kuitenkin huomioitava, että korkeat lämpötilat aiheuttavat grafiittiputken käyttöiän lyhenemistä. 4. VPD/DC parantamassa TXRF:n ja AAS:n sensitiivisyyttä VPD/DC (Vapor Phase Decomposition Droplet Collection) eli kaasufaasi liuotus / pisarakeräys menetelmällä, josta useasti käytetään vain nimitystä VPD, voidaan parantaa laitteiden määrittämiskykyä ja nopeuttaa kiekon koko pinta-alan tutkimista (vrt. kiekon mittaaminen TXRFkartoittamisella). 36 Menetelmässä kiekon pinnalla olevat epäpuhtausatomit kerätään yhteen tai useampaan nestemäiseen pisaraan kuljettamalla keräysliuospisaraa kiekon pinnalla eli skannaamalla. Saadusta pisarasta epäpuhtauksien laatu ja pitoisuus on helpompi tutkia. Menetelmää voidaan käyttää analyysilaitteiden kuten ICP-MS:n, AAS:n tai TXRF:n kanssa. AAS:n tapauksessa pisara voidaan analysoida suoraan nestemäisenä, mutta TXRF:n kanssa pisara joudutaan kuivaamaan piikiekolle. 30

31 Jotta pisaran kuljettaminen kiekon pinnalla onnistuisi, täytyy kiekon pinnan olla hydrofobinen eli vettähylkivä. Hydrofiilisyys, jota aiheuttaa mm. kiekon pinnalla oleva oksidi, aiheuttaa sen, että pisaralla ei ole tarpeeksi suurta pintajännitystä ja pisara leviää kiekolle. Hydrofobisuus saadaan aikaiseksi liuottamalla kiekon pinnalla oleva luontainen ja/tai kasvatettu terminen oksidi pois HF-höyryllä (reaktio (1) 37 ja (2)), mistä menetelmä onkin saanut nimensä (VPD). Kun kiekon pinta on saatu vettä hylkiväksi, sille voidaan asettaa keräysliuospisara ja kuljettaminen pitkin kiekon pintaa voidaan aloittaa. Pisara, joka on kuljetettu pinnalla, siirretään näyteastiaan (AAS) tai jätetään tutkitun kiekon pinnalle ja kuivataan (TXRF). SiO 2 + 6HF H 2 SiF 6 (l) + 2 H 2 O (1) H 2 SiF 6 (l) SiF 4 (g) + 2 HF(l) (2) 4.1. VPD-laitteiston kokoonpano ja käyttö VPD-laitteisto koostuu kolmesta eri osasta: höyrystimestä, skannerista ja pisarankuivaajasta. Höyrystin eli VPD-reaktori on suljettu kaappi, jonka sisällä on HF-astia ja mahdollinen lämmitin, jotta HF saadaan höyrystymään, (Kuva 6). Lämmitin ei kuitenkaan aina ole välttämätön. Tutkittava kiekko asetetaan reaktoriin ja reaktorin ovi suljetaan oksidin poiston ajaksi. Kiekkoa pidetään reaktorissa, kunnes kaikki oksidi on HF-höyryllä liuotettu pois ja kiekon pinnasta on tullut hydrofobinen. Hydrofobisuus havaitaan asettamalla pisara kiekon pinnalle (esim. skannauspisara). Jos pisara leviää kiekolle eikä jää pisaramaiseksi, ei kiekko ole ollut tarpeeksi kauan VPD-reaktorissa. Tämän jälkeen kiekko on syytä laittaa suoraan skanneriin, sillä ollessaan ilman kanssa 31

32 kosketuksissa kiekon pinnalle alkaa muodostua natiivioksidia ja hydrofobisuus vähenee. Hydrofobisuus kestää kuitenkin joitakin tunteja. Kun kiekko on asetettu skanneriin, laite asettaa kiekolle keskipisteeseen keräysliuospisaran, esim. 50 µl. Keräysliuoksena käytetään tavallisimmin joko typpihappopohjaista (tilavuussuhteessa 2:98 HNO 3 :H 2 O) tai vetyperoksidipohjaista (tilavuussuhteessa 1:3:96 HF:H 2 O 2 :H 2 O) liuosta. Pisaraa kuljetetaan keskeltä keskipistettä kiertäen, siten, että koko kiekko tulee skannatuksi. Kiekko voidaan skannata myös useammassa erässä, esimerkiksi sisä- ja ulkoreuna erikseen, jolloin saadaan selville se, oliko kontaminaatio paikallinen vai koko kiekon käsittävä. Skannauksen jälkeen pisara siirretään joko näyteastiaan tai jätetään kiekolle kuivattavaksi. Jos pisara siirretään näyteastiaan, on näyte valmis mitattavaksi AAS:lla tai muulla nestemäisen näytteen vaativalla laitteella. Kuva 7. VPD-reaktorin rakenne 3 TXRF:n tapauksessa kiekolla oleva pisara kuivataan asettamalla tutkittava kiekko pisarankuivaajaan, joka voi yksinkertaisesti olla vain lämpölevy. Lämpölevyllä olisi hyvä olla jonkinlainen kiekkopidike, jotta kiekko ei 32

33 kontaminoituisi keittolevyn pinnalla olevista epäpuhtauksista ja jotta kiekon käsittely olisi helpompaa. Pisaroita kuivataan, kunnes pisaran kohdalla on jäljellä vain kuivumisen jättämä jälki. 5. TXRF vs. AAS piikiekkojen pintakontaminaation tutkimisessa TXRF ja AAS ovat herkkyydeltään samaa luokkaa, molemmilla voidaan tutkia atomia/cm 2 luokkaa olevia kontaminaationäytteitä. Suurimmat TXRF:n ja AAS:n väliset erot löytyvät tutkittavien alkuaineiden määrässä, näytteen muodossa ja mittauskerroissa, (Taulukko 5). Vaikka tässä luetellaan eroavaisuuksia, etuja ja haittoja, ovat molemmat analyysimenetelmät toisiaan täydentäviä, eivätkä niinkään keskenään kilpailevia. Taulukko 5. (VPD-) TXRF ja (VPD-) AAS menetelmien vertailu Näyte VPD TXRF TXRF VPD AAS AAS Kiinteä, Ohutkalvo Kiinteä, Ohutkalvo Nestemäinen Alkuaineet Si Si Alkuaineet, joille on olemassa alkuainelamppu Mittauskertoja 1 1 Nestemäinen Alkuaineet, joille on olemassa alkuainelamppu Edut ja haitat + voidaan mitata useita kertoja vuosienkin päästä - ei mittaa piitä kevyempiä alkuaineita + ei tuhoa näytettä + voidaan mitata useita kertoja vuosienkin päästä - ei mittaa piitä kevyempiä alkuaineita + ei tuhoa kiekkoa + voidaan mitata piitä kevyempiä alkuaineita - tuhoaa näytteen + ei tuhoa kiekkoa + voidaan mitata piitä kevyempiä alkuaineita - tuhoaa näytteen TXRF:llä voidaan tutkia lähes kaikkia alkuaineita, paitsi piitä kevyempiä. TXRF:n tutkimusalue ulottuu siis piistä aina uraaniiin asti ja tietyissä 33

34 olosuhteissa myös raskaammillekin alkuaineille. AAS:n alkuainevalikoima on huomattavasti rajoittuneempi, mutta se voittaa TXRF:n siinä, että sillä voidaan määrittää myös piitä kevyempiä alkuaineita, kuten natriuma, magnesiuma ja alumiinia. AAS:lla voidaan periaatteessa määrittää mitä aineita tahansa, kunhan tutkittavalle alkuaineelle löytyy oma valolähde. Alkuaineiden lisäksi TXRF ja AAS eroavat toisistaan myös näytteen muodossa. AAS:n näyte on nestemäinen (myös kiinteä ja kaasumainen näyte ovat mahdollisia), kun taas TXRF:n näyte on kiinteä tai kalvo kiekon pinnalla. Tämä asettaa myös rajoja AAS:n käyttöön, sillä tutkittava aine on aina saatava ensin liuosmuotoon ennenkuin sitä voidaan tutkia. Toisaalta jos tutkimuksen kohteena on jokin nestemäinen kemikaali, niin näytettä ei tarvitse valmistaa mitenkään ennen AAS-mittausta, kun taas TXRF-mittausta varten näyte pitää ensin kuivata esim. piikiekon pinnalle. Kuivaus väkevästä liuoksesta saattaa jo sinänsä aiheuttaa jonkinlaisia ongelmia analyysille, esim. kiekon syöpyminen epätasaiseksi vaikeuttaa skannauspisaran kuljettamista kiekon pinnalla. Myös mittauskerroissa TXRF ja AAS eroavat hyvin paljon toisistaan. Vaikka kumpikaan ei tuhoa varsinaisesti tutkittavaa kiekkoa, niin AAS:n tapauksessa kontaminaationäyteliuosta ei mittauksen jälkeen jää jäljelle, sillä näyte huuhtoutuu laitteistosta pois, eikä sitä voida mitata uudelleen. TXRFnäyte, jossa näyte on siis kuivattuna kiekon pinnalla, voidaan mitata uudelleen jopa vuosienkin päästä. Toisin sanoen TXRF-näytteitä voi varastoida ja mittauksen voi aina toistaa, jos tulos halutaan varmistaa. Näytteen säilyvyydestä on myös se hyöty, että jos mittaus jostain syystä epäonnistuu, se 34

35 voidaan aina toistaa. AAS-näytteen uudelleen mittausta rajoittaa luonnollisesti keräyspisaran koko ja se, kuinka paljon näytettä AAS:iin kerrallaan laitetaan. Kokeellinen osa 6. Analyysi 6.1. Tutkimustehtävä Tutkimuksen tarkoituksena oli kehittää luotettava menetelmä, jolla voidaan määrittää piikiekkojen loppupesukemikaalien epäpuhtausmetallien (Na, Al, Ca, Fe, Cu, Zn) pitoisuuksia. Piikiekkojen loppupesukemikaaleja ovat SC1 (H 2 O 2 /NH 3 /H 2 O), vetyfluoridi (HF) ja DI-vesi (H 2 O). Pitoisuuksien määrittämiseen käytettiin TXRF- ja AAS-menetelmää sekä tarvittaessa apuna myös VPD-lisämenetelmää. TXRF-menetelmällä mitattiin alumiinia raskaammat aineet ja AAS-menetelmällä alumiini ja natrium. Kuvassa 8 nähdään kaavio pesupenkkien kemikaaliallasjärjestyksestä. Kiekkojen syöttö M3 / T1 M4 / T2 M5 / T3 M6 / T4 M7 / T5 M8 / T6 SC1 Nopea Huuhtelu HF liuotus Huuhtelu SC1 Nopea Huuhtelu Metallinpoistohuuhtelu M9 / T7 M10 / T8 M11 / T9 M12 / T10 M13 / T11 SC1 Nopea Huuhtelu Loppuhuuhtelu Kuivaus Kiekkojen poisto Kuva 8. Kaavio pesupenkkien A ja B kemikaalialtaiden järjestyksestä. M ja T tarkoittavat laitteiden altaiden nimityksiä (Module ja Tank) 35

36 6.2. Laitteet ja menettelytavat Tutkimuksessa käytetyt laitteet olivat Atomika TXRF 8030W, PerkinElmer AAnalyst 600 AAS, Gemetec PAD-Scan ja VPD-reaktori. Teknisiä tietoja AAS ja TXRF-laitteista löytyy taulukoista 6 ja 7. Kuvassa 9 nähdään tutkimuksessa käytetty GF-AAS laitteisto. Kuvassa 10 on VPD-reaktorit, jolla poistetaan oksidi kiekon pinnalta ja kuvassa 13 nähdään käytetty TXRFlaitteisto. Kuvassa 11 on puolestaan PAD-Scan -laitteisto, jolla suoritetaan metallien kerääminen kiekon pinnalta. Kuva 12 esittää PAD-Scan laitetta ylhäältä käsin. TT1, TT2 ovat näytepaikkoja piikiekoille ja TT3 on paikka AAS-näytteiden näyteampulleille. P1 ja S ovat astioita, joissa pipetti ja skannausvarsi välillä puhdistetaan. P2- astiassa on TXRF- tai AAS-keräysliuos. Kiekko asetetaan skannattavaksi TT1:lle, jonka jälkeen pipettivarsi siirtää keräysliuospisaran P2:sta kiekon pinnalle. Tämän jälkeen skannausvarsi siirtyy pisaran päälle ja alkaa liikuttaa pisaraa sivusuunnassa samalla, kun TT1 pyörii, jolloin skannaus muodostaa spiraalimaisen kuvion ja peittää lopulta koko kiekon. Kun pisaraa on kuljetettu koko kiekon pinta-alalla, skannausvarsi siirtyy syrjään ja pipettivarsi siirtää pisaran haluttuun pisteeseen kiekolla TXRF-mittausta varten tai sitten TT3:ssa sijaitsevaan näyteampulliin AAS-mittausta varten. Tämän jälkeen laite puhdistaa sekä pipetin että skannausvarren puhdistusliuosastioissa P1 ja S. 36

37 Taulukko 6. Kokeellisessa osassa käytettävän AAnalyst 600 -laitteen teknisiä tietoja Laitteisto Alkuaineskaala Aanalyst 600 AAS Alkuainelamppuja Paikat 8 lampulle Herkkyys atomia /cm 2 Automaattinen näytteen käsittely Skaala määräytyy sen mukaan, mitä alkuainelamppuja on saatavilla Taulukko 7. Kokeellisessa osassa käytettävän Atomika TXRF 8030W -laitteen teknisiä tietoja. Laitteisto Alkuaineskaala Kiekkokoot Röntgenputki Viritys Monokromaattori ON Atomika TXRF 8030W Si U (Huom. Kaikkia ei voi tutkia samalla röntgenlähteellä) 100, 125, 150 ja 200 mm Mo tai W 3 kw Monikerrosmonokromaattori Detektrori Si(Li) Typpijäähdytyksellä Mittauspinta-ala 0,5 cm 2 Herkkyys atomia /cm 2 Automaattinen kiekkojen käsittely ON Kuva 9. Tutkimuksessa käytetty Perkin- Elmerin AAnalyst 600 -laitteisto Kuva 10. Tutkimuksessa käytetty VPDreaktori 37

38 Kuva 11. Tutkimuksessa käytetty Gemetecin PAD-Scan -laite Kuva 12. Kaaviopiirros PAD-Scan - laitteen yläpuolelta Kuva 13. Tutkimuksessa käytetty Atomikan TXRF 8030W -laitteisto Käytettävien analyysivälineiden tulee olla puhtaita. Analyysivälineiden puhdistus tehdään upottamalla ne vähintään kahdeksi viikoksi typpihappoon, 38

ROMUMETALLIA OSTAMASSA (OSA 1)

ROMUMETALLIA OSTAMASSA (OSA 1) ROMUMETALLIA OSTAMASSA (OSA 1) Johdanto Kupari on metalli, jota käytetään esimerkiksi sähköjohtojen, tietokoneiden ja putkiston valmistamisessa. Korkean kysynnän vuoksi kupari on melko kallista. Kuparipitoisen

Lisätiedot

Limsan sokeripitoisuus

Limsan sokeripitoisuus KOHDERYHMÄ: Työn kohderyhmänä ovat lukiolaiset ja työ sopii tehtäväksi esimerkiksi työkurssilla tai kurssilla KE1. KESTO: N. 45 60 min. Työn kesto riippuu ryhmän koosta. MOTIVAATIO: Sinun tehtäväsi on

Lisätiedot

Mikroskooppisten kohteiden

Mikroskooppisten kohteiden Mikroskooppisten kohteiden lämpötilamittaukset itt t Maksim Shpak Planckin laki I BB ( λ T ) = 2hc λ, 5 2 1 hc λ e λkt 11 I ( λ, T ) = ε ( λ, T ) I ( λ T ) m BB, 0 < ε

Lisätiedot

MAIDON PROTEIININ MÄÄRÄN SELVITTÄMINEN (OSA 1)

MAIDON PROTEIININ MÄÄRÄN SELVITTÄMINEN (OSA 1) MAIDON PROTEIININ MÄÄRÄN SELVITTÄMINEN (OSA 1) Johdanto Maito on tärkeä eläinproteiinin lähde monille ihmisille. Maidon laatu ja sen sisältämät proteiinit riippuvat useista tekijöistä ja esimerkiksi meijereiden

Lisätiedot

MIKSI ERI AINEET NÄYTTÄVÄT TIETYN VÄRISILTÄ? ELINTARVIKEVÄRIEN NÄKYVÄN AALLONPITUUDEN SPEKTRI

MIKSI ERI AINEET NÄYTTÄVÄT TIETYN VÄRISILTÄ? ELINTARVIKEVÄRIEN NÄKYVÄN AALLONPITUUDEN SPEKTRI sivu 1/5 MIKSI ERI AINEET NÄYTTÄVÄT TIETYN VÄRISILTÄ? ELINTARVIKEVÄRIEN NÄKYVÄN AALLONPITUUDEN SPEKTRI Kohderyhmä: Kesto: Tavoitteet: Toteutus: Peruskoulu / lukio 15 min. Työn tavoitteena on havainnollistaa

Lisätiedot

Vinkkejä opettajille ja odotetut tulokset SIVU 1

Vinkkejä opettajille ja odotetut tulokset SIVU 1 Vinkkejä opettajille ja odotetut tulokset SIVU 1 Konteksti palautetaan oppilaiden mieliin käymällä Osan 1 johdanto uudelleen läpi. Kysymysten 1 ja 2 tarkoituksena on arvioida ovatko oppilaat ymmärtäneet

Lisätiedot

Top Analytica Oy Ab. XRF Laite, menetelmät ja mahdollisuudet Teemu Paunikallio

Top Analytica Oy Ab. XRF Laite, menetelmät ja mahdollisuudet Teemu Paunikallio XRF Laite, menetelmät ja mahdollisuudet Teemu Paunikallio Röntgenfluoresenssi Röntgensäteilyllä irroitetaan näytteen atomien sisäkuorilta (yleensä K ja L kuorilta) elektroneja. Syntyneen vakanssin paikkaa

Lisätiedot

Fysiikka 8. Aine ja säteily

Fysiikka 8. Aine ja säteily Fysiikka 8 Aine ja säteily Sähkömagneettinen säteily James Clerk Maxwell esitti v. 1864 sähkövarauksen ja sähkövirran sekä sähkö- ja magneettikentän välisiä riippuvuuksia kuvaavan teorian. Maxwellin teorian

Lisätiedot

Kenttätutkimus hiiliteräksen korroosiosta kaukolämpöverkossa

Kenttätutkimus hiiliteräksen korroosiosta kaukolämpöverkossa 1 (17) Tilaajat Suomen KL Lämpö Oy Sari Kurvinen Keisarinviitta 22 33960 Pirkkala Lahti Energia Olli Lindstam PL93 15141 Lahti Tilaus Yhteyshenkilö VTT:ssä Sähköposti 30.5.2007, Sari Kurvinen, sähköposti

Lisätiedot

Kuten aaltoliikkeen heijastuminen, niin myös taittuminen voidaan selittää Huygensin periaatteen avulla.

Kuten aaltoliikkeen heijastuminen, niin myös taittuminen voidaan selittää Huygensin periaatteen avulla. FYS 103 / K3 SNELLIN LAKI Työssä tutkitaan monokromaattisen valon taittumista ja todennetaan Snellin laki. Lisäksi määritetään kokonaisheijastuksen rajakulmia ja aineiden taitekertoimia. 1. Teoriaa Huygensin

Lisätiedot

Nikkeliraaka-aineiden epäpuhtausprofiilin määritys

Nikkeliraaka-aineiden epäpuhtausprofiilin määritys Nikkeliraaka-aineiden epäpuhtausprofiilin määritys Analytiikkapäivät Kokkola 28.11.2012 Paul Cooper 1 Sisältö Tavoitteet Analyyttiset menetelmät / näytteen valmistus Nikkeliraaka-aineiden mittaaminen XRF:llä

Lisätiedot

FYSIIKAN LABORATORIOTYÖT 2 HILA JA PRISMA

FYSIIKAN LABORATORIOTYÖT 2 HILA JA PRISMA FYSIIKAN LABORATORIOTYÖT HILA JA PRISMA MIKKO LAINE 9. toukokuuta 05. Johdanto Tässä työssä muodostamme lasiprisman dispersiokäyrän ja määritämme työn tekijän silmän herkkyysrajan punaiselle valolle. Lisäksi

Lisätiedot

Muita tyyppejä. Bender Rengas Fokusoitu Pino (Stack) Mittaustekniikka

Muita tyyppejä. Bender Rengas Fokusoitu Pino (Stack) Mittaustekniikka Muita tyyppejä Bender Rengas Fokusoitu Pino (Stack) 132 Eri piezomateriaalien käyttökohteita www.ferroperm.com 133 Lämpötilan mittaaminen Termopari Halpa, laaja lämpötila-alue Resistanssin muutos Vastusanturit

Lisätiedot

Johdatusta FT-IR spektroskopiaan (Fourier Transform Infrared) Timo Tuomi Eila Hämäläinen. LUMA-koulutus 15.1.2015

Johdatusta FT-IR spektroskopiaan (Fourier Transform Infrared) Timo Tuomi Eila Hämäläinen. LUMA-koulutus 15.1.2015 Johdatusta FT-IR spektroskopiaan (Fourier Transform Infrared) Timo Tuomi Eila Hämäläinen LUMA-koulutus 15.1.2015 Historiaa Jean Baptiste Joseph Fourier Albert Abraham Michelson 21.3. 1768 16.5.1830 *Ranskalainen

Lisätiedot

MIKSI ERI AINEET NÄYTTÄVÄT TIETYN VÄRISILTÄ? ELINTARVIKEVÄRIEN NÄKYVÄN AALLONPITUUDEN SPEKTRI

MIKSI ERI AINEET NÄYTTÄVÄT TIETYN VÄRISILTÄ? ELINTARVIKEVÄRIEN NÄKYVÄN AALLONPITUUDEN SPEKTRI sivu 1/5 MIKSI ERI AINEET NÄYTTÄVÄT TIETYN VÄRISILTÄ? ELINTARVIKEVÄRIEN NÄKYVÄN AALLONPITUUDEN SPEKTRI TEORIA Spektroskopia on erittäin yleisesti käytetty analyysimenetelmä laboratorioissa, koska se soveltuu

Lisätiedot

Työ 21 Valon käyttäytyminen rajapinnoilla. Työvuoro 40 pari 1

Työ 21 Valon käyttäytyminen rajapinnoilla. Työvuoro 40 pari 1 Työ 21 Valon käyttäytyminen rajapinnoilla Työvuoro 40 pari 1 Tero Marttila Joel Pirttimaa TLT 78949E EST 78997S Selostuksen laati Tero Marttila Mittaukset suoritettu 12.11.2012 Selostus palautettu 19.11.2012

Lisätiedot

Työn tavoitteita. 1 Teoriaa

Työn tavoitteita. 1 Teoriaa FYSP103 / K3 BRAGGIN DIFFRAKTIO Työn tavoitteita havainnollistaa röntgendiffraktion periaatetta konkreettisen laitteiston avulla ja kerrata luennoilla läpikäytyä teoriatietoa Röntgendiffraktio on tärkeä

Lisätiedot

Ohjeita opettajille ja odotetut tulokset

Ohjeita opettajille ja odotetut tulokset Ohjeita opettajille ja odotetut tulokset SIVU 1 Aktiviteetti alkaa toimintaan johdattelulla. Tarkoituksena on luoda konteksti oppilaiden tutkimukselle ja tutkimusta ohjaavalle kysymykselle (Boldattuna

Lisätiedot

SUMUINEN AAMU METALLINKIERRÄTYSLAITOKSELLA

SUMUINEN AAMU METALLINKIERRÄTYSLAITOKSELLA sivu 1/6 KOHDERYHMÄ: Työ on suunniteltu lukion kurssille KE4, jolla käsitellään teollisuuden tärkeitä raaka-aineita sekä hapetus-pelkitysreaktioita. Työtä voidaan käyttää myös yläkoululaisille, kunhan

Lisätiedot

2. Pystyasennossa olevaa jousta kuormitettiin erimassaisilla kappaleilla (kuva), jolloin saatiin taulukon mukaiset tulokset.

2. Pystyasennossa olevaa jousta kuormitettiin erimassaisilla kappaleilla (kuva), jolloin saatiin taulukon mukaiset tulokset. Fysiikka syksy 2005 1. Nykyinen käsitys Aurinkokunnan rakenteesta syntyi 1600-luvulla pääasiassa tähtitieteellisten havaintojen perusteella. Aineen pienimpien osasten rakennetta sitä vastoin ei pystytä

Lisätiedot

Diplomi-insinöörien ja arkkitehtien yhteisvalinta - dia-valinta 2014 Insinöörivalinnan fysiikan koe 28.5.2014, malliratkaisut

Diplomi-insinöörien ja arkkitehtien yhteisvalinta - dia-valinta 2014 Insinöörivalinnan fysiikan koe 28.5.2014, malliratkaisut A1 Diplomi-insinöörien ja arkkitehtien yhteisvalinta - dia-valinta 014 Insinöörivalinnan fysiikan koe 8.5.014, malliratkaisut Kalle ja Anne tekivät fysikaalisia kokeita liukkaalla vaakasuoralla jäällä.

Lisätiedot

Radioaktiivisen säteilyn läpitunkevuus. Gammasäteilty.

Radioaktiivisen säteilyn läpitunkevuus. Gammasäteilty. Fysiikan laboratorio Työohje 1 / 5 Radioaktiivisen säteilyn läpitunkevuus. Gammasäteilty. 1. Työn tavoite Työn tavoitteena on tutustua ionisoivaan sähkömagneettiseen säteilyyn ja tutkia sen absorboitumista

Lisätiedot

Fy06 Koe 20.5.2015 Kuopion Lyseon lukio (KK) 1/7

Fy06 Koe 20.5.2015 Kuopion Lyseon lukio (KK) 1/7 Fy06 Koe 0.5.015 Kuopion Lyseon lukio (KK) 1/7 alitse kolme tehtävää. 6p/tehtävä. 1. Mitä mieltä olet seuraavista väitteistä. Perustele lyhyesti ovatko väitteet totta vai tarua. a. irtapiirin hehkulamput

Lisätiedot

Spektrofotometria ja spektroskopia

Spektrofotometria ja spektroskopia 11 KÄYTÄNNÖN ESIMERKKEJÄ INSTRUMENTTIANALYTIIKASTA Lisätehtävät Spektrofotometria ja spektroskopia Esimerkki 1. Mikä on transmittanssi T ja transmittanssiprosentti %T, kun absorbanssi A on 0, 1 ja 2. josta

Lisätiedot

PIXE:n hyödyntäminen materiaalitutkimuksessa

PIXE:n hyödyntäminen materiaalitutkimuksessa PIXE:n hyödyntäminen materiaalitutkimuksessa Syventävien opintojen seminaari Ella Peltomäki 30.10.2014 Sisällys PIXE perustuu alkuainekohtaisiin elektronikuorirakenteisiin Tulosten kannalta haitallisen

Lisätiedot

Diplomi-insinöörien ja arkkitehtien yhteisvalinta - dia-valinta 2012 Insinöörivalinnan fysiikan koe 30.5.2012, malliratkaisut

Diplomi-insinöörien ja arkkitehtien yhteisvalinta - dia-valinta 2012 Insinöörivalinnan fysiikan koe 30.5.2012, malliratkaisut A1 Kappale, jonka massa m = 2,1 kg, lähtee liikkeelle levosta paikasta x = 0,0 m pitkin vaakasuoraa alustaa. Kappaleeseen vaikuttaa vaakasuora vetävä voima F, jonka suuruus riippuu paikasta oheisen kuvan

Lisätiedot

Ohjeita opettamiseen ja odotettavissa olevat tulokset SIVU 1

Ohjeita opettamiseen ja odotettavissa olevat tulokset SIVU 1 Ohjeita opettamiseen ja odotettavissa olevat tulokset SIVU 1 Toiminta aloitetaan johdattelulla. Tarkoituksena on rakentaa konteksti oppilaiden tutkimukselle ja kysymykselle (Boldattuna oppilaiden työohjeessa),

Lisätiedot

SUMUINEN AAMU METALLINKIERRÄTYSLAITOKSELLA

SUMUINEN AAMU METALLINKIERRÄTYSLAITOKSELLA SUMUINEN AAMU METALLINKIERRÄTYSLAITOKSELLA Työskentelet metallinkierrätyslaitoksella. Asiakas tuo kierrätyslaitokselle 1200 kilogramman erän kellertävää metallimateriaalia, joka on löytynyt purettavasta

Lisätiedot

d sinα Fysiikan laboratoriotyöohje Tietotekniikan koulutusohjelma OAMK Tekniikan yksikkö TYÖ 8: SPEKTROMETRITYÖ I Optinen hila

d sinα Fysiikan laboratoriotyöohje Tietotekniikan koulutusohjelma OAMK Tekniikan yksikkö TYÖ 8: SPEKTROMETRITYÖ I Optinen hila Fysiikan laboratoriotyöohje Tietotekniikan koulutusohjelma OAMK Tekniikan yksikkö TYÖ 8: SPEKTROMETRITYÖ I Optinen hila Optisessa hilassa on hyvin suuri määrä yhdensuuntaisia, toisistaan yhtä kaukana olevia

Lisätiedot

JÄTEHUOLLON ERIKOISTYÖ

JÄTEHUOLLON ERIKOISTYÖ Jari-Jussi Syrjä 1200715 JÄTEHUOLLON ERIKOISTYÖ Typpioksiduulin mittaus GASMET-monikaasuanalysaattorilla Tekniikka ja Liikenne 2013 1. Johdanto Erikoistyön tavoitteena selvittää Vaasan ammattikorkeakoulun

Lisätiedot

Sovelletun fysiikan pääsykoe

Sovelletun fysiikan pääsykoe Sovelletun fysiikan pääsykoe 7.6.016 Kokeessa on neljä (4) tehtävää. Vastaa kaikkiin tehtäviin. Muista kirjoittaa myös laskujesi välivaiheet näkyviin. Huom! Kirjoita tehtävien 1- vastaukset yhdelle konseptille

Lisätiedot

SUMUINEN AAMU METALLINKIERRÄTYSLAITOKSELLA

SUMUINEN AAMU METALLINKIERRÄTYSLAITOKSELLA SUMUINEN AAMU METALLINKIERRÄTYSLAITOKSELLA KOHDERYHMÄ: Työ on suunniteltu lukion kurssille KE4, jolla käsitellään teollisuuden tärkeitä raaka-aineita sekä hapetus-pelkitysreaktioita. Työtä voidaan käyttää

Lisätiedot

Eksimeerin muodostuminen

Eksimeerin muodostuminen Fysikaalisen kemian Syventävät-laboratoriotyöt Eksimeerin muodostuminen 02-2010 Työn suoritus Valmista pyreenistä C 16 H 10 (molekyylimassa M = 202,25 g/mol) 1*10-2 M liuos metyylisykloheksaaniin.

Lisätiedot

Kosteusmittausten haasteet

Kosteusmittausten haasteet Kosteusmittausten haasteet Luotettavuutta päästökauppaan liittyviin mittauksiin, MIKES 21.9.2006 Martti Heinonen Tavoite Kosteusmittaukset ovat haastavia; niiden luotettavuuden arviointi ja parantaminen

Lisätiedot

Spektroskooppiset menetelmät kiviaineksen laadun tutkimisessa. Lasse Kangas Aalto-yliopisto Yhdyskunta- ja ympäristötekniikka

Spektroskooppiset menetelmät kiviaineksen laadun tutkimisessa. Lasse Kangas Aalto-yliopisto Yhdyskunta- ja ympäristötekniikka Spektroskooppiset menetelmät kiviaineksen laadun tutkimisessa Lasse Kangas Aalto-yliopisto Yhdyskunta- ja ympäristötekniikka Kalliokiviaineksen tunnistaminen ja luokittelu Nykymenetelmät Hitaita (päiviä,

Lisätiedot

ICP-OES JA ICP-MS TEKNIIKAT PIENTEN METALLIPITOISUUKSIEN MÄÄRITYKSESSÄ. Matti Niemelä, Oulun yliopisto, kemian laitos

ICP-OES JA ICP-MS TEKNIIKAT PIENTEN METALLIPITOISUUKSIEN MÄÄRITYKSESSÄ. Matti Niemelä, Oulun yliopisto, kemian laitos ICP-OES JA ICP-MS TEKNIIKAT PIENTEN METALLIPITOISUUKSIEN MÄÄRITYKSESSÄ Matti Niemelä, Oulun yliopisto, kemian laitos Oulun yliopisto - Kemian laitos Laitoksen tiedealat Epäorgaaninen kemia Fysikaalinen

Lisätiedot

Perusopintojen Laboratoriotöiden Työselostus 1

Perusopintojen Laboratoriotöiden Työselostus 1 Perusopintojen Laboratoriotöiden Työselostus 1 Kalle Hyvönen Työ tehty 1. joulukuuta 008, Palautettu 30. tammikuuta 009 1 Assistentti: Mika Torkkeli Tiivistelmä Laboratoriossa tehdyssä ensimmäisessä kokeessa

Lisätiedot

ALKOHOLIT SEKAISIN KOHDERYHMÄ:

ALKOHOLIT SEKAISIN KOHDERYHMÄ: ALKOHOLIT SEKAISIN KOHDERYHMÄ: Työ soveltuu lukion kursseille KE1, KE2 ja KE4. KESTO: Työ kestää n.1h MOTIVAATIO: Työ on havainnollinen ja herättää pohtimaan kaasujen kemiaa. TAVOITE: Työssä opiskelija

Lisätiedot

EPMAn tarjoamat analyysimahdollisuudet

EPMAn tarjoamat analyysimahdollisuudet Top Analytica Oy Ab Laivaseminaari 27.8.2013 EPMAn tarjoamat analyysimahdollisuudet Jyrki Juhanoja, Top Analytica Oy Johdanto EPMA (Electron Probe Microanalyzer) eli röntgenmikroanalysaattori on erikoisrakenteinen

Lisätiedot

MIKKELIN LUKIO SPEKTROMETRIA. NOT-tiedekoulu La Palma

MIKKELIN LUKIO SPEKTROMETRIA. NOT-tiedekoulu La Palma MIKKELIN LUKIO SPEKTROMETRIA NOT-tiedekoulu La Palma Kasper Honkanen, Ilona Arola, Lotta Loponen, Helmi-Tuulia Korpijärvi ja Anastasia Koivikko 20.11.2011 Ryhmämme työ käsittelee spektrometriaa ja sen

Lisätiedot

Kaasumittaukset jatkuvatoimiset menetelmät 1. Näytteenotto 1 Näytteenottolinja

Kaasumittaukset jatkuvatoimiset menetelmät 1. Näytteenotto 1 Näytteenottolinja Kaasumittaukset jatkuvatoimiset menetelmät 1 Näytteenotto 1 Näytteenottolinja Kaasumittaukset jatkuvatoimiset menetelmät 2 Näytteenotto 2 Näytteenkäsittelytekniikat y Suositus: näytekaasu suoraan kuumana

Lisätiedot

KEMIA. Kemia on tiede joka tutkii aineen koostumuksia, ominaisuuksia ja muuttumista.

KEMIA. Kemia on tiede joka tutkii aineen koostumuksia, ominaisuuksia ja muuttumista. KEMIA Kemia on tiede joka tutkii aineen koostumuksia, ominaisuuksia ja muuttumista. Kemian työturvallisuudesta -Kemian tunneilla tutustutaan aineiden ominaisuuksiin Jotkin aineet syttyvät palamaan reagoidessaan

Lisätiedot

Valon havaitseminen. Näkövirheet ja silmän sairaudet. Silmä Näkö ja optiikka. Taittuminen. Valo. Heijastuminen

Valon havaitseminen. Näkövirheet ja silmän sairaudet. Silmä Näkö ja optiikka. Taittuminen. Valo. Heijastuminen Näkö Valon havaitseminen Silmä Näkö ja optiikka Näkövirheet ja silmän sairaudet Valo Taittuminen Heijastuminen Silmä Mitä silmän osia tunnistat? Värikalvo? Pupilli? Sarveiskalvo? Kovakalvo? Suonikalvo?

Lisätiedot

782630S Pintakemia I, 3 op

782630S Pintakemia I, 3 op 782630S Pintakemia I, 3 op Ulla Lassi Puh. 0400-294090 Sposti: ulla.lassi@oulu.fi Tavattavissa: KE335 (ma ja ke ennen luentoja; Kokkolassa huone 444 ti, to ja pe) Prof. Ulla Lassi Opintojakson toteutus

Lisätiedot

Vyöteoria. Orbitaalivyöt

Vyöteoria. Orbitaalivyöt Vyöteoria Elektronirakenne ja sähkönjohtokyky: Metallit σ = 10 4-10 6 ohm -1 cm -1 (sähkönjohteet) Epämetallit σ < 10-15 ohm -1 cm -1 (eristeet) Puolimetallit σ = 10-5 -10 3 ohm -1 cm -1 σ = neµ elektronien

Lisätiedot

PYP I / TEEMA 4 MITTAUKSET JA MITATTAVUUS

PYP I / TEEMA 4 MITTAUKSET JA MITATTAVUUS 1 PYP I / TEEMA 4 MITTAUKSET JA MITATTAVUUS Aki Sorsa 2 SISÄLTÖ YLEISTÄ Mitattavuus ja mittaus käsitteinä Mittauksen vaiheet Mittaustarkkuudesta SUUREIDEN MITTAUSMENETELMIÄ Mittalaitteen osat Lämpötilan

Lisätiedot

Kaksi yleismittaria, tehomittari, mittausalusta 5, muistiinpanot ja oppikirjat. P = U x I

Kaksi yleismittaria, tehomittari, mittausalusta 5, muistiinpanot ja oppikirjat. P = U x I Pynnönen 1/3 SÄHKÖTEKNIIKKA Kurssi: Harjoitustyö : Tehon mittaaminen Pvm : Opiskelija: Tark. Arvio: Tavoite: Välineet: Harjoitustyön tehtyäsi osaat mitata ja arvioida vastukseen jäävän tehohäviön sähköisessä

Lisätiedot

Voimalaitoksen vesikemian yleiset tavoitteet ja peruskäsitteitä

Voimalaitoksen vesikemian yleiset tavoitteet ja peruskäsitteitä Voimalaitoksen vesikemian yleiset tavoitteet ja peruskäsitteitä Susanna Vähäsarja ÅF-Consult 4.2.2016 1 Sisältö Vedenkäsittelyn vaatimukset Mitä voimalaitoksen vesikemialla tarkoitetaan? Voimalaitosten

Lisätiedot

LÄÄKETEHTAAN UUMENISSA

LÄÄKETEHTAAN UUMENISSA LÄÄKETEHTAAN UUMENISSA KOHDERYHMÄ: Soveltuu lukion KE1- ja KE3-kurssille. KESTO: n. 1h MOTIVAATIO: Työskentelet lääketehtaan laadunvalvontalaboratoriossa. Tuotantolinjalta on juuri valmistunut erä aspiriinivalmistetta.

Lisätiedot

Koesuunnitelma. Tuntemattoman kappaleen materiaalin määritys. Kon c3004 Kone ja rakennustekniikan laboratoriotyöt. Janne Mattila.

Koesuunnitelma. Tuntemattoman kappaleen materiaalin määritys. Kon c3004 Kone ja rakennustekniikan laboratoriotyöt. Janne Mattila. Kon c3004 Kone ja rakennustekniikan laboratoriotyöt Koesuunnitelma Tuntemattoman kappaleen materiaalin määritys Janne Mattila Teemu Koitto Lari Pelanne Sisällysluettelo 1. Tutkimusongelma ja tutkimuksen

Lisätiedot

Kasvihuoneongelma. Herra Brown päätti rakentaa puutarhaansa uuden kasvihuoneen. Liian tavallinen! ...

Kasvihuoneongelma. Herra Brown päätti rakentaa puutarhaansa uuden kasvihuoneen. Liian tavallinen! ... Kasvihuoneongelma Valon ja aineen vuorovaikutus Herra Brown päätti rakentaa puutarhaansa uuden kasvihuoneen. Liian tavallinen! Hänen vaimonsa oli innostunut ideasta. Hän halusi uuden kasvihuoneen olevan

Lisätiedot

Infrapunalämpömittari CIR350

Infrapunalämpömittari CIR350 Infrapunalämpömittari CIR350 Käyttöopas (ver. 1.2) 5/23/2006 Johdanto Injektor solutionsin CIR350 infrapunalämpömittari tarjoaa sinulle laadukkaan laitteen huokeaan hintaan. Tämän laitteen etuja ovat Optiikka

Lisätiedot

Nestepisaran höyrystymistutkimus I vaihe

Nestepisaran höyrystymistutkimus I vaihe Nestepisaran höyrystymistutkimus A. Peltola, ampereen teknillinen yliopisto, 14.1.2010 Dipoli, Otaniemi, Espoo (U) NESEPISARAN HÖYRYSYMISUKIMUS HAC FLAME Sisältö: Päämäärä Lähtötilanne Koereaktori Höyrystymislämpötila

Lisätiedot

FYSA230/2 SPEKTROMETRI, HILA JA PRISMA

FYSA230/2 SPEKTROMETRI, HILA JA PRISMA FYSA230/2 SPEKTROMETRI, HILA JA PRISMA 1 JOHDANTO Työssä tutustutaan hila- ja prismaspektrometreihin, joiden avulla tutkitaan valon taipumista hilassa ja taittumista prismassa. Samalla tutustutaan eräiden

Lisätiedot

MAA-57.1010 (4 OP) JOHDANTO VALOKUVAUKSEEN,FOTOGRAM- METRIAAN JA KAUKOKARTOITUKSEEN Kevät 2006

MAA-57.1010 (4 OP) JOHDANTO VALOKUVAUKSEEN,FOTOGRAM- METRIAAN JA KAUKOKARTOITUKSEEN Kevät 2006 MAA-57.1010 (4 OP) JOHDANTO VALOKUVAUKSEEN,FOTOGRAM- METRIAAN JA KAUKOKARTOITUKSEEN Kevät 2006 I. Mitä kuvasta voi nähdä? II. Henrik Haggrén Kuvan ottaminen/synty, mitä kuvista nähdään ja miksi Anita Laiho-Heikkinen:

Lisätiedot

Seoksen pitoisuuslaskuja

Seoksen pitoisuuslaskuja Seoksen pitoisuuslaskuja KEMIAA KAIKKIALLA, KE1 Analyyttinen kemia tutkii aineiden määriä ja pitoisuuksia näytteissä. Pitoisuudet voidaan ilmoittaa: - massa- tai tilavuusprosentteina - promilleina tai

Lisätiedot

Gammaspektrometristen mittausten yhdistäminen testbed-dataan inversiotutkimuksessa

Gammaspektrometristen mittausten yhdistäminen testbed-dataan inversiotutkimuksessa Gammaspektrometristen mittausten yhdistäminen testbed-dataan inversiotutkimuksessa Satu Kuukankorpi, Markku Pentikäinen ja Harri Toivonen STUK - Säteilyturvakeskus Testbed workshop, 6.4.2006, Ilmatieteen

Lisätiedot

Futura kuivaimen edut takaavat patentoidut tekniset ratkaisut

Futura kuivaimen edut takaavat patentoidut tekniset ratkaisut Kuivain Futura Kuivain Futura Eurooppalainen patentti EP nro. 1029211 19 patenttia todistavat laitteen teknisten ratkaisujen omaperäisyyden pistettä ja teknisten ratkaisujen Futura, kansainväliset innovatiivisuuspalkinnot

Lisätiedot

FRANCKIN JA HERTZIN KOE

FRANCKIN JA HERTZIN KOE FYSP106/2 Franckin ja Hertzin koe 1 FYSP106/2 FRANCKIN JA HERTZIN KOE Työssä mitataan elohopea-atomin erään viritystilan energia käyttäen samantyyppistä koejärjestelyä, jolla Franck ja Hertz vuonna 1914

Lisätiedot

Normaalisti valmistamme vastuksia oheisen taulukon mukaisista laadukkaista raaka-aineista. Erikoistilauksesta on saatavana myös muita raaka-aineita.

Normaalisti valmistamme vastuksia oheisen taulukon mukaisista laadukkaista raaka-aineista. Erikoistilauksesta on saatavana myös muita raaka-aineita. Putkivastuksien vaippaputken raaka-aineet Vastuksen käyttölämpötila ja ympäristön olosuhteet määräävät minkälaisesta materiaalista vastuksen vaippaputki on valmistettu. Tavallisesti käytettäviä aineita

Lisätiedot

Teoreettisia perusteita I

Teoreettisia perusteita I Teoreettisia perusteita I - fotogrammetrinen mittaaminen perustuu pitkälti kollineaarisuusehtoon, jossa pisteestä heijastuva valonsäde kulkee suoraan projektiokeskuksen kautta kuvatasolle - toisaalta kameran

Lisätiedot

Lämpöputkilämmönsiirtimet HPHE

Lämpöputkilämmönsiirtimet HPHE Lämpöputkilämmönsiirtimet HPHE LÄMMÖNTALTEENOTTO Lämmöntalteenotto kuumista usein likaisista ja pölyisistä kaasuista tarjoaa erinomaisen mahdollisuuden energiansäästöön ja hiilidioksidipäästöjen vähentämiseen

Lisätiedot

Kvantitatiivisen PCR:n käyttö mikrobivaurion toteamisessa

Kvantitatiivisen PCR:n käyttö mikrobivaurion toteamisessa Kvantitatiivisen PCR:n käyttö mikrobivaurion toteamisessa Maria Valkonen, Kaisa Jalkanen, Martin Täubel, Anne Hyvärinen 31.3.2014 Sisäilmastoseminaari 2014 1 Tausta Asumisterveysoppaan mukaiset sisäympäristön

Lisätiedot

PYP I / TEEMA 8 MITTAUKSET JA MITATTAVUUS

PYP I / TEEMA 8 MITTAUKSET JA MITATTAVUUS 1 PYP I / TEEMA 8 MITTAUKSET JA MITATTAVUUS Aki Sorsa 2 SISÄLTÖ YLEISTÄ Mitattavuus ja mittaus käsitteinä Mittauksen vaiheet Mittausprojekti Mittaustarkkuudesta SUUREIDEN MITTAUSMENETELMIÄ Mittalaitteen

Lisätiedot

LIITE 1 VIRHEEN ARVIOINNISTA

LIITE 1 VIRHEEN ARVIOINNISTA 1 Mihin tarvitset virheen arviointia? Mittaustuloksiin sisältyy aina virhettä, vaikka mittauslaite olisi miten uudenaikainen tai kallis tahansa ja mittaaja olisi alansa huippututkija Tästä johtuen mittaustuloksista

Lisätiedot

Aaltojen heijastuminen ja taittuminen

Aaltojen heijastuminen ja taittuminen Luku 11 Aaltojen heijastuminen ja taittuminen Tässä luvussa käsitellään sähkömagneettisten aaltojen heijastumista ja taittumista väliaineiden rajapinnalla. Rajoitutaan monokromaattisiin aaltoihin ja oletetaan

Lisätiedot

MUUTOKSET ELEKTRONI- RAKENTEESSA

MUUTOKSET ELEKTRONI- RAKENTEESSA MUUTOKSET ELEKTRONI- RAKENTEESSA KEMIAA KAIK- KIALLA, KE1 Ulkoelektronit ja oktettisääntö Alkuaineen korkeimmalla energiatasolla olevia elektroneja sanotaan ulkoelektroneiksi eli valenssielektroneiksi.

Lisätiedot

Näiden aihekokonaisuuksien opetussuunnitelmat ovat luvussa 8.

Näiden aihekokonaisuuksien opetussuunnitelmat ovat luvussa 8. 9. 11. b Oppiaineen opetussuunnitelmaan on merkitty oppiaineen opiskelun yhteydessä toteutuva aihekokonaisuuksien ( = AK) käsittely seuraavin lyhentein: AK 1 = Ihmisenä kasvaminen AK 2 = Kulttuuri-identiteetti

Lisätiedot

Tärkeitä tasapainopisteitä

Tärkeitä tasapainopisteitä Tietoa tehtävistä Tasapainopiirrokseen liittyviä käsitteitä Tehtävä 1 rajojen piirtäminen Tehtävä 2 muunnos atomi- ja painoprosenttien välillä Tehtävä 3 faasien koostumus ja määrät Tehtävä 4 eutektinen

Lisätiedot

Lämpöoppi. Termodynaaminen systeemi. Tilanmuuttujat (suureet) Eristetty systeemi. Suljettu systeemi. Avoin systeemi.

Lämpöoppi. Termodynaaminen systeemi. Tilanmuuttujat (suureet) Eristetty systeemi. Suljettu systeemi. Avoin systeemi. Lämpöoppi Termodynaaminen systeemi Tilanmuuttujat (suureet) Lämpötila T (K) Absoluuttinen asteikko eli Kelvinasteikko! Paine p (Pa, bar) Tilavuus V (l, m 3, ) Ainemäärä n (mol) Eristetty systeemi Ei ole

Lisätiedot

Tulosten analysointi. Liite 1. Ympäristöministeriö - Ravinteiden kierrätyksen edistämistä ja Saaristomeren tilan parantamista koskeva ohjelma

Tulosten analysointi. Liite 1. Ympäristöministeriö - Ravinteiden kierrätyksen edistämistä ja Saaristomeren tilan parantamista koskeva ohjelma Liite 1 Ympäristöministeriö - Ravinteiden kierrätyksen edistämistä ja Saaristomeren tilan parantamista koskeva ohjelma Tulosten analysointi Liite loppuraporttiin Jani Isokääntä 9.4.2015 Sisällys 1.Tutkimustulosten

Lisätiedot

eriste C K R vahvistimeen Kuva 1. Geigerilmaisimen periaate.

eriste C K R vahvistimeen Kuva 1. Geigerilmaisimen periaate. Fysiikan laboratoriotyöohje Tietotekniikan koulutusohjelma OAMK Tekniikan yksikkö TYÖ 5: RADOAKTVSUUSTYÖ Teoriaa Radioaktiivista säteilyä syntyy, kun radioaktiivisen aineen ytimen viritystila purkautuu

Lisätiedot

3.1 Varhaiset atomimallit (1/3)

3.1 Varhaiset atomimallit (1/3) + 3 ATOMIN MALLI 3.1 Varhaiset atomimallit (1/3) Thomsonin rusinakakkumallissa positiivisesti varautuneen hyytelömäisen aineen sisällä on negatiivisia elektroneja kuin rusinat kakussa. Rutherford pommitti

Lisätiedot

Kaasumittauksia potilaspiiristä

Kaasumittauksia potilaspiiristä Insinööri kaasussa Kaasumittauksia potilaspiiristä Hannu K. Seppänen 2015 Kuka minä olen? 45v Ammattikoulu RTV-asentaja 1989 Tutka-asentaja aliupseeri 1990 HTOL Automaatio insinööri I-230 1994 Instumentarium

Lisätiedot

1240eV nm. 410nm. Kun kappaleet saatetaan kontaktiin jännite-ero on yhtä suuri kuin työfunktioiden erotus ΔV =

1240eV nm. 410nm. Kun kappaleet saatetaan kontaktiin jännite-ero on yhtä suuri kuin työfunktioiden erotus ΔV = S-47 ysiikka III (ST) Tentti 88 Maksimiaallonpituus joka irroittaa elektroneja metallista on 4 nm ja vastaava aallonpituus metallille on 8 nm Mikä on näiden metallien välinen jännite-ero? Metallin työfunktio

Lisätiedot

Mekaniikan jatkokurssi Fys102

Mekaniikan jatkokurssi Fys102 Mekaniikan jatkokurssi Fys10 Kevät 010 Jukka Maalampi LUENTO 8 Vaimennettu värähtely Elävässä elämässä heilureiden ja muiden värähtelijöiden liike sammuu ennemmin tai myöhemmin. Vastusvoimien takia värähtelijän

Lisätiedot

Liian taipuisa muovi

Liian taipuisa muovi Muoviteollisuuden laboratoriossa on huomattu, että tuotannosta tullut muovi on liian taipuisaa. Tämän vuoksi laadunvalvontalaboratorio tutkii IR:n avulla eteenin pitoisuuden muovissa. TAUSTAA Polypropeeni

Lisätiedot

Harjoitustehtävien vastaukset

Harjoitustehtävien vastaukset Harjoitustehtävien vastaukset Esimerkiksi kaiutinelementti, rumpukalvo (niin rummussa kuin korvassa), jännitetty kuminauha tai kielisoittimien (esimerkiksi viulu, kitara) kielet, kellon koneisto, heiluri,

Lisätiedot

FY6 - Soveltavat tehtävät

FY6 - Soveltavat tehtävät FY6 - Soveltavat tehtävät 21. Origossa on 6,0 mikrocoulombin pistevaraus. Koordinaatiston pisteessä (4,0) on 3,0 mikrocoulombin ja pisteessä (0,2) 5,0 mikrocoulombin pistevaraus. Varaukset ovat tyhjiössä.

Lisätiedot

Kuva 6.6 esittää moniliitosaurinkokennojen toimintaperiaatteen. Päällimmäisen

Kuva 6.6 esittää moniliitosaurinkokennojen toimintaperiaatteen. Päällimmäisen 6.2 MONILIITOSAURINKOKENNO Aurinkokennojen hyötysuhteen kasvattaminen on teknisesti haastava tehtävä. Oman lisähaasteensa tuovat taloudelliset reunaehdot, sillä tekninen kehitys ei saisi merkittävästi

Lisätiedot

Ratkaisu: Maksimivalovoiman lauseke koostuu heijastimen maksimivalovoimasta ja valonlähteestä suoraan (ilman heijastumista) tulevasta valovoimasta:

Ratkaisu: Maksimivalovoiman lauseke koostuu heijastimen maksimivalovoimasta ja valonlähteestä suoraan (ilman heijastumista) tulevasta valovoimasta: LASKUHARJOITUS 1 VALAISIMIEN OPTIIKKA Tehtävä 1 Pistemäinen valonlähde (Φ = 1000 lm, valokappaleen luminanssi L = 2500 kcd/m 2 ) sijoitetaan 15 cm suuruisen pyörähdysparaboloidin muotoisen peiliheijastimen

Lisätiedot

LIIAN TAIPUISA MUOVI TAUSTAA

LIIAN TAIPUISA MUOVI TAUSTAA LIIAN TAIPUISA MUOVI Muoviteollisuuden laboratoriossa on huomattu, että tuotannosta tullut muovi on liian taipuisaa. Tämän vuoksi laadunvalvontalaboratorio tutkii IR:n avulla eteenin pitoisuuden muovissa.

Lisätiedot

The acquisition of science competencies using ICT real time experiments COMBLAB. Kasvihuoneongelma. Valon ja aineen vuorovaikutus. Liian tavallinen!

The acquisition of science competencies using ICT real time experiments COMBLAB. Kasvihuoneongelma. Valon ja aineen vuorovaikutus. Liian tavallinen! Kasvihuoneongelma Valon ja aineen vuorovaikutus Herra Brown päätti rakentaa puutarhaansa uuden kasvihuoneen. Liian tavallinen! Hänen vaimonsa oli innostunut ideasta. Hän halusi uuden kasvihuoneen olevan

Lisätiedot

Experiment Finnish (Finland) Hyppivät helmet - Faasimuutosten ja epätasapainotilojen mekaaninen malli (10 pistettä)

Experiment Finnish (Finland) Hyppivät helmet - Faasimuutosten ja epätasapainotilojen mekaaninen malli (10 pistettä) Q2-1 Hyppivät helmet - Faasimuutosten ja epätasapainotilojen mekaaninen malli (10 pistettä) Lue yleisohjeet erillisestä kuoresta ennen tämän tehtävän aloittamista. Johdanto Faasimuutokset ovat tuttuja

Lisätiedot

Helsingin yliopisto/tampereen yliopisto Henkilötunnus - Biokemian/bioteknologian valintakoe Etunimet Tehtävä 5 Pisteet / 20

Helsingin yliopisto/tampereen yliopisto Henkilötunnus - Biokemian/bioteknologian valintakoe Etunimet Tehtävä 5 Pisteet / 20 Helsingin yliopisto/tampereen yliopisto Henkilötunnus - Biokemian/bioteknologian valintakoe Sukunimi 24.5.2006 Etunimet Tehtävä 5 Pisteet / 20 Glukoosidehydrogenaasientsyymi katalysoi glukoosin oksidaatiota

Lisätiedot

Johdanto. 1 Johdanto Elite-3x. Aloitus. Painikkeet ja säätimet

Johdanto. 1 Johdanto Elite-3x. Aloitus. Painikkeet ja säätimet Johdanto Painikkeet ja säätimet VIRTA, TAUSTAVALO: Virta päälle/ pois ja taustavalon taso Nuolinäppäin: Tällä ohjataan kohdistinta ja valitaan valikoiden vaihtoehtoja Taajuus: Tällä painikkeella valitaan

Lisätiedot

Orgaanisten epäpuhtauksien määrittäminen jauhemaisista näytteistä. FT Satu Ikonen, Teknologiakeskus KETEK Oy Analytiikkapäivät 2012, Kokkola

Orgaanisten epäpuhtauksien määrittäminen jauhemaisista näytteistä. FT Satu Ikonen, Teknologiakeskus KETEK Oy Analytiikkapäivät 2012, Kokkola Orgaanisten epäpuhtauksien määrittäminen jauhemaisista näytteistä FT, Teknologiakeskus KETEK Oy Analytiikkapäivät 2012, Kokkola TEKNOLOGIAKESKUS KETEK OY Kokkolassa sijaitseva yritysten osaamisen kehittämiseen

Lisätiedot

Yhtälöryhmät 1/6 Sisältö ESITIEDOT: yhtälöt

Yhtälöryhmät 1/6 Sisältö ESITIEDOT: yhtälöt Yhtälöryhmät 1/6 Sisältö Yhtälöryhmä Yhtälöryhmässä on useita yhtälöitä ja yleensä myös useita tuntemattomia. Tavoitteena on löytää tuntemattomille sellaiset arvot, että kaikki yhtälöt toteutuvat samanaikaisesti.

Lisätiedot

10.2. Säteenjäljitys ja radiositeettialgoritmi. Säteenjäljitys

10.2. Säteenjäljitys ja radiositeettialgoritmi. Säteenjäljitys 10.2. Säteenjäljitys ja radiositeettialgoritmi Säteenjäljitys Säteenjäljityksessä (T. Whitted 1980) valonsäteiden kulkema reitti etsitään käänteisessä järjestyksessä katsojan silmästä takaisin kuvaan valolähteeseen

Lisätiedot

Röntgenkuvaus, digitaalinen kuvaus ja tietokonetomografia

Röntgenkuvaus, digitaalinen kuvaus ja tietokonetomografia Röntgenkuvaus, digitaalinen kuvaus ja tietokonetomografia Hyvinvointiteknologian koulutusohjelma 1 Saatteeksi... 2 1. Atomi- ja röntgenfysiikan perusteita... 2 Sähkömagneettinen säteily...3 Valosähköinen

Lisätiedot

Röntgenfluoresenssin käyttö tutkimuksessa

Röntgenfluoresenssin käyttö tutkimuksessa Röntgenfluoresenssin käyttö tutkimuksessa Oppimateriaalia toisen asteen ja lukion fysiikan tunnille Markku Rousu Oulun Yliopisto 11. toukokuuta 2016 Lyhyt katsaus asiakirjan sisältöön Tässä opetusmateriaalissa

Lisätiedot

HARJOITUSTYÖ: Mikropunnitus kvartsikideanturilla

HARJOITUSTYÖ: Mikropunnitus kvartsikideanturilla Tämä työohje on kirjoitettu ESR-projektissa Mikroanturitekniikan osaamisen kehittäminen Itä-Suomen lääninhallitus, 2007, 86268 HARJOITUSTYÖ: Mikropunnitus kvartsikideanturilla Tarvittavat laitteet: 2 kpl

Lisätiedot

Mitä on huomioitava kaasupäästöjen virtausmittauksissa

Mitä on huomioitava kaasupäästöjen virtausmittauksissa Mitä on huomioitava kaasupäästöjen virtausmittauksissa Luotettavuutta päästökauppaan liittyviin mittauksiin 21.8.2006 Paula Juuti 2 Kaupattavien päästöjen määrittäminen Toistaiseksi CO2-päästömäärät perustuvat

Lisätiedot

ALKOHOLIT SEKAISIN TAUSTAA

ALKOHOLIT SEKAISIN TAUSTAA ALKOHOLIT SEKAISIN TAUSTAA Kaasukromatografia on menetelmä, jolla voidaan tutkia haihtuvia, orgaanisia yhdisteitä. Näyte syötetään tavallisesti ruiskulla injektoriin, jossa se höyrystyy ja sekoittuu inerttiin

Lisätiedot

KE4, KPL. 3 muistiinpanot. Keuruun yläkoulu, Joonas Soininen

KE4, KPL. 3 muistiinpanot. Keuruun yläkoulu, Joonas Soininen KE4, KPL. 3 muistiinpanot Keuruun yläkoulu, Joonas Soininen KPL 3: Ainemäärä 1. Pohtikaa, miksi ruokaohjeissa esim. kananmunien ja sipulien määrät on ilmoitettu kappalemäärinä, mutta makaronit on ilmoitettu

Lisätiedot

Kemiallisten menetelmien validointi ja mittausepävarmuus Leena Saari Kemian ja toksikologian tutkimusyksikkö

Kemiallisten menetelmien validointi ja mittausepävarmuus Leena Saari Kemian ja toksikologian tutkimusyksikkö Kemiallisten menetelmien validointi ja mittausepävarmuus Leena Saari Kemian ja toksikologian tutkimusyksikkö Validointi Validoinnilla varmistetaan että menetelmä sopii käyttötarkoitukseen ja täyttää sille

Lisätiedot

15. Sulan metallin lämpötilan mittaus

15. Sulan metallin lämpötilan mittaus 15. Sulan metallin lämpötilan mittaus Raimo Keskinen Peka Niemi - Tampereen ammattiopisto Sulan lämpötila joudutan mittaamaan usean otteeseen valmistusprosessin aikana. Sula mitataan uunissa, sekä mm.

Lisätiedot

Esimerkki - Näkymätön kuu

Esimerkki - Näkymätön kuu Inversio-ongelmat Inversio = käänteinen, päinvastainen Inversio-ongelmilla tarkoitetaan (suoran) ongelman ratkaisua takaperin. Arkipäiväisiä inversio-ongelmia ovat mm. lääketieteellinen röntgentomografia

Lisätiedot

T F = T C ( 24,6) F = 12,28 F 12,3 F T K = (273,15 24,6) K = 248,55 K T F = 87,8 F T K = 4,15 K T F = 452,2 F. P = α T α = P T = P 3 T 3

T F = T C ( 24,6) F = 12,28 F 12,3 F T K = (273,15 24,6) K = 248,55 K T F = 87,8 F T K = 4,15 K T F = 452,2 F. P = α T α = P T = P 3 T 3 76628A Termofysiikka Harjoitus no. 1, ratkaisut (syyslukukausi 2014) 1. Muunnokset Fahrenheit- (T F ), Celsius- (T C ) ja Kelvin-asteikkojen (T K ) välillä: T F = 2 + 9 5 T C T C = 5 9 (T F 2) T K = 27,15

Lisätiedot