Bio-, elintarvike- ja kemiantekniikan erikoistumisopinnot

Transkriptio

1 Bio-, elintarvike- ja kemiantekniikan erikoistumisopinnot Kehittämishankkeet Metropolia Ammattikorkeakoulu Erikoistumisopinnot / Tekniikka Laboratorio -Muuttuva työympäristö Kehittämishankejulkaisu kevät 2014

2 Alkusanat Muutaman vuoden laboratoriokentällä työskennelleillä AMK-tutkinnon suorittaneilla on ollut mahdollisuus suorittaa erikoistumisopintoina Laboratorio -Muuttuva työympäristö -opintokokonaisuus (30 op) Metropolia AMK:ssa. Ensimmäisen kerran opinnot toteutettiin lukuvuosina ja seuraavan kerran Molemmilla kerroilla opintoihin sisällytettiin hieman valinnaisuutta, joista yksi oli työpaikan tarpeisiin vastaava Kehittämishankeprojekti (6 op). Opintojakson tavoitteina oli kehittää opiskelijan viestintä- ja yhteistyötaitoja, syventää projektiin liittyvää ammatillista osaamista sekä kehittää opiskelijan ongelmaratkaisutaitoja ja kykyä vakuuttavasti perustella omia valintojaan ja näkemyksiään. Kehittämishankeideat syntyivät varsin helposti, ja niissä pystyttiin yhdistämään työpaikan tarpeet, opiskelijan mielenkiinnon kohteet sekä projektityöskentelyn periaatteet. Ideoinnin jälkeen opiskelija laati riskinarviointi- ja projektisuunnitelman aikataulutuksineen, mikä hyväksyttiin työpaikan lisäksi Metropolia AMK:ssa. Kokonaistyöaika rajattiin 6 op:n mukaiseen opiskelijatyömäärään (= 156 h). Opiskelijat toteuttivat projektit työpaikoillaan ja esittivät tulokset kirjallisesti projektiraportin ja suullisesti seminaariesityksen muodossa. Kehittämishankkeissa oli paneuduttu laboratoriolaadun parantamiseen (DNA-laboratorion käyttöturvallisuustiedotekansion päivitys; LC-MS/MS (Orbitrap Elite) toimintakansion kokoaminen ja Laboratorion laitekortiston siirtäminen Access-tietokannasta LIMS-järjestelmään), prosessien kehittämiseen (Katalyytin ylösskaalaus laboratoriomittakaavasta koetehdasmittakaavaan; Mitä vaatimuksia nykyaikaisen DNAsekvenssianalyysien menetelmät asettavat näytteille?), laitteen käyttöönottoon (Laboratorion hehkutusuunin hankkiminen, kvalifiointi ja laitekansion laatiminen; Vertailunäyte-linjan kvantitoinnin ja PCR:n automatisointi) sekä analyysimenetelmien kehittämiseen (Arseenin spesiaatio HPLC-ICP-MS- laitteistolla ja menetelmän validointi; Omnian -mittausohjelman käyttöönotto röntgenfluoresenssianalysaattorille (XRF)) liittyviin haasteisiin. Tähän julkaisuun on kerätty lukuvuonna toteutettujen kehittämishankkeiden tiivistelmät. Helsingissä Tiina Soininen, lehtori

3 Hokkanen, Elina Keskusrikospoliisi / Rikostekninen laboratorio DNA-laboratorion käyttöturvallisuustiedotekansion päivitys Auli Bengs, ryhmäpäällikkö (KRP) Tiina Soininen, lehtori (Metropolia) Tämän projekti tehtiin Keskusrikospoliisin rikostekniselle laboratoriolle, DNA-osastolle. Työn tarkoituksena oli päivittää DNA-osaston käyttöturvallisuustiedotekansio ajan tasalle. Projektin tavoitteena oli päivittää reagenssien käyttöturvallisuustiedotekansion asiakirjat uusimpiin versioihin. Samalla tarkastettaisiin kansion selkeys ja laitettaisiin käyttöturvallisuustiedotteet aakkosjärjestykseen. Uutena asiana pyrittiin tekemään sähköinen käyttöturvallisuustiedotekansio (tiedosto), joka olisi avattavissa työntekijöiden toimesta laboratorion kaikilla tietokoneilla. Projektin ohella oli tarkoitus kartoittaa käytössä olevien reagenssien käyttötarkoitus ja karsia turhat kemikaalit hävitettäviin reagensseihin. Käyttöturvallisuustiedotteet haettiin kaikki uusiksi ilman, että tehtiin ristiinvertailua vanhan käyttöturvallisuustiedotekansion kanssa. Reagenssit oli DNA-osastolla listattu valmiiksi taulukkolaskentaohjelmaan, jonka mukaan kaikki käyttöturvallisuustiedotteet etsittiin sähköisesti kemikaaleja toimittavien yritysten internetsivuilta tai sähköpostikyselyillä. Käyttöturvallisuustiedotteet tallennettiin tietokoneen kovalevylle kansioon. Haasteena oli, jos haettavasta reagenssista puuttui joitain yksilöiviä tietoja, kuten esimerkiksi oikea tuotenumero. Lisätietoja ongelman selvittämiseksi kyseltiin puhelimitse ja sähköpostitse DNA-osaston työntekijöiltä. Kaikkien käyttöturvallisuustiedotteiden tallentamisen jälkeen tiedostot tulostettiin ja mapitettiin käyttöturvallisuustiedotekansioon. Lisäksi tehtiin ensimmäiselle sivulle sisällysluettelo, jossa oli kansion reagenssit aakkosjärjestyksessä ja myrkytystietokeskuksen puhelinnumero. Sähköinen kansio luovutettiin DNA-osaston työntekijälle, jotta tiedoston saisi laitettua kaikille työntekijöille nähtäväksi. Projekti onnistui hyvin, sillä käyttöturvallisuustiedotekansio saatiin päivitettyä ja sähköinen tiedostokansio luotua. Projektissa jäi tekemättä reagenssien käyttökartoitus, koska siihen ei ollut tarpeeksi resursseja. Kaikkien reagenssien käyttötarkoituksen selvittäminen olisi syönyt jo ennestään niukkoja laboratoriotyöntekijöiden resursseja entisestään, joten tästä luovuttiin. Kemikaaliluetteloa läpikäytäessä kuitenkin huomattiin joitain yksittäisiä reagensseja, joita ei ole enää käytössä ja näiden käyttöturvallisuustiedotteita ei enää tarvittu. Tuon seikan perusteella vedettiin myös johtopäätös, että turhia kemikaaleja ei pitäisi olla ja on mahdollista, ettei niitä ole ollenkaan. Käyttöturvallisuustiedotekansion päivittäminen on toivottavasti jatkossa helpompaa sähköisen käyttöturvallisuustiedotekansion vuoksi ja paperikansio on siistissä järjestyksessä.

4 Hämäläinen, Elina Borealis Polymers Oy/Innovaatiokeskus Katalyytin ylös-skaalaus laboratoriomittakaavasta koetehdasmittakaavaan Esa Kokko, linjajohtaja (Borealis Polymers Oy) Kari Raatikainen, päätoiminen tuntiopettaja (Metropolia) Tämä kehityshanke toteutettiin projektityönä Borealis Polymers Oy:lle. Kehityshankeprojektin kohderyhminä toimivat Borealis Polymers Oy:n katalyyttitutkimus, koetehdas ja tehdas. Projektin tarkoituksena on ymmärtää ylös-skaalauksen pääperiaatteita laboratoriomittakaavasta koetehdasmittakaavaan ja yhtenäistää katalyyttien ylös-skaalausta eri projektien välillä. Projektin päätarkoituksena on selvittää em. prosessin kriittiset vaihteet. Hahmottamalla kriittiset vaiheet voidaan paremmin suunnitella eri katalyyttien ylös-skaalaukset ja näin nopeuttaa projektien aikataulua ja koko tuotekehitystä. Tehokas tuotekehitys ja ainutlaatuiset tuotteet ovat avain menestykseen kansainvälisillä markkinoilla. Projektissa keskityttiin yhtenäistämään katalyyttien ylös-skaalausta eri projektien välillä ja hahmottamaan sen kriittiset vaiheet suunnitelmien parantamiseksi. Ylös-skaalauksen kriittisiksi vaiheiksi määritettiin kemikaalien ja kemikaalimäärien muutokset, kemikaalin lisäysnopeuden ja lämpötilan muutokset, kiintoaineen ja nesteen erottamismenetelmät, sekoituksen laatu, nopeus ja tehokkuus sekä lopputuotteen kuivaus. Lisäksi huomioonotettavia asioita ovat tuotantokustannukset ja erilaiset laiterajoitteet. Synteesiohjeiden toistettavuuden ja herkkyyden todettiin vaikuttavan oleellisesti myös katalyyttien ylös-skaalattavuuteen ja sen onnistumiseen. Mikäli tutkitun synteesiprosessin toistettavuus ja herkkyys on hyvällä tasolla laboratoriomittakaavassa ja synteesiparametrien vaikutukset tuotteeseen ymmärretään, niin myös ylös-skaalaus todennäköisesti onnistuu. Katalyyttisynteesiprosessin kriittisten vaiheiden hahmottaminen selvensi monien huomioon otettavien asioiden olevan kytköksissä toisiinsa ja muodostavan monimutkaisia syy-yhteyksiä. Jokaisen kriittisen vaiheen ymmärtämisen ja huomioon ottamisen todettiin olevan tärkeitä katalyyttisynteesiprosessin kannalta. Kehityshankkeen päätelmät ja parannusehdotukset ovat salaisia. Projektin tuloksien tarkoitus on toimia yleisohjeena muiden työohjeiden rinnalla katalyyttien ylös-skaalauksessa.

5 Kyttänen, Suvi FIMM/Sekvensointiyksikkö Mitä vaatimuksia nykyaikaisen DND-sekvenssianalyysien menetelmät asettavat näytteille? Pekka Ellonen, FIMM:n sekvensointiyksikön päällikkö (FIMM) Jarmo Palm, lehtori (Metropolia) Kehittämisprojekti tehtiin FIMM:n sekvensointipalveluyksikön palvelujen parantamista varten. Aikaisemmin sekvensointiyksiköllä ei ole ollut olemassa tiivistettyä ohjetta eri sekvensointimenetelmien ja niiden näytteenkäsittelyn osalta. Sekvensointipalvelun asiakkaille haluttiin antaa kattava ohjeistus sekvensointiin menevien näytteiden lähtövaatimuksista, jotta sekvensointituloksista saataisiin mahdollisimman optimaalisia. FIMM:n sekvensointiyksikössä on käytössä perinteinen Sanger-sekvensointiin perustuva PCR-pohjainen menetelmä, jossa DNAnäytteet sekvensoidaan kapillaarielektroforeesin avulla ABI 3730xl-laitteella. Toisena menetelmänä ovat uuden sukupolven sekvensointimenetelmät (Next Generation Sequencing, NGS), jotka mahdollistavat jopa koko perimän sekvensoinnin yhdellä kertaa. NGS-menetelmillä voidaan sekvensoida sekä DNA-näytteitä että RNA-näytteitä. FIMM:llä on käytössä NGSsekvensointiteknologiaan perustuvat Illumina HiSeq1500 laite, kaksi Illumina HiSeq2500 laitetta sekä Illumina MiSeq Personal Sequencer laite. Näytteiden vaatimukset vaihtelevat eri sekvensointimenetelmien mukaan. Ensisijaisen tärkeää on määrittää mitä halutaan tutkia; käytettävä menetelmä valitaan tarpeen mukaan. Tärkeää on tietää mikä on lähtömateriaali eli näytetyyppi ja minkälainen käsittely ja laadun tarkastus pitäisi näytteille suorittaa ennen sekvensointia. Tärkeää on myös tietää kuinka paljon mitäkin näytettä tarvitaan sekvenssianalyysia varten ja miten näytteen laatu vaikuttaa sekvensointitulokseen. Sekvenssituloksen onnistumiseen kapillaarisekvensoinnissa sekä NGS-sekvensoinnissa vaikuttaa eri työvaiheiden onnistumisen lisäksi pääasiassa DNA-näytteen laatu. DNA-näytteen laadunvarmistukseen on käytettävissä eri menetelmiä. Kehittämisprojektin lopputuloksena on jatkuvasti päivittyvä, tiivistetty ja helposti luettava ohjekokoelma sekvensointimenetelmistä, DNA-näytteiden laatuvaatimuksista ja laadunvarmistusmenetelmistä FIMM:n sekvensointipalvelujen asiakkaita varten. Kirjallisen ohjeistuksen lisäksi asiakkaita varten tullaan tekemään vielä posteri, jossa sekvensointimenetelmät, näytteiden vaatimukset, sekvensointimenetelmien työnkulut, niihin soveltuvat DNA:n laadun mittausmenetelmät ym. taulukoidaan yhteen.

6 Miettinen, Sini Helsingin Yliopisto/Biotekniikan Instituutti LC-MS/MS (Orbitrap Elite) toimintakansion kokoaminen Markku Varjosalo, dosentti (Helsingin Yliopisto) Miika Kuivikko, laboratorioinsinööri (Metropolia) Kehittämisprojektin tavoitteena oli yhdistää kaikki Orbitrap Elite -massaspektrometriin liittyvä materiaali. Tällä tarkoitetaan laitteen eri manuaaleja, laboratorion sisäisiä protokollia sekä tässä projektissa tehtyjä uusia toimintaohjeita huolto- ja päivittäistoimenpiteisiin. Tavoitteena oli myös yhdenmukaistaa ja varmistaa massaspektrometrin oikea oppinen käyttö. Samalla kaikki laitetta käyttävät henkilöt saavat yhtenäiset toimintaohjeet ja tiedot laitteen käyttöhistoriasta. Projektin tuloksena on eri toimintaohjeita, joiden tarkoitus on helpottaa ja auttaa päivittäisiä toimenpiteitä sekä yleisimpiä huoltotoimenpiteitä. Huoltotoimenpiteiden ohjeissa on tavoiteltu mahdollisimman yksityiskohtaista selostusta virheiden vähentämiseksi (jotta huoltotoimenpiteiden aikana ei tapahdu virheitä). Menetelmäkansiota koottaessa tuli esiin useita uusia huoltotoimenpiteitä sekä ajatuksia miten kansiota voidaan vielä laajentaa ja parantaa. Tarkoituksena on, että menetelmäkansiota tullaan päivittämään koko laitteen käytön ajan ja näin toivottavasti pidennetään laitteen käyttöikää

7 Nissinen, Raija Ramboll Finland Oy / Ramboll Analytics Omnian -mittausohjelman käyttöönotto röntgenfluorosenssiananalysaattorille (XRF) Ilpo Lahdelma, ryhmäpäällikkö (Ramboll Analytics) Sami Tyrväinen, kemisti (Ramboll Analytics) Mia Ruismäki, lehtori (Metropolia) Projektissa kehitettiin röntgenfluoresenssianalysaattorille (PANanalytical MiniPal 4 X-ray Spectrometer) uusia menetelmiä, joilla voimme monipuolistaa ja nopeuttaa alkuaineiden analysointia erilaisilla kiinteillä näytematriiseilla. Kaupallinen kalibrointi- ja mittausohjelma (Omnian) otettiin käyttöön ja testaaminen suoritettiin analysoimalla erilaisia referenssiaineita ja tutkimusnäytteitä. Lisäksi XRF:llä ja ICP-MS -märkäpolttomenetelmillä saatuja tuloksia verrattiin toisiinsa. XRF on analyysitekniikka, jossa analysoidaan alkuainekoostumusta kohdistamalla näytteeseen röntgensäteitä ja mitataan näytteestä palautuva säteily. Omnian -ohjelman kalibrointi perustuu 19 näytteen tunnettuun alkuainepitoisuuteen eri näytematriiseilla ja alkuainekoostumuksilla. Kiinteä näyte ei vaadi välttämättä esikäsittelyä, mutta tarkimman mittaustuloksen saamiseksi homogenisoidusta jauhenäytteestä voidaan valmistaa sulate tai puriste. XRF-tekniikka on haasteellinen analysoitaessa pieniä hivenainepitoisuuksia sisältäviä näytteitä. Omnian ohjelmassa tulokset ilmoitetaan m-% yksikössä kolmella merkitsevällä numerolla. Itse kehitetyillä mittausmetelmillä laskenta voidaan suorittaa eri yksiköissä (esim. mg/kg). XRF- laitteisto on helppokäyttöinen, mutta analyysitekniikka on näytematriisista riippuvainen ja menetelmien kehitys on haasteellista. Kuningasvedellä mikroaaltouunissa hajotettujen ja ICP-MS:lla mitattujen vertailunäytteiden alkuaineiden pitoisuudet olivat samaa suuruusluokkaa XRF:n tulosten kanssa. Minipal 4 laitteisto ei sovellu alhaisten (mm. Cd, Sb, Se, Mo ja Ba) pitoisuuksien määrittämiseen, johtuen huonosta herkkyydestä ja alhaisista pitoisuustasoista näytematriiseissa. Raskasmetalleista kupari, lyijy, nikkeli ja sinkki onnistuvat hyvin niin Omnian -ohjelmalla kuin testatulla toisella menetelmällä. Omnian -ohjelman avulla voidaan analysoida näytteitä nopeasti esim. pilaantuneiden maiden kunnostustöiden seurannassa. Ohjelmalla saa noin 20 minuutissa selville tuntemattoman näytteen alkuainekoostumuksen ja arvion näytteen CHNO -osuudesta. Alkuaineesta ja pitoisuustasosta riippuen tuloksiin tulee suhtautua suuntaa-antavina tuntemattomilla näytematriiseilla.

8 Oksanen, Marjut Yliopiston Apteekin Analyyttinen laboratorio Laboratorion hehkutusuunin hankkiminen, kvalifiointi ja laitekansion laatiminen Tuula Hauta-aho, kemisti (Yliopiston Apteekki) Jukka Niiranen, yliopettaja (Metropolia) Laboratorion hehkutusuuni hajosi joten uuden hehkutusuunin hankkiminen tuli ajankohtaiseksi. Laitteen hankkimisella oli kiire, koska laitetta käytetään laboratoriossa lähes päivittäin. Laitehankinnoissa noudatetaan Yliopiston Apteekin analyyttisen laboratorion omaa menetelmäohjetta. Ohjeen päämääränä on varmentaa laitteen toimintojen kriittisten kohtien tunnistaminen, tarkastaminen ja kvalifioiminen ennen käyttöönottoa GMP:n mukaisesti. Uusi laite kvalifioidaan ja kvalifiointi dokumentoidaan vaihe vaiheelta. Laitteelle luodaan käyttöohje ja kunnossapito-ohje. Lopuksi dokumentit kootaan laitteelle luotuun laitekansioon ja laboratoriohenkilökunnalle pidetään käyttökoulutus. Laitteelle tehtiin laiteluokitus. Laiteluokittelussa huomioitiin laitteen käyttötarkoitus ja laitteen kriittisyys tuloksen tai toiminnan kannalta. Luokitus määräsi laitteelle tehtävät toiminnot ja laadittavat dokumentit. Näitä toimintoja ja dokumentteja ovat: * Käyttäjävaatimus * Toiminnallinen kuvaus * Kvalifiointisuunnitelma * DQ * IQ * OQ * PQ * Kvalifiointiraportti * Käyttöohje * Laitekansio Vaaditut toiminnot tehtiin ja kaikki dokumentoitiin. Laitteelle luotiin käyttöohje ja kunnossapito-ohje. Laadittiin laitekansio ja laitteelle pidettiin laboratoriossa käyttökoulutus. Yhteenveto: Projektin tuloksena laboratorioon saatiin käyttökunnossa oleva ja käyttövalmis hehkutusuuni.

9 Pulkkinen, Eija & Nurttila, Tuula Keskusrikospoliisi, Rikostekninen laboratorio, DNA-ryhmä Vertailunäyte-linjan kvantitoinnin ja PCR:n automatisointi Markus Pirttimaa, rikoskemisti (KRP) Tiina Soininen, lehtori (Metropolia) Keskusrikospoliisin Rikosteknisen laboratorion DNA-ryhmän kannalta projektin tavoitteena oli ottaa käyttöön vertailunäyte-linjalle QIAgility-pipetointirobotti kvantitointi- ja PCR-reaktioiden pipetoimista varten. Projektiryhmäläisten kannalta projektin tavoitteena oli suorittaa Erikoistumisopintoihin kuuluva Kehittämishanke-kurssi hyväksytysti. Asennuksen ja perusteellisen puhdistuksen jälkeen vertailunäyte-linjalle tilatun QIAgilitypipetointirobotin puhtaus varmistettiin pyyhintänäyttein, jotka otettiin sekä laitteesta että sen osista. Pyyhintänäytteiden tuloksien ollessa negatiivisia, aloitettiin laitteen verifioiminen. Aluksi testattiin Heat Sealer-kalvonliimauslaitteen liimausteho, jonka perusteella todettiin, ettei Heat Sealing Film irtoa reaktiorenkaasta, eikä kaivoihin pipetoitu neste pääse haihtumaan qpcr-ajon aikana. QIAgilitypipetointirobotti kalibroitiin (blokkien paikat, eppendorf-putket, PCR-levyt yms.) ja sen onnistuminen varmistettiin pipetoimalla vettä 72-reaktiorenkaalle ja 96-kuoppalevylle. Kalibrointi-arvot (x,y) kirjattiin ylös ja liitettiin laitepäiväkirjan oheen, jotta voidaan tulevaisuudessa hakea viitearvoja kalibroinnille. Kun oli todettu, että QIAgilitylla pipetointi onnistuu, määritettiin pipetoinnin tarkkuus, sekä virherajat mitatuilla pipetointitilavuuksilla (1 µl, 25 µl, 50 µl, 51 µl, 100 µl, 200 µl). Lopuksi QIAgilitylla tehtiin ristikontaminaatiotestit 72-reaktiorenkaalla ja 96-kuoppalevyllä, jossa kuoppiin pipetoitiin vuoronperään vahvan konsentraation omaavaa DNA:ta ja vettä (nolla-näyte). Tulokset taulukoitiin ja katsottiin, että nollat olivat negatiivisia ja DNA:ta sisältävät kaivot monistuivat. Kun oli todettu, että QIAgility-pipetointirobotti toimii vertailunäyte-linjan vaatimusten ja tarpeiden mukaisesti, luotiin laitteelle valmiit ohjelma-pohjat kvantitointia ja PCR:ä varten, jotta työskentely olisi mahdollisimman automatisoitua ja sujuvaa. Tämän jälkeen päivitettiin menetelmäohje muutosten osalta sekä aloitettiin QIAgilityn vastuuhenkilön ja kollegoiden perehdyttäminen. Projekti oli pääosin onnistunut. Suurin osa projektiin sisältyvistä testeistä saatiin tehtyä odotetuin tuloksin. QIAgility-pipetointirobotti on nyt käytössä osana vertailunäyte-linjan entistä automatisoidumpaa, sujuvampaa ja vähemmän työntekijöitä kuormittavaa rutiinityöskentelyä. Projektin ohessa oli suunniteltu tehtävän vertailu sitoutuuko DNA:ta enemmän Eppendorfin LoBindputkiin kuin ns. tavallisiin eppendorf-putkiin. Kuitenkin mm. puutteellisten henkilöresurssien vuoksi tämä testi siirrettiin tehtäväksi myöhempänä ajankohtana. Projektin myötä PCR:n kaikkien vaiheiden manuaalisen pipetoinnin sijaan työntekijöiden tulee enää tehdä manuaalisesti välilaimennokset, joista QIAgility pystyy tekemään lopulliset laimennokset PCR-reaktiolevylle. Jatkossa olisi mahdollista kehittää eteenpäin QIAgilityn PCR:n pipetointiohjelmaa siten, että laitteella voitaisiin valmistaa myös näytteiden välilaimennokset 96-kuoppalevylle, josta QIAgility edelleen pipetoisi näytteet lopulliselle PCR-reaktiolevylle.

10 Sydänmaanlakka, Sanna Ramboll Finland Oy / Ramboll Analytics Arseenin spesiaatio HPLC-ICP-MS- laitteistolla ja menetelmän validointi Sami Tyrväinen, kemisti (Ramboll Finland Oy / Ramboll Analytics) Mia Ruismäki, lehtori (Metropolia) Tämän kehittämishankkeen tarkoituksena oli validoida arseenin spesiaatiomenetelmä juoma- pohja- ja vesistövesille. Spesiaatiotutkimuksella saadaan tarkempaa tietoa esimerkiksi arseenin toksisuudesta kuin pelkästään kokonaispitoisuuksia määrittämällä. Epäorgaaniset muodot ovat orgaanisia toksisempia ja siksi kriittisempiä saada määritettyä alhaisella määritysrajalla. Analysointitekniikkana käytettiin HPLC-ICP-MS- laitetta ja tutkittavat yhdisteet olivat arseniitti (As (III)), arsenaatti (As V), monometyyliarsonihappo (MMA) sekä dimetyyliarsonihappo (DMA). Ramboll Analyticsin laboratoriossa kyseinen menetelmä ei ole ollut rutiinikäytössä. Tavoitteena oli saada valmis analyysimenetelmä, joka täyttää laboratorion laatukriteerit (ISO 17025). Määritysrajat olivat välillä 0,13 0,30 µg/l. Tarkkuutta tutkittiin mittaamalla kontrolliliuosta pitkällä aikavälillä ja ero tunnettuun pitoisuuteen oli < 10 % kaikilla neljällä yhdisteellä. Myös toistettavuus täytti tavoitteen hajonnan ollessa < 10 %. Mittausepävarmuuden laskentaan käytettiin ilmaista MUKit- ohjelmaa. Lähellä määritysrajaa olevalla pitoisuusalueella mittausepävarmuudet olivat välillä 21 % - 39 %. Pitoisuusalueella 1,0 10 µg/l mittausepävarmuudet olivat välillä 13 % - 18 %. Selektiivisyys oli hyvä talousja pohjaveden osalta. Vesistövedessä matriisi häiritsi epäorgaanisia yhdisteitä (As III ja As V). Verrattaessa samojen näytteiden ICP-MS:lla ja spesiaatiomenetelmällä mitattuja kokonaisarseenipitoisuuksia keskenään, olivat tulokset hyviä kaikkien kolmen matriisin osalta. Tulosten perusteella voidaan todeta menetelmän soveltuvan arseenin spesiaatiotutkimukseen talousja pohjavesille. Vesistöveden osalta tehdään lisämittauksia ja testataan suodatuksen toimivuutta häiriöiden poistoon. Testataan myös EDTA-kestävöinnin vaikutusta näytteiden säilyvyyteen ja tehdään säilyvyyskokeita kaikilla matriiseilla.